CN113827501B - 一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜及制备方法，属于化妆品技术领域。本发明提供的一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜，所述面膜成分为透明质酸双交联聚合物水凝胶，所述透明质酸双交联聚合物水凝胶通过透明质酸溶液经化学改性，透析冷冻干燥得化学交联透明质酸聚合物，再经物理改性制得；所述透明质酸的分子量为200‑1800kDa。本发明通过化学+物理改性的方式制备的双交联透明质酸水凝胶面膜，该水凝胶具有动态可逆的结构特点，涂抹性能好，且具有皮肤修复功能，是一种具有广阔的应用前景水凝胶面膜。

Description

一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜及制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜增稠剂及制备方法。
背景技术
随着社会的消费升级以及对护肤的重视程度增加，面膜作为一种常用的面部皮肤护理产品受到了越来越多的关注，面膜的最主要作用是保水。传统面膜是将精华液有效成分和面膜纸混合后敷贴于面部，但贴合性差，易导致功能物质的流逝。不同于传统面膜，水凝胶(Hydrogel)面膜是以亲水性高分子为基质，通过物理或化学交联形成高分子网络，并在该网络中镶嵌皮肤所需的活性物质，能有效避免功能物质流失。此外，水凝胶面膜具有良好的皮肤亲和性，高含水性和缓释补水能力。具有皮肤修复功能的水凝胶面膜在市面上也较为少见。透明质酸是一种高分子的聚合物，是由单位D-葡萄糖醛酸及 N-乙酰葡糖胺组成的高级多糖。D-葡萄糖醛酸及N-乙酰葡糖胺之间由β-1,3-配糖键相连，双糖单位之间由β-1,4-配糖键相连。透明质酸是生物细胞外基质的重要成分之一，其参与皮肤修复过程中炎症反应、上皮细胞再生和组织重建等多个过程。此外，透明质酸已广泛应用与美容整形领域，生物安全性好，且能生物合成。虽然透明质酸凝胶被广泛应用与医美和皮肤修复领域综上，但现有技术制备的透明质酸凝胶的脆性较大，结构易破裂，不具有面膜所需的皮肤延展性。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的缺陷，从而提供一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜及制备方法，通过化学+物理改性的方式制备的双交联透明质酸水凝胶，该水凝胶具有动态可逆的结构特点，涂抹性能好，且具有皮肤修复功能，是一种具有广阔的应用前景水凝胶面膜。
本发明中使用的透明质酸分子式如下：
Figure BDA0003295151530000021
透明质酸的分子量为：200-1800kDa。
本发明提供的一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜，所述面膜成分为透明质酸双交联聚合物水凝胶，所述透明质酸双交联聚合物水凝胶通过透明质酸溶液经化学改性，透析冷冻干燥得化学交联透明质酸聚合物，再经物理改性制得。
优选地，所述化学改性具体为：透明质酸溶液中加入3,3'-二硫代双(丙酰肼)，再加入1-羟基苯并三唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，调节pH值至3.5～6，在温度为15-40℃条件下反应6-12h。反应时间优选为8小时。
优选地，所述透明质酸溶液浓度为2-6mg/mL；3,3'-二硫代双(丙酰肼)加入后的浓度为0.01-0.2mg/mL；1-羟基苯并三唑加入后的浓度为1-3mg/mL；1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐加入后的浓度为0.5-5mg/mL。
优选地，所述透析通过透析袋实现，透析袋截留分子为3500Da，透析次数为2-6次；透析温度为4-25℃。
优选地，所述冷冻干燥时间为8-36h，冷冻干燥温度为-50℃。
优选地，所述物理改性具体为：将化学交联透明质酸聚合物溶解于水中，加入金属离子，搅拌5-10h，得到透明质酸双交联聚合物水凝胶。
优选地，所述金属离子包括：钙离子、镁离子、铁离子或锌离子中的任意一种或者多种；金属离子可以为钙、镁、铁、锌、钙+镁、钙+铁、钙+锌、镁+铁、镁+锌、铁+ 锌、钙+镁+铁、钙+镁+锌、钙+铁+锌、镁+铁+锌、钙+镁+铁+锌中任意一种，优选为：钙+镁、钙+锌。钙离子浓度为0.01mM-10mM，优选为1mM；镁离子浓度为0.01mM -10mM，优选为1mM；铁离子浓度为0.01mM-10mM，优选为0.6mM；锌离子浓度为 0.01μm-10mM，优选为5mM。需要说明的是，金属离子源于可溶于水的金属盐溶液。
本发明还提供了一种上述的透明质酸双交联聚合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、化学改性：透明质酸溶液中加入3,3'-二硫代双(丙酰肼)，再加入1-羟基苯并三唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，调节pH值至3.5～6，在温度为15-40℃条件下反应6-12h，得混合溶液；
S2、化学交联透明质酸聚合物的制备：将步骤S1制得的混合溶液，进行透析去除未反应试剂，透析完成后冷冻干燥即可获得化学交联透明质酸聚合物；
S3、透明质酸双交联聚合物的制备：将S2制得的化学交联透明质酸聚合物溶于水中，加入金属离子，搅拌得到透明质酸双交联聚合物水凝胶。
优选地，所述透明质酸溶液浓度为2-6mg/mL；3,3'-二硫代双(丙酰肼)加入后的浓度为0.01-0.2mg/mL；1-羟基苯并三唑加入后的浓度为1-3mg/mL；1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐加入后的浓度为0.5-5mg/mL。
优选地，所述透析通过透析袋实现，透析袋截留分子为3500Da，透析次数为2-6次；透析温度为4-25℃。
优选地，所述冷冻干燥时间为8-36h，冷冻干燥温度为-50℃。
优选地，所述金属离子包括：钙、镁、铁或锌中的任意一种或者多种。金属离子种类和组合：钙、镁、铁、锌、钙+镁、钙+铁、钙+锌、镁+铁、镁+锌、铁+锌、钙+镁+ 铁、钙+镁+锌、钙+铁+锌、镁+铁+锌、钙+镁+铁+锌，优选为：钙+镁、钙+锌。钙离子浓度为0.01mM-10mM，优选为1mM；镁离子浓度为0.01mM-10mM，优选为1mM；铁离子浓度为0.01mM-10mM，优选为0.6mM；锌离子浓度为0.01μm-10mM，优选为5mM。
优选地，所述搅拌的时间为5-10h。
冷冻干燥时间为8-36小时，优选为24小时。
本发明技术方案，具有如下优点：
本发明提供了一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜，通过化学改性和物理改性的方式，使得制备的透明质酸凝胶具有优异的延展性和较高的黏度，能和皮肤组织完美贴合。本发明制备的透明质酸水凝胶面膜能显著促进皮肤修复，14天后透明质酸组的皮肤修复效果显著优于对照组。本发明提供的制备方法简单，能有效降低透明质酸的使用成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制得的透明质酸水凝胶面膜的延展性能测试结果；
图2为本发明实施例1制得的透明质酸水凝胶面膜的剪切应力表征结果；
其中，(a)为剪切应力测试模型，(b)为剪切应力测试结果；
图3为本发明实施例1制得的透明质酸水凝胶面膜的流变性能测试结果；
图4为本发明实施例1制得的透明质酸水凝胶面膜与PBS的皮肤修复功能对比图。
具体实施方式
需要说明的是，本发明所采用的试剂均为普通市售品。
实施例1
一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、化学改性：透明质酸溶液中加入3,3'-二硫代双(丙酰肼)，再加入1-羟基苯并三唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，调节pH值至5，在温度为25℃条件下反应8h，得混合溶液；
其中，透明质酸溶液的浓度为4mg/mL，3,3'-二硫代双(丙酰肼)浓度为为0.05 mg/mL；1-羟基苯并三唑浓度为2.5mg/mL；1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐浓度为2mg/mL。
S2、化学交联透明质酸聚合物的制备：将步骤S1制得的混合溶液，进行透析去除未反应试剂，透析完成后冷冻干燥即可获得化学交联透明质酸聚合物；
其中，透析袋截留分子为3500Da，透析次数为2-6次，优选为4次。透析温度为8℃。冷冻干燥时间为为24小时，冷冻干燥温度为-50℃。
S3、透明质酸双交联聚合物的制备：将S2制得的化学交联透明质酸聚合物溶于水中，入金属离子，搅拌8h得到透明质酸双交联聚合物水凝胶。
其中，所述金属离子包括：钙、镁、铁或锌中的任意一种或者多种。化学交联透明质酸聚合物浓度为7.5mg/mL。金属离子种类和组合：钙、镁、铁、锌、钙+镁、钙+铁、钙+锌、镁+铁、镁+锌、铁+锌、钙+镁+铁、钙+镁+锌、钙+铁+锌、镁+铁+锌、钙+镁+ 铁+锌，优选为：钙+镁、钙+锌。钙离子浓度为1mM；镁离子浓度为1mM；铁离子浓度为0.6mM；锌离子浓度为5mM。
实施例2
一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、化学改性：透明质酸溶液中加入3,3'-二硫代双(丙酰肼)，再加入1-羟基苯并三唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，调节pH值至3.5，在温度为15℃条件下反应6h，得混合溶液；
其中，透明质酸溶液的浓度为2mg/mL，3,3'-二硫代双(丙酰肼)浓度为0.01mg/mL；1-羟基苯并三唑浓度为1mg/mL；1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐浓度为0.5mg/mL；
S2、化学交联透明质酸聚合物的制备：将步骤S1制得的混合溶液，进行透析去除未反应试剂，透析完成后冷冻干燥即可获得化学交联透明质酸聚合物；
其中，透析袋截留分子为3500Da，透析次数为2此。透析温度为4℃。冷冻干燥时间为8小时，冷冻干燥温度为-50℃。
S3、透明质酸双交联聚合物的制备：将S2制得的化学交联透明质酸聚合物溶于水中，加入金属离子，搅拌5h，得到透明质酸双交联聚合物水凝胶。
其中，所述金属离子包括：钙、镁、铁或锌中的任意一种或者多种。化学交联透明质酸聚合物浓度为5mg/mL。金属离子种类和组合：钙、镁、铁、锌、钙+镁、钙+铁、钙+锌、镁+铁、镁+锌、铁+锌、钙+镁+铁、钙+镁+锌、钙+铁+锌、镁+铁+锌、钙+镁+ 铁+锌，优选为：钙+镁、钙+锌。钙离子浓度为0.01mM-；镁离子浓度为0.01mM；铁离子浓度为0.01mM；锌离子浓度为0.01μm。
实施例3
一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、化学改性：透明质酸溶液中加入3,3'-二硫代双(丙酰肼)，再加入1-羟基苯并三唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，调节pH值至6，在温度为40℃条件下反应12h，得混合溶液；
其中，透明质酸溶液的浓度为6mg/mL，3,3'-二硫代双(丙酰肼)浓度为0.2mg/mL；1-羟基苯并三唑浓度为3mg/mL；1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐浓度为5 mg/mL；
S2、化学交联透明质酸聚合物的制备：将步骤S1制得的混合溶液，进行透析去除未反应试剂，透析完成后冷冻干燥即可获得化学交联透明质酸聚合物；
其中，透析袋截留分子为3500Da，透析次数为6次。透析温度为25℃。冷冻干燥时间为36小时，冷冻干燥温度为-50℃。
S3、透明质酸双交联聚合物的制备：将S2制得的化学交联透明质酸聚合物溶于水中，加入金属离子，搅拌10h，得到透明质酸双交联聚合物水凝胶。
其中，所述金属离子包括：钙、镁、铁或锌中的任意一种或者多种。化学交联透明质酸聚合物浓度为30mg/mL。金属离子种类和组合：钙、镁、铁、锌、钙+镁、钙+铁、钙+锌、镁+铁、镁+锌、铁+锌、钙+镁+铁、钙+镁+锌、钙+铁+锌、镁+铁+锌、钙+镁+ 铁+锌，优选为：钙+镁、钙+锌。钙离子浓度为10mM；镁离子浓度为10mM；铁离子浓度为10mM；锌离子浓度为10mM。
对比例1
一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、化学改性：透明质酸溶液中加入3,3'-二硫代双(丙酰肼)，再加入1-羟基苯并三唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，调节pH值至5，在温度为25℃条件下反应8h，得混合溶液；
其中，透明质酸溶液的浓度为4mg/mL，3,3'-二硫代双(丙酰肼)浓度为为0.05 mg/mL；1-羟基苯并三唑浓度为2.5mg/mL；1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐浓度为2mg/mL。
S2、化学交联透明质酸聚合物的制备：将步骤S1制得的混合溶液，进行透析去除未反应试剂，透析完成后冷冻干燥即可获得化学交联透明质酸聚合物。
其中，透析袋截留分子为3500Da，透析次数为2此。透析温度为4℃。冷冻干燥时间为8小时，冷冻干燥温度为-50℃。
对比例2
一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜的制备方法，包括以下步骤：透明质酸溶于水中得透明质酸溶液，加入金属离子，搅拌得到物理交联透明质酸聚合物。
其中，透明质酸溶液的浓度为为4mg/mL。
其中，所述金属离子包括：钙、镁、铁或锌中的任意一种或者多种。化学交联透明质酸聚合物浓度为7.5mg/mL。金属离子种类和组合：钙、镁、铁、锌、钙+镁、钙+铁、钙+锌、镁+铁、镁+锌、铁+锌、钙+镁+铁、钙+镁+锌、钙+铁+锌、镁+铁+锌、钙+镁+ 铁+锌，优选为：钙+镁、钙+锌。钙离子浓度为1mM；镁离子浓度为1mM；铁离子浓度为0.6mM；锌离子浓度为5mM。
图1显示本发明中制备的透明质酸水凝胶面膜具有优异的延展性，能和皮肤组织完美贴合。透明质酸凝胶面膜的延展性凝胶的剪切应力表征，模型如图2(a)所示，手指滑动在凝胶上层，使其在皮肤上铺展，用的力为剪切力，以不同滑动频率对剪切力作图，得到图2(b)。频率-剪切应力由流变仪(Anton Paar MCR-92rheometer)测得。可以看到随频率增加，所需剪切力增加反而减少，出现剪切变稀，即涂抹中凝胶更容易铺展。
图3是本发明中制备的透明质酸水凝胶面膜的流变性能，通过流变仪(Anton PaarMCR-92rheometer)振荡模式-频率扫描测得模量，其中储存模量(G’)大于损耗模量(G”),证明其是凝胶态。
图4显示本发明制备的透明质酸水凝胶面膜对皮肤修复的效果。使用SPF级别KM雄性小鼠(n＝5)；在其背部区域进行全层皮肤手术切除，实验组早晚各擦涂100μl透明质酸水凝胶面膜一次，完全覆盖伤口，持续擦涂3天；于术后第0、3、5、7、9、14天观察拍照记录创面情况；主要结果指标为大体观察：创面渗出情况、愈合程度及上皮化时间、创面收缩情况等。14天后透明质酸组的皮肤修复效果显著优于对照组。此外，还需要说明的是，对比例1所制得的化学交联透明质酸聚合物呈果冻状，无法用作面膜进行涂覆；对比例2所制得的物理交联透明质酸聚合物为液体，需要配合面膜基材进行使用，且二者的皮肤修复效果均较差。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜，其特征在于，所述面膜成分为透明质酸双交联聚合物水凝胶，所述透明质酸双交联聚合物水凝胶通过透明质酸溶液经化学交联，透析冷冻干燥得化学交联透明质酸聚合物，再经物理交联制得；所述透明质酸的分子量为200-1800 kDa；所述化学交联具体为：透明质酸溶液中加入3,3'-二硫代双（丙酰肼），再加入1-羟基苯并三唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，调节pH 值至3.5～6，在温度为15-40℃条件下反应6-12 h；所述透明质酸溶液的浓度为2-6 mg/mL；3,3'-二硫代双（丙酰肼）浓度为0.01-0.2 mg/mL；1-羟基苯并三唑浓度为1-3 mg/mL；1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐浓度为0.5-5 mg/mL；所述物理交联具体为：将化学交联透明质酸聚合物溶解于水中，加入金属离子，并搅拌5-10 h，得到透明质酸双交联聚合物水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜，其特征在于，所述透析通过透析袋实现，透析袋截留分子为3500 Da，透析次数为2-6次；透析温度为4-25℃。
3.根据权利要求1所述的一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜，其特征在于，所述冷冻干燥时间为8-36 h，冷冻干燥温度为-50℃。
4.根据权利要求1所述的一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜，其特征在于，所述金属离子包括：钙离子、镁离子、铁离子或锌离子中的任意一种或者多种；所述钙离子浓度为0.01mM-10mM；所述镁离子浓度为0.01 mM -10mM；所述铁离子浓度为0.01 mM-10mM；所述锌离子浓度为0.01μm-10mM。
5.权利要求1-4任一项所述的一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、化学交联：透明质酸溶液中加入3,3'-二硫代双（丙酰肼），再加入1-羟基苯并三唑和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，调节pH 值至3.5～6，在温度为15-40℃条件下反应6-12 h，得混合溶液；
S2、化学交联透明质酸聚合物的制备：将步骤S1制得的混合溶液，进行透析去除未反应试剂，透析完成后冷冻干燥即可获得化学交联透明质酸聚合物；
S3、透明质酸双交联聚合物的制备：将S2制得的化学交联透明质酸聚合物溶于水中，加入金属离子，搅拌得到透明质酸双交联聚合物水凝胶。
6.根据权利要求5所述的一种具有皮肤修复功能的透明质酸水凝胶面膜的制备方法，其特征在于，所述金属离子包括：钙离子、镁离子、铁离子或锌离子中的任意一种或者多种；所述钙离子浓度为0.01 mM-10 mM；所述镁离子浓度为0.01 mM-10mM；所述铁离子浓度为0.01 mM-10 mM；所述锌离子浓度为0.01 μm-10 mM。
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