CN115069237A - 一种臭氧催化剂及其制备方法和高盐低cod废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明申请是关于一种臭氧催化剂及其制备方法和高盐低COD废水的处理方法，本发明对铅锌冶炼企业来说不仅使生产过程产生的高盐低COD废水达标排放，而且降低高盐废水中的COD含量能够使得该高盐废水可以进行回用，减少了企业对该废水的处置成本，该废水中的COD含量降低以后对企业生产的产品质量也会提高许多，对企业来说无疑是雪中送炭。除此之外该技术经济可靠，流程简短，易操作。
Description
技术领域
本发明申请型涉及废水处理技术领域，具体涉及一种臭氧催化剂及其制备方法和高盐低COD废水的处理方法。
背景技术
COD表示的是水体中的化学需氧量，理论上表示为强酸性条件下用重铬酸钾氧化1L污水中有机物所需的氧量，COD含量的多少可表示污水中的有机物量的含量，它是表示废水中还原性物质多少的一个指标。废水中的还原性物质主要以有机物为主、其次为亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。因此，衡量水中有机物质含量的多少通常是指化学需氧量(COD)的多少。有毒的有机物进入水体，不仅危害水体的生物，如鱼类，而且还会经过食物链的富集，最后进入人体，引起人体慢性中毒。
某铅锌冶炼企业生产过程中产生的碱性高盐低COD废水中COD的脱除难度大的原因是不仅是因为含盐量很高、成分比较复杂，导致许多药剂失效或者脱除效果变差，而且，高盐废水中COD含量越低脱除就会越困难。所以寻找一种针对处理此类废水的方法或者技术对铅锌冶炼企业来说比较紧要的。
对于铅锌冶炼企业来说该类废水中COD含量超标会带来以下两个问题，第一，该废水中COD含量超标是绝对不能外排，但是又由于该类废水每天的产量很大，从而会占用更多水池，如果不慎外泄还会对周围的水体造成污染。第二，废水中COD浓度过高会会直接影响铅锌冶炼企业的产品质量，包括对产品的纯度以及表面形貌都有影响。首先水中COD浓度过高会降低铅锌冶炼企业生产的产品纯度，其次他会导致产品的表面变得不光滑，导致产品的售价受到影响。
传统脱除高盐废水中COD的方法主要分为三大类，分别为生物处理法、物理处理法和化学处理法。其中生物处理法包括好氧生化技术、厌氧处理技术以及好氧/厌氧组合处理工艺；生物处理法虽然对废水的可生化性有很大的提高，但是其缺点也是很明显的；其中就包含了对废水的成分要非常的清楚，而且微生物的培养周期也很长从而会导致工艺的循环周期变长。物理处理法有物理吸附法、焚烧法和蒸发法等构成，其中本发明中的粉末活性炭吸附就用到了该物理处理法中的物理吸附特性，焚烧法由于或造成二次污染现今已几乎淘汰了，而蒸发法不能从根本上脱除废水中COD，只会将废水中的COD进行浓缩导致后期更难处理。化学处理法的范畴比较广，其中主要的有化学沉淀法、电化学法和Fenton氧化法等，本发明的氧压强化Fenton以及常温常压Fenton法就属于化学处理法的一种。其中电化学法会导致铅锌冶炼企业废水中的氯离子富集而升高，为后续处理带来困难，所以该方法并不适合处理该类废水。
发明内容
为解决或部分解决相关技术中存在的问题，本发明申请提供一种臭氧催化剂及其制备方法和高盐低COD废水的处理方法。
本发明申请第一方面提供了一种臭氧催化剂的制备方法，包括以下步骤：
先把MnSO4·H2O溶于水中并搅拌均匀，在向其中加入Ce(NO3)3·6H2O并搅拌均匀，之后向其中加入(NH4)2S208和粉末活性炭，将所得溶液搅拌反应20-40min，然后将该溶液进行水热反应，反应完成后将水热反应釜中的上清液倒掉留下黑色粘稠产物，将其洗涤至中性，干燥焙烧，即可。
进一步的，所述MnSO4·H2O为1.6875g，所述Ce(NO3)3·6H2O为0.2129g，所述(NH4)2S208为2.2875g，所述粉末活性炭为1.736g。
进一步的，所述焙烧的条件为在电阻炉中300℃焙烧2h。
进一步的，所述水热反应的反应条件为在90℃烘箱中反应24h。
本发明申请第二方面提供了一种臭氧催化剂，该臭氧催化剂按照上述制备方法方法制得。
本发明申请第三方面提供了一种高盐低COD废水的处理方法，包括以下步骤：
S1、取高盐废水于烧杯，调节pH＝4，室温下边搅拌边加入一定量FeSO4·7H2O，待FeSO4·7H2O充分溶解后加入30％H2O2，静置反应一段时间，调节pH＝8；
S2、在S1所得溶液中加入本发明申请第二方面所述臭氧催化剂，再通入臭氧进行处理，即可。
优选地，在S1之前还包括预处理，所述预处理步骤如下：
取高盐废水于烧杯，调节pH＝6，加入活性炭并搅拌50-60min，抽滤即可。
可替换的，在S1中加入30％H2O2之后还包括高压处理，所述高压处理步骤如下：
将所得溶液倒入高压釜内,在50℃下反应30min，再将温度升至160℃反应1.5h，所述高压釜内压力1.5Mpa，高压釜的搅拌速率为500r/min。
可替换的，在S1中调节pH＝8之后还包括絮凝处理，所述絮凝处理步骤如下：
在所得溶液中加入一定量的聚丙烯酰胺(PAM)并以400r/min的转速搅拌30s，再用50r/min的搅拌速度搅拌10min，最后抽滤取上清液。
进一步的，所述搅拌的转速为400r/min。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明申请。
本发明的有益技术效果：
本发明对铅锌冶炼企业来说不仅使生产过程产生的高盐低COD废水达标排放，而且降低高盐废水中的COD含量能够使得该高盐废水可以进行回用，减少了企业对该废水的处置成本，该废水中的COD含量降低以后对企业生产的产品质量也会提高许多，对企业来说无疑是雪中送炭。除此之外该技术经济可靠，流程简短，易操作。
附图说明
图1为本发明申请中高盐低COD废水的处理方法的一个实施流程示意图；
图2为本发明申请中高盐低COD废水的处理方法的另一个实施流程示意图；
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明申请的可选实施方式。虽然附图中显示了本发明申请的可选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明申请而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明申请更加透彻和完整，并且能够将本发明申请的范围完整地传达给本领域的技术人员。
在本发明申请使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明申请。在本发明申请和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
以下结合附图对本发明申请高盐低COD废水的处理方法进行详细说明，具体如下：
如图1-2所示，本发明申请中高盐低COD废水的处理方法包括：
S1、取高盐废水于烧杯，调节pH＝4，室温下边搅拌边加入一定量FeSO4·7H2O，待FeSO4·7H2O充分溶解后加入30％H2O2，静置反应一段时间，调节pH＝8；所述高盐废水的COD含量在451.5mg/L左右，pH值为9.85；将pH值调至4是因为Fenton反应在pH值为4时能够达到最佳。FeSO4·7H2O的投加量为15g/L，30％H2O2的投加量为100ml/L。
S2、在S1所得溶液中加入自制臭氧催化剂，再通入臭氧进行处理，即可。投加自制臭氧催化剂主要是因为单纯的臭氧处理该类高盐废水效果太差，因此引入了自制臭氧催化剂来提高臭氧催化氧化的处理效果。自制臭氧催化剂的投加量为0.86g/L。
在本发明申请的一种实施方式中，在S1之前还包括预处理，所述预处理步骤如下：
取高盐废水于烧杯，调节pH＝6，加入活性炭并搅拌50-60min，抽滤即可。将高盐废水的pH值调为6主要是因为粉末活性炭的吸附效率在pH值为6时是最佳的。
在本发明申请的一种实施方式中，在S1中加入30％H2O2之后还包括高压处理，所述高压处理步骤如下：
将所得溶液倒入高压釜内,在50℃下反应30min，再将温度升至160℃反应1.5h，所述高压釜内压力1.5Mpa，高压釜的搅拌速率为500r/min。此处釜内温度先50℃反应30min，再将温度升至160℃反应1.5h是因为如果一开始就将温度升高至160℃的话会导致30％H2O2气化而失去与硫酸亚铁反应生成羟基，从而使Fenton试剂失效，而先在釜内50℃反应30min，再将温度升至160℃反应1.5h能够发挥Fenton以及氧压强化的共同作用。
在本发明申请的一种实施方式中，在S1中调节pH＝8之后还包括絮凝处理，所述絮凝处理步骤如下：
在所得溶液中加入一定量的聚丙烯酰胺(PAM)并以400r/min的转速搅拌30s，再用50r/min的搅拌速度搅拌10min，最后抽滤取上清液。投加15mgPAM是因为釜内由于高速搅拌导致沉淀物变得非常细腻而不易抽滤，加入PAM后由于PAM具有絮凝的作用会使得沉淀物颗粒变得粗大一些便于抽滤。
在本发明申请的一种实施方式中，所述搅拌的转速为400r/min。
所述臭氧催化剂的制备方法包括：
先把MnSO4·H2O溶于水中并搅拌均匀，在向其中加入Ce(NO3)3·6H2O并搅拌均匀，之后向其中加入(NH4)2S208和粉末活性炭，将所得溶液搅拌反应20-40min，然后将该溶液进行水热反应，反应完成后将水热反应釜中的上清液倒掉留下黑色粘稠产物，将其洗涤至中性，干燥焙烧，即可。
在本发明申请的一种实施方式中，所述MnSO4·H2O为1.6875g，所述Ce(NO3)3·6H2O为0.2129g，所述(NH4)2S208为2.2875g，所述粉末活性炭为1.736g。
在本发明申请的一种实施方式中，所述水热反应的反应条件为在90℃烘箱中反应24h。
在本发明申请的一种实施方式中，所述焙烧的条件为在电阻炉中300℃焙烧2h。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1技术路线1对该类废水COD的脱除率
本实施例主要是通过实验研究技术路线1的方案对该高盐低COD废水COD的脱出效率如何。实验按照前文所述技术路线1的实验步骤开展，其中粉末活性炭的投加量为11g/L，FeSO4·7H2O的投加量为7.5g/L，30％H2O2的投加量为50ml/L，自制臭氧催化剂的投加量1.14g/L。该技术路线对高盐低COD废水COD的脱除效果见表1所示：
表1
由表1中的实验数据可以得出，粉末活性炭的吸附效果还是挺不错，能够将该高盐废水的COD脱除一半，反观高压釜的处理结果能将该废水COD的脱除率脱除至33％，且该实验过程比较繁琐。此外，还可以看出臭氧催化氧化的效率也是挺不错的，该废水的COD脱除率也达到了50％。该技术路线将该类废水的COD脱除至75.25mg/L，总脱除率达到了83％。
实施例2：技术路线2对该类废水COD的脱除率
本实施例主要是通过实验研究技术路线2的方案对该高盐低COD废水COD的脱出效率如何。技术路线2的主要目的是为了将脱除该类废水的工艺成本降下来，于是将技术路线1中的粉末活性炭吸附取消了，除此之外还将高温高压变成了常温常压。实验按照前文所述技术路线2的实验步骤开展，其中FeSO4·7H2O的投加量为15g/L，30％H2O2的投加量为100ml/L，自制臭氧催化剂的投加量0.86g/L。该技术路线对高盐低COD废水COD的脱除效果见表2所示：
表2
由表2中的实验数据可以得出，虽然取消了粉末活性炭的吸附处理以及高温高压的实验环境，但是技术路线2的COD脱除率任然达到了77％，将该废水的COD脱除至105.4mg/L，可以说效果也是相当可观的，而且相比技术路线1的工艺成本技术路线2的要低得多，因此技术路线2的实验方案对企业来说更适合。
通过对具体的实施例研究得出本发明中技术路线2的方案更适合企业的生产，其中FeSO4·7H2O的投加量为15g/L，30％H2O2的投加量为100ml/L，自制臭氧催化剂的投加量0.86g/L，在该投加量以及技术路线2的实验步骤下能够将该类废水的COD脱除至105.4mg/L，实现COD脱除率为77％的效果。本发明不仅可以降低铅锌冶炼企业废水COD处理的成本，而且工艺简短易于操作，容易实现工艺化处理。
实施例3臭氧催化剂的制备
先称1.6875gMnSO4·H2O溶于50mL去离子水中，搅拌均匀，然后向其中加入0.2129gCe(NO3)3·6H2O，继续搅拌均匀，最后向其中加入2.2875g(NH4)2S208，最后加入1.736g粉末活性炭，将上述溶液磁力搅30min，形成均匀溶液，然后将该溶液加入到100mL水热釜，密封严密，再将该水热釜放入到90℃烘箱中反应24h，将水热釜拿出冷却至室温后，将反应釜中的上清液倒掉留下黑色粘稠产物，将其用去离子水于离心机中水洗至中性，然后在80℃烘箱中干燥12h，最后在电阻炉中300℃焙烧2h得到最终催化剂。
以上已经描述了本发明申请的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术的改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。
Claims (10)
1.一种臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
先把MnSO4•H2O溶于水中并搅拌均匀，在向其中加入 Ce(NO3)3•6H2O并搅拌均匀，之后向其中加入(NH4)2S208和粉末活性炭，将所得溶液搅拌反应20-40 min，然后将该溶液进行水热反应，反应完成后将水热反应釜中的上清液倒掉留下黑色粘稠产物，将其洗涤至中性，干燥焙烧，即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MnSO4•H2O为1.6875g，所述Ce(NO3)3•6H2O为0.2129g，所述(NH4)2S208 为2.2875g，所述粉末活性炭为1.736g。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的反应条件为在90℃烘箱中反应24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的条件为
在电阻炉中300℃焙烧2h。
5.一种臭氧催化剂，其特征在于，按照权利要求1至4任一项所述的制备方法制得。
6.一种高盐低COD废水的处理方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S1、取高盐废水于烧杯，调节pH=4，室温下边搅拌边加入一定量FeSO4•7H2O，待FeSO4•7H2O充分溶解后加入30%H2O2，静置反应一段时间，调节pH=8；
S2、在S1所得溶液中加入权利要求5所述臭氧催化剂，再通入臭氧进行处理，即可。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在S1之前还包括预处理，所述预处理步骤如下：
取高盐废水于烧杯，调节pH=6，加入活性炭并搅拌50-60min，抽滤即可。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在S1中加入30%H2O2之后还包括高压处理，所述高压处理步骤如下：
将所得溶液倒入高压釜内,在50℃下反应30min，再将温度升至160℃反应1.5h，所述高压釜内压力1.5Mpa，高压釜的搅拌速率为500r/min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在S1中调节pH=8之后还包括絮凝处理，所述絮凝处理步骤如下：
在所得溶液中加入一定量的聚丙烯酰胺（PAM）并以400r/min 的转速搅拌30s，再用50r/min的搅拌速度搅拌10min，最后抽滤取上清液。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为 400r/min。
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2022
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