CN115047713A - 一种干膜光阻剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种干膜光阻剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及线路板制作技术领域，公开了一种干膜光阻剂，以质量百分比计，包括以下的原料：高分子粘合剂40‑70％、SMA树脂1‑10％、光聚合单体10‑40％、热聚合抑制剂0.001‑0.1％、自由基光引发剂0.1‑5％。本发明中的SMA树脂具有优异的耐碱性、抗化性，同时SMA树脂具有双重溶解性，既溶于碱性水溶液也溶于部分有机溶剂中，通过添加SMA树脂，可以显著提高干膜光阻剂的附着能力及解析度。

Description

一种干膜光阻剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及线路板制作技术领域，特别是涉及一种干膜光阻剂及其制备方法和应用。
背景技术
引线框架作为集成电路的芯片载体，是一种借助于金丝、铝丝、铜丝等键合材料实现芯片内部电路引出端与外引线的电气连接件，是形成电气回路的关键结构件，它起到了和外部导线连接的桥梁作用。绝大部分的半导体集成块中都需要使用引线框架，在集成电路中，引线框架和封装材料起着固定芯片，保护内部元件，传递电信号并向外散发元件热量的作用，是电子信息产业中重要的基础材料。随着芯片集成度越来越高，传统冲压加工引线框架的工艺落后，不能满足更高的要求。
因此，如何提供一种精细度更高且抗蚀性更好的干膜光阻剂是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一目的在于提供一种精细度更高且抗蚀性更好的干膜光阻剂，采用以下技术方案：
一种干膜光阻剂，以质量百分比计，包括以下的原料：高分子粘合剂40-70％、SMA树脂1-10％、光聚合单体10-40％、热聚合抑制剂0.001-0.1％、自由基光引发剂0.1-5％；
进一步优选的，所述SMA树脂的添加量为原料总质量的2-5％。
优选的，在上述干膜光阻剂中，所述高分子粘合剂为含有羧基官能团的高分子粘合剂，且所述高分子粘合剂的固态酸值为30-60mg/KOH。
优选的，在上述干膜光阻剂中，所述高分子粘合剂由至少一个乙烯类单体和至少一个α，β-乙烯类不饱和且含有羧基的碳原子单体合成，且所述乙烯类单体与所述α，β-乙烯类不饱和且含有羧基的碳原子单体的质量比为(10-40)：(5-20)；两种单体生成的粘合剂是水溶性的；
所述乙烯类单体包括但不限于含有3-15个碳原子的烯烃、羟烷基丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯、烷基取代的苯乙烯；进一步优选的，所述乙烯类单体选自羟烷基丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯；
所述α，β-乙烯类不饱和且含有羧基的碳原子单体包括但不限于苯丙烯酸、丁烯酸、富马酸、山梨酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙炔酸、马来酸及其酸酐；进一步优选的，所述α，β-乙烯类不饱和且含有羧基的碳原子单体为丙烯酸和甲基丙烯酸。
优选的，在上述干膜光阻剂中，所述SMA树脂是由苯乙烯与马来酸酐聚合而成的共聚物，SMA树脂是可自由流动的、细小的米白色粉末；
进一步优选的，苯乙烯与马来酸酐的质量比为(1-8)：1；进一步优选的，苯乙烯与马来酸酐的质量比为1:1。
本发明中，使用高分子粘合剂与SMA树脂复配时，高分子粘合剂的固态酸值控制在30-60mg/KOH，且SMA树脂的苯乙烯：马来酸酐为(1-8)：1时，所复配得到的树脂具有优异的耐碱性、耐化学腐蚀性，同时SMA树脂具有双重溶解性，既溶于碱性水溶液也溶于部分有机溶剂中；当苯乙烯：马来酸酐为1:1时，上述性能达到最佳。
优选的，在上述干膜光阻剂中，所述光聚合单体包括多官能团的光聚合单体和单官能团的光聚合单体，且所述单官能团的光聚合单体占所述光聚合单体总质量的1-10％；进一步优选的，所述单官能团的光聚合单体占所述光聚合单体总质量的1.5-6％。
优选的，在上述干膜光阻剂中，所述多官能团的光聚合单体包括但不限于三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、二季戊四醇五丙烯酸酯(DPPA)、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯(DTMPTA)、六官能度聚酯丙烯酸酯(PEA)、四官能度聚酯丙烯酸酯(PEA)、三乙二醇二丙烯酸酯(TEGDA)、乙氧基化壬基苯酚丙烯酸酯(NPA)；
所述多官能团的光聚合单体含有两个或者两个以上的乙烯基双键，在固化膜中起到提高交联密度，增强强度的作用。
所述单官能团的光聚合单体包括但不限于衣康酸、β-羧乙基丙烯酸酯、柠康酸、丁烯酸、甲基丙烯酰氧乙基邻苯二酸单酯，丙烯酰氧乙基邻苯二酸单酯、富马酸；进一步优选的，所述单官能团的光聚合单体为衣康酸和β-羧乙基丙烯酸酯。
所述单官能团的光聚合单体含有一个乙烯基类双键，将含有羧基的单官能团的光聚合单体添加到组份之中,可以使固化膜从铜板上被剥离成小块的膜片，如果不加单官能团的聚合单体，固化膜会从铜板上剥离成大块的膜片；而固化膜以小块的形式被剥离为好，因为在细线之间的固化膜就可以更容易的剥离掉；另外，如果固化膜剥离成大块膜片，则可能会阻塞部分剥离设备的过滤系统。
优选的，在上述干膜光阻剂中，还包括助剂，所述助剂包括但不限于隐色染料、底色染料、附着力促进剂、抗氧剂。
所述助剂可选择的作为光聚合单体的添加剂进行添加；基本的光聚合组份是由一系列不同的化合物和溶剂混合在一起并搅拌均匀而成，使用的溶剂大体上包括：醇类、酮类、卤代烃、醚类等，混合均匀之后，将光聚合组份涂覆在一层柔性载体薄膜上并将溶剂蒸发掉，再覆盖一层保护膜即可，光阻剂的厚度为10-100μm，载体薄膜的厚度为0.0254-0.0508mm。
优选的，在上述干膜光阻剂中，所述热聚合抑制剂包括但不限于p-甲氧基苯酚、氢苯醌、烷基和芳香基取代的氢苯醌和苯醌类、特丁基邻苯二酚、邻苯三酚、铜树脂酸盐、β-萘酚、2，6-二特丁基-p-甲苯酚、2，2’-亚甲基-二(4-乙基-6-特丁基苯酚)、p-甲苯苯醌、四氯苯醌、芳基亚磷酸盐、烷基芳基亚磷酸盐、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)。
所述热聚合抑制剂可以防止光阻剂在干燥及储藏时发生热聚合。
优选的，在上述干膜光阻剂中，所述自由基光引发剂包括但不限于双咪唑、芳香族酮，所述芳香族酮包括但不限于二苯甲酮(BP)、二甲氧基苯基苯乙酮、4,4’-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮(米氏酮)。
所述自由基光引发剂由化学辐射激发产生自由基，在185℃以下对热是稳定的。
本发明的第二目的在于提供一种上述干膜光阻剂的制备方法，以使SMA树脂彻底溶解、分散均匀，所述制备方法包括以下步骤：
(1)室温下，在容器中加入溶剂后开启搅拌，然后缓慢加入SMA树脂；
(2)待SMA树脂完全溶解后加入其余原料，搅拌、静置，即得干膜光阻剂。
在上述制备方法中，根据准备好的组分，先将SMA树脂溶解于溶剂中，为了确保SMA树脂彻底溶解分散均匀，必须先在容器中先加入溶剂开启搅拌再缓慢加入SMA树脂，不能先加SMA树脂再加入溶剂是因为SMA树脂接触到溶剂后会形成胶状的一层膜，这层膜会把其余SMA树脂包裹住，此时溶剂很难渗透到里面以致造成SMA树脂难溶且分散困难的问题。
本发明的第三目的在于提供了一种上述干膜光阻剂在引线框架中的应用，以得到精细度更高的蚀刻型引线框架。
本发明提供了一种干膜光阻剂，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:本发明中的SMA树脂具有优异的耐碱性、抗化性，同时SMA树脂具有双重溶解性既溶于碱性水溶液也溶于部分有机溶剂中，通过添加SMA树脂，可以显著提高干膜光阻剂的附着能力及解析度；并且通过调节SNA树脂的添加量，可以有效控制剥离时间及显影时间。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种干膜光阻剂，包括以下重量份的原料：高分子粘合剂、SMA树脂、光聚合单体、热聚合抑制剂、自由基光引发剂；
所述SMA树脂的添加量为原料总质量的1-10％；进一步优选的，所述SMA树脂的添加量为原料总质量的2-5％。
在本发明一些实施例中，所述高分子粘合剂为含有羧基官能团的高分子粘合剂，且所述高分子粘合剂的固态酸值为30-60mg/KOH；
所述高分子粘合剂由至少一个乙烯类单体和至少一个α，β-乙烯类不饱和且含有羧基的碳原子单体合成，生成的粘合剂是水溶性的；
所述乙烯类单体包括但不限于含有3-15个碳原子的烯烃、羟烷基丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯、烷基取代的苯乙烯；进一步优选的，所述乙烯类单体选自羟烷基丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯；
所述α，β-乙烯类不饱和且含有羧基的碳原子单体包括但不限于苯丙烯酸、丁烯酸、富马酸、山梨酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙炔酸、马来酸及其酸酐；进一步优选的，所述α，β-乙烯类不饱和且含有羧基的碳原子单体为丙烯酸和甲基丙烯酸。
在本发明一些实施例中，所述SMA树脂是由苯乙烯与马来酸酐聚合而成的共聚物，SMA树脂是可自由流动的、细小的米白色粉末；进一步优选的，苯乙烯与马来酸酐的质量比为(1-8)：1；更进一步优选的，苯乙烯与马来酸酐的质量比为1:1。
本发明中，使用高分子粘合剂与SMA树脂复配时，高分子粘合剂的固态酸值控制在30-60mg/KOH，且SMA树脂的苯乙烯：马来酸酐为(1-8)：1时，所复配得到的树脂具有优异的耐碱性、抗化性，同时SMA树脂具有双重溶解性，既溶于碱性水溶液也溶于部分有机溶剂中；当苯乙烯：马来酸酐为1:1时，上述性能达到最佳。
在本发明一些实施例中，所述光聚合单体包括多官能团的光聚合单体和单官能团的光聚合单体，且所述单官能团的光聚合单体占所述光聚合单体总质量的1-10％；进一步优选的，所述单官能团的光聚合单体占所述光聚合单体总质量的1.5-6％。
在本发明一些实施例中，所述多官能团的光聚合单体包括但不限于三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、二季戊四醇五丙烯酸酯(DPPA)、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯(DTMPTA)、六官能度聚酯丙烯酸酯(PEA)、四官能度聚酯丙烯酸酯(PEA)、三乙二醇二丙烯酸酯(TEGDA)；所述多官能团的光聚合单体含有两个或者两个以上的乙烯基双键，在固化膜中起到提高交联密度，增强强度的作用。
所述单官能团的光聚合单体包括但不限于衣康酸、β-羧乙基丙烯酸酯、柠康酸、丁烯酸、甲基丙烯酰氧乙基邻苯二酸单酯，丙烯酰氧乙基邻苯二酸单酯、富马酸；进一步优选的，所述单官能团的光聚合单体为衣康酸和β-羧乙基丙烯酸酯。
所述单官能团的光聚合单体含有一个乙烯基类双键，将含有羧基的单官能团的光聚合单体添加到组份之中,可以使固化膜从铜板上被剥离成小块的膜片，如果不加单官能团的聚合单体，固化膜会从铜板上剥离成大块的膜片；而固化膜以小块的形式被剥离为好，因为在细线之间的固化膜就可以更容易的剥离掉；另外，如果固化膜剥离成大块膜片，则可能会阻塞部分剥离设备的过滤系统。
在本发明一些实施例中，还包括助剂，所述助剂包括但不限于隐色染料、底色染料、附着力促进剂、抗氧剂。
所述助剂可选择的作为光聚合单体的添加剂进行添加；基本的光聚合组份是由一系列不同的化合物和溶剂混合在一起并搅拌均匀而成，使用的溶剂大体上包括：醇类、酮类、卤代烃、醚类等，混合均匀之后，将光聚合组份涂覆在一层柔性载体薄膜上并将溶剂蒸发掉，再覆盖一层保护膜即可，光阻剂的厚度为10-100μm，载体薄膜的厚度为0.0254-0.0508mm。
在本发明中可光聚合组份是作为光阻剂而用于引线框架的生产之中，一般而言，该组份被压合到引线框架的铜材表面上，在紫外光照射下透过底片曝光而形成隐性影像，然后在已知的水溶液显影液中显影而从铜表面除去未聚合的组份，而形成裸露的铜表面，而这些铜薄层就可以用已知的手段去加工处理，如电镀、沉金/银或蚀刻程序，而已聚合的物质此刻就起到了保护它所覆盖的铜层的作用，最后这些已聚合的物质就可用剥离液剥离去。
本发明中的可光聚组分采用已知的方法，如热板或热筒压层机，将除去覆盖膜后的干膜连同载体膜一起热压到铜箔基板上，载体膜在曝光聚合后显影时除去。一般而言，用于该组分聚合的光量为50到150mj/cm2，精确的光量取决于特定的组分以及曝光底片的种类等其它因素。
用于本发明中的水溶液显影液是浓度为0.5-10％的碱性试剂，较好的浓度为0.5-1％，上述的隐形影像在水溶液显影液中以足够的时间去洗涤掉未聚合的组分；使用的碱剂是碱金属氢氧化物，如氢氧化锂，氢氧化钠，氢氧化钾，以及与弱酸反应的碱金属盐，如碳酸钠，碳酸氢钠以及碱金属磷酸盐及焦磷酸盐，其中以碳酸钠为最优，该线路板可以浸在显影液中，或可将显影液喷啉到线路基板上。
一般而言，如本发明匹配的剥离液以剥离掉已聚合组分物质是加热的碱性水溶液，譬如，具有较高浓度的与显影液相同的碱性水溶液，一般而言，浓度为1-10％，进一步优选为2-4％，一般而言剥离液的温度为45-68℃，进一步优选为50-55℃，用剥离液洗涤基板以剥离掉已聚合物质是已知的办法，如用加热的剥离液喷淋基板，或在加热的剥离液溶液中搅动基板。曝光的技术及设备，包括光源，光强度及曝光时间，显影及剥离溶液及技术和压层板组分在公开资料中均有所提及。
在本发明一些实施例中，所述热聚合抑制剂包括但不限于p-甲氧基苯酚、氢苯醌、烷基和芳香基取代的氢苯醌和苯醌类、特丁基邻苯二酚、邻苯三酚、铜树脂酸盐、β-萘酚、2，6-二特丁基-p-甲苯酚、2，2’-亚甲基-二(4-乙基-6-特丁基苯酚)、p-甲苯苯醌、四氯苯醌、芳基亚磷酸盐、烷基芳基亚磷酸盐；所述热聚合抑制剂可以防止光阻剂在干燥及储藏时发生热聚合。
在本发明一些实施例中，所述自由基光引发剂包括但不限于双咪唑、芳香族酮，所述芳香族酮包括但不限于二苯甲酮(BP)、二甲氧基苯基苯乙酮；所述自由基光引发剂由化学辐射激发产生自由基，在185℃以下对热是稳定的。
在以下实施例中，测试方法包括：
干膜粘度测试
零剪切粘度(η0)是用应力流变仪(RSR)在60℃时检测而得的，检测的剪切载荷恒定在5000g，样品的蠕变记录为1000s，在超过记录之后，剪切力消除及蠕变恢复到测量。零剪切粘度(η0)是指从达到稳定状态之后的时间除以它的柔量(J)，例如，J＝9.0×10-4(cm2/dyne)，时间为1000s时，此时的η0＝1.1×106泊。
附着力测试
将干膜粘附在铜板上面，通过以下的通过/失败测试来衡量。铜板先用适当的方式清洗干净，将膜层压在铜板的表面上，15mi n后，将覆盖在膜上的薄膜撕掉，把胶带张贴在膜的表面上，使胶带跟膜有较好的粘附性，用力扯胶带使其快速地从膜上脱去，如果膜跟胶带一起脱离铜面，则测试失败；如果膜依然粘附在铜面上，则通过测试。这种评估使用3M型透明胶带，同样的测试也能使用于固化部分的附着力测试。
解析度测试
使用含解析线路的菲林曝光后形成的线条，再经过显影后，使用电子显微镜或高倍数光学显微镜观察所能解析出来的线条，根据读数确认解析度。
实施例
按照表1的配方配制干膜光阻剂，其中，实施例1-4为依据本发明所述的干膜光阻剂，而对比例为市售的干膜光阻剂，具体如下：
表1
Figure BDA0003705862120000091
其中，按质量百分比计，丙烯酸酯粘合剂是由5-20％甲基丙烯酸酯、5-20％甲基丙烯酸、5-50％丙烯酸正丁酯为溶质，50-65％丁酮作为溶剂聚合而成的；绿色染料溶液是由1-2％灿烂绿与余量甲醇混合溶解而成的。
另外，本发明还对上述实施例1-4及对比例的性能指标进行了检测，具体检测方法如下，检测结果参见表2。
准备好实施例1-4配方所需的物料，在室温下先往容器中加入丁酮后开启搅拌，机械搅拌的速度为1000rpm，缓慢加入SMA树脂，待SMA树脂完全溶解后依次加入剩余原料，所有原料添加完毕后持续搅拌分散60mi n以上，搅拌结束，静置一段时间消泡后，将涂布液均匀的涂覆到聚脂薄膜(PET)上，然后放到110℃的烘箱中烘干5min，使溶剂挥发掉，盖上一层保护膜PE，使光蚀剂涂覆的厚度控制在38μm左右。先将玻璃纤维增强的环氧树脂的铜箔洗涤干净并烘干，将压膜辘的温度控制在110℃，转速控制在1.22m/min的情况下，撕除PE保护膜将光蚀剂贴附在铜箔上，贴好膜的铜板在菲林的作用下通过紫外光曝光，之后将铜板放入浓度为1％的碳酸钠溶液中，温度控制在29℃，喷淋压力为1.4kg/cm2的显影缸中显影并测得显影时间。显影后记录好解析附着力等数据后，将覆有抗蚀剂层的铜箔浸泡在剥离液中进行剥离，并记录剥离时间。
表2性能检测结果
Figure BDA0003705862120000101
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方案而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种干膜光阻剂，其特征在于，以质量百分比计，包括以下的原料：高分子粘合剂40-70％、SMA树脂1-10％、光聚合单体10-40％、热聚合抑制剂0.001-0.1％、自由基光引发剂0.1-5％。
2.根据权利要求1所述的干膜光阻剂，其特征在于，所述高分子粘合剂为含有羧基官能团的高分子粘合剂，且所述高分子粘合剂的固态酸值为30-60mg/KOH。
3.根据权利要求1所述的干膜光阻剂，其特征在于，所述高分子粘合剂由至少一个乙烯类单体和至少一个α，β-乙烯类不饱和且含有羧基的碳原子单体合成，且所述乙烯类单体与所述α，β-乙烯类不饱和且含有羧基的碳原子单体的质量比为(10-40)：(5-20)；
所述乙烯类单体包括含有3-15个碳原子的烯烃、羟烷基丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯、烷基取代的苯乙烯；
所述α，β-乙烯类不饱和且含有羧基的碳原子单体包括苯丙烯酸、丁烯酸、富马酸、山梨酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙炔酸、马来酸及其酸酐。
4.根据权利要求1所述的干膜光阻剂，其特征在于，所述SMA树脂是由苯乙烯与马来酸酐聚合而成的共聚物，且苯乙烯与马来酸酐的质量比为(1-8)：1。
5.根据权利要求1所述的干膜光阻剂，其特征在于，所述光聚合单体包括多官能团的光聚合单体和单官能团的光聚合单体，且所述单官能团的光聚合单体占所述光聚合单体总质量的1-10％。
6.根据权利要求5所述的干膜光阻剂，其特征在于，所述多官能团的光聚合单体包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、六官能度聚酯丙烯酸酯、四官能度聚酯丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、乙氧基化壬基苯酚丙烯酸酯；
所述单官能团的光聚合单体包括衣康酸、β-羧乙基丙烯酸酯、柠康酸、丁烯酸、甲基丙烯酰氧乙基邻苯二酸单酯，丙烯酰氧乙基邻苯二酸单酯、富马酸。
7.根据权利要求1所述的干膜光阻剂，其特征在于，所述热聚合抑制剂包括p-甲氧基苯酚、氢苯醌、烷基和芳香基取代的氢苯醌和苯醌类、特丁基邻苯二酚、邻苯三酚、铜树脂酸盐、β-萘酚、2，6-二特丁基-p-甲苯酚、2，2’-亚甲基-二(4-乙基-6-特丁基苯酚)、p-甲苯苯醌、四氯苯醌、芳基亚磷酸盐、烷基芳基亚磷酸盐、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
8.根据权利要求1所述的干膜光阻剂，其特征在于，所述自由基光引发剂包括双咪唑、芳香族酮，所述芳香族酮包括二苯甲酮、二甲氧基苯基苯乙酮、4,4’-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮。
9.一种权利要求1-8任一项所述的干膜光阻剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)室温下，在容器中加入溶剂后开启搅拌，然后缓慢加入SMA树脂；
(2)待SMA树脂完全溶解后加入其余原料，搅拌、静置，即得干膜光阻剂。
10.一种权利要求1-9任一项所述的干膜光阻剂在引线框架中的应用。
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