CN115069228A - 一种重金属元素吸附膜的制作方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种重金属元素吸附膜的制作方法，包括以下步骤：S1、以PAN为基膜材料、DMAC为溶解剂，利用相转化法合成制备PAN基膜；S2、以MoS2为改性剂对PAN基膜进行改性处理，制备MoS2‑PAN吸附膜。本发明利用PAN为基膜、MoS2为改性剂制备MoS2‑PAN有机‑无机复合膜，PAN分子含有大量的氰基，通过静电吸引将金属离子吸附在膜表面，PAN具有较高的比表面积，与水中金属离子接触的机会较多，并通过本身物理截留作用对铜离子也具有一定的吸附效果，MoS2的引入提高了吸附膜对重金属的吸附效果，通过添加MoS2提高吸附膜材料对Cu离子的吸附能力，MoS2以其独特的结构，重金属吸附膜层间通过相互堆叠，促使其具有较大的比表面积，从而增强重金属吸附膜整体的吸附能力。

Description

一种重金属元素吸附膜的制作方法及设备
技术领域
本发明涉及重金属吸附膜技术领域，具体为一种重金属元素吸附膜的制作方法及设备。
背景技术
随着人类社会的发展，工业废水的排放对人类健康的危害和引发的水生态系统问题日益严峻，其中，重金属离子废水污染尤为严重，许多行业如塑料、纺织、造纸、水泥制造、采矿、金属冶炼和电镀等在生产过程中都会产生大量的重金属离子废水，重金属离子污染主要包括Pb、Cu、Zn、Hg、Cd、As、Cr、Co和Ni等离子，以膜材料为吸附剂的吸附法在治理地表水体重金属污染方面具有操作方便、吸附速率快、后处理简单、无二次污染、可以通过调节聚合物膜的组分对其功能化、分离产物易于回收等优点而引起人们的极大兴趣，重金属吸附法逐渐在重金属离子去除应用领域得到关注。
现有技术中，如中国专利CN108160054B的“一种吸附重金属的改性尼龙膜的制备方法”，包括将尼龙膜置酸化再与活化剂进行活化之后，与二亚乙基三胺溶液反应，反应结束后冲洗至中性，烘干后得到改性的尼龙膜。所述方法为利用水解和活化增加膜表面的活性位点，提高其吸附重金属的能力。该方法制备的吸附重金属的改性尼龙膜，所述重金属包括Cu2+、Cd2+和Pb2+的一种或几种，对Cu2+、Cd2+和Pb2+的吸附量均显著高于未改性的原膜。在Cu2+、Cd2+和Pb2+混合的二元混合溶液吸附实验中，对Cu2+和Pb2+具有较高的吸附能力和选择吸附性，并且具有很好的可重复利用性和再生性能。
现有技术中，电厂中的脱硫废水主要集中产生在该过程，在脱硫废水含有大量的重金属离子，在排入其他系统之前，必须对重金属离子进行相应处理，Cu在脱硫废水中含有一定的比例，而Cu是人类所必需的微量金属元素，摄入一定量的Cu有助于身体健康，但摄入过多的Cu会影响人的身体健康；传统的重金属吸附法中多采用吸附膜一般为单层膜，比表面积较小从而吸附能力较差，其对Cu离子的吸附能力也相对较弱。
所以我们提出了一种重金属元素吸附膜的制作方法及设备，以便于提高吸附膜的吸附能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种重金属元素吸附膜的制作方法及设备，以解决上述背景技术提出的问题，本发明利用PAN为基膜、MoS2为改性剂制备MoS2-PAN有机-无机复合膜，PAN分子含有大量的氰基，通过静电吸引将金属离子吸附在膜表面，PAN具有较高的比表面积，与水中金属离子接触的机会较多，并通过本身物理截留作用对铜离子也具有一定的吸附效果，MoS2的引入提高了吸附膜对重金属的吸附效果，通过添加MoS2提高吸附膜材料对Cu离子的吸附能力，MoS2以其独特的结构，重金属吸附膜层间通过相互堆叠，促使其具有较大的比表面积，从而增强重金属吸附膜整体的吸附能力。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种重金属元素吸附膜的制作方法，包括以下步骤：
S1、以PAN为基膜材料、DMAC为溶解剂，利用相转化法合成制备PAN基膜；
S2、以MoS2为改性剂对PAN基膜进行改性处理，制备MoS2-PAN吸附膜；
S3、制备交联剂和改性丙烯酰胺凝胶溶液；
S4、使用玻璃夹片和培养箱进行培养，最终得到重金属吸附膜。
优选的，所述以PAN为基膜材料、DMAC为溶解剂，利用相转化法合成制备PAN基膜，包括以下步骤：
S101、称取一定质量的PAN粉末，加入DMAC中，在一定温度下，利用机械搅拌器搅拌24h，保证PAN粉末充分溶解；
S102、停止搅拌，在相应反应温度下，静置沉淀一定的时间后，得到铸膜液并将铸膜液通过刮膜机刮制成膜；
S103、将所制备的PAN基膜放入凝固浴中储存、备用。
优选的，所述以MoS2为改性剂对PAN基膜进行改性处理，制备MoS2-PAN吸附膜，包括以下步骤：
S201、将MoS2加入DMAC中，经超声振荡6h，使其均匀分散在DMAC中；
S202、再向步骤S201所得的溶液中加入一定质量的PAN粉末，并加入DMAC补齐至100g，在一定温度下，利用机械搅拌器搅拌24h，保证PAN粉末充分溶解的同时与MoS2充分接触、反应；
S203、停止搅拌，在相应反应温度下，静置沉淀足够的时间后得到铸膜液；
S204、通过刮膜机刮制成膜，将所制备的MoS2-PAN吸附膜放入凝固浴中储存、备用。
优选的，所述制备交联剂和改性丙烯酰胺凝胶溶液，包括以下步骤：
S301、甲基丙烯酸酯4～9份、环氧氯丙烷10～30份、甲基丙烯酸环氧酯15～20份、甲醚化六羟甲基三聚氰胺3～5份、丙酮25～40份和丁二烯4～11份，作为备用原料；
S302、将交联剂加入纯水中，55～70℃温度条件下搅拌均匀，再加入丙烯酰胺，就像搅拌均匀，从而制得丙烯酰胺凝胶溶液；
S303、将MoS2-PAN改性材料和丙烯酰胺凝胶溶液混合，搅拌15～30min，使丙烯酰胺凝胶溶液在MoS2-PAN改性材料中分散均匀，制备改性丙烯酰胺凝胶溶液。
优选的，将制备的MoS2-PAN吸附膜置入玻璃夹片，并将改性丙烯酰胺凝胶溶液注入玻璃夹片内的MoS2-PAN吸附膜表面，将玻璃板移至40～55℃的培养箱中，培养30～60min后取出。
优选的，将取出的玻璃夹片进行水合15～30h，期间换水1～3次，最终制得重金属吸附膜。
一种重金属元素吸附膜设备，包括控制器、控温底座、搅拌筒、顶板、驱动电机、转动杆和出料管，所述搅拌筒的底部与控温底座的顶部固定安装，且所述控温底座的顶部设置有加热管，所述搅拌筒的底端外侧与控制器的内侧固定安装。
优选的，所述控制器的内侧设置有温度检测件，所述搅拌筒的顶端外侧设置有加料嘴，所述搅拌筒的顶端两侧对称固定连通有两个加料管，所述搅拌筒的顶部与顶板的底部固定安装，且所述顶板的顶部与驱动电机的底部固定安装，所述搅拌筒的底端一侧与出料管的一端固定连通，且所述出料管的顶部设置有阀门。
优选的，所述转动杆的外侧均匀设置有三个搅拌组件，所述搅拌组件包括固定件，所述固定件的外侧均匀固定连接有四个搅拌叶片，所述搅拌叶片的一端固定连接有刮板。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、通过利用聚丙烯腈(PAN)为基膜、硫化钼(MoS2)为改性剂制备MoS2-PAN有机-无机复合膜，PAN分子含有大量的氰基，以其独特的官能团使得PAN基膜表面氰基水解而呈现出一定的负电性，并通过静电吸引将金属离子吸附在膜表面；除此之外，PAN具有较高的比表面积，与水中金属离子接触的机会较多，并通过本身物理截留作用对铜离子也具有一定的吸附效果；而MoS2的引入更进一步提高了吸附膜对重金属的吸附效果，利用PAN基膜对重金属离子进行选择性、PAN固含量以及温度因素进行吸附性能实验，通过添加MoS2提高吸附膜材料对Cu离子的吸附能力，MoS2以其独特的结构，重金属吸附膜层间通过相互堆叠，促使其具有较大的比表面积，从而增强重金属吸附膜整体的吸附能力；
2、通过驱动电机带动搅拌组件转动，搅拌组件从而对搅拌筒内的溶液和粉末进行搅拌，同时搅拌组件最外侧有刮板，刮板紧贴搅拌筒的内壁，在搅拌时可以将搅拌筒内壁的粉末刮除，避免粉末粘在内壁；
3、通过增加控温底座，温度检测件可以对搅拌筒内的温度进行实时检测，并且将温度数据显示在控制器上，在对PAN粉末和DMAC进行搅拌过程中需要控制其搅拌温度，根据搅拌所需温度范围对控制器进行调节，控制器再通过控温组件控制加热管的加热，当温度检测件检测出温度低于所需温度范围时，加热管自动进行加热，从而使搅拌筒内的温度符合要求，从而使重金属吸附膜材料可以更好地进行制作。
附图说明
图1为本发明一种重金属元素吸附膜的制作方法及设备的方法流程图；
图2为本发明一种重金属元素吸附膜的制作方法及设备的立体图；
图3为本发明一种重金属元素吸附膜的制作方法及设备的内部结构示意图；
图4为本发明一种重金属元素吸附膜的制作方法及设备的搅拌筒的内部俯视图；
图5为本发明一种重金属元素吸附膜的制作方法及设备的搅拌组件的结构示意图。
图中：
1、控制器；2、温度检测件；3、控温底座；4、搅拌筒；5、加料嘴；6、顶板；7、驱动电机；8、加料管；9、搅拌组件；10、转动杆；11、出料管；12、阀门；13、加热管；91、刮板；92、搅拌叶片；93、固定件。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施条例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1-5所示：一种重金属元素吸附膜的制作方法，包括以下步骤：
S1、以PAN为基膜材料、DMAC为溶解剂，利用相转化法合成制备PAN基膜；
S2、以MoS2为改性剂对PAN基膜进行改性处理，制备MoS2-PAN吸附膜；
S3、制备交联剂和改性丙烯酰胺凝胶溶液；
S4、使用玻璃夹片和培养箱进行培养，最终得到重金属吸附膜。
以PAN为基膜材料、DMAC为溶解剂，利用相转化法合成制备PAN基膜，包括以下步骤：
S101、称取一定质量的PAN粉末，加入DMAC中，在一定温度下，利用机械搅拌器搅拌24h，保证PAN粉末充分溶解；
S102、停止搅拌，在相应反应温度下，静置沉淀一定的时间后，得到铸膜液并将铸膜液通过刮膜机刮制成膜；
S103、将所制备的PAN基膜放入凝固浴中储存、备用。
以MoS2为改性剂对PAN基膜进行改性处理，制备MoS2-PAN吸附膜，包括以下步骤：
S201、将MoS2加入DMAC中，经超声振荡6h，使其均匀分散在DMAC中；
S202、再向步骤S201所得的溶液中加入一定质量的PAN粉末，并加入DMAC补齐至100g，在一定温度下，利用机械搅拌器搅拌24h，保证PAN粉末充分溶解的同时与MoS2充分接触、反应；
S203、停止搅拌，在相应反应温度下，静置沉淀足够的时间后得到铸膜液；
S204、通过刮膜机刮制成膜，将所制备的MoS2-PAN吸附膜放入凝固浴中储存、备用。
制备交联剂和改性丙烯酰胺凝胶溶液，包括以下步骤：
S301、甲基丙烯酸酯4～9份、环氧氯丙烷10～30份、甲基丙烯酸环氧酯15～20份、甲醚化六羟甲基三聚氰胺3～5份、丙酮25～40份和丁二烯4～11份，作为备用原料；
S302、将交联剂加入纯水中，55～70℃温度条件下搅拌均匀，再加入丙烯酰胺，就像搅拌均匀，从而制得丙烯酰胺凝胶溶液；
S303、将MoS2-PAN改性材料和丙烯酰胺凝胶溶液混合，搅拌15～30min，使丙烯酰胺凝胶溶液在MoS2-PAN改性材料中分散均匀，制备改性丙烯酰胺凝胶溶液。
将制备的MoS2-PAN吸附膜置入玻璃夹片，并将改性丙烯酰胺凝胶溶液注入玻璃夹片内的MoS2-PAN吸附膜表面，将玻璃板移至40～55℃的培养箱中，培养30～60min后取出，将取出的玻璃夹片进行水合15～30h，期间换水1～3次，最终制得重金属吸附膜。
本发明中的重金属元素吸附膜，利用聚丙烯腈(PAN)为基膜、硫化钼(MoS2)为改性剂制备MoS2-PAN有机-无机复合膜，PAN分子含有大量的氰基，以其独特的官能团使得PAN基膜表面氰基水解而呈现出一定的负电性，并通过静电吸引将金属离子吸附在膜表面；除此之外，PAN具有较高的比表面积，与水中金属离子接触的机会较多，并通过本身物理截留作用对铜离子也具有一定的吸附效果；而MoS2的引入更进一步提高了吸附膜对重金属的吸附效果，利用PAN基膜对重金属离子进行选择性、PAN固含量以及温度因素进行吸附性能实验，通过添加MoS2提高吸附膜材料对Cu离子的吸附能力，MoS2以其独特的结构，重金属吸附膜层间通过相互堆叠，促使其具有较大的比表面积，从而增强重金属吸附膜整体的吸附能力；该重金属吸附膜(复合膜)在水体中能够溶胀但不溶解，能够悬浮于水体中并吸附水体中的重金属离子，该复合膜对水体中重金属离子吸附容量大，去除效率高，吸附饱和之后可以脱附再生，再生性能好，可重复使用。
一种重金属元素吸附膜设备，包括控制器1、控温底座3、搅拌筒4、顶板6、驱动电机7、转动杆10和出料管11，搅拌筒4的底部与控温底座3的顶部固定安装，且控温底座3的顶部设置有加热管13，搅拌筒4的底端外侧与控制器1的内侧固定安装，控制器1的内侧设置有温度检测件2，搅拌筒4的顶端外侧设置有加料嘴5，搅拌筒4的顶端两侧对称固定连通有两个加料管8，搅拌筒4的顶部与顶板6的底部固定安装，且顶板6的顶部与驱动电机7的底部固定安装，搅拌筒4的底端一侧与出料管11的一端固定连通，且出料管11的顶部设置有阀门12，转动杆10的外侧均匀设置有三个搅拌组件9，搅拌组件9包括固定件93，固定件93的外侧均匀固定连接有四个搅拌叶片92，搅拌叶片92的一端固定连接有刮板91；
本发明中的重金属元素吸附膜设备，在制备PAN基膜和制备MoS2-PAN吸附膜过程中会用到该搅拌设备，在使用时可以通过加料嘴5将需要搅拌的溶液加入搅拌筒4内，再通过两侧的加料管8加入搅拌的粉末，开启驱动电机7，驱动电机7通过转动杆10可以带动搅拌组件9转动，搅拌组件9从而对搅拌筒4内的溶液和粉末进行搅拌，同时搅拌组件9最外侧有刮板91，刮板91紧贴搅拌筒4的内壁，在搅拌时可以将搅拌筒4内壁的粉末刮除，避免粉末粘在内壁；另外在搅拌筒4的底端增加控温底座3，控制器1可以控制温度检测件2，温度检测件2可以对搅拌筒4内的温度进行实时检测，并且将温度数据显示在控制器1上，在对PAN粉末和DMAC进行搅拌过程中需要控制其搅拌温度，根据搅拌所需温度范围对控制器1进行调节，控制器1再通过控温组件3控制加热管13的加热，当温度检测件2检测出温度低于所需温度范围时，加热管13自动进行加热，从而使搅拌筒4内的温度符合要求，从而使重金属吸附膜材料可以更好地进行制作。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种重金属元素吸附膜设备的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以PAN为基膜材料、DMAC为溶解剂，利用相转化法合成制备PAN基膜；
S2、以MoS2为改性剂对PAN基膜进行改性处理，制备MoS2-PAN吸附膜；
S3、制备交联剂和改性丙烯酰胺凝胶溶液；
S4、使用玻璃夹片和培养箱进行培养，最终得到重金属吸附膜。
2.根据权利要求1所述的一种重金属元素吸附膜设备的制作方法，其特征在于：所述以PAN为基膜材料、DMAC为溶解剂，利用相转化法合成制备PAN基膜，包括以下步骤：
S101、称取一定质量的PAN粉末，加入DMAC中，在一定温度下，利用机械搅拌器搅拌24h，保证PAN粉末充分溶解；
S102、停止搅拌，在相应反应温度下，静置沉淀一定的时间后，得到铸膜液并将铸膜液通过刮膜机刮制成膜；
S103、将所制备的PAN基膜放入凝固浴中储存、备用。
3.根据权利要求1所述的一种重金属元素吸附膜设备的制作方法，其特征在于：所述以MoS2为改性剂对PAN基膜进行改性处理，制备MoS2-PAN吸附膜，包括以下步骤：
S201、将MoS2加入DMAC中，经超声振荡6h，使其均匀分散在DMAC中；
S202、再向步骤S201所得的溶液中加入一定质量的PAN粉末，并加入DMAC补齐至100g，在一定温度下，利用机械搅拌器搅拌24h，保证PAN粉末充分溶解的同时与MoS2充分接触、反应；
S203、停止搅拌，在相应反应温度下，静置沉淀足够的时间后得到铸膜液；
S204、通过刮膜机刮制成膜，将所制备的MoS2-PAN吸附膜放入凝固浴中储存、备用。
4.根据权利要求1所述的一种重金属元素吸附膜设备的制作方法，其特征在于：所述制备交联剂和改性丙烯酰胺凝胶溶液，包括以下步骤：
S301、甲基丙烯酸酯4～9份、环氧氯丙烷10～30份、甲基丙烯酸环氧酯15～20份、甲醚化六羟甲基三聚氰胺3～5份、丙酮25～40份和丁二烯4～11份，作为备用原料；
S302、将交联剂加入纯水中，55～70℃温度条件下搅拌均匀，再加入丙烯酰胺，就像搅拌均匀，从而制得丙烯酰胺凝胶溶液；
S303、将MoS2-PAN改性材料和丙烯酰胺凝胶溶液混合，搅拌15～30min，使丙烯酰胺凝胶溶液在MoS2-PAN改性材料中分散均匀，制备改性丙烯酰胺凝胶溶液。
5.根据权利要求1所述的一种重金属元素吸附膜设备的制作方法，其特征在于，还包括以下步骤：将制备的MoS2-PAN吸附膜置入玻璃夹片，并将改性丙烯酰胺凝胶溶液注入玻璃夹片内的MoS2-PAN吸附膜表面，将玻璃板移至40～55℃的培养箱中，培养30～60min后取出。
6.根据权利要求1所述的一种重金属元素吸附膜设备的制作方法，其特征在于，还包括以下步骤：将取出的玻璃夹片进行水合15～30h，期间换水1～3次，最终制得重金属吸附膜。
7.一种重金属元素吸附膜设备，其特征在于，使用了上述权利要求1-6中的任一项一种重金属元素吸附膜设备的制作方法，包括控制器(1)、控温底座(3)、搅拌筒(4)、顶板(6)、驱动电机(7)、转动杆(10)和出料管(11)，所述搅拌筒(4)的底部与控温底座(3)的顶部固定安装，且所述控温底座(3)的顶部设置有加热管(13)，所述搅拌筒(4)的底端外侧与控制器(1)的内侧固定安装。
8.根据权利要求7所述的一种重金属元素吸附膜设备，其特征在于，所述控制器(1)的内侧设置有温度检测件(2)，所述搅拌筒(4)的顶端外侧设置有加料嘴(5)，所述搅拌筒(4)的顶端两侧对称固定连通有两个加料管(8)，所述搅拌筒(4)的顶部与顶板(6)的底部固定安装，且所述顶板(6)的顶部与驱动电机(7)的底部固定安装，所述搅拌筒(4)的底端一侧与出料管(11)的一端固定连通，且所述出料管(11)的顶部设置有阀门(12)。
9.根据权利要求7所述的一种重金属元素吸附膜设备，其特征在于，所述转动杆(10)的外侧均匀设置有三个搅拌组件(9)，所述搅拌组件(9)包括固定件(93)，所述固定件(93)的外侧均匀固定连接有四个搅拌叶片(92)，所述搅拌叶片(92)的一端固定连接有刮板(91)。
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