CN115057448B - 超薄silica纳米片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超薄silica纳米片及其制备方法，属于二氧化硅纳米片制备技术领域。其技术方案为：将十六烷基三甲基溴化铵和二甲基双十四烷基溴化铵两种模板剂溶于水中，并加入碱性溶液和乙醇，充分搅拌后加入硅氧烷和油溶性溶剂，形成油‑水两相反应体系，搅拌后，即在水相中得到中间厚度低于5nm的silica纳米片。采用本发明的方法，能够制备出尺寸均一且中间厚度低于5nm的单分散片状silica纳米材料。
Description
技术领域
本发明涉及silica纳米片的制备技术领域，具体涉及一种超薄silica纳米片及其制备方法。
背景技术
二氧化硅(silica)纳米材料在物质分离纯化、药物递送等领域极具应用潜力，因此在近几十年来被广泛研究。尽管“SiO2”也被用于指代silica材料，但在nm科学领域其通常指衍生自硅氧烷水解的各种不同材料，更接近聚硅酸类聚合物材料，因此本文用silica指代所制备的材料。
“
法”是合成silica纳米粒子的经典方法，该方法需将氨水加至乙醇中获得碱性溶液，使硅氧烷(如硅酸四乙酯)在其中水解、交联，通常得到较致密的球形纳米粒子。两相法也是制备silica的常用方法，该方法需在碱性水溶液中加入疏水溶剂，分层后形成油-水两相，疏水溶剂中含有硅氧烷，硅氧烷在油-水界面处水解，水解产物进入水相并进一步水解、交联。模板剂的引入可有效调节silica材料的拓扑结构和孔隙大小，例如将阳离子表面活性剂(如十六烷基三甲基溴化铵)在水溶液中充分搅拌，待其形成稳定的自组装结构后加入硅氧烷，硅氧烷的水解产物进一步与表面活性剂相互作用，最终形成多孔silica纳米材料。
二维纳米材料具有比表面积大、柔性高等优点，且厚度越薄时，其相应的小尺寸效应越明显，因此一直是材料领域的研究热点。目前研究人员已成功制备出球形、棒状、多刺状等不同形态的silica纳米材料，但片状silica纳米材料却鲜有报道。有研究人员利用聚乙二醇-聚赖氨酸共聚物作为模板剂，制备出厚度约几十纳米的微米级片状silica材料。然而尺寸均一且中间厚度低于5nm的单分散片状silica纳米材料，其制备方法尚属空白。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种超薄silica纳米片及其制备方法，通过本发明的方法能够制备出尺寸均一且中间厚度低于5nm的单分散片状silica纳米材料。
本发明的技术方案为：
一方面，本发明提供了一种超薄silica纳米片的制备方法，将分子结构式如图1所示的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和二甲基双十四烷基溴化铵(DMDMAB)两种模板剂同时溶于水中，并加入碱性溶液和乙醇，充分搅拌后得到均一、透明溶液，在此期间CTAB和DMDMAB进行共组装。缓慢加入硅氧烷和油溶性溶剂，形成上层为环己烷相、下层为水相的两相反应体系，搅拌后，即在水相中得到中间厚度低于5nm的silica纳米片。在此期间带负电荷的TEOS水解产物，与表面带正电荷的CTAB-DMDMAB共组装体相互吸引，水解产物在共组装体表面聚集、交联，最终形成超薄片状silica材料。
优选地，乙醇与两种模板剂总质量的质量比不超过18:1。
优选地，加入氢氧化钠溶液和乙醇后，搅拌温度为40-80℃。
优选地，最终制备得到的silica纳米片直径为30–300nm、中间厚度为2–4nm。
优选地，十六烷基三甲基溴化铵与二甲基双十四烷基溴化铵的质量比为0.25-1.5：1。
优选地，搅拌油-水两相反应体系的搅拌速率低于200r/min，使两相溶液保持分层。
优选地，加入碱性溶液后，混合溶液的pH值为11-12。碱性溶液的作用是提供碱性环境，使硅氧烷水解。
优选地，所述硅氧烷采用硅酸四乙酯(TEOS)，油溶性溶剂采用环己烷。
第二方面，本发明还提供了通过上述方法制备得到的超薄silica纳米片。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
通过本发明的方法能够制备出尺寸均一且中间厚度低于5nm的单分散片状silica纳米材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所用的两种模板剂CTAB和DMDMAB的分子结构式。
图2为实施例1制备的圆片状silica纳米材料的透射电子显微镜照片。
图3为实施例1制备的圆片状silica纳米材料的原子力显微镜照片。
图4为图3所选截面的高度曲线图。
图5为实施例2制备的圆片状silica纳米材料的透射电子显微镜照片.
图6为实施例2制备的圆片状silica纳米材料的原子力显微镜照片。
图7为图6所选截面的高度曲线图。
图8为对比例1制备的产物的透射电子显微镜照片。
图9为对比例2制备的产物的透射电子显微镜照片。
图10为对比例3制备的产物的透射电子显微镜照片。
图11为对比例4制备的产物的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种直径约50nm的圆片状silica纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取0.25g CTAB和0.25g DMDMAB于圆底烧瓶中，加入60mL水、1.6mL0.1mol/L的氢氧化钠溶液和6mL无水乙醇，混合溶液的pH约为11。
步骤二：将所得混合溶液于60℃油浴中搅拌3h，在此期间CTAB和DMDMAB完全溶解，得透明溶液。
步骤三：将2mL TEOS和16mL环己烷混合，缓慢加至上一步所得的透明溶液中，得到上层为环己烷相、下层为水相的两相反应体系。80r/min搅拌水相溶液，反应24h，即可在水相中得到圆片状silica纳米材料。
由图2-4可知，本实施例所得的圆片状silica纳米材料的直径约为50nm，中间厚度为2-3nm，边缘厚度约为5-7nm。
实施例2
一种直径约150nm的圆片状silica纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取0.3g CTAB和0.2g DMDMAB于圆底烧瓶中，加入60mL水、1.6mL0.1mol/L的氢氧化钠溶液和3mL无水乙醇，混合溶液的pH约为11。
步骤二：将所得混合溶液于60℃油浴中搅拌3h，在此期间CTAB和DMDMAB完全溶解，得透明溶液。
步骤三：将2mL TEOS和16mL环己烷混合，缓慢加至上一步所得的透明溶液中，得到上层为环己烷相、下层为水相的两相反应体系。80r/min搅拌水相溶液，反应24h，即可在水相中得到圆片状silica纳米材料。
由图5-7可知，本实施例所得的圆片状silica纳米材料的直径约为150nm，中间厚度约为3nm，边缘厚度约为12-15nm。
对比例1
与实施例1的区别在于：对比例1的模板剂只采用0.5gCTAB。
由图8可知，对比例1最终在水相中得到球状介孔silica纳米材料，由此说明仅以CTAB为模板剂时不能得到片状silica材料。
对比例2
与实施例1的区别在于：对比例2的模板剂只采用0.5gDMDMAB。
由图9可知，对比例2最终在水相中得到空心球状silica纳米材料，由此说明仅以DMDMAB为模板剂时也不能得到片状silica材料。
对比例3
与实施例1的区别在于：对比例3在步骤一中未添加乙醇。
由图10可知，对比例3最终在水相中得到褶皱状及球状的亚微米级silica材料，由此说明本发明的制备方法中，不添加乙醇时不能获得片状silica材料。
对比例4
与实施例1的区别在于：对比例4在步骤一中添加12mL乙醇。
由图11可知，对比例4最终在水相中得到褶皱片状silica纳米材料，该形貌为实施例1中50nm直径的片状材料向球状介孔材料过渡的中间形态，由此说明12mL无水乙醇的添加量为该条件下片状材料形成的临界点(即乙醇与模板剂的质量比为18.9:1)，继续提高乙醇浓度不能获得片状silica材料。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.超薄silica纳米片的制备方法，其特征在于，将十六烷基三甲基溴化铵和二甲基双十四烷基溴化铵两种模板剂溶于水中，并加入碱性溶液和乙醇，充分搅拌后加入硅氧烷和油溶性溶剂，形成油-水两相反应体系，搅拌后，即在水相中得到中间厚度低于5nm的silica纳米片；乙醇与两种模板剂总质量的质量比不超过18:1。
2.如权利要求1所述的超薄silica纳米片的制备方法，其特征在于，加入碱性溶液和乙醇后，搅拌温度为40-80℃。
3.如权利要求1所述的超薄silica纳米片的制备方法，其特征在于，最终制备得到的silica纳米片直径为30–300nm、中间厚度为2–4nm。
4.如权利要求1所述的超薄silica纳米片的制备方法，其特征在于，十六烷基三甲基溴化铵与二甲基双十四烷基溴化铵的质量比为0.25-1.5：1。
5.如权利要求1所述的超薄silica纳米片的制备方法，其特征在于，搅拌油-水两相反应体系的搅拌速率低于200r/min。
6.如权利要求1所述的超薄silica纳米片的制备方法，其特征在于，加入碱性溶液后，混合溶液的pH值为11-12。
7.如权利要求1所述的超薄silica纳米片的制备方法，其特征在于，所述硅氧烷采用硅酸四乙酯，油溶性溶剂采用环己烷。
8.通过如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的超薄silica纳米片。
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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