CN115052576A - 脂肪酸钙盐颗粒和化妆品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脂肪酸钙盐颗粒，其为碳数12～22的脂肪酸钙盐颗粒，中值粒径为4.0μm～15.0μm，下述式(1)所示的粒度描述值A满足A≤2.0的关系，且厚度平均为350～800nm。粒度描述值A＝(D90‑D10)/D50式(1)，其中，4.0≤D50≤15.0，D10：脂肪酸钙盐颗粒的体积基准中的10％累积粒径(μm)、D50：脂肪酸钙盐颗粒的体积基准中的中值粒径(μm)、D90：脂肪酸钙盐颗粒的体积基准中的90％累积粒径(μm)。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型的脂肪酸钙盐颗粒和配合有该脂肪酸钙盐颗粒的化妆品。
背景技术
脂肪酸钙盐是作为化妆品用添加剂有用的金属皂的一种，已被用于改善对皮肤的光滑性、附着性、作为颜料的分散剂等目的。
专利文献1中记载了一种金属皂，该金属皂是通过复分解法得到的碳数6～24的脂肪酸钙等，分散于水中时pH不呈碱性。
专利文献2中记载了通过将特定粒径的金属皂微粒与部分交联型有机聚硅氧烷聚合物组合，能够得到使用性、成型性、耐冲击性优异的固体粉末化妆品。
专利文献3中记载了通过以特定量使用具有特定的粒度分布的金属皂微粒，能够得到成型性、耐冲击性、持续性等优异的固体粉末化妆品。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-186463号公报
专利文献2：日本特开2018-168145号公报
专利文献3：日本特开2000-169342号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，上述以往的金属皂在使用性方面还有改善的余地。
本发明的目的在于，提供使用性优异的新型金属皂和化妆品。
用于解决问题的方案
本发明人等为解决上述技术问题进行了深入研究，结果发现，粒径、粒度描述值、厚度为特定范围的脂肪酸钙盐颗粒的使用性优异。
即本发明涉及下述的脂肪酸钙盐颗粒和化妆品。
〔1〕一种脂肪酸钙盐颗粒，其为碳数12～22的脂肪酸钙盐颗粒，中值粒径为4.0μm～15.0μm，下述式(1)所示的粒度描述值A满足A≤2.0的关系，且厚度平均为350～800nm，
粒度描述值A＝(D90-D10)/D50 式(1)
(其中，4.0≤D50≤15.0)
D10：脂肪酸钙盐颗粒的体积基准中的10％累积粒径(μm)
D50：脂肪酸钙盐颗粒的体积基准中的中值粒径(μm)
D90：脂肪酸钙盐颗粒的体积基准中的90％累积粒径(μm)。
〔2〕根据〔1〕所述的脂肪酸钙盐颗粒，其中，所述碳数12～22的脂肪酸为肉豆蔻酸。
〔3〕一种化妆品，其包含〔1〕或〔2〕所述的脂肪酸钙盐颗粒。
发明的效果
根据本发明，能够提供使用性优异的脂肪酸钙盐颗粒。
另外，根据本发明，通过包含上述脂肪酸钙盐颗粒，可以提供使用性优异的化妆品。
附图说明
图1是示出肉豆蔻酸钙的利用差热分析(DSC)的吸热图的图。
具体实施方式
以下，对本发明进行更详细地说明。
本发明的脂肪酸钙盐颗粒由碳数12～22的2价的脂肪酸钙盐形成。这种颗粒可以通过使1价的碱性化合物与碳数12～22的脂肪酸反应而得到的脂肪酸碱性化合物盐与2价的钙盐在水溶液中反应的复分解法来制备。
作为脂肪酸碱性化合物盐的原料的脂肪酸只要为碳数12～22的脂肪酸就没有特别限制。即，它可以是天然存在的脂肪酸和合成脂肪酸的任一种，也可以是饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的任一种，也可以是直链状和支链状的任一种。进而，脂肪酸的结构中可以含有羟基、醛基、环氧基等官能团。作为脂肪酸，优选为直链饱和脂肪酸。
此外，通过脂肪酸的碳数为12以上，能够赋予化妆品优异的使用性。另一方面，通过碳数为22以下，作为脂肪酸在工业上容易获得，并且，所得脂肪酸碱性化合物盐对水的溶解度不会显著下降，因此生产率高。脂肪酸的碳数优选为12～18，更优选为14(即，脂肪酸钙为肉豆蔻酸钙)。
作为脂肪酸，例如可列举出：月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻油酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生四烯酸、二十二烷酸、芥酸、羟基硬脂酸和环氧硬脂酸等，其中，优选肉豆蔻酸。使用混合脂肪酸时，脂肪酸中的肉豆蔻酸含量优选为50％以上，更优选为60％以上，进一步优选为70％以上。
作为脂肪酸碱性化合物盐的原料的1价碱性化合物，可列举出：碱金属(钠、钾等)氢氧化物、以及氨、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等胺类等。从制备成脂肪酸碱性化合物盐时对水的溶解度高的角度出发，优选为钠、钾等碱金属的氢氧化物。
本发明中使用的脂肪酸碱性化合物盐可以通过以下方式获得：使1价的碱性化合物和脂肪酸，通常以脂肪酸的熔点以上且该脂肪酸不分解的程度的温度，优选100℃以下，更优选50～100℃，进一步优选60～95℃，特别优选70～95℃反应。
对于本发明的脂肪酸钙盐颗粒，例如可以通过使上述所得的脂肪酸碱性化合物盐与钙盐在水溶液中反应而得到。钙盐具体为无机钙与无机酸或有机酸的盐。作为钙盐，例如可列举出：氯化钙、乙酸钙等。特别是钙的氯化物对水的溶解度高，与脂肪酸碱性化合物盐有效地反应，从这一点来看优选钙的氯化物。
对于脂肪酸碱性化合物盐与2价的钙盐的反应，具体而言，通过分别制备含钙盐的水溶液和含脂肪酸碱性化合物盐的水溶液，然后将它们混合来进行。例如，通过在含脂肪酸碱性化合物盐的水溶液中添加含钙盐的水溶液，或者通过将两者添加到另外的反应槽中来进行。
在混合含脂肪酸碱性化合物盐的水溶液和含钙盐的水溶液时，例如，向含脂肪酸碱性化合物盐的水溶液中一次性投入含钙盐的水溶液时，则所得脂肪酸钙盐颗粒的形状变得不均匀，粒度分布可能变宽。因此，在本发明中，优选以适当的速度向含脂肪酸碱性化合物盐的水溶液中缓慢滴加含钙盐的水溶液。
从脂肪酸钙盐的生产率的角度、以及含脂肪酸碱性化合物盐的水溶液或者所得脂肪酸钙盐浆料的处理性的角度出发，制造脂肪酸钙盐时的脂肪酸碱性化合物盐的浓度通常为1质量％～20质量％，优选为5质量％～15质量％。如果脂肪酸碱性化合物盐的浓度为1质量％以上，则脂肪酸钙盐的生产率良好，是优选的。如果为20质量％以下，则含脂肪酸碱性化合物盐的水溶液或者所得脂肪酸钙盐浆料的粘度不会上升，能够进行均匀的反应。需要说明的是，从脂肪酸钙盐的生产率的角度、以及含脂肪酸碱性化合物盐的水溶液或者所得脂肪酸钙盐浆料的处理性的角度出发，含钙盐的溶液中的钙盐的浓度通常为10质量％～50质量％，优选为10质量％～40质量％。
考虑到脂肪酸碱性化合物盐的溶解度，脂肪酸碱性化合物盐与钙盐的反应在本领域技术人员通常进行的温度条件下进行。优选为50～100℃，更优选为60～95℃。如果反应温度为50℃以上，则脂肪酸碱性化合物盐与钙盐的反应率良好。
为了在脂肪酸碱性化合物盐与钙盐反应时使脂肪酸钙盐浆料稳定，提高脂肪酸钙盐的生产率，优选使聚亚烷基二醇系醚，特别是具有氧化亚丙基嵌段被氧化亚乙基嵌段夹住的结构(EO-PO-EO)的三嵌段醚存在于脂肪酸钙盐浆料中。脂肪酸钙盐浆料中的聚亚烷基二醇系醚的含量相对于100质量份脂肪酸碱性化合物盐，通常为0.01质量份～5质量份，优选为0.05质量份～2质量份。需要说明的是，聚亚烷基二醇系醚可以在1价的碱性化合物与脂肪酸反应之前存在于反应体系中，也可以在脂肪酸碱性化合物盐与钙盐反应之前存在于反应体系中。
通过该方法，利用1台脱水机、压滤等进行分离，从而得到含水率减少的脂肪酸钙盐饼。通过旋转干燥机、气流干燥装置、通风搁板式干燥机、喷雾式干燥机、流化床式干燥装置等使降低了含水率的脂肪酸钙盐饼干燥。
在本发明中，对于脂肪酸钙盐饼的干燥，需要以相对于生成的脂肪酸钙盐所含水蒸散的峰顶温度(α℃)为(α-40)℃≤α≤(α+5)℃进行干燥。在此，所含水蒸散的峰顶温度是指，脂肪酸钙盐中所含的、通过上述干燥无法除去的残留水开始脱离的温度范围的峰的顶峰，例如，在图1的利用肉豆蔻酸钙的差热分析(DSC)的吸热图表中，所含水蒸散的峰顶温度为110.3℃。具体的干燥温度根据所得脂肪酸钙盐的种类而不同，例如肉豆蔻酸钙的情况下为115℃以下。以高于115℃的温度进行干燥处理时，细颗粒彼此发生凝结，颗粒的厚度容易变大。另一方面，以低于70℃的温度进行干燥处理时，干燥性下降，化合物中残留大量的水分。
本发明的脂肪酸钙盐颗粒的粒度分布窄，因此能够使其均匀地存在于化妆品中，容易更稳定地发挥本发明的效果(特别是改善化妆品的触感)。具体而言，将脂肪酸钙盐颗粒的下述式(1)所示的粒度描述值A设为2.0以下。
粒度描述值A＝(D90－D10)/D50 式(1)
(其中，4.0≤D50≤15.0)
D10：脂肪酸钙盐颗粒的体积基准中的10％累积粒径(μm)
D50：脂肪酸钙盐颗粒的体积基准中的中值粒径(μm)
D90：脂肪酸钙盐颗粒的体积基准中的90％累积粒径(μm)
本发明中，粒度描述值A由通过微轨激光衍射法测定的粒径来算出。通过粒度描述值A为2.0以下，存在于化妆品中的脂肪酸钙盐颗粒的粒径变得均匀，化妆品的分散性良好，生产率不下降，能够制造具有目标触感的化妆品。更优选粒度描述值A满足0.5≤A≤1.8的关系。粒度描述值A满足0.5≤A≤1.8的关系时，能够更加稳定地获得本发明的作用效果。如果粒度描述值A为0.5以上，则收率不会降低，能够实现工业上稳定的制造。
需要说明的是，以上述式(1)中粉体群的总体积为100％来求出累积曲线时，将其累积曲线为10％、50％、90％的点的粒径分别作为10％累积粒径(D10)、50％中值粒径(D50；中值直径)、90％累积粒径(D90)(μm)。
对于粒度描述值A的调整，可以通过分别适当调整脂肪酸碱性化合物盐的浓度、脂肪酸碱性化合物盐与钙盐反应时的温度、将含钙盐的水溶液滴加至含脂肪酸碱性化合物盐的水溶液时的滴加速度来进行。另外，对于粒度分布宽，即粒度描述值A较大的颗粒，可以通过在后处理中使用100目、200目、330目等的筛进行分级来调整粒度描述值A。
此处使用的微轨激光衍射法是利用对颗粒照射激光而得到的散射光来求出粒度分布的方法。在本发明中，通过在使不溶解脂肪酸钙盐颗粒的有机溶剂、例如乙醇、异丙醇等有机溶剂循环时将试样直接投入的湿式法进行测定。另外，本发明中的测定对象为粒径0.1μm～200μm的范围，将上述式(1)所示的值设为粒度描述值A。需要说明的是，在本发明中，例如可以使用日机装株式会社制造的Microtrack MT-3000进行测定。
本发明的脂肪酸钙盐颗粒的体积基准中的中值粒径(D50)为4.0～15.0μm。通过为所述粒径，使用触感良好。脂肪酸钙盐颗粒的中值粒径优选为5.0～12.0μm，更优选为6.0～10.0μm。需要说明的是，粒径与上述粒度描述值A一样可以通过微轨激光衍射法进行测定。
本发明的脂肪酸钙盐颗粒中，颗粒的厚度平均为350～800nm。通过为所述厚度，即使是对化妆品的温和的混合条件(制造方法)下也容易散开，作为化妆品容易均匀地涂抹在皮肤上，并且可以改善涂抹后的触感。另外，厚度平均为350nm以上时，向化妆品中添加时脂肪酸钙盐颗粒的处理性良好，操作性不会下降。颗粒的厚度平均更优选为400～700nm。如果满足400～700nm，则可以更稳定地获得本发明的作用效果。
需要说明的是，颗粒的厚度是指，脂肪酸钙盐颗粒中面积最大的表面为正面时的侧面的长度的值。
为了获得上述特定厚度的脂肪酸钙盐颗粒，将通过复分解反应分别制备的含钙盐的水溶液和含脂肪酸碱性化合物盐的水溶液混合时，优选将含钙盐的水溶液缓慢滴加至含脂肪酸碱性化合物盐的水溶液中。滴加速度优选为每单位时间0.005～0.8摩尔/摩尔，更优选为0.01～0.5摩尔/摩尔。通过以所述滴加速度混合，能够平稳地进行碱与钙的交换反应，能够获得具有适当厚度的脂肪酸钙盐颗粒。通过该速度为0.005摩尔/摩尔以上，颗粒的厚度不会变薄，可以获得具有所需厚度的脂肪酸钙盐颗粒。另一方面，通过每单位时间的滴加速度为0.8摩尔/摩尔以下，脂肪酸钙盐颗粒的形状变得均匀，颗粒具有所需的厚度，因此粒度良好而不会参差不齐。
需要说明的是，所滴加的钙盐的单位“摩尔/摩尔”是相对于1摩尔脂肪酸碱性化合物所滴加的钙盐的摩尔数。
另外，对于本发明的脂肪酸钙盐颗粒的形状没有特别限定，优选为板状。
作为可以使用本发明的脂肪酸钙盐颗粒的化妆品，可列举出：洗面奶、化妆水、按摩霜、乳液、保湿霜等护肤化妆品，粉底、眼影、眼线、口红、腮红等彩妆化妆品，沐浴剂、防晒霜、除臭喷雾剂等身体护理化妆品，洗发水、护发素、整发液、染发剂等护发化妆品。
另外，除了本发明的脂肪酸钙盐颗粒以外，作为其他公知的化妆品原料，还可以使用有机颜料、无机颜料、香料、油脂、蜡类、烃、高级脂肪酸、高级醇、酯类、硅油、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂等表面活性剂、保湿剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂等。
实施例
以下，列举实施例和比较例对本发明进行更具体地说明。
〔脂肪酸钙盐颗粒的制备〕
(实施例1)
将肉豆蔻酸(日油株式会社制NAA-142)250g、聚乙二醇-聚丙二醇-嵌段醚(日油株式会社制、商品名：PRONON#104)1.25g和水2500g装入3L的可拆式烧瓶中，升温至90℃。接着，加入48质量％氢氧化钠水溶液87.0g，在相同温度(90℃)下搅拌1小时，得到肉豆蔻酸钠盐水溶液。然后，保持在90℃的状态下，将35质量％氯化钙水溶液174.5g用30分钟滴加至肉豆蔻酸钠盐水溶液中[滴加速度：0.39(摩尔/摩尔)]。滴加结束后，保持在90℃并搅拌10分钟从而熟化。在所得的混合脂肪酸钙盐水溶液浆料中加入水1500g，冷却至65℃以下。然后，用吸滤器过滤，用1000g水洗涤2次，用通风搁板式干燥机以80℃对所得的饼进行干燥，用磨机粉碎，得到肉豆蔻酸钙盐颗粒。
(实施例2)
将肉豆蔻酸(日油株式会社制NAA-142)250g、聚乙二醇-聚丙二醇-嵌段醚(日油株式会社制、商品名：PRONON#104)1.25g和水2500g装入3L的可拆式烧瓶中，升温至80℃。接着，加入48质量％氢氧化钠水溶液87.0g，在相同温度(90℃)下搅拌1小时，得到肉豆蔻酸钠盐水溶液。然后，保持在80℃的的状态下，将35质量％氯化钙水溶液174.5g用40分钟滴加至肉豆蔻酸钠盐水溶液中[滴加速度：0.29(摩尔/摩尔)]。滴加结束后，保持在80℃并搅拌10分钟从而熟化。在所得的混合脂肪酸钙盐水溶液浆料中加入水1500g，冷却至65℃以下。然后，用吸滤器过滤，用1000g水洗涤2次，用气流干燥机以107℃对所得的饼进行干燥，用磨机粉碎，得到肉豆蔻酸钙盐颗粒。
(实施例3)
将肉豆蔻酸(日油株式会社制NAA-142)250g和水2500g装入3L的可拆式烧瓶中，升温至80℃。接着，加入48质量％氢氧化钠水溶液87.0g，在相同温度(90℃)下搅拌1小时，得到脂肪酸碱性化合物盐水溶液。然后，保持在80℃的的状态下，将35质量％氯化钙水溶液174.5g用30分钟滴加至肉豆蔻酸钠盐水溶液中[滴加速度：0.39(摩尔/摩尔)]。滴加结束后，保持在80℃并搅拌10分钟从而熟化。在所得的混合脂肪酸钙盐水溶液浆料中加入水1500g，冷却至65℃以下。然后，用吸滤器过滤，用1000g水洗涤2次，用气流干燥机以100℃对所得的饼进行干燥，用磨机粉碎，得到肉豆蔻酸钙盐颗粒。
(比较例1)
将肉豆蔻酸(日油株式会社制NAA-142)250g和水3000g装入5L的玻璃制烧瓶中，一边搅拌一边升温至80℃，接着在相同温度下将氢氧化钙43g用30分钟加入，结束后升温至90℃，继续搅拌1小时，得到肉豆蔻酸钙浆料。将该肉豆蔻酸钙浆料冷却至60℃后，用吸滤器过滤，然后用通风搁板式干燥机以80℃对所得的饼进行干燥，用磨机粉碎，得到肉豆蔻酸钙盐颗粒。
(比较例2)
准备两个5L不锈钢烧杯，一个装入4500g含有肉豆蔻酸钠5.0质量％的水溶液，另一个装入4500g含有氯化钙2.3质量％的水溶液，将两者都调制为85℃。将两种水溶液一次性混合至15L不锈钢烧杯中，搅拌1分钟后，用吸滤器过滤，然后用1000g水洗涤2次，用气流干燥机以120℃对所得的饼进行干燥，用磨机粉碎，得到肉豆蔻酸钙盐颗粒。
对于实施例1～3和比较例1～2的肉豆蔻酸钙颗粒，分别使用以下装置，按照上述方法测定中值粒径、粒度描述值A〔由体积基准中的10％累积粒径D10(μm)、体积基准中的中值粒径D50(μm)、体积基准中的90％累积粒径D90(μm)算出的值〕、颗粒的厚度。将其结果示于表1。
(1)粒度描述值A、中值粒径
采集试样2.0g至100ml玻璃烧杯中，滴加3～5ml非离子系表面活性剂(例如日油株式会社制非离子NS-210)并用刮刀调和。接着，加入20ml纯化水，用超声波分散至100ml，作为测定试样。将试样供给至粒度分布测定装置(装置名“Microtrack MT-3000”日机装株式会社制)并进行测定(原理：激光衍射散射法)。
将待测粉体群的总体积设为100％来求出累积曲线时，将其累积曲线为10％、50％、90％的点的粒径分别作为10％粒径(D10)、50％粒径(D50；中值粒径)、90％粒径(D90)(μm)求出。由得到的D10、D50、D90求出粒度描述值A。
(2)颗粒的厚度
使用扫描电子显微镜通过以下方法测定颗粒的厚度。将脂肪酸钙盐颗粒粘接在碳双面胶带上后，通过气相沉积法对颗粒表面包覆有铂颗粒的试样以加速电压1.0kV、倍率2000倍进行观察，并对任意颗粒的厚度进行测量。将对任意的10个颗粒的厚度进行测定的结果的平均值示于表1。
〔使用性评价〕
对通过本发明得到的脂肪酸钙盐颗粒的使用触感等根据下述基准进行评价。将结果示于表1。
(平滑性)
通过两名专业评审对将脂肪酸钙盐颗粒涂布于皮肤时的平滑性进行如下判断，在○或◎的情况下，平滑性评价为良好。
◎：非常平滑
〇：平滑
△：不太平滑
(附着性)
通过两名专业评审对将脂肪酸钙盐颗粒涂布于皮肤时对皮肤的附着性进行如下判断，在○或◎的情况下评价为对皮肤的附着(附着性)良好。
◎：附着性非常高
〇：附着性高
△：附着性稍低
(透明感)
通过两名专业评审对将脂肪酸钙盐颗粒涂布于皮肤时的透明感进行如下判断，在○或◎的情况下评价为透明感良好。
◎：透明感非常高
〇：透明感高
△：透明感稍低
×：透明感低
[表1]
如表1所示，中值粒径、粒度描述值、颗粒的厚度在特定范围内的实施例1～3的脂肪酸钙盐颗粒在平滑性、附着性、透明感的任一项目中均结果良好，可见使用性优异。与此相对，中值粒径、粒度描述值、颗粒的厚度不满足特定范围的比较例1、2的脂肪酸钙盐颗粒在平滑性、附着性、透明感的任一项目中，其结果均不满足标准。
<配方例：眼影>
下述表2示出了配合有本发明的脂肪酸钙盐颗粒的眼影的配方例。
[表2]
表2
| 配合成分 | 配方例1(质量％) | 配方例2(质量％) |
| 滑石 | 20 | - |
| 云母 | 12 | 6 |
| 绢云母 | 7 | - |
| 硅酸酐 | 4 | 4 |
| 肉豆蔻酸钙(实施例1) | 4 | 4 |
| 氧化铁红 | 5 | - |
| 氧化铁黄 | 5 | - |
| 氧化铁黑 | 2 | - |
| 铁红涂覆云母钛(Timica Golden Bronze) | 3 | - |
| 云母钛(Timiron SuperGold)) | 14 | - |
| 云母钛(Timiron Soft Luster White 6500) | 8 | - |
| 氧化钛涂覆硼硅酸玻璃(METASHI NE MT1080RS) | - | 70 |
| 凡士林 | 2 | 2 |
| 二异硬脂醇苹果酸酯 | 7 | 7 |
| 甘油三(2-乙基己酸)酯 | 2 | 2 |
| 抗氧化剂 | 适量 | 适量 |
| 防腐剂 | 适量 | 适量 |
尽管已经详细地而且参照特定实施方式对本发明进行了说明，但是对于本领域技术人员显而易见的是，在不背离本发明的宗旨和范围的情况下可以进行各种改变、修改。本申请是基于2020年2月28日提交的日本专利申请(日本特愿2020-033890)的申请，其内容通过参照的方式引入本文。
产业上的可利用性
本发明的脂肪酸钙盐颗粒的平滑性、对皮肤的附着性、透明感等使用性优异，因此适合作为粉底、眼影等化妆品用添加剂。
Claims (3)
1.一种脂肪酸钙盐颗粒，其为碳数12～22的脂肪酸钙盐颗粒，中值粒径为4.0μm～15.0μm，下述式(1)所示的粒度描述值A满足A≤2.0的关系，且厚度平均为350～800nm，
粒度描述值A＝(D90-D10)/D50式(1)
其中，4.0≤D50≤15.0，
D10：脂肪酸钙盐颗粒的体积基准中的10％累积粒径(μm)
D50：脂肪酸钙盐颗粒的体积基准中的中值粒径(μm)
D90：脂肪酸钙盐颗粒的体积基准中的90％累积粒径(μm)。
2.根据权利要求1所述的脂肪酸钙盐颗粒，其中，所述碳数12～22的脂肪酸为肉豆蔻酸。
3.一种化妆品，其包含权利要求1或2所述的脂肪酸钙盐颗粒。
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