CN115038819A - 粗糙化处理铜箔、带载体的铜箔、覆铜层叠板及印刷电路板 - Google Patents

粗糙化处理铜箔、带载体的铜箔、覆铜层叠板及印刷电路板 Download PDF

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Abstract

提供在覆铜层叠板的加工和/或印刷电路板的制造中能兼顾优异的蚀刻性和高的抗剪强度的粗糙化处理铜箔。该粗糙化处理铜箔在至少一侧具有粗糙化处理面。粗糙化处理面的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.55μm以及基于L滤波器的截止波长为10μm的条件下测定的界面扩展面积比Sdr为3.50％以上且12.00％以下。该粗糙化处理铜箔的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.55μm以及基于L滤波器的截止波长为10μm的条件下测定的中心部的水平差Sk为0.15μm以上且0.35μm以下。

Description

粗糙化处理铜箔、带载体的铜箔、覆铜层叠板及印刷电路板
技术领域
本发明涉及粗糙化处理铜箔、带载体的铜箔、覆铜层叠板及印刷电路板。
背景技术
近年来，作为适于电路的微细化的印刷电路板的制造工法，广泛采用MSAP(改良型半添加工艺)法。MSAP法为适于形成极微细的电路的方法，为了利用其特征，使用带载体的铜箔来进行。例如，如图1和2所示，使用预浸料12和底漆层13将极薄铜箔10压制在绝缘树脂基板11上使其密合，所述绝缘树脂基板11在基底基材11a上具备下层电路11b(工序(a))；将载体(未图示)剥离后根据需要通过激光穿孔形成导通孔14(工序(b))。接着，实施化学镀铜15(工序(c))后，通过使用干膜16的曝光及显影，以规定的图案进行掩蔽(工序(d))，实施电镀铜17(工序(e))。将干膜16去除而形成布线部分17a后(工序(f))，通过蚀刻将彼此相邻的布线部分17a与17a间的不要的极薄铜箔等从它们的厚度整体上去除(工序(g))，得到以规定的图案形成的布线18。此处，为了提高电路-基板间的物理密合性，通常对极薄铜箔10的表面进行粗糙化处理。
作为进行了这样的粗糙化处理的铜箔，例如专利文献1(日本特许第6462961号公报)公开了在铜箔的至少单面依次层叠有粗糙化处理层、防锈处理层及硅烷偶联层的表面处理铜箔。专利文献1中还公开了：出于制造传输损耗少、具有优异的回流耐热性的印刷电路板的目的，所述表面处理铜箔的由硅烷偶联层的表面测定的界面扩展面积比Sdr为8％以上且140％以下、均方根斜率Sdq为25°以上且70°以下、以及表面性状的高宽比Str为0.25以上且0.79以下。
实际上提出了一些基于MSAP法等的微细电路形成性优异的带载体的铜箔。例如，专利文献2(国际公开第2016/117587号)中记载了一种带载体的铜箔，其具备剥离层侧的面的表面峰间平均距离为20μm以下、并且与剥离层相反侧的面的波纹的最大高低差为1.0μm以下的极薄铜箔，根据所述方式，能够兼顾微细电路形成性和激光加工性。另外，专利文献3(日本特开2018-26590号公报)中，出于提高微细电路形成性的目的公开了一种带载体的铜箔，其极薄铜层侧表面的依据ISO25178的最大峰高Sp与突出峰部高度Spk之比Sp/Spk为3.271以上且10.739以下。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第6462961号公报
专利文献2：国际公开第2016/117587号
专利文献3：日本特开2018-26590号公报
发明内容
近年来，为了通过上述MSAP法等形成更微细的电路，对铜箔要求进一步的平滑化和粗糙化颗粒的微小化。但是，通过铜箔的平滑化和粗糙化颗粒的微小化，与电路的微细化相关的铜箔的蚀刻性虽然会提高，但铜箔与基板树脂等的物理密合力降低。特别是，随着电路的细线化发展，在印刷电路板的安装工序中，对电路施加来自横向的物理应力(即剪切应力)会导致电路容易剥离，成品率降低这一问题明显化。关于该点，电路与基板的物理密合指标之一有抗剪强度(剪切强度)，为了有效地避免上述的电路剥离，要求将抗剪强度保持为一定以上。但是，为了确保一定以上的抗剪强度，不得不增大铜箔的粗糙化颗粒，存在难以实现与蚀刻性的兼顾的问题。
本发明人等此次得到如下见解：在粗糙化处理铜箔中，通过赋予将ISO25178中规定的界面扩展面积比Sdr和中心部的水平差Sk分别控制在规定范围的表面轮廓，在覆铜层叠板的加工和/或印刷电路板的制造中，能够兼顾优异的蚀刻性和高的抗剪强度。
因此，本发明的目的在于，提供在覆铜层叠板的加工和/或印刷电路板的制造中能兼顾优异的蚀刻性和高的抗剪强度的粗糙化处理铜箔。
根据本发明的一个方式，提供一种粗糙化处理铜箔，其在至少一侧具有粗糙化处理面，
前述粗糙化处理面的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.55μm以及基于L滤波器的截止波长为10μm的条件下测定的界面扩展面积比Sdr为3.50％以上且12.00％以下、依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.55μm以及基于L滤波器的截止波长为10μm的条件下测定的中心部的水平差Sk为0.15μm以上且0.35μm以下。
根据本发明的另一方式，提供一种带载体的铜箔，其具备：载体、设置在该载体上的剥离层、和以前述粗糙化处理面为外侧地设置在该剥离层上的前述粗糙化处理铜箔。
根据本发明的另一方式，提供一种覆铜层叠板，其具备前述粗糙化处理铜箔。
根据本发明的另一方式，提供一种印刷电路板，其具备前述粗糙化处理铜箔。
附图说明
图1为用于对MSAP法进行说明的工序流程图，为示出前半部分工序(工序(a)～(d))的图。
图2为用于对MSAP法进行说明的工序流程图，为示出后半部分工序(工序(e)～(g))的图。
图3为用于对依据ISO25178决定的负载曲线及负载面积率进行说明的图。
图4为用于对依据ISO25178决定的将突出峰部和中心部分离的负载面积率Smr1、将突出谷部和中心部分离的负载面积率Smr2、以及中心部的水平差Sk进行说明的图。
图5为示出即将进行电路形成性(蚀刻性评价)中的蚀刻前的评价用层叠体的一例的截面示意图。
图6为用于对抗剪强度的测定方法进行说明的示意图。
具体实施方式
定义
以下示出用于限定本发明的术语和/或参数的定义。
本说明书中，“界面扩展面积比Sdr”是指：依据ISO25178测定的、表示定义区域的扩展面积(表面积)相对于定义区域的面积增大多少的参数。需要说明的是，本说明书中，将界面扩展面积比Sdr表示为表面积的增加部分(％)。该值越小，表示越为接近平坦的表面形状，完全平坦的表面的Sdr为0％。另一方面，该值越大，表示越为凹凸多的表面形状。例如，表面的Sdr为40％时，表示该表面从完全平坦的表面增大40％的表面积。
本说明书中“面的负载曲线”(以下简称为“负载曲线”)是指：依据ISO25178测定的、表示负载面积率从0％到100％高度的曲线。负载面积率如图3所示为表示某一高度c以上的区域的面积的参数。高度c下的负载面积率相当于图3中的Smr(c)。如图4所示，沿着负载曲线从负载面积率为0％起，取将负载面积率的差设为40％而画出负载曲线的割线，使该负载曲线的割线从负载面积率为0％起移动，将割线的斜率的最平缓的位置称作负载曲线的中央部分。相对于该中央部分，将与纵轴方向的偏差的平方和最小的直线称作等价直线。将等价直线的负载面积率0％到100％的高度的范围中所包含的部分称为中心部。将比中心部高的部分称为突出峰部，将比中心部低的部分称为突出谷部。
本说明书中，“中心部的水平差Sk”为依据ISO25178测定的、由中心部的最大高度减去最小高度所得的值，如图4所示，为通过等价直线的负载面积率0％与100％的高度差算出的参数。
本说明书中，“最大高度Sz”为依据ISO25178测定的、表示表面的最高点到最低点的距离的参数。
本说明书中，“表面性状的高宽比Str”为依据ISO25178测定的、表示表面性状的各向同性和/或各向异性的参数。Str取0到1的范围，通常用Str>0.5表示强的各向同性，相反用Str<0.3表示强的各向异性。
本说明书中，“峰顶点密度Spd”为依据ISO25178测定的、表示每单位面积的峰顶点的数量的参数，仅对比轮廓曲面的最大振幅的5％大的峰顶点进行计数。该值大则教导了与其他物体的接触点的数量多。
界面扩展面积比Sdr、中心部的水平差Sk、最大高度Sz、表面性状的高宽比Str和峰顶点密度Spd可以通过利用市售的激光显微镜对粗糙化处理面的规定的测定面积(例如16384μm2的二维区域)的表面轮廓进行测定来分别算出。本说明书中，界面扩展面积比Sdr、中心部的水平差Sk、最大高度Sz和表面性状的高宽比Str的各数值采用在基于S滤波器的截止波长为0.55μm以及基于L滤波器的截止波长为10μm的条件下测定的值。另外，本说明书中，峰顶点密度Spd的数值采用在基于S滤波器的截止波长为3μm以及基于L滤波器的截止波长为10μm的条件下测定的值。
本说明书中，载体的“电极面”是指在载体制作时与阴极接触侧的面。
本说明书中，载体的“析出面”是指在载体制作时电解铜析出侧的面、即不与阴极接触侧的面。
粗糙化处理铜箔
本发明的铜箔为粗糙化处理铜箔。该粗糙化处理铜箔在至少一侧具有粗糙化处理面。该粗糙化处理面的界面扩展面积比Sdr为3.50％以上且12.00％以下，中心部的水平差Sk为0.15μm以上且0.35μm以下。这样，通过对粗糙化处理铜箔赋予将界面扩展面积比Sdr和中心部的水平差Sk分别控制为规定范围的表面轮廓，能够在覆铜层叠板的加工和/或印刷电路板的制造中兼顾优异的蚀刻性和高的抗剪强度。
优异的蚀刻性与高的抗剪强度本来是难以兼顾的。这是因为，如前所述，为了提高铜箔的蚀刻性，通常要求减小粗糙化颗粒，另一方面，为了提高电路的抗剪强度，通常要求增大粗糙化颗粒。特别是抗剪强度不是单纯地与以往以来评价中使用的比表面积、粗糙化高度等成比例，难以进行它的控制。对于这点，本发明人等发现，为了获得与蚀刻性、抗剪强度等物性的关联，将界面扩展面积比Sdr和中心部的水平差Sk组合进行评价是有效的。而且，发现通过将这些表面参数分别控制为上述规定范围内，可得到为蚀刻性优异的微细表面、且具有适于确保高的抗剪强度的凸起高度和比表面积的粗糙化处理铜箔。这样，利用本发明的粗糙化处理铜箔，能够实现优异的蚀刻性和高的抗剪强度，因此，能够兼顾优异的微细电路形成性和抗剪强度这样的观点下的高电路密合性。需要说明的是，以往，已知有对表面处理铜箔的表面分别控制扩展面积比Sdr、均方根斜率Sdq和表面性状的高宽比Str的技术(参见上述专利文献1)。但是，这些参数均为包含突出峰部地求出的参数，若抑制突出峰部的产生，则存在值均变得过小的情况。与此相对，本发明人等得到如下见解：通过将属于不包含突出峰部的参数的中心部的水平差Sk和属于包含突出峰部的参数的扩展面积比Sdr分别进行控制，从而对于粗糙化处理面能够形成突出峰部的产生得以抑制、并且构成粗糙化处理面的各粗糙化颗粒均匀地嵌入至树脂中的构成，由此，得到即便为蚀刻性优异的微细的表面也具有适于确保高抗剪强度的凸起高度和比表面积的粗糙化处理铜箔。
从平衡良好地实现优异的蚀刻性和高抗剪强度的观点出发，粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面的界面扩展面积比Sdr为3.50％以上且12.00％以下，优选为4.50％以上且8.50％以下、更优选为4.50％以上且6.00％以下。若为这样的范围内，则即便为蚀刻性优异的微细的表面(粗糙化高度)，在覆铜层叠板和/或印刷电路板制造时也能够确保与层叠的树脂的充分的粘接面积，抗剪强度这样的观点下的电路密合性提高。
从平衡良好地实现优异的蚀刻性和高抗剪强度的观点出发，粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面的中心部的水平差Sk为0.15μm以上且0.35μm以下，优选为0.23μm以上且0.35μm以下、更优选为0.25μm以上且0.35μm以下。若为这样的范围内，则即便为蚀刻性优异的微细的表面(粗糙化高度)，也能够使构成粗糙化处理面的各粗糙化颗粒平均地嵌入树脂中，结果，与树脂的密合性提高。即，认为若粗糙化处理存在不均，则该不均会成为粗糙化处理面的突出峰部。但是，这样的不均(突出峰部)对抗剪强度这样的观点下的电路密合性的提高而言是很难有帮助的。对于这点，以往评价中使用的最大高度Sz等为包含突出峰部的参数。因此，在想要基于这样的参数来实现电路密合性的提高的情况下，粗糙化高度容易变大，因此蚀刻性容易降低。与此相对，中心部的水平差Sk如上所述为不含突出峰部的参数。因此，通过将中心部的水平差Sk作为评价指标，能够准确地得到最适于提高与树脂的密合性的表面形状，结果还能抑制粗糙化高度的增大。
粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面的中心部的水平差Sk(μm)相对于界面扩展面积比Sdr(％)之比即Sk/Sdr优选为0.038以上且0.050以下，更优选为0.045以上且0.050以下。若为这样的范围内，则对于粗糙化处理面的凹凸形状而言，高度的不均进一步降低，不仅粗糙化处理面的凹凸形状大(即表面积大)，而且也能够充分确保中心部的高度。即，中心部的水平差Sk是去掉突出峰部而求出的参数，而扩展面积比Sdr是包含突出峰部而求出的参数。因此，在突出峰部的数量增减的情况下，中心部的水平差Sk的值是恒定的，但扩展面积比Sdr的值会变化。因此，通过将中心部的水平差Sk与扩展面积比Sdr的比率控制为上述范围，对于粗糙化处理面而言，突出峰部的产生得以抑制，由此，构成粗糙化处理面的各粗糙化颗粒能够容易均匀地嵌入至树脂中。其结果，能够更平衡良好地实现优异的蚀刻性和高的抗剪强度。
粗糙化处理铜箔中，粗糙化处理面的最大高度Sz(μm)与中心部的水平差Sk(μm)的积即Sz×Sk优选为0.25以上且0.50以下，更优选为0.36以上且0.50以下。若为这样的范围内，则对于粗糙化处理面的凹凸形状，突出峰部的产生得以进一步抑制，更适于平衡良好地实现优异的蚀刻性和高的抗剪强度。另外，从实现蚀刻性更优异的微细的表面的观点出发，粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面的最大高度Sz优选为1.6μm以下，更优选为1.0μm以上且1.4μm以下，进一步优选为1.0μm以上且1.2μm以下。
粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面的峰顶点密度Spd优选为2.00×104mm-2以上且3.00×104mm-2以下、更优选为2.20×104mm-2以上且3.00×104mm-2以下、进一步优选为2.75×104mm-2以上且2.85×104mm-2以下。通过如此操作，能够在覆铜层叠板和/或印刷电路板制造时确保与层叠的树脂的充分的粘接点，能够更有效地提高抗剪强度这样的观点下的电路密合性。
粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面的表面性状的高宽比Str优选为0.2以上且0.5以下、更优选为0.24以上且0.50以下、进一步优选为0.45以上且0.50以下。若为这样的范围内，则会在粗糙化处理面存在适于与树脂密合的波纹度。其结果，即便为蚀刻性优异的微细的表面也能够更有效地提高抗剪强度这样的观点下的电路密合性。
粗糙化处理铜箔的厚度没有特别限定，优选为0.1μm以上且35μm以下、更优选为0.5μm以上且5.0μm以下、进一步优选为1.0μm以上且3.0μm以下。需要说明的是，粗糙化处理铜箔不限于对通常的铜箔的表面进行粗糙化处理而成者，也可以为对带载体的铜箔的铜箔表面进行粗糙化处理而成者。此处，粗糙化处理铜箔的厚度为不包含在粗糙化处理面的表面形成的粗糙化颗粒的高度的厚度(构成粗糙化处理铜箔的铜箔自身的厚度)。有时将具有上述范围的厚度的铜箔称为极薄铜箔。
粗糙化处理铜箔在至少一侧具有粗糙化处理面。即，粗糙化处理铜箔可以在两侧具有粗糙化处理面，也可以仅在一侧具有粗糙化处理面。粗糙化处理面典型而言是具备多个粗糙化颗粒(凸起)而成的，这些多个粗糙化颗粒分别优选由铜颗粒形成。铜颗粒可以由金属铜形成，也可以由铜合金形成。
用于形成粗糙化处理面的粗糙化处理可以更优选通过在铜箔上利用铜或铜合金形成粗糙化颗粒来进行。例如，优选按照至少经过2种镀覆工序的方法来进行粗糙化处理，所述镀覆工序包含：使微细铜粒在铜箔上析出附着的烧镀工序；和用于防止该微细铜粒的脱落的被覆镀覆工序。该情况下，烧镀工序优选的是：在包含铜浓度5g/L以上且20g/L以下和硫酸浓度180g/L以上且240g/L以下的硫酸铜溶液中，以成为20ppm以上且29ppm以下的浓度的方式添加羧基苯并三唑(CBTA)，在15℃以上且35℃以下的温度下、在14A/dm2以上且24A/dm2以下进行电沉积。另外，被覆镀覆工序优选的是：在包含铜浓度50g/L以上且100g/L以下和硫酸浓度200g/L以上且250g/L以下的硫酸铜溶液中，在40℃以上且60℃以下的温度下、在2A/dm2以上且4A/dm2以下进行电沉积。特别是，在烧镀工序中，通过将上述浓度范围内的羧基苯并三唑添加至镀液中，能够在保持接近纯铜的蚀刻性的同时，对粗糙化处理面形成突出峰部的产生得以抑制、并且构成粗糙化处理面的各粗糙化颗粒均匀地嵌入至树脂中的构成，变得容易在处理表面形成适于满足上述表面参数的凸起。进而，在烧镀工序和被覆镀覆工序中，通过比以往的方法降低电流密度来进行电沉积，从而更容易在处理表面形成适于满足上述表面参数的凸起。
根据期望，粗糙化处理铜箔可以实施防锈处理、形成防锈处理层。防锈处理优选包含使用锌的镀覆处理。使用锌的镀覆处理可以为镀锌处理和锌合金镀覆处理中的任意者，锌合金镀覆处理特别优选锌-镍合金处理。锌-镍合金处理只要为至少包含Ni及Zn的镀覆处理即可，还可以包含Sn、Cr、Co等其他元素。锌-镍合金镀覆中的Ni/Zn附着比率以质量比计优选为1.2以上且10以下、更优选为2以上且7以下、进一步优选为2.7以上且4以下。另外，防锈处理优选还包含铬酸盐处理，该铬酸盐处理更优选在使用锌的镀覆处理之后对包含锌的镀层的表面进行。如此操作，能够进一步提高防锈性。特别优选的防锈处理为锌-镍合金镀覆处理和其后的铬酸盐处理的组合。
根据期望，粗糙化处理铜箔可以对表面实施硅烷偶联剂处理、形成硅烷偶联剂层。由此能够提高耐湿性、耐化学药品性以及与粘接剂等的密合性等。硅烷偶联剂层可以通过将硅烷偶联剂适宜稀释并涂布、使其干燥来形成。作为硅烷偶联剂的例子，可列举出4-环氧丙氧基丁基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷等环氧官能性硅烷偶联剂、或3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-3-(4-(3-氨基丙氧基)丁氧基)丙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷等氨基官能性硅烷偶联剂、或3-巯基丙基三甲氧基硅烷等巯基官能性硅烷偶联剂或乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基苯基三甲氧基硅烷等烯烃官能性硅烷偶联剂、或3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等丙烯酸官能性硅烷偶联剂、或咪唑硅烷等咪唑官能性硅烷偶联剂、或三嗪硅烷等三嗪官能性硅烷偶联剂等。
基于上述理由，粗糙化处理铜箔优选在粗糙化处理面还具备防锈处理层和/或硅烷偶联剂层，更优选具备防锈处理层和硅烷偶联剂层这两者。防锈处理层和硅烷偶联剂层可以不仅形成于粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面侧，还可以在未形成粗糙化处理面的一侧形成。
带载体的铜箔
如上所述，本发明的粗糙化处理铜箔可以以带载体的铜箔的形态提供。即，根据本发明的优选的方式，提供一种带载体的铜箔，其具备：载体、设置在载体上的剥离层、和以粗糙化处理面为外侧地设置在剥离层上的上述粗糙化处理铜箔。当然，带载体的铜箔除了使用本发明的粗糙化处理铜箔以外，还可以采用公知的层构成。
载体为用于支撑粗糙化处理铜箔从而使其处理性提高的支撑体，典型的载体包含金属层。作为这样的载体的例子，可列举出铝箔、铜箔、不锈钢(SUS)箔、对表面用铜等进行了金属涂布的树脂薄膜、玻璃等，优选为铜箔。铜箔可以为压延铜箔及电解铜箔中的任意者。优选为电解铜箔。载体的厚度典型而言为250μm以下，优选为9μm以上且200μm以下。
载体的剥离层侧的面优选为平滑。即，在带载体的铜箔的制造工艺中，在载体的剥离层侧的面形成(进行粗糙化处理前的)极薄铜箔。以带载体的铜箔的形态使用本发明的粗糙化处理铜箔的情况下，粗糙化处理铜箔可以通过对这样的极薄铜箔实施粗糙化处理来得到。因此，通过预先使载体的剥离层侧的面平滑，能够使极薄铜箔的外侧的面也平滑，通过对该极薄铜箔的平滑面实施粗糙化处理，变得容易实现具有上述规定范围内的界面扩展面积比Sdr和中心部的水平差Sk的粗糙化处理面。使载体的剥离层侧的面平滑时，例如可以通过以规定的型号的抛光轮对将载体电解制箔时使用的阴极的表面进行研磨从而调整表面粗糙度来进行。即，如此调整的阴极的表面轮廓被转印至载体的电极面，通过隔着剥离层在该载体的电极面上形成极薄铜箔，能够对极薄铜箔的外侧的面赋予容易实现上述粗糙化处理面的平滑的表面状态。优选的抛光轮的型号为#2000以上且#3000以下，更优选为#2000以上且#2500以下。
剥离层为具有下述功能的层：减弱载体的剥离强度，保证该强度的稳定性，进而抑制在高温下的压制成形时在载体与铜箔之间可引起的相互扩散。剥离层通常在载体的一个面形成，但也可以在两面形成。剥离层可以为有机剥离层及无机剥离层中的任意者。作为有机剥离层中使用的有机成分的例子，可列举出含氮有机化合物、含硫有机化合物、羧酸等。作为含氮有机化合物的例子，可列举出三唑化合物、咪唑化合物等，其中三唑化合物从剥离性容易稳定的方面出发是优选的。作为三唑化合物的例子，可列举出1,2,3-苯并三唑、羧基苯并三唑、N’,N’-双(苯并三唑基甲基)脲、1H-1,2,4-三唑及3-氨基-1H-1,2,4-三唑等。作为含硫有机化合物的例子，可列举出巯基苯并噻唑、三聚硫氰酸、2-苯并咪唑硫醇等。作为羧酸的例子，可列举出单羧酸、二羧酸等。另一方面，作为无机剥离层中使用的无机成分的例子，可列举出Ni、Mo、Co、Cr、Fe、Ti、W、P、Zn、铬酸盐处理膜等。需要说明的是，剥离层的形成可以通过使含剥离层成分的溶液与载体的至少一个表面接触，使剥离层成分固定于载体的表面等来进行。在使载体与含剥离层成分的溶液接触的情况下，该接触可以通过在含剥离层成分的溶液中的浸渍、含剥离层成分的溶液的喷雾、含剥离层成分的溶液的流下等来进行。此外，也可以采用通过基于蒸镀、溅射等的气相法使剥离层成分进行覆膜形成的方法。另外，剥离层成分向载体表面的固定可以通过含剥离层成分的溶液的吸附、干燥、剥离层成分在含剥离层成分的溶液中的电沉积等来进行。剥离层的厚度典型而言为1nm以上且1μm以下，优选为5nm以上且500nm以下。
根据期望，可以在剥离层与载体和/或粗糙化处理铜箔之间设置其他功能层。作为这样的其他功能层的例子，可列举出辅助金属层。辅助金属层优选由镍和/或钴形成。通过在载体的表面侧和/或粗糙化处理铜箔的表面侧形成这样的辅助金属层，能够抑制在高温或长时间的热压成形时在载体与粗糙化处理铜箔之间可引起的相互扩散，能够保证载体的剥离强度的稳定性。辅助金属层的厚度优选设为0.001μm以上且3μm以下。
覆铜层叠板
本发明的粗糙化处理铜箔优选用于印刷电路板用覆铜层叠板的制作。即，根据本发明的优选的方式，提供一种覆铜层叠板，其具备上述粗糙化处理铜箔。通过使用本发明的粗糙化处理铜箔，从而在覆铜层叠板的加工中能够兼顾优异的蚀刻性和高抗剪强度。该覆铜层叠板具备：本发明的粗糙化处理铜箔、和密合设置于粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面的树脂层。粗糙化处理铜箔可以设置于树脂层的单面，也可以设置于两面。树脂层包含树脂，优选包含绝缘性树脂。树脂层优选为预浸料和/或树脂片。预浸料是指合成树脂板、玻璃板、玻璃织布、玻璃无纺布、纸等基材中浸渗有合成树脂的复合材料的总称。作为绝缘性树脂的优选的例子，可列举出环氧树脂、氰酸酯树脂、双马来酰亚胺三嗪树脂(BT树脂)、聚亚苯基醚树脂、酚醛树脂等。另外，作为构成树脂片的绝缘性树脂的例子，可列举出环氧树脂、聚酰亚胺树脂、聚酯树脂等绝缘树脂。另外，从提高绝缘性等观点出发，树脂层中可以含有包含二氧化硅、氧化铝等各种无机颗粒的填料颗粒等。树脂层的厚度没有特别限定，优选为1μm以上且1000μm以下、更优选为2μm以上且400μm以下、进一步优选为3μm以上且200μm以下。树脂层可以由多个层构成。预浸料和/或树脂片等树脂层可以隔着预先涂布于铜箔表面的底漆树脂层而设置于粗糙化处理铜箔。
印刷电路板
本发明的粗糙化处理铜箔优选用于印刷电路板的制作。即，根据本发明的优选的方式，提供一种印刷电路板，其具备上述粗糙化处理铜箔。通过使用本发明的粗糙化处理铜箔，从而在印刷电路板的制造中能够兼顾优异的蚀刻性和高抗剪强度。本方式的印刷电路板包含层叠有树脂层和铜层的层结构。铜层为源自本发明的粗糙化处理铜箔的层。另外，对于树脂层，如关于覆铜层叠板在上面所叙述的。在任何情况下，印刷电路板除了使用本发明的粗糙化处理铜箔以外，可以采用公知的层构成。作为印刷电路板相关的具体例，可列举出使本发明的粗糙化处理铜箔粘接于预浸料的单面或两面并固化而制成层叠体后进行电路形成而得到的单面或两面印刷电路板、将它们多层化而成的多层印刷电路板等。另外，作为其他具体例，还可列举出在树脂薄膜上形成本发明的粗糙化处理铜箔并形成电路的柔性印刷电路板、COF、TAB带等。作为其他具体例，可列举出：形成在本发明的粗糙化处理铜箔上涂布有上述树脂层的带树脂的铜箔(RCC)，将树脂层作为绝缘粘接材料层层叠于上述的印刷电路基板后，将粗糙化处理铜箔作为布线层的全部或一部分通过改良型半添加(MSAP)法、消减法等方法形成电路的积层布线板，将粗糙化处理铜箔去除并通过半添加法形成电路的积层布线板，交替重复进行带树脂的铜箔向半导体集成电路上的层叠和电路形成的直接积层晶圆(direct build up on wafer)等。作为进一步发展的具体例，还可列举出将上述带树脂的铜箔层叠于基材进行电路形成的天线元件、借助粘接剂层层叠于玻璃、树脂薄膜并形成图案的面板·显示器用电子材料、窗玻璃用电子材料、在本发明的粗糙化处理铜箔上涂布导电性粘接剂而得到的电磁波屏蔽·薄膜等。特别是本发明的粗糙化处理铜箔适于MSAP法。例如，在通过MSAP法进行电路形成的情况下，可以采用图1和2所示那样的构成。
实施例
通过以下的例子更具体地对本发明进行说明。
例1～7、9和10
如下制作具备粗糙化处理铜箔的带载体的铜箔并进行评价。
(1)载体的准备
使用以下示出的组成的铜电解液、阴极和作为阳极的DSA(尺寸稳定性阳极)，以溶液温度50℃、电流密度70A/dm2进行电解，制作厚度18μm的电解铜箔作为载体。此时，作为阴极，使用以#2000的抛光轮对表面进行研磨而调整了表面粗糙度的电极。
<铜电解液的组成>
-铜浓度：80g/L
-硫酸浓度：300g/L
-氯浓度：30mg/L
-胶浓度：5mg/L
(2)剥离层的形成
使经酸洗处理的载体的电极面在包含羧基苯并三唑(CBTA)浓度1g/L、硫酸浓度150g/L及铜浓度10g/L的CBTA水溶液中、在液温30℃下浸渍30秒，使CBTA成分吸附于载体的电极面。这样，在载体的电极面形成CBTA层作为有机剥离层。
(3)辅助金属层的形成
使形成有有机剥离层的载体在使用硫酸镍制作的包含镍浓度20g/L的溶液中浸渍，在液温45℃、pH3、电流密度5A/dm2的条件下，使相当于厚度0.001μm的附着量的镍附着在有机剥离层上。这样，在有机剥离层上形成镍层作为辅助金属层。
(4)极薄铜箔的形成
将形成有辅助金属层的载体浸渍于以下示出的组成的铜溶液，在溶液温度50℃、电流密度5A/dm2以上且30A/dm2以下进行电解，在辅助金属层上形成厚度1.5μm的极薄铜箔。
<溶液的组成>
-铜浓度：60g/L
-硫酸浓度：200g/L
(5)粗糙化处理
通过对这样形成的极薄铜箔的表面进行粗糙化处理来形成粗糙化处理铜箔，由此得到带载体的铜箔。该粗糙化处理由使微细铜粒在极薄铜箔上析出附着的烧镀工序和用于防止该微细铜粒的脱落的被覆镀覆工序构成。烧镀工序中，在包含铜浓度10g/L和硫酸浓度200g/L的液温25℃的酸性硫酸铜溶液中添加表1所示的浓度的羧基苯并三唑(CBTA)，在表1所示的电流密度下进行粗糙化处理。在其后的被覆镀覆工序中，使用包含铜浓度70g/L和硫酸浓度240g/L的酸性硫酸铜溶液，在液温52℃和表1所示的电流密度的平滑镀覆条件下进行电沉积。此时，将烧镀工序中的CBTA浓度和电流密度、以及被覆镀覆工序中的电流密度适宜变更为表1所示，由此制作粗糙化处理表面的特征不同的各种样品。
(6)防锈处理
对得到的带载体的铜箔的粗糙化处理表面进行包含锌-镍合金镀覆处理和铬酸盐处理的防锈处理。首先，使用包含锌浓度1g/L、镍浓度2g/L和焦磷酸钾浓度80g/L的溶液，在液温40℃、电流密度0.5A/dm2的条件下对粗糙化处理层和载体的表面进行锌-镍合金镀覆处理。接着，使用包含铬酸1g/L的水溶液，在pH12、电流密度1A/dm2的条件下对进行了锌-镍合金镀覆处理的表面进行铬酸盐处理。
(7)硅烷偶联剂处理
使包含市售的硅烷偶联剂的水溶液吸附于带载体的铜箔的粗糙化处理铜箔侧的表面，利用电热器使水分蒸发，由此进行硅烷偶联剂处理。此时，载体侧不进行硅烷偶联剂处理。
(8)评价
如下所述对这样得到的带载体的铜箔进行各种特性的评价。
(8a)粗糙化处理面的表面性状参数
通过使用激光显微镜(Olympus Corporation制、OLS5000)的表面粗糙度解析，依据ISO25178进行了粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面的测定。具体而言，用上述激光显微镜以镜口率(N.A.)0.95的100倍透镜对粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面中的面积16384μm2的区域的表面轮廓进行测定。对得到的粗糙化处理面的表面轮廓进行噪音去除和一阶线性面倾斜校正(first-order linear surface tilt correction)后，通过表面性状解析实施最大高度Sz、界面扩展面积比Sdr、表面性状的高宽比Str、中心部的水平差Sk以及峰顶点密度Spd的测定。此时，对于Sz、Sdr、Str以及Sk的测定，将基于S滤波器的截止波长设为0.55μm、将基于L滤波器的截止波长设为10μm来进行测量。另一方面，对于Spd的测定，将基于S滤波器的截止波长设为3μm，将基于L滤波器的截止波长设为10μm来进行测量。结果如表1所示。
(8b)电路形成性(蚀刻性评价)
使用得到的带载体的铜箔，制作评价用层叠体。即，如图5所示，隔着预浸料112(三菱瓦斯化学株式会社制、GHPL-830NSF、厚度0.1mm)，将带载体的铜箔的粗糙化处理铜箔110层叠于绝缘树脂基板111的表面，在压力4.0MPa、温度220℃下进行90分钟热压接后，将载体(未图示)剥离，得到作为评价用层叠体114的覆铜层叠板。图5所示的例子中，粗糙化处理铜箔110在表面具备粗糙化颗粒110a。需要说明的是，对于蚀刻性评价，需要的蚀刻量根据极薄铜箔的厚度而变动。因此，如图5所示，为使评价用层叠体114中的粗糙化处理铜箔110的厚度成为相当于1.5μm(不包含粗糙化颗粒110a的厚度)，根据需要对评价用层叠体114进行基于半蚀刻的厚度的降低和/或基于硫酸铜镀覆的厚度的增大。对于将该粗糙化处理铜箔110的厚度调整为1.5μm的评价用层叠体114，用硫酸-过氧化氢系蚀刻液每次以0.1μm进行蚀刻，测量直到表面的铜(包含粗糙化颗粒110a)完全消失为止的量(深度)。测量通过利用光学显微镜(500倍)确认来进行。更详细而言，反复进行每蚀刻0.1μm用光学显微镜确认铜的有无的操作，使用通过(蚀刻的次数)×0.1μm得到的值(μm)作为蚀刻性的指标。例如，蚀刻性为2.5μm是指：进行25次0.1μm的蚀刻后，通过光学显微镜未检测到残存铜(即0.1μm×25次＝2.5μm)。即，该值越小，表示越能够以少次数的蚀刻将表面的铜去除。即，该值越小，表示蚀刻性越良好。按以下的基准对测量的蚀刻量进行分级评价，将为评价A～C中任意者的情况判定为合格。结果如表1所示。
<蚀刻性评价基准>
-评价A：必要的蚀刻量为2.3μm以下
-评价B：必要的蚀刻量超过2.3μm且为2.5μm以下
-评价C：必要的蚀刻量超过2.5μm且为2.7μm以下
-评价D：必要的蚀刻量超过2.7μm
(8c)镀覆电路密合性(抗剪强度)
将干膜贴合于上述的评价用层叠体，进行曝光和显影。在用经显影的干膜掩蔽的层叠体上通过图案镀覆使厚度14μm的铜层析出后，将干膜剥离。用硫酸-过氧化氢系蚀刻液对露出的铜部分进行蚀刻，制作高度15μm、宽度10μm、长度200μm的抗剪强度测定用电路样品(图6所示的形成有电路136的层叠体134)。使用接合强度试验机(Nordson DAGE公司制、4000Plus Bondtester)，测定从抗剪强度测定用电路样品的侧面推动电路136并使其偏移时的抗剪强度。即，如图6所示，将形成有电路136的层叠体134载置于可移动载物台132上，连同载物台132一起沿图中箭头方向移动，将电路136按压于预先固定的检测器138，由此对电路136的侧面施加横向的力，使电路136沿横向偏移，利用检测器138测定此时的力(gf)并用作抗剪强度。此时，实验种类设为破坏试验，在实验高度5μm、下降速度0.050mm/s、实验速度200μm/s、工具移动量0.05mm、破坏识别点10％的条件下进行测定。按以下的基准对得到的抗剪强度进行分级评价，为评价A～C中任意者的情况判定为合格。结果如表1所示。
<抗剪强度评价基准>
-评价A：抗剪强度为13.50gf以上
-评价B：抗剪强度为12.50gf以上且不足13.50gf
-评价C：抗剪强度为12.00gf以上且不足12.50gf
-评价D：抗剪强度不足12.00gf
例8(比较)
除下述a)～c)以外，与例1同样地操作，进行带载体的铜箔的制作和评价。结果如表1所示。
a)按照以下示出的步骤进行载体的准备。
b)代替载体的电极面，在载体的析出面依次形成剥离层、辅助金属层和极薄铜箔。
c)代替烧镀工序和被覆镀覆工序，通过以下所示的黑色镀覆工序进行极薄铜箔的粗糙化处理。
(载体的准备)
使用以下示出的组成的硫酸酸性硫酸铜溶液作为铜电解液，阴极使用表面粗糙度Ra为0.20μm的钛制的电极，阳极使用DSA(尺寸稳定性阳极)，在溶液温度45℃、电流密度55A/dm2下进行电解，得到厚度12μm的电解铜箔作为载体。
<硫酸酸性硫酸铜溶液的组成>
-铜浓度：80g/L
-硫酸浓度：140g/L
-双(3-磺丙基)二硫化物浓度：30mg/L
-二烯丙基二甲基氯化铵聚合物浓度：50mg/L
-氯浓度：40mg/L
(黑色镀覆工序)
对极薄铜箔的表面，使用以下示出的组成的黑色粗糙化用铜电解溶液，在溶液温度30℃、电流密度50A/dm2、时间4秒的条件下进行电解，进行黑色粗糙化。
<黑色粗糙化用铜电解溶液的组成>
-铜浓度：13g/L
-硫酸浓度：70g/L
-氯浓度：35mg/L
-聚丙烯酸钠浓度：400ppm
[表1]
Figure BDA0003775886210000211

Claims (11)

1.一种粗糙化处理铜箔，其在至少一侧具有粗糙化处理面，
所述粗糙化处理面的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.55μm以及基于L滤波器的截止波长为10μm的条件下测定的界面扩展面积比Sdr为3.50％以上且12.00％以下、依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.55μm以及基于L滤波器的截止波长为10μm的条件下测定的中心部的水平差Sk为0.15μm以上且0.35μm以下。
2.根据权利要求1所述的粗糙化处理铜箔，其中，所述中心部的水平差Sk(μm)相对于所述界面扩展面积比Sdr(％)之比即Sk/Sdr为0.038以上且0.050以下。
3.根据权利要求1或2所述的粗糙化处理铜箔，其中，所述粗糙化处理面的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.55μm以及基于L滤波器的截止波长为10μm的条件下测定的、最大高度Sz(μm)与所述中心部的水平差Sk(μm)的积即Sz×Sk为0.25以上且0.50以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的粗糙化处理铜箔，其中，所述界面扩展面积比Sdr为4.50％以上且8.50％以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的粗糙化处理铜箔，其中，所述粗糙化处理面的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为3.0μm以及基于L滤波器的截止波长为10μm的条件下测定的峰顶点密度Spd为2.00×104mm-2以上且3.00×104mm-2以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的粗糙化处理铜箔，其中，所述粗糙化处理面的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.55μm以及基于L滤波器的截止波长为10μm的条件下测定的表面性状的高宽比Str为0.2以上且0.5以下。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的粗糙化处理铜箔，其中，所述粗糙化处理面的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.55μm以及基于L滤波器的截止波长为10μm的条件下测定的最大高度Sz为1.6μm以下。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的粗糙化处理铜箔，其中，在所述粗糙化处理面还具备防锈处理层和/或硅烷偶联剂层。
9.一种带载体的铜箔，其具备：载体、设置在该载体上的剥离层、和以所述粗糙化处理面为外侧地设置在该剥离层上的权利要求1～8中任一项所述的粗糙化处理铜箔。
10.一种覆铜层叠板，其具备权利要求1～8中任一项所述的粗糙化处理铜箔。
11.一种印刷电路板，其具备权利要求1～8中任一项所述的粗糙化处理铜箔。
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