CN115045115B - 一种用于聚酯活化丝的活化剂组合及生产方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于聚酯活化丝的活化剂组合，包括2‑3wt%的组分二和余量的组分一；所述组分一包括40‑70wt%的水性环氧树脂A、20‑40wt%的表面活性剂B、5‑25wt%的双醚化合物C和1‑5wt%的渗透剂D；所述组分二包括叔胺催化剂E。本发明还公开了一种用于聚酯活化丝的活化剂组合的生产方法和应用。本发明可以明显改善纤维基材与橡胶的粘附性，且可以在不改造生产设备及单独建造烘房的情况下，使生产的预活化丝满足应用粘合力要求、缩短预活化丝生产周期、降低生产成本、扩大应用领域。
Description
技术领域
本发明属于活化剂技术领域，具体涉及一种用于聚酯活化丝的活化剂组合及生产方法和应用。
背景技术
随着橡胶复合材料的快速发展，一步法生产的预活化丝广泛的应用于胶管、帆布、传送带等，在使用时只需要经历一次RFL浸胶就可以获得与橡胶结合的粘合力。不进行预活化的聚酯工业丝往往在用于橡胶复合材料时需要经历2次浸渍加工的过程，不仅影响了纱线自身的性能，还增加了生产成本，污水排放等。
目前，各大工业丝厂家在生产预活化丝时主要在最后一对罗拉之后、卷绕之前通过上油嘴的方式将活化剂加入到聚酯纱线中，然后在单独建设的烘房中65℃热处理2-3天方可完成预活化丝的生产；还有厂家通过改造设备，在最后一对罗拉之前加装上油嘴向纱线中加入活化剂，通过最后一对罗拉给予的温度对纱线完成热处理进而完成预活化丝的生产。
以上预活化丝生产方式均存在缺点：(1)在最后一对罗拉之后、卷绕之前进行活化剂上油的方式，往往需要生产厂家在生产时单独建设烘房，对收卷之后的纱线进行热处理，这个过程加大了能源消耗，延长了生产周期，进而加大了生产成本；(2)通过改造设备在最后一对罗拉之前上油，利用罗拉温度对纱线完成热处理的方式，往往因为活化剂与最后一对罗拉表层富集的聚酯低聚物产生交联反应，使罗拉表层结焦增多，且交联结焦物不易清洗，纺丝过程断头次数明显增加，往往预活化丝的生产过程不太顺利；且最后一对罗拉要给予100℃的热能输出；同时改造设备会加入格外的资金投入(3)目前市场上销售的预活化丝只能用在应用在胶管、传送带、帆布等产品，在应用于轮胎帘子布时存在粘合力不足的情况；(4)两种生产方式使用的活化剂均依赖于从外国进口，一旦断供，相关产品线无法继续生产。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提出了一种用于聚酯活化丝的活化剂组合，经过该活化剂组合喷涂生产的纤维可以明显改善纤维基材与橡胶的粘附性，且可以在不改造生产设备及单独建造烘房的情况下，使生产的预活化丝满足应用粘合力要求、缩短预活化丝生产周期、降低生产成本、扩大应用领域。
同时，本发明还提供一种用于聚酯活化丝的活化剂组合的生产方法，该法将叔胺催化剂E加入在基础油剂中，在前纺阶段就包埋在聚酯纱线中，在收卷前与活化剂汇合，催化活化剂与聚酯纱线的反应，使获得的聚酯活化丝无需热处理。
同时，本发明还提供一种用于聚酯活化丝的活化剂组合的生产方法获得的聚酯活化丝在胶管、传送带、帆布和/或轮胎帘子布中的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种用于聚酯活化丝的活化剂组合，包括2-3wt％的组分二和余量的组分一；
所述组分一包括40-70wt％的水性环氧树脂A、20-40wt％的表面活性剂B、5-25wt％的双醚化合物C和1-5wt％的渗透剂D；
所述组分二包括叔胺催化剂E；
所述活化剂组合施加到聚酯活化丝上面后，无需热处理，室温放置至少1周后，聚酯活化丝加捻后进行RFL胶液一次浸渍，与橡胶粘合后，H-抽出力大于200N，CRA剥离力大于170N。
所述水性环氧树脂A包括多元醇缩水甘油醚。
所述多元醇缩水甘油醚选自甘油缩水甘油醚、聚甘油缩水甘油醚、山梨醇缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚或蓖麻油缩水甘油醚。
所述表面活性剂B选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚、氢化蓖麻油聚氧乙烯醚或蓖麻油聚氧乙烯醚。
所述双醚化合物C选自乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚或三丙二醇二甲醚。
所述渗透剂D选自琥铂酸二辛脂磺酸钠或炔二醇聚氧乙烯醚。
所述叔胺催化剂E选自三乙烯二胺或2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
一种用于聚酯活化丝的活化剂组合的生产方法，包括以下步骤：
步骤一，将叔胺催化剂E加入到基础纺丝油剂水乳液中，在第一道油轮上油时，将叔胺催化剂E包埋在纱线表层，获得纱线一；基础纺丝油剂：松本油脂株式会社HLM100；
步骤二，纱线一依次经历不加热的GR1罗拉、90～100℃的GR2罗拉、120～140℃的GR3罗拉、235～250℃的GR4罗拉和不加热的GR5罗拉后，获得纱线二；
步骤三，在卷绕前，在油嘴处将组分一上到纱线二中，完成收卷，获得收卷完成的纱线；
步骤四，收卷完成的纱线不进行热处理，室温放置至少1周，获得聚酯活化丝。
所述纱线为聚酯纤维；所述聚酯纤维的线密度为2240.2dtex；断裂强度为8.11cn/dtex；断裂伸长率为15.7％；中伸为6.6％；干热收缩率为4.8％；网络度为5nodes/m；含油率为0.4％；端羧基含量为15.3mol/t；特性粘度为0.943dl/g。
一种用于聚酯活化丝的活化剂组合的生产方法获得的聚酯活化丝在胶管、传送带、帆布和/或轮胎帘子布中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供一种用于聚酯活化丝的活化剂组合及生产方法和应用，经过该活化剂组合喷涂生产的纤维可以明显改善纤维基材与橡胶的粘附性，且可以在不改造生产设备及单独建造烘房的情况下，使生产的预活化丝满足应用粘合力要求、缩短预活化丝生产周期、降低生产成本、扩大应用领域。该活化剂组合包含水性环氧树脂A、表面活性剂B、溶剂C(即双醚化合物C)、渗透剂D、活化催化剂E(即叔胺催化剂E)。渗透剂D的加入可以提高活化剂本身在聚酯纱线表面铺展的均匀性(直接反应在粘合力测试时cv值明显降低)，进而提高粘合力；另一方面将活化催化剂E加入在基础油剂中，在前纺阶段就包埋在聚酯纱线中，在收卷前与活化剂汇合，催化活化剂与聚酯纱线的反应，生产的预活化丝可以不进行单独烘房热处理，在一周后就能达较好的粘合力效果，解决了现有活化丝生产过程中存在的缺点问题。该体系明显比德国司马化学的TC12活化剂与橡胶粘合力好，且可以应用于轮胎帘子线。
附图说明
图1为本发明的聚酯活化丝生产过程图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，以下所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种用于聚酯活化丝的活化剂组合，具体成分见表1和表2。
表1体系组成物质
表2实施例与对比例组成
注：对比例1不加叔胺催化剂E，对比例2不含渗透剂D，对比例3不加渗透剂、催化剂，对比例4、5分别市售活化剂TC12。除了对比例5纱线进行热处理，其余均为室温存放1周。
如图1所示，一种用于聚酯活化丝的活化剂组合的生产方法，在涤纶高强型工业丝生产过程中，将叔胺催化剂E加入到基础纺丝油剂水乳液中，在油轮①处上到束丝中，经历GR1罗拉(不加热)、GR2罗拉(90℃)、GR3罗拉(120℃)、GR4罗拉(235℃)、GR5罗拉(不加热)，在油嘴②处将活化剂组分ABCD上到束丝中，完成收卷。收卷完成的纱线不进行热处理室温1周。
然后将表面喷涂活化剂的聚酯纤维加捻后进行RFL胶液一次浸渍，浸渍后的纱线进行与橡胶硫化结合，进行粘合力测试(包含H-抽出及CRA剥离力)来评价活化剂体系，测试结果见表3。
本发明中，活化催化剂E引入方法：催化剂E加入在纺丝油剂中，使用水乳液的形式在第一道油轮上油时包埋在纱线表层，在卷绕前与喷嘴上油的活化剂共同作用于纱线表面，催化剂E可以在室温下促进环氧基团与纱线表面端基的反应(常规环氧基团与-COOH反应温度需要在100℃以上)。生产过程中最后一对罗拉无需设定温度输出。
在此使用的聚酯纤维是高强型聚酯纤维，纤维自身特性见表4：纱线物性。
表3实施例与对比例粘合力对比
注：CV值主要评价活化剂在聚酯纱线表面铺展的均匀性，CV值越小，说明铺展越均匀。
实施例1-6与对比例2、3比较，明显降低了粘合力测试时的CV值，说明渗透剂D的加入使得活化剂在聚酯纱线表面铺展的更均匀，聚酯纱线与橡胶硫化后缺陷点下降，进而增加粘合力；实施例1-6与对比例1、2、4、5比较，粘合力明显高于不熟化及热熟化后的竞品TC12，说明叔胺催化剂E的加入可以在室温下一周就可以获得与橡胶良好的粘合力，这对生产来说是极具意义的，在活化丝生产后可以不使用烘房单独热处理，且粘合力明显高于进口的竞品活化剂，同时对现有设备不需要进行改造。
表4纱线物性
实施例7
一种用于聚酯活化丝的活化剂组合，包括98wt％的组分一和2wt％的组分二；
所述组分一包括70wt％的水性环氧树脂A、20wt％的表面活性剂B、5wt％的双醚化合物C和3wt％的渗透剂D；
所述组分二包括叔胺催化剂E；
所述活化剂组合施加到聚酯活化丝上面后，无需热处理，室温放置8天后，聚酯活化丝加捻后进行RFL胶液一次浸渍，与橡胶粘合后，H-抽出力大于200N，CRA剥离力大于170N。
所述水性环氧树脂A为多元醇缩水甘油醚。
所述多元醇缩水甘油醚选自甘油缩水甘油醚、聚甘油缩水甘油醚、山梨醇缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚或蓖麻油缩水甘油醚。
所述表面活性剂B选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚、氢化蓖麻油聚氧乙烯醚或蓖麻油聚氧乙烯醚。
所述双醚化合物C选自乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚或三丙二醇二甲醚。
所述渗透剂D选自琥铂酸二辛脂磺酸钠或炔二醇聚氧乙烯醚。
所述叔胺催化剂E选自三乙烯二胺或2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
一种用于聚酯活化丝的活化剂组合的生产方法，包括以下步骤：
步骤一，将叔胺催化剂E加入到基础纺丝油剂水乳液中，在第一道油轮上油时，将叔胺催化剂E包埋在纱线表层，获得纱线一；
步骤二，纱线一依次经历不加热的GR1罗拉、100℃的GR2罗拉、140℃的GR3罗拉、250℃的GR4罗拉和不加热的GR5罗拉后，获得纱线二；
步骤三，在卷绕前，在油嘴处将组分一上到纱线二中，完成收卷，获得收卷完成的纱线；
步骤四，收卷完成的纱线不进行热处理，室温放置8天，获得聚酯活化丝，聚酯活化丝无需热处理，聚酯活化丝加捻后进行RFL胶液一次浸渍，与橡胶粘合后，H-抽出力大于200N，CRA剥离力大于170N。
一种用于聚酯活化丝的活化剂组合的生产方法获得的聚酯活化丝在胶管、传送带、帆布和/或轮胎帘子布中的应用。
实施例8
本实施例与实施例7的区别仅在于：组分一包括40wt％的水性环氧树脂A、40wt％的表面活性剂B、13wt％的双醚化合物C和5wt％的渗透剂D。
实施例9
本实施例与实施例7的区别仅在于：组分一包括42wt％的水性环氧树脂A、30wt％的表面活性剂B、25wt％的双醚化合物C和1wt％的渗透剂D。
在此处所提供的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下被实践。在一些实例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
类似地，应当理解，为了精简本公开并帮助理解各个发明方面中的一个或多个，在上面对本发明的示例性实施例的描述中，本发明的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该公开的方法解释成反映如下意图：即所要求保护的本发明要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多特征。更确切地说，如权利要求书所反映的那样，发明方面在于少于前面公开的单个实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本发明的单独实施例。
尽管根据有限数量的实施例描述了本发明，但是受益于上面的描述，本技术领域内的技术人员明白，在由此描述的本发明的范围内，可以设想其它实施例。此外，应当注意，本说明书中使用的语言主要是为了可读性和教导的目的而选择的，而不是为了解释或者限定本发明的主题而选择的。因此，在不偏离所附权利要求书的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。对于本发明的范围，对本发明所做的公开是说明性的，而非限制性的，本发明的范围由所附权利要求书限定。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种用于聚酯活化丝的活化剂组合，其特征在于：包括2-3wt%的组分二和余量的组分一；
所述组分一为40-70wt%的水性环氧树脂A、20-40wt%的表面活性剂B、5-25wt%的双醚化合物C和1-5wt%的渗透剂D；
所述组分二为叔胺催化剂E；
所述活化剂组合施加到聚酯活化丝上面后，无需热处理，在不改造生产设备及单独建造烘房的情况下，室温放置至少1周后，聚酯活化丝加捻后进行RFL胶液一次浸渍，与橡胶粘合后，H-抽出力大于200N，CRA剥离力大于170N；
所述水性环氧树脂A选自多元醇缩水甘油醚；
所述多元醇缩水甘油醚选自甘油缩水甘油醚、聚甘油缩水甘油醚、山梨醇缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚或蓖麻油缩水甘油醚；
所述表面活性剂B选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚、氢化蓖麻油聚氧乙烯醚或蓖麻油聚氧乙烯醚；
所述双醚化合物C选自乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚或三丙二醇二甲醚；
所述渗透剂D选自琥铂酸二辛脂磺酸钠或炔二醇聚氧乙烯醚；
所述叔胺催化剂E选自三乙烯二胺或2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚。
2.根据权利要求1所述的一种用于聚酯活化丝的活化剂组合的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，将叔胺催化剂E加入到基础纺丝油剂水乳液中，在第一道油轮上油时，将叔胺催化剂E包埋在纱线表层，获得纱线一；
步骤二，纱线一依次经历不加热的GR1罗拉、90~100℃的GR2罗拉、120~140℃的GR3罗拉、235~250℃的GR4罗拉和不加热的GR5罗拉后，获得纱线二；
步骤三，在卷绕前，在油嘴处将组分一上到纱线二中，完成收卷，获得收卷完成的纱线；
步骤四，收卷完成的纱线不进行热处理，室温放置至少1周，获得聚酯活化丝。
3.根据权利要求2所述的一种用于聚酯活化丝的活化剂组合的生产方法，其特征在于：所述纱线为聚酯纤维；所述聚酯纤维的线密度为2240.2dtex；断裂强度为8.11cn/dtex；断裂伸长率为15.7%；中伸为6.6%；干热收缩率为4.8%；网络度为5nodes/m；含油率为0.4%；端羧基含量为15.3mol/t；特性粘度为0.943dl/g。
4.根据权利要求2或3所述的一种用于聚酯活化丝的活化剂组合的生产方法获得的聚酯活化丝在胶管、传送带、帆布和/或轮胎帘子布中的应用。
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