CN115073808A - 一种轮胎帘子布回收尼龙6的方法、清洗液和再生尼龙6 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种轮胎帘子布回收尼龙6的方法、清洗液和再生尼龙6，所述清洗液包括：有机溶剂100份，橡胶促进剂0.1‑10份，二硫代苏糖醇0.1～5份，硬脂酸锌0.1～2份，硫化钠0.1～1份。将含尼龙6的轮胎帘子布粉碎后加入到清洗液中，超声波清洗，过滤得到尼龙破碎料滤饼；滤饼清洗、干燥，熔融共混造粒得到再生尼龙6；本发明采用特殊配方的溶剂体系，仅仅通过超声清洗、过滤等简单工艺流程实现对轮胎帘子布中橡胶与尼龙的分离，且处理温度可控制在100℃以下，得到的再生尼龙6冲击强度、拉伸强度等综合性能优异。

Description

一种轮胎帘子布回收尼龙6的方法、清洗液和再生尼龙6
技术领域
本发明涉及轮胎回收技术领域，具体涉及一种轮胎帘子布回收尼龙6的方法、清洗液和再生尼龙6。
背景技术
我国每年都要报废大量的汽车，与汽车匹配的轮胎也被大量废弃。废旧轮胎中有许多可以重新回收利用的材料，帘子布是轮胎的主要组成部分之一，具有强力高，模量高，收缩低，抗蠕变性和尺寸稳定性优异的特点。应用于帘子布的帘子线种类繁多，其中较为主流的为锦纶帘子线，钢丝帘子线，粘胶帘子线和涤纶帘子线。据统计，截至2020年我国帘子布总产量为64.22万吨，同比2019年增加了1.96万吨。因此实现尼龙帘子布的高价值回收再利用，具有重大的经济效益和社会价值。
然而由于帘子布表面经过了浸胶处理，与橡胶结合的十分紧密，难以将橡胶彻底分离。很多回收的小作坊在未彻底分离的情况下便进行熔融造粒，得到的再生尼龙材料中含有大量的橡胶，橡胶占比能在10％左右，甚至接近20％。由于尼龙加工温度远高于橡胶耐热温度，橡胶在熔融加工造粒过程中还会发生降解，产生大量烟雾以及刺激性气味，污染十分严重。因此，开发更加环保的尼龙帘子布回收处理工艺，就成为了尼龙帘子布回收行业的迫切需求。
由于橡胶难以熔融或溶解，现有技术均是采用溶解尼龙的方法来分离橡胶和尼龙。由于从轮胎中回收的帘子布中，尼龙含量在80％以上，因此溶解尼龙需要耗费大量的溶剂，并不利于工业化推广。改变分离方式，采用合适的溶剂来溶胀或溶解橡胶，不但可以减少溶剂用量，还可以免去尼龙重新析出的步骤，缩短工艺流程，对提高橡胶尼龙的回收利用效率有重要意义。
除此之外，轮胎橡胶产品经过了硫化交联处理，成为了热固性材料，难以在溶剂中溶解。通过溶剂分离橡胶与尼龙，首先需要解决轮胎的溶解难题。现有技术显示，通过特殊手段打开橡胶内部的硫键，可以使得热固性橡胶重新变成可以熔融或溶解的热塑性材料。中国专利CN1517391A公开了一种处理再生橡胶碎屑粒子的方法，热固性橡胶可以在至少大约3.4×106帕斯卡的压力下，在2-丁醇存在下将碎屑粒子加热到至少大约150℃的温度而被脱硫。然而，该专利所提供的方法需要高温处理，对于橡胶尼龙材料，高温脱硫后的橡胶依然会粘附在尼龙表面，难以分离，并不适合用来除去橡胶尼龙表面的橡胶材料。
中国专利CN103073741A公开了一种亚临界水挤出和高剪切应力复合诱导硫化橡胶粉脱硫化反应的技术。将占反应物总质量百分含量为0％～30％的线性高分子材料、占反应物总质量百分含量为65％～97％的废旧橡胶粉与占反应物总质量百分含量0.2％～5％的脱硫助剂相混合，混合物在具有亚临界水挤出反应条件和较高螺杆转速的双螺杆挤出机中进行熔融挤出脱硫反应。反应产物经水冷、成条、干燥或经辊筒压延冷却、成片，即获得经脱硫反应的再生胶材料。然而，该专利所提供的工艺只能应用在双螺杆熔融挤出系统里，也无法对橡胶和尼龙进行有效分离，且对设备、工艺的要求也非常高，不利于工业推广使用。
发明内容
本发明针对废旧轮胎的帘子布回收尼龙是存在的表面粘附橡胶清理困难，亦或处理过程温度高，对工艺、装备的要求高等不足，提供一种特殊配比的溶剂体系，仅通过超声清洗、过滤、清洗等步骤，即能够在低于100℃下高效实现去除帘子布表面残留的橡胶，还能提高再生尼龙的力学性能等综合性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种轮胎帘子布回收尼龙6的方法，包括步骤：
将含尼龙6的轮胎帘子布粉碎后加入到清洗液中，超声波清洗，过滤得到尼龙破碎料滤饼；将尼龙破碎料滤饼清洗、干燥，熔融共混造粒得到再生尼龙6；
所述清洗液按照质量份数包括：
有机溶剂100份
橡胶促进剂0.1～10份
二硫代苏糖醇0.1～5份
硬脂酸锌0.1～2份
硫化钠0.1～1份。
轮胎中的橡胶是具有线性分子结构的橡胶原材料，在硫磺等硫化剂的存在下在高温条件下硫化交联得到热固性材料。将轮胎浸泡传统的溶剂，如甲苯、石脑油等中，橡胶只能发生部分溶胀而难以被溶解，因此往往采用大量的有机溶剂对橡胶进行分离，将帘子布尼龙浸泡在有机溶剂中进行摩擦清洗，仍然难以高效的分离橡胶与尼龙。
本发明通过在有机溶剂中添加橡胶促进剂，二硫代苏糖醇，以及硬脂酸锌，硫化钠等材料，可以将橡胶内部交联的硫键重新打开，破坏橡胶的交联网络结构，使得橡胶可以重新熔融或者溶解在有机溶剂中。其机理与典型的“delink”橡胶脱硫剂原理类似。然而，传统的“delink”橡胶脱硫剂需要在与橡胶一起进行开炼才可以发挥作用。直接将其加入到有机溶剂中时，因其组分中的氧化锌、硫磺不容易溶解而导致效果不佳。本发明通过筛选多种材料，意外发现，将硬脂酸锌搭配硫化钠加入到有机溶剂中，与其它助剂协同使用依然可以取得良好的脱硫效果，有效打开橡胶中的硫键。
优选橡胶促进剂0.1-5份，二硫代苏糖醇0.1-3份。
超声波清洗的温度为100℃以下。本发明涉及的特殊配方清洗液，能够在100℃以下对帘子布进行清洗处理，避免高温对设备的需求。
优选地，超声波清洗的温度为30-70℃；进一步优选40-60℃。清洗时间为10～200分钟。适当提高超声波清洗温度，可以加快橡胶的溶胀以及硫醚键的断裂，减少清洗时间。然而，过高的温度可能导致溶剂挥发加快，不但会造成溶剂浪费，还有可能导致溶剂爆燃等危险。因此，适当的温度控制对于清洗效率和生产安全至关重要。
优选地，轮胎帘子布粉碎后粒径为40-100目。提高粉碎料的目数，有利于增加帘子布尼龙的比表面积，改善溶剂的溶胀效果，提高清洗效率。过高的目数需要更加复杂的破碎预处理工艺，并不利于产品整体生产工艺的最优化。
进一步优选地，轮胎帘子布在粉碎前和/或粉碎后采用水进行清洗，去除杂质，利于后期溶解分离。
熔融共混温度为200-260℃。
优选地，熔融共混采用的双螺杆挤出机。
所述有机溶剂包括甲苯、石脑油、萜、苯、环己烷、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙苯、异佛尔酮、乙酸异丙酯、甲乙酮及其衍生物中一种或多种。
优选地，有机溶剂为沸点相对较高的溶剂如甲苯、乙苯、石脑油等。高沸点的溶剂在清洗过程中可以设置更高的清洗温度，提高清洗效率。可进一步优选为沸点为110℃的甲苯。
所述的橡胶促进剂为二甲基二硫代氨基甲酸锌或其衍生物、2-巯基苯并噻唑或其衍生物、亚磺酰胺促进剂、秋兰姆促进剂中的一种或几种的组合物。
二甲基二硫代氨基甲酸锌的衍生物包括二甲基二硫代氨基甲酸锌，二乙基二硫代氨基甲酸锌、二丙基二硫代氨基甲酸锌、二丁基硫代氨基甲酸锌或二苄基二硫代氨基甲酸锌中至少一种；
2-巯基苯并噻唑的衍生物包括苯并噻唑基二硫化物、2-巯基苯并噻唑锌中至少一种。
本发明还提供根据所述的方法得到的再生尼龙6，再生尼龙6的冲击强度维持不低于5KJ/m2，拉伸强度不低于60MPa，弯曲强度不低于90MPa，弯曲模量不低于1.7GPa。
本发明还提供一种分离轮胎帘子布中橡胶的清洗液，所述清洗液按照质量份数包括：
有机溶剂100份
橡胶促进剂0.1～10份
二硫代苏糖醇0.1～5份
硬脂酸锌0.1～2份
硫化钠0.1～1份。
本发明的清洗液能够将帘子布中橡胶成分交联的硫键打开，实现橡胶的溶胀或溶解，进入有机溶液中，将橡胶从尼龙表面剥离从而实现橡胶成分的有效分离。硬脂酸锌与橡胶促进剂协同使用，可以与橡胶中断裂的多硫键发生反应，生成具有引发交联键重排的螯合物，促进了橡胶多硫键的重排，将橡胶中多硫键转变为双硫键或单硫键，极大促进了橡胶的溶胀及溶解。二硫代苏糖醇则可以进一步与硫醚键反应，使得硫醚键断裂。脱硫后的橡胶可以溶解在溶剂中，从而实现了橡胶与尼龙的分离。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用特殊配方的溶剂体系，仅仅通过超声清洗、过滤等简单工艺流程实现对轮胎帘子布中橡胶与尼龙的分离，该溶剂体系可高效打开橡胶中交联的硫键，使得橡胶可以重新溶胀甚至溶解在有机溶剂中，且处理温度可控制在100℃以下，与传统热裂解橡胶工艺相比明显降低，有效节约了能源。此外，通过该方法回收得到的再生尼龙冲击强度、拉伸强度等综合性能优异。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本领域技术人员在理解本发明的技术方案基础上进行修改或等同替换，而未脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围内。
以下具体实施方式中所采用的原料均购于市场上通用产品。
实施例1
步骤1，将1份橡胶促进剂(0.5份二甲基二硫代氨基甲酸锌，0.5份2-巯基苯并噻唑锌)，0.5份二硫代苏糖醇，0.5份硬脂酸锌和0.5份Na2S加入到100份有机溶剂甲苯中，配置好清洗液。
步骤2，将废旧轮胎加入破碎机中进行破碎处理，并分离出表面带有少量橡胶的帘子布尼龙破碎料，进一步通过高速粉碎机，将破碎料的粒径粉碎到40～100目，然后将破碎料用清水冲洗，甩干，得到帘子布尼龙破碎料。
步骤3，将干燥处理好的帘子布尼龙破碎料加入到清洗液中，在超声条件下清洗，并将温度控制在50℃，超声清洗1～3小时后，可以观察到橡胶从尼龙表面剥离，并有部分橡胶开始溶解。
将溶液过滤，除去橡胶以及橡胶中的炭黑和无机填料，得到尼龙破碎料滤饼。将尼龙滤饼用乙醇清洗3次，放入鼓风烘箱干燥，得到分离干净的尼龙破碎料。
步骤4，将处理好的尼龙破碎料，加入到双螺杆熔融挤出机中进行熔融造粒。双螺杆挤出机输送段的温度控制为200℃，塑化段的温度控制为250℃，自然排气段的温度控制为240℃，混炼段的温度为控制为250℃，真空排气段和均化(计量)段的温度均控制在250℃，模头的温度为230℃。最终得到再生帘子布尼龙材料。
实施例2
采用与实施例1类似的工艺，区别在于清洗液的配方不同。具体地，将3份橡胶促进剂(2份二甲基二硫代氨基甲酸锌，1份2-巯基苯并噻唑锌)，1份二硫代苏糖醇，1份硬脂酸锌和1份Na2S加入到100份有机溶剂乙苯中，配置好清洗液。
实施例3
采用与实施例1类似的工艺，区别在于清洗液的配方不同。具体地，将6份橡胶促进剂(3份二甲基二硫代氨基甲酸锌，3份2-巯基苯并噻唑锌)，2份二硫代苏糖醇，2份硬脂酸锌和1份Na2S加入到100份有机溶剂乙苯中，配置好清洗液。
实施例4
采用与实施例1类似的工艺，区别在于清洗液的配方不同。具体地，将3份橡胶促进剂(2份二甲基二硫代氨基甲酸锌，1份2-巯基苯并噻唑锌)，0.1份二硫代苏糖醇，1份硬脂酸锌和1份Na2S加入到100份有机溶剂乙苯中，配置好清洗液。
对比例1
步骤1，首先将废旧轮胎加入破碎机中进行破碎处理，并分离出表面带有少量橡胶的帘子布尼龙破碎料，进一步通过高速粉碎机，将破碎料的粒径粉碎到40～100目，然后将破碎料用清水冲洗，甩干，得到帘子布尼龙破碎料。
步骤2，将处理好的尼龙破碎料，加入到双螺杆熔融挤出机中进行熔融造粒。双螺杆挤出机输送段的温度控制为200℃，塑化段的温度控制为250℃，自然排气段的温度控制为240℃，混炼段的温度为控制为250℃，真空排气段和均化(计量)段的温度均控制在250℃，模头的温度为230℃。最终得到再生帘子布尼龙材料。
对比例2
步骤1，首先将废旧轮胎加入破碎机中进行破碎处理，并分离出表面带有少量橡胶的帘子布尼龙破碎料，进一步通过高速粉碎机，将破碎料的粒径粉碎到40～100目，然后将破碎料用清水冲洗，甩干，得到帘子布尼龙破碎料。
步骤2，将干燥处理好的帘子布尼龙破碎料加入到石脑油中，在超声条件下清洗，并将温度控制在50℃，搅拌清洗一段时间后，将溶液过滤，除去部分杂质，得到尼龙破碎料滤饼。将尼龙滤饼用乙醇清洗3次，放入鼓风烘箱干燥，得到分离干净的尼龙破碎料。
步骤3，将处理好的尼龙破碎料，加入到双螺杆熔融挤出机中进行熔融造粒。双螺杆挤出机输送段的温度控制为200℃，塑化段的温度控制为250℃，自然排气段的温度控制为240℃，混炼段的温度为控制为250℃，真空排气段和均化(计量)段的温度均控制在250℃，模头的温度为230℃。最终得到再生帘子布尼龙材料。
产品的性能检测
本发明所提供的实施例和对比例得到的再生尼龙材料，具体性能如表1所示。
表1实施例和对比例的再生尼龙性能表
Figure BDA0003723908750000081
悬臂梁冲击强度测试标准为GB/T 1843，拉伸强度测试标准为GB/T 1040，弯曲强度及弯曲模量测试标准为GB/T 9341。
从表1测试结果显示，实施例1～4中经过清洗液清洗处理的尼龙破碎料，经过再次熔融造粒后，依然具有良好的机械性能。实施例1～3数据显示，适当提高清洗液中各种助剂的含量，有利于提高清洗效果，但超过一定限度之后，清洗效果的改善程度便不再明显。综合成本考虑，清洗助剂的添加量并不适合太高。实施例2和实施例4显示，单独降低二硫代苏糖醇的用量到0.1份，清洗效果变差，所制备的再生尼龙材料机械性能偏低。对比例1显示，未采用清洗液清洗处理的尼龙破碎料，直接熔融造粒，得到的材料机械性能明显偏低。对比例2则说明，如果只采用有机溶剂溶胀橡胶，不添加对应的助剂使得橡胶的交联网络断开，依然无法取得良好的处理效果。

Claims (10)

1.一种轮胎帘子布回收尼龙6的方法，其特征在于，包括步骤：
将含尼龙6的轮胎帘子布粉碎后加入到清洗液中，超声波清洗，过滤得到尼龙破碎料滤饼；将尼龙破碎料滤饼清洗、干燥，熔融共混造粒得到再生尼龙6；
所述清洗液按照质量份数包括：
有机溶剂100份
橡胶促进剂0.1～10份
二硫代苏糖醇0.1～5份
硬脂酸锌0.1～2份
硫化钠0.1～1份。
2.根据权利要求1所述的轮胎帘子布回收尼龙6的方法，其特征在于，超声波清洗的温度为100℃以下。
3.根据权利要求1或2所述的轮胎帘子布回收尼龙6的方法，其特征在于，超声波清洗的温度为30-70℃；清洗时间为10～200分钟。
4.根据权利要求1所述的轮胎帘子布回收尼龙6的方法，其特征在于，轮胎帘子布粉碎后粒径为40-100目。
5.根据权利要求1所述的轮胎帘子布回收尼龙6的方法，其特征在于，熔融共混温度为200-260℃。
6.根据权利要求1所述的所述的轮胎帘子布回收尼龙6的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲苯、石脑油、萜、苯、环己烷、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙苯、异佛尔酮、乙酸异丙酯、甲乙酮及其衍生物中一种或多种。
7.根据权利要求1所述的轮胎帘子布回收尼龙6的方法，其特征在于，所述的橡胶促进剂为二甲基二硫代氨基甲酸锌或其衍生物、2-巯基苯并噻唑或其衍生物、亚磺酰胺促进剂、秋兰姆促进剂中的一种或几种的组合物。
8.根据权利要求7所述的轮胎帘子布回收尼龙6的方法，其特征在于，二甲基二硫代氨基甲酸锌的衍生物包括二甲基二硫代氨基甲酸锌，二乙基二硫代氨基甲酸锌、二丙基二硫代氨基甲酸锌、二丁基硫代氨基甲酸锌或二苄基二硫代氨基甲酸锌中至少一种；
2-巯基苯并噻唑的衍生物包括苯并噻唑基二硫化物、2-巯基苯并噻唑锌中至少一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法制得的再生尼龙6，其特征在于，再生尼龙6的冲击强度维持不低于5KJ/m2，拉伸强度不低于60MPa，弯曲强度不低于90MPa，弯曲模量不低于1.7GPa。
10.一种分离轮胎帘子布中橡胶的清洗液，其特征在于，所述清洗液按照质量份数包括：
有机溶剂100份
橡胶促进剂0.1～10份
二硫代苏糖醇0.1～5份
硬脂酸锌0.1～2份
硫化钠0.1～1份。
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