CN115052695B - 超导线材用sn-ti合金粉末，其制造方法以及利用其制造超导线材的方法 - Google Patents

超导线材用sn-ti合金粉末，其制造方法以及利用其制造超导线材的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种最小化分散在Sn系合金中的Sn‑Ti颗粒大小以能够提高超导电性的超导线材用Sn‑Ti合金粉末，其制造方法以及利用其制造超导线材的方法，其特征在于，通过熔融Sn‑Ti合金使Sn‑Ti金属间化合物的平均粒径等于或小于3μm，在总合金中所述Ti的含量在总合金中为0.5重量％至3重量％，超导线材用Sn‑Ti合金粉末的制造方法包括，熔融Sn‑Ti合金或Sn‑Ti合金加工材料的Sn‑Ti合金熔融步骤，以及在惰性气氛中通过喷嘴喷射和凝固Sn‑Ti合金熔液的Sn‑Ti合金粉末形成步骤。

Description

超导线材用SN-TI合金粉末，其制造方法以及利用其制造超导 线材的方法
技术领域
本发明涉及一种超导线材用Sn-Ti合金粉末，其制造方法以及利用其制造超导线材的方法，更具体地，涉及一种最小化分散在Sn系合金中的Sn-Ti颗粒大小以使超导电性优异的超导线材用Sn-Ti合金粉末，其制造方法以及利用其制造超导线材的方法。
背景技术
超导电性是指对电流的电阻消失使得因物质材料内部的电子碰撞产生的电阻导致的热损失消失的现象，诸多金属在液氦温度和液氮温度范围(即在-265℃至-196℃附近的低温)下，电阻突然为“0”，此时的物质被称作超导体，并且产生超导电性的温度被称作“临界温度”。
出现如上所述超导电性的超导体最重要的特征是，该超导体是不具有阻碍电流流动的电阻的无电阻材料，并且是阻断磁场通过的反磁性体。
通常，所有材料都由向外磁场方向排列的同时整体被磁体吸引的分子磁体所构成，由于这种分子磁体向外磁场方向排列的效果非常微弱而在日常生活中几乎观察不到被磁体吸引现象的普通物质称作顺磁性体，如上所述的特性较强而易被磁体所吸引的物质，即铁等物质被称作铁磁体。
但是，由于反磁性体不具有上述分子磁体，因而其内部的电子针对外磁场产生电磁感应所引起的感应电流，并且由于该感应电流阻断外磁场，由此以被磁体推的方向受力。
即，超导体不仅电阻为“0”，而且其为因所述反磁性非常强而完全阻断外磁场使得物体内部磁场也为“0”的物质，将超导体用作线圈时，由于不存在电阻热损失，因此能够制成用极少的电流也可以形成非常强的磁场的电磁体，而且如果将磁体放在属于反磁性体的超导体上，则磁体的磁场无法通过超导体而被排斥，从而能够获得使磁体悬浮的效果。
如上所述，不具有电阻的同时具有反磁性的超导物质可分为高温超导体和低温超导体，前者为在液氮温度(77K)附近产生超导电性的物质，后者为在液氦温度(4K)附近产生超导电性的物质，这种超导物质已在金属、有机物、陶瓷、化合物等中发现1千种以上，目前属于金属系超导物质的Nb-Ti合金，属于化合物系超导物质的Nb3Sn、Nb3Al等大约5至6种实现商品化后被应用。
另外，目前使用将所述超导线材以线圈形式卷绕并通过使大电流流动而产生强磁场的超导磁体，并且预计未来将被积极应用的设备可列举，磁悬浮列车、核磁聚变反应堆、粒子加速器、医用磁共振成像设备(MRI)、用作各种物性分析设备的核磁共振设备(NMR)、蛋白质物质分析设备(FT-ICR)、粒子加速器、磁悬浮列车以及核聚变反应堆的托卡马克装置等，用于这种领域的超导磁体的代表性超导线材有Nb3Sn系超导线材。
所述Nb3Sn系超导线材的结构为，在铜基体内排列多个细径Nb3Sn丝，已知制造其的方法有内部扩散法、青铜法、胶质压延法、粉末法以及外部扩散法等。
Nb3Sn系超导线材主要通过内部扩散法来制造，即，将Nb丝配置插入于将铜作为基体的金属内部适当的位置后挤压出挤压材料，然后在该挤压材料中央穿孔并将Sn或Sn系合金插入该孔的状态下，对重复实施拉拔加工的前体进行热处理，从而通过插入于前体内部的所述Nb丝与Sn或Sn系合金的相互扩散反应，在以Nb丝为中心的其外周面区域形成作为超导物质的Nb3Sn化合物。
如上所述，在铜基体金属中穿出多个孔并插入Nb丝的状态下，通过多个工艺的挤压而制成预定直径的棒材，在该棒材的中央穿孔后，将Sn或Sn系合金作为芯插入到该孔中，从而在以铜基体金属中央的Sn或Sn系合金为中心的周围插入排列多个Nb丝，这被称作子元件(sub-element)。
即，可以通过重复拉拔加工由Cu、Nb丝以及Sn线材组合而成的一个子元件来制成一个前体，然后对其进行热处理来制成Nb3Sn超导线材，在铜管内部密集插入多个拉拔加工所述子元件的前体的情况下，对其进行重复拉制后进行热处理，从而可以制造出多个细径超导线材密集排列于一个铜管内部的一个超导线材，如多个铜线密集插入的电线。
此时，所述子元件被拉制成各种截面形状的前体，以使多个前体插入至铜管内部，并且为了消除插入至铜管内部的多个前体之间的空隙，Sn或Sn系合金可作为间隔物而插入至前体之间。
美国专利6,548,187中公开了用于通过上述内部扩散方法来制造Nb3Sn超导线材的子元件的Sn系合金，该Sn系合金通过添加等于或少于5wt％的Ti并铸造以1300℃至1500℃的温度加热的Sn熔液来制造，并且将Sn-Ti化合物的颗粒大小，即，将长度调节至平均5μm至20μm、最大等于或小于30μm而制成，有报告指出利用所述Sn系合金来制造的Nb3Sn超导线材，在12T下的临界电流密度从650A/mm2提高至750A/mm2。
但是，将如上所述形式的分布有SnTi颗粒的Sn系合金用于Nb3Sn超导线材用子元件并进行热处理时，所述SnTi颗粒与围绕Sn系合金周围的Nb丝之间的扩散不充分，因而导致超导电性下降的问题。
发明内容
技术问题
为解决上述问题，本发明旨在提供一种将分散在Sn系合金中的Sn-Ti颗粒的大小最小化，并通过在合金中添加Nb、Ta、Cu、Zr、Hf、V、Zn、In等来提高超导电性和机械特性的超导线材用Sn-Ti合金粉末，其制造方法以及利用其制造超导线材的方法。
另外，本发明旨在提供一种能够提高加工性和生产率的超导线材用Sn-Ti合金粉末，其制造方法以及利用其制造超导线材的方法。
技术方案
作为解决上述问题的方法，作为本发明的超导线材用Sn-Ti合金粉末的特征在于，
熔融Sn-Ti合金以使Sn-Ti金属间化合物的平均粒径等于或小于3μm，
并且在总合金中所述Ti的含量为0.5重量％至3重量％。
另外，本发明涉及一种制造所述超导线材用Sn-Ti合金粉末的方法，其特征在于，包括：
Sn-Ti合金熔融步骤，熔融Sn-Ti合金或Sn-Ti合金加工材料；以及
Sn-Ti合金粉末形成步骤，在惰性气氛中通过喷嘴喷射和凝固Sn-Ti合金熔液。
另外，其特征在于，包括基于Sn和Ti添加选自Nb、Ta、Cu、Zr、Hf、V、Zn、In的至少一种材料并进行熔融的Sn-Ti合金熔融步骤；
以及在惰性气氛中通过喷嘴喷射和凝固Sn-Ti合金熔液的Sn-Ti合金粉末形成步骤。
另外，其特征在于，选自Nb、Ta、Cu、Zr、Hf、V、Zn、In的至少一种材料在总合金中为0.1重量％至2重量％。
另外，本发明涉及一种利用所述超导线材用Sn-Ti合金粉末来制造超导线材的方法，其特征在于，包括：子元件或间隔物形成步骤，通过对Sn-Ti合金粉末进行冲压加工、粉末挤压加工或将其装入Cu管中后经拉拔加工而制成子元件或间隔物；
装配步骤，将制成的子元件设置在Cu管中；以及
线材制造步骤，进行拉制等线材加工处理，从而完成超导线材。
另外，其特征在于，其包括：子元件或间隔物形成步骤，通过对Sn-Ti合金粉末以及添加的选自Nb、Ta、Cu、Zr、Hf、V、Zn、In的至少一种材料，进行冲压加工、粉末挤压加工或将其装入Cu管中后经拉拔加工而制成子元件或间隔物；
装配步骤，将制成的子元件设置在Cu管中；以及
线材制造步骤，进行拉制等线材加工处理，从而完成超导线材。
另外，其特征在于，选自Nb、Ta、Cu、Zr、Hf、V、Zn、In的至少一种材料在总合金中为0.1重量％至2重量％。
有益效果
通过如上所述的解决方法，可以具有以下优点，可以将分散于作为本发明的Sn系合金中的Sn-Ti金属间化合物颗粒的大小最小化至平均粒径等于或小于3μm，并且通过在合金中添加Nb、Ta、Cu、Zr、Hf、V、Zn、In等来提高超导电性和机械特性，以及能够提高加工性和生产率等。
附图说明
图1是根据本发明的超导线材用Sn-Ti合金粉末的制造方法以及利用其制造超导线材的方法的方框图。
图2是比较通过根据本发明的超导线材用Sn-Ti合金粉末的制造方法来制造的vvn-Ti金属间化合物以及现有Sn合金中金属间化合物的横截面组织的图。
具体实施方式
下面，将参考附图详细描述根据本发明的超导线材用制造方法的优选实施例。
图1是根据本发明的超导线材的制造方法的方框图，图2是比较通过根据本发明的超导线材用Sn-Ti合金粉末的制造方法来制造的Sn-Ti金属间化合物以及现有Sn合金中的金属间化合物的横截面组织的图。
通常，通过将锻造的Cu坯(Billet)深钻形成孔，并在该孔中插入Nb棒(Rod)，然后在Nb棒周围的Cu基体中Nb丝被插入排列的子元件(Subelement)以及间隔物(Spacer)被切割洗涤的模块的多数被密集排列在防扩散管内部而制成重堆叠坯(Restacking billet)后，经拉制、拉丝以及热处理等操作来制成Nb3Sn超导线材。根据本发明的超导线材的特征在于上述制造过程中的子元件和间隔物的形成过程。
在本发明中，制造子元件或间隔物时，熔融Sn-Ti合金以使Sn-Ti金属间化合物的平均粒径等于或小于3μm，并将其直接用于子元件或间隔物。
其中，所述Ti的含量在总Sn-Ti合金中为0.5重量％至3重量％。
如图1所示，这种Sn-Ti合金粉末的制造方法包括：Sn-Ti合金熔融步骤，熔融Sn-Ti合金或Sn-Ti合金加工材料；以及Sn-Ti合金粉末形成步骤，在惰性气氛中通过喷嘴喷射和凝固Sn-Ti合金熔液。
具体地，所述Sn-Ti合金粉末形成步骤可以适用如下方法：将Sn和Ti装入炉内并进行真空抽取以使喷射腔室内部降至等于或低于2.5×10-5Torr，然后将喷射腔室内部形成为惰性气氛，如用Ar气体等惰性气体替换至1bar，将炉内Sn-Ti合金加热熔融至1100℃至1300℃，从而以100bar喷射惰性气体，同时开放炉的孔(orifice)来喷射Sn-Ti合金熔融物的方法，但并不限定于如上所述的条件。
利用如上所述制造的Sn-Ti合金粉末来制造超导线材的方法包括：子元件或间隔物形成步骤，通过对Sn-Ti合金粉末进行冲压加工、粉末挤压加工或将其装入Cu管中后经拉拔加工而制成子元件或间隔物；装配步骤，将制成的子元件设置在Cu管中；以及线材制造步骤，进行拉制等线材加工处理，从而完成超导线材。
由此，通过机械粉碎对现有Sn合金铸件进行强制粉碎，不仅可以解决由于表面残余应力导致的界面硬化，由其导致的超导电性下降以及制造过程中的热处理时间增加等加工难度，而且加工过程中粉末之间的结合优异，尤其是可以优化最终形成于超导线材内的Sn-Ti金属间化合物颗粒的形状，并且可以将其大小最小化到通过现有方法难以实现的状态。
另外，可以通过简化由轧制、拉制、破碎、粉碎等组成的复杂的粉末制造过程来提高加工性和生产率。
实际上，对通过本发明制造的Sn-Ti金属间化合物的图(A)与经现有技术的Sn合金中的金属间化合物的图(B)进行比较，可以证实通过本发明形成的Sn-Ti金属间化合物颗粒比经现有技术形成的颗粒更接近球形，并且其粒径也更小。
下面，对根据本发明制造所述Sn-Ti合金粉末方法的应用例进行描述。
根据本发明的Sn-Ti合金粉末制造方法的应用例1包括：Sn-Ti合金熔融步骤，基于Sn和Ti添加选自Nb、Ta、Cu、Zr、Hf、V、Zn、In的至少一种材料并进行熔融；以及Sn-Ti合金粉末形成步骤，在惰性气氛中通过喷嘴喷射和凝固Sn-Ti合金熔液。
其中，选自Nb、Ta、Cu、Zr、Hf、V、Zn、In的至少一种材料在总合金中为0.1重量％至2重量％。
具体地，在所述Sn-Ti合金粉末形成步骤中可以适用如下方法，将相对于总合金0.1重量％至2重量％的Sn和Ti以及选自Nb、Ta、Cu、Zr、Hf、V、Zn、In的至少一种材料装入炉内，并进行真空抽取以使喷射腔室内部降至等于或低于2.5×10-5Torr，然后将喷射腔室内部形成为惰性气氛，如用Ar气体等惰性气体替换至1bar，将炉内Sn-Ti合金加热熔融至1100℃至1300℃，从而以100bar喷射惰性气体，同时开放炉的孔(orifice)来喷射Sn-Ti合金熔融物的方法，但并不限定于如上所述条件。
如上所述，利用通过所述应用例1的Sn-Ti合金粉末制造方法来制造的Sn-Ti合金粉末制造超导线材的方法包括：子元件或间隔物形成步骤，通过对Sn-Ti合金粉末进行冲压加工、粉末挤压加工或将其装入Cu管中后经拉拔加工而制成子元件或间隔物；装配步骤，将制成的子元件设置在Cu管中；以及线材制造步骤，进行拉制等线材加工处理，从而完成超导线材。
根据本发明的Sn-Ti合金粉末制造方法的应用例2包括：Sn-Ti合金熔融步骤，熔融Sn-Ti合金；以及Sn-Ti合金粉末形成步骤，在惰性气氛中通过喷嘴喷射和凝固Sn-Ti合金熔液。
具体地，所述Sn-Ti合金粉末形成步骤可以适用，将Sn和Ti装入炉内并进行真空抽取以使喷射腔室内部降至等于或低于2.5×10-5Torr，然后将喷射腔室内部形成为惰性气氛，如用Ar气体等的惰性气体替换至1bar，将炉内Sn-Ti合金加热熔融至1100℃至1300℃，从而以100bar喷射惰性气体，同时开放炉的孔(orifice)来喷射Sn-Ti合金熔融物的方法，但并不限定于如上所述条件。
如上所述，利用通过所述应用例2的Sn-Ti合金粉末制造方法来制造的Sn-Ti合金粉末制造超导线材的方法包括：子元件或间隔物形成步骤，通过对Sn-Ti合金粉末以及添加的选自Nb、Ta、Cu、Zr、Hf、V、Zn、In的至少一种材料，进行冲压加工、粉末挤压加工或将其装入Cu管中后经拉拔加工而制成子元件或间隔物；装配步骤，将制成的子元件设置在Cu管中；以及线材制造步骤，进行拉制等线材加工处理，从而完成超导线材。
其中，选自Nb、Ta、Cu、Zr、Hf、V、Zn、In的至少一种材料在总合金中为0.1重量％至2重量％。
由此，通过机械粉碎对现有Sn合金铸件进行强制粉碎，不仅可以解决由于表面残余应力导致的界面硬化，由其导致的超导电性下降以及制造过程中的热处理时间增加等加工难度，而且加工过程中粉末之间的结合优异，尤其是可以优化最终形成于超导线材内的Sn-Ti金属间化合物颗粒的形状，并且可以将其大小最小化到通过现有方法难以实现的状态。另外，通过添加Nb、Ta、Cu、Zr、Hf、V、Zn、In来提高机械特性，能够提高加工成超导线材时的加工性。
另外，可以通过简化由轧制、拉制、破碎、粉碎等组成的复杂的粉末制造过程来提高加工性和生产率。
通过如上所述的构成，可以具有以下优点，可以将分散于作为本发明的Sn系合金中的Sn-Ti金属间化合物颗粒的大小最小化至平均粒径等于或小于3μm，同时通过在合金中添加Nb、Ta、Cu、Zr、Hf、V、Zn、In等来提高超导电性和机械特性，以及能够提高加工性和生产率等。
工业实用性
根据本发明的超导线材用Sn-Ti合金粉末，其制造方法以及利用其制造超导线材的方法可用于超导线材制造以及使用超导线材的各种工业领域。

Claims (3)

1.一种超导线材用Sn-Ti合金粉末的制造方法，所述超导线材用Sn-Ti合金粉末通过熔融Sn-Ti合金以使Sn-Ti金属间化合物的平均粒径等于或小于3 ㎛来制造，并且在总合金中所述Ti的含量为0.5重量%至3重量%，其特征在于，包括：
Sn-Ti合金熔融步骤，熔融Sn-Ti合金或Sn-Ti合金加工材料；以及
Sn-Ti合金粉末形成步骤，在惰性气氛中通过喷嘴喷射和凝固Sn-Ti合金熔液，
子元件或间隔物形成步骤，通过Sn-Ti合金粉末制成子元件或间隔物；
子元件装配步骤，将制成的子元件设置在Cu管中；以及
超导线材制造步骤，通过进行拉制线材加工处理，从而完成超导线材。
2.一种超导线材用Sn-Ti合金粉末的制造方法，所述超导线材用Sn-Ti合金粉末通过熔融Sn-Ti合金以使Sn-Ti金属间化合物的平均粒径等于或小于3 ㎛来制造，并且在总合金中所述Ti的含量为0.5重量%至3重量%，其特征在于，包括：
Sn-Ti合金熔融步骤，基于Sn和Ti添加选自Nb、Ta、Cu、Zr、Hf、V、Zn、In的至少一种材料并进行熔融；以及
Sn-Ti合金粉末形成步骤，在惰性气氛中通过喷嘴喷射和凝固Sn-Ti合金熔液；
子元件或间隔物形成步骤，通过Sn-Ti合金粉末制成子元件或间隔物；
子元件装配步骤，将制成的子元件设于Cu管中；以及
超导线材制造步骤，通过进行拉制线材加工处理，从而完成超导线材。
3.根据权利要求2所述的超导线材用Sn-Ti合金粉末的制造方法，其特征在于，
选自Nb、Ta、Cu、Zr、Hf、V、Zn、In的至少一种材料在总合金中为0.1重量％至2重量％。
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