CN115041462A - 一种牙种植体表面清洗工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种牙种植体表面清洗工艺。本发明采用高压清洗、超声波清洗组合的方式，并进行多次不同参数设置的重复操作，以达到更优的清洗效果。使种植体外表面及内腔结构在机加工及后续处理的残留杂质得到及时去除，保证最终产品的清洁度，使加工出的口腔种植体具有良好的生物安全性、骨结合性、力学性能，洁净的种植体表面不仅能够提高种植体与周围骨组织的机械嵌合，还可以促进生物活性分子以及细胞的吸附作用，有利于细胞的粘附增殖，同时还提高其表面能和润湿性，加速种植体的初期骨结合速度，实现快速骨整合；清洗工艺简单易操作，适合商业化生产。

Description

一种牙种植体表面清洗工艺
技术领域
本发明涉及种植体技术领域，具体为一种牙种植体表面清洗工艺。
背景技术
钛材料由于相容性好、机械性能高，现已成为口腔种植体的首选材料。但从临床需求角度，需要进一步解决钛材料的生物活性问题，增强钛材料的骨整合性。20世纪60年代，Branemark教授提出了骨整合概念，对于种植体的成功与否有很大影响。影响骨整合的因素很多，其中种植体的表面性能及表面洁净度尤为重要，已成为近年的研究重点。为了保证种植体骨整合，改善种植体和周围组织形成优异的骨性愈合；应对其种植体表面洁净度进行保证，以利于成骨细胞在种植体表面的附着生长。
在无菌医疗器械产品加工制造过程中，各种不同的工艺会在产品表面附着不同的污染物，比如切削液、研磨剂、清洗剂，以及一些与产品材料相关的微粒、微生物残留等。如果没有去除这些污染物，可能对产品本身带来一些损坏。另外这些带有污染物的产品在使用过程中可能会给病人带来极大的风险。为此，需要对产品末道清洗过程中涉及的各个方面进行全面的检查和检测，确保产品通过被确认的清洗过程处理后，其清洁状况能够达到安全使用的要求。
超声波清洗机由电气控制系统、超声波发生器、能量转换系统组成，采用可编程控制器(PLC)触摸屏智能控制清洗、漂洗及烘干等功能。利用超声波发生器产生的电信号激励换能器产生超声波振动，在水中瞬间产生无数真空气泡并随即闭合，形成“超声波空化作用”，微小的真空气泡在完全闭合时会产生自中心向外的微核波，其瞬间可达数千个大气压力，使物体表面的污物剥离，这就是空化的乳化和搅拌作用，从而达到清洗的目的。不同频率的超声波发生器所产品的气泡大小不一样，可以通过控制清洗槽低到高的频率，清洗工件表面不同大小的微孔。
基于上述情况，公开一种牙种植体表面清洗工艺，提高种植体骨整合性具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种牙种植体表面清洗工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
一种牙种植体表面清洗工艺，包括以下步骤：
S1：将牙种植体经过喷砂、酸蚀处理，得到预处理种植体：
S2：第一次超声波处理：将预处理种植体依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗、纯化水超声波清洗，得到牙种植体A；
S3：高压清洗机清洗：将牙种植体A依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗，得到牙种植体B；
S4：第二次超声波处理：将牙种植体B依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，得到牙种植体C；
S5：第三次超声波处理：将牙种植体C依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，得到牙种植体D；
S6：末道清洗：将牙种植体D依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水漂洗、纯化水超声波清洗，得到成品牙种植体。
较为优化地，所述Micro90清洗剂是由比例为1:300的Micro90和纯化水配置得到的。
其中，牙种植体是以包括但不限于TA4、TC4棒材为原材料加工得到的，较优化方案为TA4、TC4棒材中一种。
较为优化地，S2中，第一次超声波处理过程中：超声波频率为25KHZ，功率为300～700W，清洗时间为8～20min，清洗温度为40～80℃；
S3中，高压清洗机清洗过程中：Micro90清洗剂清洗时间为5～20min，清洗温度为50～70℃；纯化水冲洗时间为10～25min，纯化水温度为40～70℃；
S4中，第二次超声波处理过程中：超声波频率为25KHZ，功率为300～700W，清洗时间为10～20min，清洗温度为40～80℃；
S5中，第三次超声波处理过程中：超声波频率为28KHZ，功率为300～700W，清洗时间为10～25min，清洗温度为40～80℃。
较为优化地，S6中，末道清洗过程中：超声频率依次为25KHZ、38KHZ、60KHZ，功率为400～800W，清洗时间为5～20min，清洗温度为40～80℃。
较为优化地，S2：第一次超声波处理：将预处理种植体先经过酸混合液清洗，然后依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗、纯化水超声波清洗，得到牙种植体A。
较为优化地，酸混合液清洗过程中，超声频率为35～40KHZ，功率为400～700W，清洗时间为30～40分钟；清洗温度为40～75℃。
较为优化地，所述混合酸液的原料包括以下组分：按重量百分数计，1～1.5％乙醇酸、3～4％复合柠檬酸、0.15～0.2％TritonX-100、0.1～0.15％AES，其余为去离子水。
较为优化地，所述复合柠檬酸的制备方法为：将单宁酸、柠檬酸依次加入去离子水中，设置温度为60～70℃搅拌4～5小时，再加入去离子水，搅拌4～5小时；干燥，得到复合柠檬酸。
较为优化地，所述单宁酸、柠檬酸的质量比为1:3；去离子水的总质量与单宁酸、柠檬酸的总质量之间比例为1:100。
本技术方案中，利用高压和超声波组合的方式，对牙种植体表面处理和清洗，通过多次不同参数的设置和重复的操作，以达到较优的表面粗糙度和更优的清洗效果，使其具有良好的骨结合性。
(1)方案中通过三次超声波处理、高压清洗机清洗和末道清洗工艺，通过不同条件下的多次清洗过程，使种植体外表面及内腔结构在机加工及后续处理的残留杂质得到及时去除，保证最终产品的清洁度，改善表面微观和纳米尺度形貌；使加工出的口腔种植体具有良好的生物安全性、骨结合性、力学性能，洁净的种植体表面不仅能够提高种植体与周围骨组织的机械嵌合，促进生物活性分子以及细胞的吸附作用，有利于细胞的粘附增殖，同时还提高其表面能和润湿性，加速种植体的初期骨结合速度，实现快速骨整合。
(2)方案中，为降低酸洗后的表面粗糙度，进一步使用低浓度酸混合液进行清洗，降低物质牙种植空腔内污染物(金属微粒、可溶性无机物、不溶性有机物)的残留。其中，酸混合液是一种低浓度酸液，在喷砂、酸洗之后再次使用低浓度酸清洗，可以将较为尖锐的表面磨平，降低表面粗糙度；同时可以增厚表面氧化层，从而增加亲水性和骨结合性。
其中，酸混合液是以低含量的乙醇酸、复合柠檬酸、TritonX-100、AES配置得到的；TritonX-100(聚乙二醇辛基苯基醚)、AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠)是表面活性剂，相较于单一加入，两者复配使用，具有更好的润湿性；可以辅助乙醇酸、复合柠檬酸去除污染物，降低残留性。复合柠檬酸是一种单宁酸、柠檬酸复合的大分子量的酸，其螯合较强性强，可以有效去除金属微粒和不溶性有机物；而乙醇酸只一种含有羟基和羧基的小分子量的酸，润湿性好，同时螯合性强，可以深层次清洁，实现深层污染物的搬运工，与复合柠檬酸协同去除污染物。当然，清洗后会存在残留问题，复合柠檬酸是支化结构，氢键作用力强，可以与乙醇酸产生作用，从而与后续碱性Micro90清洗剂作用产生沉淀，相较于单一小分子酸，复合型酸，残留量更低，抑制炎症产生。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是实施例1的电镜图；
图2是实施例2的电镜图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，实施例1～5、对比例1～3是以TA4棒材的牙种植体为例；实施例6是以TC4棒材的牙种植体为例。
其中，Micro90清洗剂中，Micro90与纯化水配置比例为1:300。喷砂、酸蚀处理过程参照公司之前的专利CN201910177923.7中的喷砂、酸蚀处理过程的公开工艺。
实施例1：
S1：将牙种植体经过喷砂、酸蚀处理，得到预处理种植体；
S2：第一次超声波处理：将预处理牙植体依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为25KHZ，功率为500W，清洗时间为15min，清洗温度为70℃；得到牙种植体A；
S3：高压清洗机清洗：将牙种植体A依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗，首先是Micro90清洗剂清洗时间为15min，清洗温度为70℃，之后进行纯化水冲洗20min；纯化水温度为70℃，得到牙种植体B；
S4：第二次超声波处理：将牙种植体B依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为25KHZ，功率为300W，清洗时间为15min，清洗温度为80℃，得到牙种植体C；
S5：第三次超声波处理：将牙种植体C依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为28KHZ，功率为400W，清洗时间为20min，清洗温度为80℃，得到牙种植体D；
S6：末道清洗：将牙种植体D依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水漂洗、纯化水超声波清洗，超声频率依次为25、38、60KHZ，功率为600W，清洗时间为15min，清洗温度为60℃，得到成品牙种植体。
实施例2：
S1：将牙种植体经过喷砂、酸蚀处理，得到预处理种植体；
S2：第一次超声波处理：将预处理种植体置于酸混合液清洗，设置超声频率为38KHZ，功率为500W，清洗温度为55℃，清洗30分钟；然后依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为25KHZ，功率为500W，清洗时间为15min，清洗温度为50℃；得到牙种植体A；
S3：高压清洗机清洗：将牙种植体A依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗，首先是Micro90清洗剂清洗时间为15min，清洗温度为50℃，之后进行纯化水冲洗20min；纯化水温度为50℃，得到牙种植体B；
S4：第二次超声波处理：将牙种植体B依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为25KHZ，功率为300W，清洗时间为15min，清洗温度为80℃，得到牙种植体C；
S5：第三次超声波处理：将牙种植体C依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为28KHZ，功率为400W，清洗时间为20min，清洗温度为80℃，得到牙种植体D；
S6：末道清洗：将牙种植体D依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水漂洗、纯化水超声波清洗，超声频率依次为25、38、60KHZ，功率为600W，清洗时间为15min，清洗温度为60℃，得到成品牙种植体。
本技术方案中，所述混合酸液的原料包括以下组分：按重量百分数计，1.5％乙醇酸、3.5％复合柠檬酸、0.18％TritonX-100、0.12％AES，其余为去离子水。
所述复合柠檬酸的制备方法为：将1g单宁酸、3g柠檬酸依次加入200g去离子水中，设置温度为65℃搅拌5小时，再加入200g去离子水，搅拌4小时；干燥，得到复合柠檬酸。
实施例3：
S1：将牙种植体经过喷砂、酸蚀处理，得到预处理种植体；
S2：第一次超声波处理：将预处理种植体置于酸混合液中，设置超声频率为35KHZ，功率为400W，清洗温度为40℃，清洗40分钟；然后依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为25KHZ，功率为300W，清洗时间为20min，清洗温度为40℃；得到牙种植体A；
S3：高压清洗机清洗：将牙种植体A依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗，首先是Micro90清洗剂清洗时间为5min，清洗温度为70℃，之后进行纯化水冲洗25min；纯化水温度为70℃，得到牙种植体B；
S4：第二次超声波处理：将牙种植体B依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为25KHZ，功率为700W，清洗时间为10min，清洗温度为40℃，得到牙种植体C；
S5：第三次超声波处理：将牙种植体C依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为28KHZ，功率为300W，清洗时间为25min，清洗温度为50℃，得到牙种植体D；
S6：末道清洗：将牙种植体D依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水漂洗、纯化水超声波清洗，超声频率依次为25KHZ、38KHZ、60KHZ，功率为800W，清洗时间为5min，清洗温度为80℃，得到成品牙种植体。
本技术方案中，所述混合酸液的原料包括以下组分：按重量百分数计，1.5％乙醇酸、3％复合柠檬酸、0.15％TritonX-100、0.15％AES，其余为去离子水。
所述复合柠檬酸的制备方法为：将1g单宁酸、3g柠檬酸依次加入200g去离子水中，设置温度为65℃搅拌4小时，再加入200g去离子水，搅拌5小时；干燥，得到复合柠檬酸。
实施例4：
S1：将牙种植体经过喷砂、酸蚀处理，得到预处理种植体；
S2：第一次超声波处理：将预处理种植体置于酸混合液中，设置超声频率为40KHZ，功率为700W，清洗温度为75℃，清洗30分钟；；然后依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为25KHZ，功率为700W，清洗时间为8min，清洗温度为80℃；得到牙种植体A；
S3：高压清洗机清洗：将牙种植体A依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗，首先是Micro90清洗剂清洗时间为20min，清洗温度为50℃，之后进行纯化水冲洗25min；纯化水温度为50℃，得到牙种植体B；
S4：第二次超声波处理：将牙种植体B依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为25KHZ，功率为300W，清洗时间为20min，清洗温度为50℃，得到牙种植体C；
S5：第三次超声波处理：将牙种植体C依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为28KHZ，功率为700W，清洗时间为10min，清洗温度为80℃，得到牙种植体D；
S6：末道清洗：将牙种植体D依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水漂洗、纯化水超声波清洗，超声频率依次为25KHZ、38KHZ、60KHZ，功率为400W，清洗时间为20min，清洗温度为50℃，得到成品牙种植体。
本技术方案中，所述混合酸液的原料包括以下组分：按重量百分数计，1.5％乙醇酸、3.5％复合柠檬酸、0.2％TritonX-100、0.1％AES，其余为去离子水。
所述复合柠檬酸的制备方法为：将1g单宁酸、3g柠檬酸依次加入200g去离子水中，设置温度为60～70℃搅拌4～5小时，再加入200g去离子水，搅拌4～5小时；干燥，得到复合柠檬酸。
对比例1：
S1：将牙种植体经过喷砂、酸蚀处理，得到预处理种植体；
S2：第一次超声波处理：将预处理种植体置于酸混合液清洗，设置超声频率为38KHZ，功率为500W，清洗温度为55℃，清洗30分钟；然后依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为25KHZ，功率为500W，清洗时间为15min，清洗温度为60℃；得到牙种植体A；
S3：高压清洗机清洗：将牙种植体A依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗，首先是Micro90清洗剂清洗时间为15min，清洗温度为60℃，之后进行纯化水冲洗20min；纯化水温度为60℃，得到牙种植体B；
S4：第二次超声波处理：将牙种植体B依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为25KHZ，功率为300W，清洗时间为15min，清洗温度为80℃，得到牙种植体C；
S5：第三次超声波处理：将牙种植体C依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为28KHZ，功率为400W，清洗时间为20min，清洗温度为80℃，得到牙种植体D；
S6：末道清洗：将牙种植体D依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水漂洗、纯化水超声波清洗，超声频率依次为25、38、60KHZ，功率为600W，清洗时间为15min，清洗温度为60℃，得到成品牙种植体。
本技术方案中，所述混合酸液的原料包括以下组分：按重量百分数计，1.5％乙醇酸、3.5％柠檬酸、0.18％TritonX-100、0.12％AES，其余为去离子水。
对比例2：
S1：将牙种植体经过喷砂、酸蚀处理，得到预处理种植体；
S2：第一次超声波处理：将预处理种植体置于酸混合液清洗，设置超声频率为38KHZ，功率为500W，清洗温度为55℃，清洗30分钟；然后依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为25KHZ，功率为500W，清洗时间为15min，清洗温度为60℃；得到牙种植体A；
S3：高压清洗机清洗：将牙种植体A依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗，首先是Micro90清洗剂清洗时间为15min，清洗温度为60℃，之后进行纯化水冲洗20min；纯化水温度为60℃，得到牙种植体B；
S4：第二次超声波处理：将牙种植体B依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为25KHZ，功率为300W，清洗时间为15min，清洗温度为80℃，得到牙种植体C；
S5：第三次超声波处理：将牙种植体C依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为28KHZ，功率为400W，清洗时间为20min，清洗温度为80℃，得到牙种植体D；
S6：末道清洗：将牙种植体D依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水漂洗、纯化水超声波清洗，超声频率依次为25、38、60KHZ，功率为600W，清洗时间为15min，清洗温度为60℃，得到成品牙种植体。
本技术方案中，所述混合酸液的原料包括以下组分：按重量百分数计，3.5％乙醇酸、1.5％复合柠檬酸、0.18％TritonX-100、0.12％AES，其余为去离子水。
所述复合柠檬酸的制备方法为：将1g单宁酸、3g柠檬酸依次加入200g去离子水中，设置温度为65℃搅拌5小时，再加入200g去离子水，搅拌4小时；干燥，得到复合柠檬酸。
对比例3：
S1：将牙种植体经过喷砂、酸蚀处理，得到预处理种植体；
S2：第一次超声波处理：将预处理种植体置于酸混合液清洗，设置超声频率为38KHZ，功率为500W，清洗温度为55℃，清洗30分钟；然后依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为25KHZ，功率为500W，清洗时间为15min，清洗温度为60℃；得到牙种植体A；
S3：高压清洗机清洗：将牙种植体A依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗，首先是Micro90清洗剂清洗时间为15min，清洗温度为60℃，之后进行纯化水冲洗20min；纯化水温度为60℃，得到牙种植体B；
S4：第二次超声波处理：将牙种植体B依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为25KHZ，功率为300W，清洗时间为15min，清洗温度为80℃，得到牙种植体C；
S5：第三次超声波处理：将牙种植体C依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为28KHZ，功率为400W，清洗时间为20min，清洗温度为80℃，得到牙种植体D；
S6：末道清洗：将牙种植体D依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水漂洗、纯化水超声波清洗，超声频率依次为25、38、60KHZ，功率为600W，清洗时间为15min，清洗温度为60℃，得到成品牙种植体。
本技术方案中，所述混合酸液的原料包括以下组分：按重量百分数计，1.5％乙醇酸、3.5％复合柠檬酸、0.3％TritonX-100，其余为去离子水。
所述复合柠檬酸的制备方法为：将1g单宁酸、3g柠檬酸依次加入200g去离子水中，设置温度为65℃搅拌5小时，再加入200g去离子水，搅拌4小时；干燥，得到复合柠檬酸。
实施例5：
S1：将牙种植体经过喷砂、酸蚀处理，得到预处理种植体；
S2：第一次超声波处理：将预处理种植体置于二氧化钛溶胶中，设置超声频率为20KHZ，功率为200W，温度为25℃，处理60min；转移至金属盐溶液中，在波长为375nm、能量为150W的紫外灯下；设置超声频率为25KHZ，功率为250W，温度为25℃，处理40min；将其转移至酸混合液清洗中，设置超声频率为38KHZ，功率为500W，清洗30分钟；清洗温度为55℃；然后依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为25KHZ，功率为500W，清洗时间为15min，清洗温度为60℃；得到牙种植体A；
S2：将预处理种植体先经过二氧化钛溶胶表面处理、酸混合液清洗，然后依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗、纯化水超声波清洗，得到牙种植体A。
S3：高压清洗机清洗：将牙种植体A依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗，首先是Micro90清洗剂清洗时间为15min，清洗温度为60℃，之后进行纯化水冲洗20min；纯化水温度为60℃，得到牙种植体B；
S4：第二次超声波处理：将牙种植体B依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为25KHZ，功率为300W，清洗时间为15min，清洗温度为80℃，得到牙种植体C；
S5：第三次超声波处理：将牙种植体C依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为28KHZ，功率为400W，清洗时间为20min，清洗温度为80℃，得到牙种植体D；
S6：末道清洗：将牙种植体D依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水漂洗、纯化水超声波清洗，超声频率依次为25、38、60KHZ，功率为600W，清洗时间为15min，清洗温度为60℃，得到成品牙种植体。
本技术方案中，所述混合酸液的原料包括以下组分：按重量百分数计，1.5％乙醇酸、3.5％复合柠檬酸、0.18％TritonX-100、0.12％AES，其余为去离子水。
所述复合柠檬酸的制备方法为：将1g单宁酸、3g柠檬酸依次加入200g去离子水中，设置温度为65℃搅拌5小时，再加入200g去离子水，搅拌4小时；干燥，得到复合柠檬酸。
所述二氧化钛溶胶的制备方法：将1g植酸、2g乙酸依次分散在50mL乙醇中，加入1mL异丙醇钛混合2分钟，加入208mL的体积比为25:1的丙酮-水混合溶剂，混合2分钟，得到二氧化钛溶胶，现配现用；
所述金属盐溶液的制备方法：将摩尔比为2:3的氯化镁、氯化钙分散在水中，浓度为1wt％，使用植酸调节pH＝5.5，得到金属盐溶液。
实施例6：
S1：将牙种植体经过喷砂、酸蚀处理，得到预处理种植体；
S2：第一次超声波处理：将预处理种植体置于酸混合液清洗，设置超声频率为38KHZ，功率为500W，清洗温度为70℃，清洗30分钟；然后依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为25KHZ，功率为500W，清洗时间为15min，清洗温度为50℃；得到牙种植体A；
S3：高压清洗机清洗：将牙种植体A依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗，首先是Micro90清洗剂清洗时间为15min，清洗温度为50℃，之后进行纯化水冲洗20min；纯化水温度为50℃，得到牙种植体B；
S4：第二次超声波处理：将牙种植体B依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为25KHZ，功率为300W，清洗时间为15min，清洗温度为80℃，得到牙种植体C；
S5：第三次超声波处理：将牙种植体C依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，超声波频率为28KHZ，功率为400W，清洗时间为20min，清洗温度为80℃，得到牙种植体D；
S6：末道清洗：将牙种植体D依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水漂洗、纯化水超声波清洗，超声频率依次为25、38、60KHZ，功率为600W，清洗时间为15min，清洗温度为60℃，得到成品牙种植体。
本技术方案中，所述混合酸液的原料包括以下组分：按重量百分数计，1.2％乙醇酸、3.8％复合柠檬酸、0.15％TritonX-100、0.15％AES，其余为去离子水。
所述复合柠檬酸的制备方法为：将1g单宁酸、3g柠檬酸依次加入200g去离子水中，设置温度为65℃搅拌5小时，再加入200g去离子水，搅拌4小时；干燥，得到复合柠檬酸。
实验1：将实施例1和对比例进行相关性能测试，包括微粒残留(标准为1mg/件)和电镜表征，所得数据如下：
实施例 微粒残留
实施例1 0.1mg/件
实施例2 0.02mg/件
结论：由表中的实验数据和图1～2中的电镜图可知：实施例1中利用高压和超声波组合的方式，对牙种植体表面处理和清洗，通过多次不同参数的设置和重复的操作，以达到较优的表面粗糙度和更优的清洗效果。而实施例2中使用低溶度混酸液清洗后配合后续多步骤碱性洗涤剂的多阶段洗涤，进一步改善了表面粗糙度，并进一步降低了微粒的残留。
实验2：将实施例和对比例中得到的成品牙种植体进行骨结合实验，实验过程参照之前公开专利CN109731135中种植体骨结合实验内容，所得数据如下表所示：
Figure BDA0003748159010000121
结论：由上述实施例和对比例中的数据表明：深度表面清洗具有良好的骨结合性能；同时，进一步优化方案中通过制备延长化的二氧化钛凝胶可以通过超声过程可以均匀沉积在牙种植体表面，使得表面呈现优异表面结构，从而提高与骨组织的机械嵌合性。通过一系列超声过程的表面改性和清洗过程，使得牙种植体具有良好的生物安全性、骨结合性、力学性能，洁净的种植体表面不仅能够提高种植体与周围骨组织的机械嵌合，促进生物活性分子以及细胞的吸附作用，有利于细胞的粘附增殖，同时还提高其表面能和润湿性，加速种植体的初期骨结合速度，实现快速骨整合。
另外，需要说明的是：实施例5是进一步方案优化：为增强骨结合性，在酸混合液清洗前进行了二氧化钛溶胶表面处理；其使用并非常规的手段降低表面粗糙度，而是喷砂酸洗之后的嵌套凹坑之后，使用纳米二氧化钛溶胶进行表面修饰，形成多级凹坑，实现更优的粗糙度，加强牙种植体表面的细胞附着和增殖，进一步增加骨结合性。其中，该过程中超声波是低频，其穿透深度更为深刻，更好的改变牙种植体表面微观和纳米尺度形貌，抑制了过热引起表面缺陷，降低感染风险。同时将其在金属溶液中进行紫外光处理，金属离子有利于增加成骨细胞和蛋白质的吸附。植酸促进了金属离子的螯合，而在紫外照射过程中，使得牙种植体表面二氧化钛结合更紧密；后续酸混合液清洗，可将表面松散的结构和杂质去除，不会影响结合力较强的二氧化钛，保证洁净度的同时保证了多级凹坑的结构。
二氧化钛设置的超声波是较低频率，更好的改变牙种植体表面微观和纳米尺度形貌，抑制了过热引起表面缺陷，降低感染风险。超声波沉积纳米二氧化钛增加了表面均匀性。另外，二氧化钛溶胶中，使用丙酮和乙醇的混合溶剂，以水为水解剂，以植酸和乙酸为催化剂。丙酮和乙醇混合目的是为了延长凝胶时间，使得在混合过程中不会产生沉淀，使其在超声波过程中反应均匀形成纳米粒子并沉积在种植体表面。植酸加入目的是增强二氧化硅沉积与表面的作用力，促进表面沉积的均匀性；但是，引入量不宜过多；过多会降低凝胶时间，不利用表面呈现较优的粗糙结构。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种牙种植体表面清洗工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将牙种植体经过喷砂、酸蚀处理，得到预处理种植体；
S2：第一次超声波处理：将预处理种植体依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗、纯化水超声波清洗，得到牙种植体A；
S3：高压清洗机清洗：将牙种植体A依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗，得到牙种植体B；
S4：第二次超声波处理：将牙种植体B依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，得到牙种植体C；
S5：第三次超声波处理：将牙种植体C依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水清洗、纯化水超声波清洗，得到牙种植体D；
S6：末道清洗：将牙种植体D依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水漂洗、纯化水超声波清洗，得到成品牙种植体。
2.根据权利要求1所述的一种牙种植体表面清洗工艺，其特征在于：所述Micro90清洗剂是由比例为1:300的Micro90和纯化水配置得到的。
3.根据权利要求1所述的一种牙种植体表面清洗工艺，其特征在于：
S2中，第一次超声波处理过程中：超声波频率为25KHZ，功率为300～700W，清洗时间为8～20min，清洗温度为40～80℃；
S3中，高压清洗机清洗过程中：Micro90清洗剂清洗时间为5～20min，清洗温度为50～70℃；纯化水冲洗时间为10～25min，纯化水温度为40～70℃；
S4中，第二次超声波处理过程中：超声波频率为25KHZ，功率为300～700W，清洗时间为10～20min，清洗温度为40～80℃；
S5中，第三次超声波处理过程中：超声波频率为28KHZ，功率为300～700W，清洗时间为10～25min，清洗温度为40～80℃。
4.根据权利要求1所述的一种牙种植体表面清洗工艺，其特征在于：
S6中，末道清洗过程中：超声频率依次为25KHZ、38KHZ、60KHZ，功率为400～800W，清洗时间为5～20min，清洗温度为40～80℃。
5.根据权利要求1所述的一种牙种植体表面清洗工艺，其特征在于：
S2：第一次超声波处理：将预处理种植体先经过酸混合液清洗，然后依次经过Micro90清洗剂清洗、纯化水冲洗、纯化水超声波清洗，得到牙种植体A。
6.根据权利要求5所述的一种牙种植体表面清洗工艺，其特征在于：酸混合液清洗过程中，超声频率为35～40KHZ，功率为400～700W，清洗时间为30～40分钟；清洗温度为40～75℃。
7.根据权利要求5所述的一种牙种植体表面清洗工艺，其特征在于：所述混合酸液的原料包括以下组分：按重量百分数计，1～1.5％乙醇酸、3～4％复合柠檬酸、0.15～0.2％TritonX-100、0.1～0.15％AES，其余为去离子水。
8.根据权利要求7所述的一种牙种植体表面清洗工艺，其特征在于：所述复合柠檬酸的制备方法为：将单宁酸、柠檬酸依次加入去离子水中，设置温度为60～70℃搅拌4～5小时，再加入去离子水，搅拌4～5小时；干燥，得到复合柠檬酸。
9.根据权利要求8所述的一种牙种植体表面清洗工艺，其特征在于：所述单宁酸、柠檬酸的质量比为1:3；去离子水的总质量与单宁酸、柠檬酸的总质量之间比例为1:100。
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