CN115040700B

CN115040700B - 一种抗菌性人体润滑剂及其制备方法

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Publication number: CN115040700B
Application number: CN202210209118.XA
Authority: CN
Inventors: 张少兵; 张少华
Original assignee: Handan Kailin Sanitary Products Co ltd
Current assignee: Handan Kailin Sanitary Products Co ltd
Priority date: 2022-03-03
Filing date: 2022-03-03
Publication date: 2023-06-16
Anticipated expiration: 2042-03-03
Also published as: CN115040700A

Abstract

本发明涉及一种抗菌性人体润滑剂及其制备方法，所述抗菌性人体润滑剂以重量份计包括：抗菌聚合物0.5‑2.5份；表面活性剂1‑3份；增稠剂0.5‑2份；pH调节剂0.01‑0.1份；防腐剂0.01‑0.5份，以及超纯水3‑10份。本发明提供的人体润滑剂通过抗菌聚合物引入了硅氧烷结构和较高含量的季铵盐结构，使得人体润滑剂在具备良好的润滑效果的同时，能够提供更高的抗菌效率；并且本发明提供的人体润滑剂成分温和不会刺激皮肤，还能延长精子存活时间。

Description

一种抗菌性人体润滑剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种润滑剂，更具体的涉及一种抗菌性人体润滑剂及其制备方法。

背景技术

随着生活质量的日益提高，人们对于性生活质量的要求也越来越高。但当代都市人的生活压力越来越大，其自身分泌液体能力变弱，因此需要一些额外的道具来帮助大家更好的完成性生活从而增进夫妻感情。

润滑剂应用在人类性生活中也有很长的历史了，只不过早期人们采用植物油脂如橄榄油等。但由于成分所限效果并不理想，容易污染衣服，也不容易被身体吸收；后来人们也尝试使用凡士林、婴儿油、浴液、按摩油等石油基的矿物油性物质作为润滑；这些物质往往粘性过大，不易清洗。使用后容易造成残留，甚至使用后很有可能会堵塞男女双方尿道口，产生排尿困难痛感，并且会破坏安全套的稳定性，造成意外的怀孕，这些都会对人体造成损害。

从安全角度来说，当润滑不够的时候会造成阴道内皮肤的损伤，并且由于阴道内湿润的情况，更加会导致细菌的滋生，导致自身健康受损。

因此润滑剂对于现有的人们是越来越重要，鉴于多数情况在完成性生活后人们并不会充分清洗，因此抗菌性的要求也越来越高。

近年来，市场对于人体润滑剂抗菌性的要求越来越高，例如专利CN107961399A中公开，其使用纳米银进行抗菌得到了比较好的效果，但是由于纳米银成本很高，并不能非常多的添加，因此其抗菌效果要到20分钟后才达到最高，但常规的性生活在20分钟就已经要结束了。再例如专利CN109260529中公开，其使用苯扎氯胺作为抗菌成分，其1％的水溶液并不会造成皮肤刺激，但是如果性生活后没有进行充分清洗的情况下，随着水溶液的挥发，其中苯扎氯胺的浓度会越来越高，进而造成一定的皮肤刺激。

发明内容

基于上述现有技术中人体润滑剂抗菌性能不高，抗菌成分可能会引起皮肤刺激性的问题，本发明提供了一种抗菌性人体润滑剂，能够提高抗菌效率，同时也不会对皮肤产生刺激。

为了实现上述发明目的，本发明提供一种高抗菌性人体润滑剂，以重量份计，包括以组分：

其中，所述的抗菌聚合物至少包括季铵盐结构和硅氧烷结构。

作为本发明的一种优选方案，所述的抗菌聚合物的结构如下所示：

其中，R为

所述R'选自-(CH₂)₆-、/>

中的任意一种；*表示化学键另一端连接重复单元；

a:b＝30:1-2；n表示1-15的整数；m表示10-50的整数。

作为本发明的一种优选方案，所述的表面活性剂为环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物。

作为本发明的一种优选方案，所述的增稠剂为羟乙基纤维素、卡波姆中的至少一种。

作为本发明的一种优选方案，所述的pH调节剂为氢氧化钠或盐酸。

作为本发明的一种优选方案，所述的防腐剂为尼泊金甲酯或尼泊金丙酯中的至少一种。

本发明的另一目的是提供上述抗菌性人体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：

1)季铵盐结构聚合单体的制备：

1.1使用甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAM)与溴代烷烃在丙酮溶液中进行合成反应；

1.2合成完成后通过重结晶法得到高纯度的所需聚合单体；

2)抗菌聚合物的制备：

2.1将羟基硅油和二异氰酸酯的加入到反应器中，持续反应，直至体系NCO％基团残留量低于10％，即得到中间体1；

2.2将甲基丙烯酸羟乙酯加入到中间体1中，持续反应，直至NCO基团完全反应，即得到中间体2；

2.3将中间体2与所需季铵盐结构的的聚合单体在催化剂作用下聚合，最终得到所需的抗菌聚合物；

3)抗菌人体润滑剂的制备：将抗菌聚合物、表面活性剂、增稠剂、pH调节剂、防腐剂、超纯水加入到搅拌器中，通过高速搅拌将体系混合均匀。

作为本发明的一种优选方案，所述的羟基硅油选自道康宁PMX0930。

本发明的再一个目的是提供上述抗菌聚合物在人体润滑剂中的应用。

本发明提供的抗菌性人体润滑剂具有以下有益效果：

1.抗菌聚合物的结构中包含有硅氧烷和季铵盐结构，其中季铵盐通过制备成聚合单体，参与聚合反应，使得聚合物含有较高含量的季铵盐结构。而季铵盐所携带的正电荷能够破坏细菌的细胞膜结构，起到抗菌效果，较高含量的季铵盐结构能够进一步提升抗菌效率。同时季铵盐还具有亲水性，便于清洗；此外，聚合物结构中的硅氧烷链段能够起到很好的润滑效果。因此，加入抗菌聚合物之后，可以使得所制备的人体润滑剂在具有更好的润滑效果的同时，也获得更高的抗菌效率。

2.本发明提供的人体润滑剂，成分温和，并且抗菌聚合物具有较大的分子量，即使在人体润滑剂水分挥发完后，也能防止组分渗入皮肤，因此不会对人体皮肤产生任何刺激。

3.本发明提供的人体润滑剂能够对精子起到一定的保护作用，延长精子在体外的存活时间，从而提升怀孕几率。

附图说明

图1为聚合单体a的HPLC纯度谱图。

图2为聚合单体b的HPLC纯度谱图。

图3为聚合单体c的HPLC纯度谱图。

图4为聚合单体d的HPLC纯度谱图。

图5为抗菌聚合物1的GPC(凝胶渗透色谱)谱图。

图6为抗菌聚合物2的GPC(凝胶渗透色谱)谱图。

图7为抗菌聚合物3的GPC(凝胶渗透色谱)谱图。

图8为抗菌聚合物4的GPC(凝胶渗透色谱)谱图。

具体实施方式

以下将通过具体实施例进一步地描述本发明。

在以下具体实施例中，所涉及的操作未注明条件者，均按照常规条件或者制造商建议的条件进行。

实施例1

抗菌聚合物的制备：将39.36g的甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAM)以及34.3g的溴代丁烷加入到100g的丙酮中，在丙酮下持续反应直至原材料甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAM)反应完全。将丙酮通过旋转蒸发仪去除50g后，将体系放置于-20℃的冰箱中4-5小时。放置结束后将体系中析出的固体过滤，烘干固体部分即得到所需的含有季铵盐的聚合单体a。

通过HPLC对聚合单体a进行纯度测试(流动相为乙腈：水＝1:1)，纯度为95.12％。

将50g的PMX0930和33.6g的六亚甲基二异氰酸酯(HDI)加入到反应器中，持续反应，直至体系NCO％基团残留量低于10％。(NCO残留量测试方法参见国标GB/T18446-2009)

将26g的甲基丙烯酸羟乙酯加入到上述体系中，持续反应，直至NCO％基团残留量低于检出限。

上述产物以及88.2g的聚合单体a加入到水和MIBK的混合溶液中，在1g的偶氮二异丁腈的催化下进行聚合，聚合完成后脱除水和MIBK。最终得到所需的抗菌聚合物1。

抗菌人体润滑剂的制备：

将2g抗菌聚合物1、1g的PPG400(含有20％环氧乙烷链段)、0.5g的增稠剂羟乙基纤维素、0.5g的增稠剂卡波姆、0.05g的PH调节剂盐酸、0.2g的防腐剂尼泊金甲酯、95.75g的超纯水加入到搅拌器中，通过高速搅拌将体系混合均匀。

实施例2

抗菌聚合物的制备：

将31.48g的甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAM)以及38.70g的溴代辛烷加入到100g的丙酮中，在丙酮下持续反应直至原材料甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAM)反应完全。将丙酮通过旋转蒸发仪去除50g后，将体系放置于-20℃的冰箱中4-5小时。放置结束后将体系中析出的固体过滤，烘干固体部分即得到所需的含有季铵盐的聚合单体b。

通过HPLC对聚合单体b进行纯度测试(流动相为乙腈：水＝1:1)，纯度为99.79％。

将50g的PMX0930和33.6g的HDI加入到反应器中，持续反应，直至体系NCO％基团残留量低于10％。(NCO残留量测试方法参见国标GBT 18446-2009)

上述产物以及52.5g的聚合单体b加入到水和MIBK的混合溶液中，在1g的偶氮二异丁腈的催化下进行聚合，聚合完成后脱除水和MIBK。最终得到所需的抗菌聚合物2。

抗菌人体润滑剂的制备：

将2.5g大分子抗菌聚合物2、1.5g的PPG200(含有20％环氧乙烷链段)、1g的增稠剂羟乙基纤维素、0.5g的增稠剂卡波姆、0.05g的PH调节剂盐酸、0.2g的防腐剂尼泊金丙酯、94.25g的超纯水加入到搅拌器中，通过高速搅拌将体系混合均匀。

实施例3

抗菌聚合物的制备：

将23.61g的甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAM)以及37.75g的溴代丁烷加入到100g的丙酮中，在丙酮下持续反应直至原材料甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAM)反应完全。将丙酮通过旋转蒸发仪去除50g后，将体系放置于-20℃的冰箱中4-5小时。放置结束后将体系中析出的固体过滤，烘干固体部分即得到所需的含有季铵盐的聚合单体c。

通过HPLC对聚合单体c进行纯度测试(流动相为乙腈：水＝1:1)，纯度为97.17％。

上述产物以及81.2g的聚合单体c加入到水和MIBK的混合溶液中，在1g的偶氮二异丁腈的催化下进行聚合，聚合完成后脱除水和MIBK。最终得到所需的抗菌聚合物3。

抗菌人体润滑剂的制备：

将1g抗菌聚合物3、3g的PPG800(含有20％环氧乙烷链段)、0.5g的增稠剂羟乙基纤维素、1g的增稠剂卡波姆、0.05g的PH调节剂盐酸、0.2g的防腐剂尼泊金甲酯、94.25g的超纯水加入到搅拌器中，通过高速搅拌将体系混合均匀。

实施例4

抗菌聚合物的制备：

将20.46g的甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAM)以及40.19g的溴代丁烷加入到100g的丙酮中，在丙酮下持续反应直至原材料甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAM)反应完全。将丙酮通过旋转蒸发仪去除50g后，将体系放置于-20℃的冰箱中4-5小时。放置结束后将体系中析出的固体过滤，烘干固体部分即得到所需的含有季铵盐的聚合单体d。

通过HPLC对最终产品进行纯度测试(流动相为乙腈：水＝1:1)，纯度为97.69％。

上述产物以及138g的聚合单体d加入到水和MIBK的混合溶液中，在0.3g的偶氮二异丁腈的催化下进行聚合，聚合完成后脱除水和MIBK。最终得到所需的抗菌聚合物4。

抗菌人体润滑剂的制备

将2.5g抗菌聚合物4、1g的PPG1000(含有20％环氧乙烷链段)、0.5g的增稠剂羟乙基纤维素、0.5g的增稠剂卡波姆、0.05g的PH调节剂盐酸、0.2g的防腐剂尼泊金丙酯、95.25g的超纯水加入到搅拌器中，通过高速搅拌将体系混合均匀。

性能测试：

1、抗菌性能测试，根据《GB 15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准》，实施例1-4的测试结果如表1所示：

表1

通过表1的测试结果可以发现，实施例1-4所制备的抗菌性人体润滑液对于测试菌种金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌效率都能达到98％以上，并且在5分钟就能起到抑菌作用，并且抑菌时间持续达10小时，而抑菌效果没有显著变化。

2.保护精子活性测试：精液混合10％的人体润滑剂制备得到待测混合液，测试1分钟，30分钟，60分钟，120分钟时精液中的有效精子含量，并做空白试验做对比。

分别取四份精液样品，等分为两部分，一部分混合10％质量分数实施例1-4制得的人体润滑剂，制备的待测混合液分别记为A、B、C、D，剩下的部分作为空白对照组，记为空A、空B、空C、空D，测试结果如表2所示：

表2

通过表2的测试结果，对比测试液A-D，在测试的120分钟内，其有效精子数量的减少速度都比空白对照组要慢，由此可以看出，实施例1-4的人体润滑剂能够有效保护精子活性。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。

Claims

1.一种抗菌性人体润滑剂，其特征在于，包括以下重量份组分：

抗菌聚合物 0.5-2.5份；

表面活性剂 1-3份；

增稠剂 0.5-2份；

pH调节剂 0.01-0.1份；

防腐剂 0.01-0.5份；以及

超纯水 3-10份，

其中，所述的抗菌聚合物至少包括季铵盐结构和硅氧烷结构；

所述的抗菌聚合物结构如下所示：

；

其中，R为

，所述R^'选自-(CH₂)₆-、/>

或/>

中的任意一种，*表示化学键另一端连接重复单元；

a:b=30:1-2；n表示1-15的整数；m表示10-50的整数。

2.根据权利要求1所述的抗菌性人体润滑剂，其特征在于，所述R^'为-(CH₂)₆-。

3.根据权利要求1所述的抗菌性人体润滑剂，其特征在于，所述的表面活性剂为环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物。

4.根据权利要求1所述的抗菌性人体润滑剂，其特征在于，所述的增稠剂为羟乙基纤维素、卡波姆中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的抗菌性人体润滑剂，其特征在于，所述的pH调节剂为氢氧化钠或盐酸。

6.根据权利要求1所述的抗菌性人体润滑剂，其特征在于，所述的防腐剂为尼泊金甲酯或尼泊金丙酯中的至少一种。

7.权利要求1-6任一项所述的抗菌性人体润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）季铵盐结构聚合单体的制备：

1.1使用甲基丙烯酸二甲氨乙酯与溴代烷烃在丙酮溶液中进行合成反应；

1.2合成完成后通过重结晶法得到高纯度的所需聚合单体；

2）抗菌聚合物的制备：

2.1将羟基硅油和二异氰酸酯加入到反应器中，持续反应，直至体系NCO%基团残留量低于10%，即得到中间体1；

2.2 将甲基丙烯酸羟乙酯加入到中间体1中，持续反应，直至NCO基团完全反应，即得到中间体2；

2.3将中间体2与所需季铵盐结构的聚合单体在催化剂作用下聚合，最终得到所需的抗菌聚合物；

3）抗菌人体润滑剂的制备：将抗菌聚合物、表面活性剂、增稠剂、pH调节剂、防腐剂、超纯水加入到搅拌器中，通过高速搅拌将体系混合均匀。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的羟基硅油选自道康宁PMX0930。

9.一种权利要求1中所述的抗菌聚合物在人体润滑剂中的应用。