CN100366773C - 一种含Ti的Sn基合金熔炼制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含Ti的Sn基合金熔炼制备方法，涉及一种内Sn法Nb3Sn超导股线用的具有能在Nb3Sn层中添加Ti从而提高股线高场超导临界电流密度所需的一种含Ti的Sn基合金的制备方法。其特征在于该合金是含2%-3wt%Ti的Sn基合金，且是Sn为基体、Ti与Sn形成化合物后以细小的弥散球状或针状粒子的形式均匀分布在Sn基体中。其制备过程是采用Sn和Sn-Ti中间合金为原料，充分融化均匀后，然后进行浇铸而成。本发明的含Ti的Sn基合金，Sn-Ti化合物弥散粒子在Sn基体中的尺寸小，提高了内Sn法Nb3Sn股线的Jcn。
Description
技术领域
一种含Ti的Sn基合金熔炼制备方法，涉及一种内Sn法Nb3Sn超导股线用的具有能在Nb3Sn层中添加Ti从而提高股线高场超导临界电流密度所需的一种含Ti的Sn基合金的制备方法。
背景技术
Nb3Sn超导股线是一种具有优异超导性能的高场超导材料，采用内Sn法制备Nb3Sn股线是近些年来欧，美，日等发达国家竞争的焦点。为了提高股线的高场超导临界电流密度Jcn而在Nb3Sn中添加少量的Ti是关键技术之一。对于内Sn法制备工艺而言，只要复合股线的Sn芯中含有少量的Ti(含Ti的Sn基合金)通过其后的热处理可以使Ti进入Nb3Sn层达到提高高场Jcn的目的。在这种含Ti的Sn基合金中，Ti与Sn形成Sn-Ti化合物，这种化合物应以弥散粒子的形式嵌在Sn基体中，弥散粒子尺寸越小，弥散度越好，对Nb3Sn股线的超导性能及长线加工越有利。这种Sn基合金采用高温熔炼获得，其制备技术过去已有过相关专利(日本专利No.676625，美国专利No.6,548,187B2)的报道，但由于他们在熔炼过程中采用了无搅拌的微波炉做熔炼手段，使用Sn和纯Ti片做原料，铸铁或不锈钢(日本专利)或Cu模(美国专利)做浇注模，导致Sn基合金中Sn-Ti化合物的弥散粒子尺寸最大分别在50和30μm，平均尺寸为5-20μm，使用这种Sn基合金制备的内Sn法Nb3Sn股线其非铜区临界电流密度Jcn(12T，4.2K)在650-750A/mm2。
发明内容
本发明目的是就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能使含Ti的Sn基合金中Ti以Sn-Ti化合物形式出现，且Sn-Ti化合物呈弥散粒子均匀的分布在Sn基体中，粒子的最大尺寸不大于20μm、平均尺寸为5-10μm，有利于内Sn法Nb3Sn股线具有高的Jcn值的含Ti的Sn基合金熔炼制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种含Ti的Sn基合金熔炼制备方法，该合金是含2％-3wt％Ti的Sn基合金，合金中Sn为基体、Ti与Sn形成化合物后以细小的弥散球状或针状粒子的形式均匀分布在Sn基体中；其特征在于其制备过程是将Sn和Sn-Ti中间合金为原料，将配好的原料置入石墨坩埚，在1200℃～1300℃下将Sn和Sn-Ti中间合金充分融化均匀后，再将温度升至1450℃，然后进行浇铸，获得含Ti的Sn基合金铸锭；将铸锭进行车削扒皮，去掉表面缩孔即可获得在Sn基体中含有细小弥散粒子Sn-Ti化合物的Sn基合金光锭；熔炼和浇注的整个过程中均在Ar气保护气氛中进行；Sn和Sn-Ti中间合金充分融化均匀后，再将温度升至1450℃，是将熔体快速浇铸到带有冷却水套的水冷铜模具中的。
本发明的含Ti的Sn基合金，Sn-Ti化合物弥散粒子在Sn基体中的尺寸小，提高了内Sn法Nb3Sn股线的高场Jcn。制备时使用Sn-Ti中间合金代替纯Ti片做原料，采用具有磁搅拌的中频感应炉做熔炼手段，用特制的水冷铜模做浇注模，从而达到了使弥散粒子尺寸更小，Nb3Sn股线高场Jcn进一步提高的目的。制备技术工艺简单，重复性好、易于大规模生产。
附图说明
图1为本发明的含Ti的Sn基合金显微组织照片SEM，黑色的弥散粒子为Sn-Ti化合物(Ti6Sn5)；
图2为使用本发明的含Ti的Sn基合金内Sn法Nb3Sn股线的Jcn-H曲线；
图3为含Ti的Sn基合金制备时熔炼浇注使用的水冷铜模结构示意图。
具体实施方案
下面结合实例对本发明的方法做进一步的说明。
一种含Ti的Sn基合金，该合金是含2％-3wt％Ti的Sn基合金，且是Sn为基体、Ti与Sn形成化合物后以细小的弥散球状或针状粒子的形式均匀分布在Sn基体中。其制备过程的特征在于其制备过程是将Sn和Sn-Ti中间合金为原料，将配好的原料置入石墨坩埚，在1200℃～1300℃下将Sn和Sn-Ti中间合金充分融化均匀后，再将温度升至1450℃，然后进行浇铸，获得含Ti的Sn基合金铸锭；将铸锭进行车削扒皮，去掉表面缩孔即可获得在Sn基体中含有细小弥散粒子Sn-Ti化合物的Sn基合金光锭。在熔炼和浇注的整个过程中均在Ar气保护气氛中进行。将熔体快速浇铸到带有冷却水套的水冷铜模具中的。水冷铜模具由带有冷却水进出口1、2的模具主件5和带有冷却水进出口3、4的模具底座6组成。
本发明的方法，使用Sn-Ti中间合金和纯Sn做原料及中频感应炉做合金的熔炼手段，在熔炼过程中可以使Ti在溶液中分布更均匀；采用特制的水冷铜模浇注，由于冷却速度极快有利于获得尺寸很小的弥散度好的Sn-Ti化合物弥散粒子，使用这种合金制备的内Sn法Nb3Sn股线具有高的高场Jcn值。
实例1
使用重量纯度为99.9％的Sn和Sn-27％Ti(重量含量)中间合金作原料，将总重量为15-20Kg的原料(其中Ti重量含量为2.0％)放入中频感应炉的石墨坩埚中，将中频感应炉抽真空至10-1Pa后充入Ar气，然后再抽真空及充Ar气，这种过程反复3次后充Ar气至0.25～0.3Mpa。将原料升温至1200℃保温20分钟使Sn和Sn-Ti中间合金充分熔化均匀后再将温度升至1450℃，然后快速浇注进水冷铜模中，获得含Ti的Sn基合金铸锭。水冷铜模主件的外径Φ180mm，高300mm，内径为Φ105mm(上端)和Φ96mm(下端)。将铸锭表面及上下底扒皮、车削后光锭的Ti量含量成分分析结果为2.0wt％，铸锭的横断面显微组织观察如图1所示，在这种含Ti的Sn基合金中，Ti以Sn-Ti化合物的形式、成细小弥散粒子分布在Sn基体中。Sn-Ti化合物是100％的Ti6Sn5。弥散粒子的最大尺寸不大于20μm，平均尺寸为5-10μm。使用这种Sn基合金制备的内Sn法Nb3Sn股线(Φ0.81mm)，其非Cu区的Jcn(4.2K，12T，0.1μv/cm)达到890A/mm2，股线的Jcn随外磁场H的变化曲线见图2。
实例2
含Ti的Sn基合金熔炼方法同实例1，只是在原料配制时将Ti的含量调整，在含Ti的Sn基合金光锭中Ti的重量含量的成分分析结果为3％，在这种含Ti的Sn基合金中，Ti以Sn-Ti化合物的形式、成细小弥散的粒子分布在Sn基体中。Sn-Ti化合物是100％的Ti6Sn5，获得弥散粒子的最大尺寸不大于20μm，平均尺寸为5-10μm。
实例3
含Ti的Sn基合金熔炼方法、成分配比同实例1，只是在熔炼过程中当原料升温1300℃范围并保温20分钟后将温度升至～1550℃，然后快速浇注进特制水冷铜模中，获得含Ti的Sn基合金铸锭。此时铸锭和特制水冷铜模有局部粘连，造成脱模困难，水冷铜模受到一些损伤。Sn基合金的Ti含量及弥散粒子的相成分及尺寸情况与实例1相同。
Claims (1)
1.一种含Ti的Sn基合金熔炼制备方法，该合金是含2％-3wt％Ti的Sn基合金，合金中Sn为基体、Ti与Sn形成化合物后以细小的弥散球状或针状粒子的形式均匀分布在Sn基体中；其特征在于其制备过程是将Sn和Sn-Ti中间合金为原料，将配好的原料置入石墨坩埚，在1200℃～1300℃下将Sn和Sn-Ti中间合金充分融化均匀后，再将温度升至1450℃，然后进行浇铸，获得含Ti的Sn基合金铸锭；将铸锭进行车削扒皮，去掉表面缩孔即可获得在Sn基体中含有细小弥散粒子Sn-Ti化合物的Sn基合金光锭；熔炼和浇注的整个过程中均在Ar气保护气氛中进行；Sn和Sn-Ti中间合金充分融化均匀后，再将温度升至1450℃，是将熔体快速浇铸到带有冷却水套的水冷铜模具中的。
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