CN115072778A - 一种多钒酸铵连续反应结晶工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多钒酸铵连续反应结晶工艺。本发明将上一段工序得到的钒液经过预调酸使之形成微酸钒液后，向钒液中加入适量的硫酸铵固体后升温，使其混合均匀并完全溶解。当混合溶液达到指定温度后加入晶种，此时调节溶液的pH使溶液处于酸性环境后，进行反应结晶沉钒过程，沉钒完全后进行过滤水洗干燥，得到的多钒酸铵晶体质量高且粒度均匀。现有间歇反应结晶工艺产品具有不确定性，晶体粒度小且不均匀，本工艺实现了连续沉钒生产操作，与现有间歇工艺相比，不仅能够稳定获得粒度均匀且高质量的多钒酸铵产品，而且生产工艺过程易于控制，同时该工艺技术生产效率高，改善了粒度分布且操作简单。
Description
技术领域
本发明属于多钒酸铵结晶生产技术领域，具体涉及一种多钒酸铵连续反应结晶工艺。
背景技术
目前工业上主要是通过单釜间歇冷却结晶工艺制备多钒酸铵晶体，这种工艺存在的不足之处有：多钒酸铵的生产效率低、结晶过程控制参数多、产品质量不稳定、自动化程度低、晶体粒度不均匀且较小，而且对于操作人员的要求比较高等。
发明内容
本发明提供了一种多钒酸铵连续反应结晶工艺，通过使用连续反应结晶系统生产多钒酸铵晶体。本发明能够克服以往间歇操作的弊端，降低人工劳动强度，改善工人操作环境，提高生产效率和能源利用率，获得的多钒酸铵产品纯度高、杂质含量低，粒度分布均匀，平均粒度大，生产成本降低。
本发明具体技术方案如下：
一种多钒酸铵连续反应结晶工艺，由以下步骤实现：
预调过酸的钒液通过进料泵输入预热器中进行加热，加热后的料液输入结晶器的循环管路中，向结晶器中加入适量的固体硫酸铵，使其溶解，待完全溶解后，向混合液中加入稀硫酸，调节pH，利用循环泵实现结晶器中混合料液的强制循环，并利用换热器实现精准控温，使其在结晶器中反应结晶，实现沉钒；沉钒结束后，将得到的浆料输送至晶浆罐中缓存，之后通过出料泵输入离心机进行固液分离。
预调后的钒液pH控制为4~7，温度控制为20~40℃，钒液浓度为25~35%。
向预调后的钒液中加入适量硫酸铵固体，将加入的硫酸铵固体完全溶解后得到均匀混合的料液，将完全溶解的混合料液加热至70~80℃。
缓慢持续向混合料液中加入稀硫酸调节pH，将pH控制为2~2.5，温度控制为70~80℃。
结晶器的循环管路中，进料量与循环量的质量比为1:50~200。
结晶器内，物料的停留时间为0.5~5h；结晶器的出料晶浆温度为60~100℃，固含量为5~50%。
将得到的混合料液通过离心机进行固液分离，得到多钒酸铵晶体。
多钒酸铵进料量与母液回流量的质量比为1:2~2:1。
本发明具有以下优点：
1、本技术采用连续反应结晶的工艺，精确控制了料液的温度、pH、搅拌速度等多个因素，能够连续生产出粒度较大且均匀的多钒酸铵晶体；
2、采用连续式反应结晶工艺方式，大大提高多钒酸铵的生产效率，降低结晶设备的规模和投资，为规模化工业化生产的扩大提供了技术保障；
3、通过连续式反应结晶工艺，减小间歇反应带来的产品质量不稳定的现状。
4、工艺控制系统实现PLC系统平台操作，对工艺参数实现集中控制，确保生产工艺的稳定，提高工艺生产的自动化程度，减少人工劳动，符合现代化工业生产的发展需求。
附图说明
图1为实施例1晶体粒度分布曲线；
图2为实施例2晶体粒度分布曲线；
图3为实施例3晶体粒度分布曲线；
图4为多钒酸铵连续反应结晶工艺流程图。
图中，1-进料泵，2-预热器，3-换热器，4-结晶器，5-循环泵，65-晶浆罐，7-出料泵，8-离心机。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明公开了一种多钒酸铵连续反应结晶工艺，基于以下设备：
参见图4，包括进料泵1，预热器2，换热器3，结晶器4，循环泵5，晶浆罐6，出料泵7，离心机8，其中料泵1，预热器2，换热器3，结晶器4依次连接，输送多钒酸铵原料液，结晶器4底部通过循环泵5的循环管道连接换热器3，结晶器4下方依次连接晶浆罐6、出料泵7和离心机8。
基于上述设备，本发明提供了一种多钒酸铵连续反应结晶工艺，具体步骤为：
调过酸的钒液通过进料泵1输入预热器2中进行加热，加热后的料液输入结晶器4的循环管路中。向结晶器中加入适量的固体硫酸铵，使其溶解，待完全溶解后，向混合液中加入稀硫酸，调节pH，利用循环泵5实现结晶器4中混合料液的强制循环，并利用换热器3实现精准控温，使其在结晶器中反应结晶，实现沉钒。沉钒结束后，将得到的浆料输送至晶浆罐6中缓存，之后通过出料泵7输入离心机8进行固液分离。
钒液pH控制为4~7，温度控制为20~40℃，浓度为25~35%。将多钒酸铵料液通过预热器进行加热，加热至70~80℃；向加热后的钒液中加入硫酸铵固体，将加入的硫酸铵固体完全溶解后得到均匀混合的料液。
调节pH时需缓慢持续向混合料液中加入稀硫酸，将pH控制为2~2.5，温度控制为70~80℃。结晶器4的循环管路中，进料量与循环量的质量比为1:50~200，物料的停留时间为0.5~5h；结晶器3的出料晶浆温度为60~100℃，固含量为5~50%。多钒酸铵进料量与母液回流量的质量比为1:2~2:1。
实施例1
多钒酸铵料液溶液温度为26℃，浓度为31%，然后通过进料泵送至预热器，加热后多钒酸铵溶液温度为50℃，然后将多钒酸铵溶液送至连续反应结晶器中进行反应结晶，向结晶器中加入一定量的硫酸铵固体，循环量为进料量的80倍，维持结晶器内多钒酸铵混合料液温度为70℃，在结晶器中停留3h后通过出料泵出料，出料后多钒酸铵晶浆液送至晶浆罐缓存，缓存后的晶浆通过晶浆泵输送至离心机进行固液分离，得到多钒酸铵晶体，母液部分回流，进料量与母液回流量之比为1:1.5。测得多钒酸铵粒度范围为100-300μm，如图1所示，图中1-粒度分布曲线，2-粒度体积百分比累计曲线，占比73.9%以上，粒度分布比较均匀。
实施例2
多钒酸铵料液溶液温度为27℃，浓度为30%，然后通过进料泵送至预热器，加热后多钒酸铵溶液温度为52℃，然后将多钒酸铵溶液送至连续反应结晶器中进行反应结晶，向结晶器中加入一定量的硫酸铵固体，循环量为进料量的100倍，维持结晶器内多钒酸铵混合料液温度为72℃，在结晶器中停留1h后通过出料泵出料，出料后多钒酸铵晶浆液送至晶浆罐缓存，缓存后的晶浆通过晶浆泵输送至离心机进行固液分离，得到多钒酸铵晶体，母液部分回流，进料量与母液回流量之比为1:1.5。测得多钒酸铵粒度范围为100-300μm，如图2所示，图中1-粒度分布曲线，2-粒度体积百分比累计曲线，占比83.4%以上，粒度分布均匀。
实施例3
多钒酸铵料液溶液温度为28℃，浓度为29%，然后通过进料泵送至预热器，加热后多钒酸铵溶液温度为55℃，然后将多钒酸铵溶液送至连续反应结晶器中进行反应结晶，向结晶器中加入一定量的硫酸铵固体，循环量为进料量的120倍，维持结晶器内多钒酸铵混合料液温度为75℃，在结晶器中停留3h后通过出料泵出料，出料后多钒酸铵晶浆液送至晶浆罐缓存，缓存后的晶浆通过晶浆泵输送至离心机进行固液分离，得到多钒酸铵晶体，母液部分回流，进料量与母液回流量之比为1:1。测得多钒酸铵粒度范围为100-300μm，如图3所示，图中1-粒度分布曲线，2-粒度体积百分比累计曲线，占比84.3%以上，粒度分布非常均匀。
Claims (8)
1.一种多钒酸铵连续反应结晶工艺，其特征在于：
由以下步骤实现：
预调过酸的钒液通过进料泵（1）输入预热器（2）中进行加热，加热后的料液输入结晶器（4）的循环管路中，向结晶器中加入适量的固体硫酸铵，使其溶解，待完全溶解后，向混合液中加入稀硫酸，调节pH，利用循环泵（5）实现结晶器（4）中混合料液的强制循环，并利用换热器（3）实现精准控温，使其在结晶器中反应结晶，实现沉钒；沉钒结束后，将得到的浆料输送至晶浆罐（6）中缓存，之后通过出料泵（7）输入离心机（8）进行固液分离。
2.根据权利要求1所述的多钒酸铵连续反应结晶工艺，其特征在于：
预调后的钒液pH控制为4~7，温度控制为20~40℃，钒液浓度为25~35%。
3.根据权利要求2所述的多钒酸铵连续反应结晶工艺，其特征在于：
向预调后的钒液中加入适量硫酸铵固体，将加入的硫酸铵固体完全溶解后得到均匀混合的料液，将完全溶解的混合料液加热至70~80℃。
4.根据权利要求3所述的多钒酸铵连续反应结晶工艺，其特征在于：缓慢持续向混合料液中加入稀硫酸调节pH，将pH控制为2~2.5，温度控制为70~80℃。
5.根据权利要求1所述的多钒酸铵连续反应结晶工艺，其特征在于：结晶器（4）的循环管路中，进料量与循环量的质量比为1:（50~200）。
6.根据权利要求5所述的多钒酸铵连续反应结晶工艺，其特征在于：结晶器（4）内，物料的停留时间为0.5~5h；结晶器（4）的出料晶浆温度为60~100℃，固含量为5~50%。
7.根据权利要求6所述的多钒酸铵连续反应结晶工艺，其特征在于：将得到的混合料液通过离心机进行固液分离，得到多钒酸铵晶体。
8.根据权利要求1所述的多钒酸铵连续反应结晶工艺，其特征在于：多钒酸铵进料量与母液回流量的质量比为1:2~2:1。
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