CN115029755B - 一种铝合金阳极氧化膜锂盐分级封孔处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝合金阳极氧化膜锂盐分级封孔处理方法，其包括如下步骤：S1，预处理，将铝合金表面经过打磨、碱蚀、酸洗工艺得到预处理铝合金；S2，阳极氧化处理，将预处理铝合金放入混酸电解液中进行阳极氧化，在铝合金表面制得多孔性阳极氧化膜；S3，锂盐水溶液分级封孔处理，将阳极氧化铝合金放进锂盐水溶液中，在大气环境下进行多级封孔处理，多级封孔处理的温度调节范围为25~90℃，且相邻级封孔处理中后一级封孔处理温度高于前一级封孔处理温度，单级封孔处理的保持时间为5~30min。其能够在铝合金阳极氧化膜中获得双层或多层结构的封孔层，较单级封孔显著提升封孔层的耐蚀性能。该方法具有操作简便、能耗低、无污染等优点，适合工业化连续生产。

Description

一种铝合金阳极氧化膜锂盐分级封孔处理方法
技术领域
本发明涉及金属表面防护处理技术，具体涉及铝合金阳极氧化膜锂盐分级封孔处理方法。
背景技术
铝合金具有比强度高、质量轻、易于加工成型等特点，常作为重要的结构材料广泛应用于航空航天等领域。然而，由于大量合金元素的添加，铝合金特别是高强度航空铝合金，其组织非常不均匀，在盐雾环境下极易发生局部腐蚀破坏，工业中常采用阳极氧化技术对其表面进行处理以提高其耐腐蚀性能。通常情况下铝合金阳极氧化是多孔型的，而且在其内部有一定的空洞缺陷，其本身的耐蚀性能有限度，需要对阳极氧化膜进行封孔后处理。传统热水封孔能耗高，对水的质量要求高，逐渐被其他封孔方式取代。有机酸封孔是新型的封孔技术，封孔效果好、对环境危害也较小，有望成为绿色环保型封孔技术，但目前仍处于探索阶段。金属盐封孔产生的废液对环境和人体危害较大，所以需谨慎选择金属盐的种类。锂盐等轻金属盐溶液可以很好的避免对环境的污染，目前国内外研究学者选用锂盐等轻金属盐作为封孔溶液时发现锂盐可能与膜中的Al2O3反应生成了锂铝化合物，而且使用锂盐作为阳极氧化膜的封孔溶液可在膜层中形成层片状的LDH结构，显著提高膜的耐蚀性。LDH封孔结构一方面可物理阻挡腐蚀离子进入，另一方面由于结构本身的特性可吸收环境中的腐蚀阴离子或负载缓蚀剂等，能有效提高基体耐蚀性，成为腐蚀与防护领域的研究热点。
根据阳极氧化膜的锂盐封孔机理，不同温度下反应的速度和形成的产物有所不同，产物有拟薄水铝石、薄水铝石、Li-Al-LDH或它们的混合物。在较低温度下即25～50℃，锂盐水溶液与阳极氧化反应速度较慢，能充分填充阳极氧化膜微孔，但需要较长时间才能完全覆盖在膜表面，产物主要是拟薄水铝石或薄水铝石；在较高温度下即75～90℃，锂盐水溶液与阳极氧化反应速度很快，能快速封孔阳极氧化膜，有层状Li-Al-LDH析出并覆盖膜层表面，但这将减缓内部阳极膜的封孔，导致内部可能填充不完全。研究表明，相比于拟薄水铝石或薄水铝石，Li-Al-LDH有更好的耐蚀性，所以锂盐封孔技术存在低温封孔充分填充膜微孔但耐蚀性较差和高温封孔快速生成Li-Al-LDH提高耐蚀性但易开裂的特点，而当前研究中未为此提供有效解决方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝合金阳极氧化膜锂盐分级封孔处理方法，其能够在铝合金阳极氧化膜中获得双层或多层结构的封孔层，较单级封孔显著提升封孔层的耐蚀性能。该方法具有操作简便、能耗低、无污染等优点，适合工业化连续生产。
本发明所述的铝合金阳极氧化膜锂盐分级封孔处理方法，其包括如下步骤：
S1，预处理，将铝合金表面经过打磨、碱蚀、酸洗工艺得到预处理铝合金；
S2，阳极氧化处理，将S1中得到的预处理铝合金放入混酸电解液中进行阳极氧化，在铝合金表面制得多孔性阳极氧化膜；
S3，锂盐水溶液分级封孔处理，将S2得到的阳极氧化铝合金放进锂盐水溶液中，在大气环境下进行多级封孔处理，多级封孔处理的温度调节范围为25~90℃，且相邻级封孔处理中后一级封孔处理温度高于前一级封孔处理温度，单级封孔处理的保持时间为5~30min。
进一步，所述S3中的多级封孔处理为两级封孔处理，第一级封孔处理温度为25~60℃，第二级封孔处理温度为75~90℃。
进一步，所述S3中的多级封孔处理为三级封孔处理，第一级封孔处理温度为25~60℃，第二级封孔处理温度为70~80℃，第三级封孔处理温度为90℃。
进一步，所述S3中的锂盐水溶液为浓度为0.01~0.1M的硝酸锂溶液或碳酸锂溶液。
进一步，所述S2中阳极氧化处理具体工艺参数为：阳极氧化电压为6～20V，温度为20～42℃，时间为500～1500s；所述混酸电解液包括浓度为0.3～0.7mol/L的酒石酸和浓度为0.3～1.0mol/L的硫酸。
进一步，所述S1中碱蚀工序的碱蚀液为5～10%wt.的NaOH水溶液，碱蚀温度为50～60℃，碱蚀时间为60～300s。
进一步，所述S1中酸洗工序的酸洗液为30～40%vol.的HNO3水溶液，酸洗温度为20～30℃，酸洗时间为10～60s。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果。
1、本发明根据阳极氧化膜的锂盐封孔机理，即不同温度下反应的速度和形成的产物有所不同，在较低温度下锂盐水溶液与阳极氧化膜反应速度较慢，能充分填充阳极氧化膜微孔，但需要较长时间才能完全覆盖在膜表面，此时产物主要是拟薄水铝石或薄水铝石；在较高温度下锂盐水溶液与阳极氧化膜反应速度很快，能快速封孔阳极氧化膜，有层状Li-Al-LDH析出并覆盖膜层表面，但这将减缓内部阳极膜的封孔，导致内部可能填充不完全，相比于拟薄水铝石或薄水铝石，Li-Al-LDH有更好的耐蚀性。通过锂盐水溶液对铝合金表面的阳极氧化膜进行分级封孔处理，并且限定了相邻级封孔处理中后一级封孔处理温度高于前一级封孔处理温度，单级封孔处理的保持时间为5~30min，利用低温慢速封孔以充分填充氧化膜微孔和高温快速封孔形成耐蚀性较好的LDH封孔层的特点，以期在铝合金阳极氧化膜中获得双层或多层结构的封孔层，从而克服低温封孔耐蚀性差和高温封孔易开裂的缺点。
2、本发明所述铝合金阳极氧化膜锂盐分级封孔处理方法具有操作简便、能耗低、无污染等优点，适合工业化连续生产。
附图说明
图1是实施例一中7075-T6铝合金表面制备的硝酸锂LDH封孔层表面的扫描电镜形貌照片；
图2是实施例一中7075-T6铝合金表面制备的硝酸锂LDH封孔层截面的扫描电镜形貌照片；
图3是实施例一中7075-T6铝合金表面制备的硝酸锂LDH封孔层以及对比例一至对比例三的电化学阻抗谱；
图4是实施例一中7075-T6铝合金表面制备的硝酸锂LDH封孔层以及对比例一至对比例三在同一坐标系下的极化曲线；
图5是实施例二中7075-T6铝合金表面制备的硝酸锂LDH封孔层以及对比例一、对比例二、对比例四的电化学阻抗谱；
图6是实施例二中7075-T6铝合金表面制备的硝酸锂LDH封孔层以及对比例一、对比例二、对比例四在同一坐标系下的极化曲线；
图7是实施例三中7075-T6铝合金表面制备的硝酸锂LDH封孔层以及对比例一至对比例四的电化学阻抗谱；
图8是实施例三中7075-T6铝合金表面制备的硝酸锂LDH封孔层以及对比例一至对比例三在同一坐标系下的极化曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一，一种铝合金阳极氧化膜锂盐分级封孔处理方法，其包括如下步骤：
S1，预处理，取经打磨抛光的7075-T6铝合金样品进行碱蚀工序，抛光面朝上水平放入10wt.%的NaOH水溶液中，在温度为60℃的条件下恒温保持300s，取出后用去离子水冲洗。再随即进行酸洗工序，将7075-T6铝合金样品抛光面朝上水平放入30vol.%的HNO3水溶液中进行30s的化学除灰，然后取出并用去离子水冲洗，最后用冷风干燥，得到预处理7075-T6铝合金样品。
S2，阳极氧化处理，以步骤S1中获得的预处理7075-T6铝合金为阳极，以环形高纯铝片为阴极，在0.53mol/L酒石酸和0.46mol/L 硫酸组成的混合溶液中进行阳极氧化，阳极氧化电压为14V，阳极氧化温度为37℃，阳极氧化时间为1000s。阳极氧化结束后用去离子水冲洗，干燥，在7075-T6铝合金的表面获得一层厚度约5.3µm的多孔型阳极氧化膜。
S3，锂盐水溶液分级封孔处理，将S2得到的阳极氧化铝合金放进锂盐水溶液中，在大气环境下进行两级封孔处理，第一级封孔处理温度为50℃，恒温保持15min。第二级封孔处理温度为75℃，恒温保持15min。然后取出7075-T6铝合金试样并用去离子水冲洗，干燥，实现了7075-T6铝合金阳极氧化膜的温度分级封孔。
对进行了温度分级封孔处理的7075-T6铝合金试样进行形貌观察，结果参见图1和图2，在7075-T6铝合金阳极氧化膜的表面获得了团絮状的封孔层，从表面上观察，封孔处理后阳极氧化膜表面的孔洞缺陷明显减少，整个膜层的致密度比封孔前显著提高；膜厚约5.4µm，未观察到明显的封孔层/氧化膜界面，说明封孔层结构致密，封孔深度大，膜层与基体界面结合力好。
进行了温度分级封孔处理的7075-T6铝合金试样的耐蚀性通过电化学阻抗谱和电化学极化曲线进行评价。
以直接阳极氧化处理得到的7075-T6铝合金试样作为对比例一。
以在硝酸锂溶液中、温度为50℃的条件下恒温封孔30分钟得到的7075-T6铝合金试样作为对比例二。
以在硝酸锂溶液中、温度为75℃的条件下恒温封孔30分钟得到的7075-T6铝合金试样作为对比例三。
以在硝酸锂溶液中、温度为90℃的条件下恒温封孔30分钟得到的7075-T6铝合金试样作为对比例四。
参见图3，在0.05M的NaCl溶液中，经过50℃和75℃硝酸锂分级封孔的7075-T6铝合金试样的电化学阻抗模值高达107Ω·cm2，而对比例一至对比例三的7075-T6铝合金的阻抗模值均低于107Ω·cm2。
参见图4，在0.05M的NaCl溶液中，相比于对比例一至对比例三，本实施例中经过50℃和75℃硝酸锂分级封孔的7075-T6铝合金试样的自腐蚀电流密度最小，腐蚀电位最高。
实施例二，一种铝合金阳极氧化膜锂盐分级封孔处理方法，包括预处理、阳极氧化处理和锂盐水溶液分级封孔处理，其中预处理和阳极氧化处理与实施例一的操作相同，锂盐水溶液分级封孔处理具体为：将阳极氧化铝合金放进锂盐水溶液中，在大气环境下进行两级封孔处理，第一级封孔处理温度为50℃，恒温保持15min。第二级封孔处理温度为90℃，恒温保持15min。然后取出7075-T6铝合金试样并用去离子水冲洗，干燥，实现了7075-T6铝合金阳极氧化膜的温度分级封孔。
进行了温度分级封孔处理的7075-T6铝合金试样的耐蚀性通过电化学阻抗谱和电化学极化曲线进行评价，参见图5，在0.05M的NaCl溶液中，经过50℃和90℃硝酸锂分级封孔的7075-T6铝合金试样的电化学阻抗模值高于对比例一、对比例二、对比例四的7075-T6铝合金的阻抗模值。
参见图6，在0.05M的NaCl溶液中，相比于对比例一、对比例二、对比例四，本实施例中经过50℃和90℃硝酸锂分级封孔的7075-T6铝合金试样的自腐蚀电流密度最小，腐蚀电位最高。
实施例三，一种铝合金阳极氧化膜锂盐分级封孔处理方法，包括预处理、阳极氧化处理和锂盐水溶液分级封孔处理，其中预处理和阳极氧化处理与实施例一的操作相同，锂盐水溶液分级封孔处理具体为：将阳极氧化铝合金放进锂盐水溶液中，在大气环境下进行三级封孔处理，第一级封孔处理温度为50℃，恒温保持10min。第二级封孔处理温度为75℃，恒温保持10min。第三级封孔处理温度为90℃，恒温保持10min。然后取出7075-T6铝合金试样并用去离子水冲洗，干燥，实现了7075-T6铝合金阳极氧化膜的温度分级封孔。
进行了温度分级封孔处理的7075-T6铝合金试样的耐蚀性通过电化学阻抗谱和电化学极化曲线进行评价，参见图7，在0.05M的NaCl溶液中，经过50℃和90℃硝酸锂分级封孔的7075-T6铝合金试样的电化学阻抗模值高于对比例一至对比例四的7075-T6铝合金的阻抗模值。
参见图8，在0.05M的NaCl溶液中，相比于对比例一至对比例四，本实施例中经过50℃、75℃、90℃硝酸锂分级封孔的7075-T6铝合金试样的自腐蚀电流密度最小，腐蚀电位最高。
本发明根据阳极氧化膜的锂盐封孔机理，即不同温度下反应的速度和形成的产物有所不同，在较低温度下锂盐水溶液与阳极氧化膜反应速度较慢，能充分填充阳极氧化膜微孔，但需要较长时间才能完全覆盖在膜表面，此时产物主要是拟薄水铝石或薄水铝石；在较高温度下锂盐水溶液与阳极氧化膜反应速度很快，能快速封孔阳极氧化膜，有层状Li-Al-LDH析出并覆盖膜层表面，但这将减缓内部阳极膜的封孔，导致内部可能填充不完全，相比于拟薄水铝石或薄水铝石，Li-Al-LDH有更好的耐蚀性。通过锂盐水溶液对铝合金表面的阳极氧化膜进行分级封孔处理，并且限定了相邻级封孔处理中后一级封孔处理温度高于前一级封孔处理温度，单级封孔处理的保持时间为5~30min，利用低温慢速封孔以充分填充氧化膜微孔和高温快速封孔形成耐蚀性较好的LDH封孔层的特点，以期在铝合金阳极氧化膜中获得双层或多层结构的封孔层，从而克服低温封孔耐蚀性差和高温封孔易开裂的缺点。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种铝合金阳极氧化膜锂盐分级封孔处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，预处理，将铝合金表面经过打磨、碱蚀、酸洗工艺得到预处理铝合金；
S2，阳极氧化处理，将S1中得到的预处理铝合金放入混酸电解液中进行阳极氧化，在铝合金表面制得多孔性阳极氧化膜；
S3，锂盐水溶液分级封孔处理，将S2得到的阳极氧化铝合金放进锂盐水溶液中，在大气环境下进行多级封孔处理，多级封孔处理的温度调节范围为25~90℃，且相邻级封孔处理中后一级封孔处理温度高于前一级封孔处理温度，单级封孔处理的保持时间为5~30min。
2.根据权利要求1所述的铝合金阳极氧化膜锂盐分级封孔处理方法，其特征在于：所述S3中的多级封孔处理为两级封孔处理，第一级封孔处理温度为25~60℃，第二级封孔处理温度为75~90℃。
3.根据权利要求1所述的铝合金阳极氧化膜锂盐分级封孔处理方法，其特征在于：所述S3中的多级封孔处理为三级封孔处理，第一级封孔处理温度为25~60℃，第二级封孔处理温度为70~80℃，第三级封孔处理温度为90℃。
4.根据权利要求1或2所述的铝合金阳极氧化膜锂盐分级封孔处理方法，其特征在于：所述S3中的锂盐水溶液为浓度为0.01~0.1M的硝酸锂溶液或碳酸锂溶液。
5.根据权利要求1或2所述的铝合金阳极氧化膜锂盐分级封孔处理方法，其特征在于，所述S2中阳极氧化处理具体工艺参数为：阳极氧化电压为6～20V，温度为20～42℃，时间为500～1500s；所述混酸电解液包括浓度为0.3～0.7mol/L的酒石酸和浓度为0.3～1.0mol/L的硫酸。
6.根据权利要求1或2所述的铝合金阳极氧化膜锂盐分级封孔处理方法，其特征在于：所述S1中碱蚀工序的碱蚀液为5～10%wt.的NaOH水溶液，碱蚀温度为50～60℃，碱蚀时间为60～300s。
7.根据权利要求1或2所述的铝合金阳极氧化膜锂盐分级封孔处理方法，其特征在于：所述S1中酸洗工序的酸洗液为30～40%vol.的HNO3水溶液，酸洗温度为20～30℃，酸洗时间为10～60s。
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