CN115029676A - 一种超厚含氮铬涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料表面防护领域,具体公开了一种超厚含氮铬涂层及其制备方法。所述涂层是采用磁控溅射‑阴极弧联合镀膜仪在基体上沉积形成的均匀单层涂层,涂层厚度为50~100μm,所述涂层的成分按氮/铬原子含量比为0.4~0.8,超厚含氮铬涂层的结构由纳米晶铬和纳米晶氮化铬复合组成。本发明适用于以活塞环为主要应用对象的多种金属工件,能够提高其耐磨损性能和服役寿命。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料表面防护领域,尤其涉及一种超厚含氮铬涂层及其制备方法。
背景技术
活塞环等机械零部件表面需要大厚度的涂层,以满足长寿命、耐磨损的使用要求。
现役氮化物单层涂层,由于内应力高,沉积到一定厚度之后结合力下降,影响使用性能。而由“金属/氮化物”迭层结构交替沉积形成的多层涂层,尽管厚度大,由于涂层在使用过程中不断磨损,导致摩擦表面的成分、摩擦系数和磨损率产生不均匀的变化,进而影响构件的性能稳定性和使用寿命。因此,开发一种大厚度、耐磨损、成分和组织均匀性好的涂层是本领域的一个重要难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超厚含氮铬涂层及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种超厚含氮铬涂层,所述含氮铬涂层是采用磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪在基体上沉积形成的均匀单层涂层,所述含氮铬涂层的厚度为50~100μm,所述含氮铬涂层的结构由纳米晶铬和纳米晶氮化铬复合组成,所述含氮铬涂层的成分按氮/铬原子含量比为0.4~0.8。
所述基体为铁基合金,所述铁基合金经过表面强化处理,如热处理,或渗氮,或预先镀覆了铬镀层。上述超厚含氮铬涂层的制备方法为:采用磁控溅射-阴极弧联合沉积技术,将清洁、干燥处理后的基体放入镀膜设备的真空室;抽真空到设定值后,充入氩气并加热基体;对基体施加负偏压,分别启动磁控溅射铬靶和阴极弧铬靶进行离子清洗;然后通入氮气,改变磁控溅射铬靶电流、阴极弧铬靶电流和基体偏压,在基体表面沉积含氮铬涂层。在沉积过程中,控制基体温度、沉积时间、氮气流量和靶电流,在基体上沉积超厚氮化铬单层涂层,具体步骤如下:
将清洁、干燥后的基体装夹在工件架上,送入磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪的镀膜腔体内,镀膜腔体的经典构造为:内圈相隔90°设置,共设置4个磁控溅射圆柱形铬靶;外圈相隔90°设置,共设置4列(每列多个)阴极弧铬靶;内圈与外圈的靶位相隔45°设置,然后按以下步骤镀膜:
A)将镀膜腔体抽真空到低于5×10-3Pa,控制转架台和基体的转速为2~12转/分,将基体加热到300~500℃并保持,通入流量为200~500sccm的氩气;
B)设定偏压-800V,启动不少于1个的阴极弧铬靶并保持任一个阴极弧铬靶的电流为30A,启动不少于1个的磁控溅射铬靶并保持任一个磁控溅射铬靶的电流为0.5A,维持5~15min以清洗靶材和基体;
C)将偏压调节到-80~-200V,与此同时将阴极弧铬靶的电流提高到120A,与此同时将磁控溅射铬靶的电流提高到3A,与此同时通入并保持氮气流量为150~250sccm,保持不少于1个的阴极弧铬靶和不少于1个的磁控溅射铬靶同时工作6~15h,在基体上镀氮化铬膜。
作为优选,所述的镀膜过程中腔体温度为300℃~430℃(优选为400℃),所述的氩气流量为400sccm,所述的氮气流量为160~240sccm,所述的基体在沉积含氮铬涂层时的负偏压为-100V。
作为优选,镀膜过程中所有磁控溅射铬靶和阴极弧铬靶均启动工作。
本发明的有益效果在于:本发明采用磁控溅射-阴极弧联合沉积技术同时作用在基体上形成厚度为50~100μm的含氮铬涂层,通过控制涂层成分中的氮/铬原子含量比为0.4~0.8,形成具有纳米晶铬和纳米晶氮化铬复合结构的均匀单层涂层,并具有良好的结合力和硬度。本发明适用于以活塞环为主要应用对象的各种金属工件,能够提高其耐磨损性能和服役寿命。
附图说明
图1为本发明的涂层示意图。
图2为本发明的磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪的阴极弧靶与溅射靶的位置示意,所有阴极弧靶位与所有溅射靶位均安装铬靶。
图3为本发明的磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪腔室侧面展开的阴极弧靶位与溅射靶位的分布。
图4为实施例1在不锈钢基体上镀覆的涂层厚度,及杯凸法检测涂层结合情况。
图5为对比例1在镀铬不锈钢基体上镀覆的涂层厚度,及杯凸法检测涂层结合情况。
图6为对比例2在镀铬不锈钢基体上镀覆的涂层厚度,及杯凸法检测涂层结合情况。
图7为实施例1、对比例1和对比例2的X射线衍射图谱的比较结果。
具体实施方式
实施例1
采用磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪在基体上沉积超厚含氮铬涂层。真空腔室构造为内圈相隔90°设置,共设置4个磁控溅射圆柱形铬靶;外圈相隔90°设置,共设置4列(每列多个)阴极弧铬靶;内圈与外圈的靶位相隔45°设置。以不锈钢为基体,制备含氮铬涂层的步骤如下:
(1)将清洁、干燥后的基体装夹在工件架上,送入磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪的镀膜腔体内;
(2)镀膜腔体抽真空至2×10-3Pa,控制转架台和基体的转速为6转/分,将基体加热到400℃并保持该温度,通入流量为400sccm的氩气;
(3)设定偏压为-800V,启动所有的阴极弧铬靶并保持电流为30A,与此同时启动所有的磁控溅射铬靶并保持电流为0.5A,清洗靶材和基体5min;
(4)将偏压调节到-100V,与此同时将所有的阴极弧源电流提高到120A,与此同时将所有的磁控溅射靶电流提高到3A,与此同时通入并保持氮气流量为200sccm,保持所有的阴极弧靶和所有的磁控溅射靶同时工作15h。
镀覆在不锈钢基体上的含氮铬薄膜厚度为84μm,镀层中氮/铬原子比为0.7,采用100g力测量的维氏硬度为2500±200,涂层组织组成物为纳米晶铬+纳米晶氮化铬,如表1所示。
实施例2
采用磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪在基体上沉积超厚含氮铬涂层。真空腔室构造为内圈相隔90°设置,共设置4个磁控溅射圆柱形铬靶;外圈相隔90°设置,共设置4列(每列多个)阴极弧铬靶;内圈与外圈的靶位相隔45°设置。以不锈钢为基体,制备含氮铬涂层的步骤如下:
(1)将清洁、干燥后的基体装夹在工件架上,送入磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪的镀膜腔体内;
(2)镀膜腔体抽真空至2×10-3Pa,控制转架台和基体的转速为6转/分,将基体加热到400℃并保持,通入流量为400sccm的氩气;
(3)设定偏压为-800V,启动所有的阴极弧铬靶并保持电流为30A,与此同时启动所有的磁控溅射铬靶并保持电流为0.5A,清洗靶材和基体5min;
(4)将偏压调节到-100V,与此同时将其他阴极弧源的工作电流提高到120A,与此同时将所有的磁控溅射靶电流提高到3A,与此同时通入并保持氮气流量为160sccm,保持所有的阴极弧靶和所有的磁控溅射靶同时工作15h。
镀覆在硬质合金基体上的含氮铬薄膜厚度为100μm,镀层中氮/铬原子比为0.4,采用100g力测量的维氏硬度为1900±200,涂层组织组成物为纳米晶铬+纳米晶氮化铬,如表1所示。
实施例3
采用磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪在基体上沉积超厚含氮铬涂层。真空腔室构造为内圈相隔90°设置,共设置4个磁控溅射圆柱形铬靶;外圈相隔90°设置,共设置4列(每列多个)阴极弧铬靶;内圈与外圈的靶位相隔45°设置。以不锈钢为基体,制备含氮铬涂层的步骤如下:
(1)将清洁、干燥后的基体装夹在工件架上,送入磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪的镀膜腔体内;
(2)镀膜腔体抽真空至2×10-3Pa,控制转架台和基体的转速为6转/分,将基体加热到400℃并保持,通入流量为400sccm的氩气;
(3)设定偏压-800V,启动所有的阴极弧铬靶并保持电流为30A,与此同时启动所有的磁控溅射铬靶并保持电流为0.5A,清洗靶材和基体15min;
(4)将偏压调节到-100V,与此同时将所有的阴极弧源电流提高到120A,与此同时将所有的磁控溅射靶电流提高到3A,与此同时通入并保持氮气流量为240sccm,保持所有的阴极弧靶和所有的磁控溅射靶同时工作15h。
镀覆在不锈钢基体上的含氮铬薄膜厚度为50μm,镀层中氮/铬原子比为0.8,采用100g力测量的维氏硬度为2600±100,涂层组织组成物为纳米晶铬+纳米晶氮化铬,如表1所示。
对比例1
采用磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪在基体上沉积超厚含氮铬涂层。真空腔室构造为内圈相隔90°设置,共设置4个磁控溅射圆柱形铬靶;外圈相隔90°设置,共设置4列(每列多个)阴极弧铬靶;内圈与外圈的靶位相隔45°设置。以镀铬不锈钢为基体,制备含氮铬涂层的步骤如下:
(1)将清洁、干燥后的基体装夹在工件架上,送入磁控溅射-多弧离子镀联合镀膜仪的镀膜腔体内;
(2)镀膜腔体抽真空至2×10-3Pa,控制转架台和基体的转速为6转/分,将基体加热到400℃并保持,通入流量为400sccm的氩气;
(3)设定偏压-800V,启动所有的阴极弧铬靶并保持电流为30A,与此同时启动所有的磁控溅射铬靶并保持电流为0.5A,清洗靶材和基体15min;
(4)将偏压调节到-100V,与此同时将所有的阴极弧源电流提高到120A,与此同时将所有的磁控溅射靶电流提高到3A,与此同时通入并保持氮气流量为350sccm,保持所有的阴极弧靶和所有的磁控溅射靶同时工作15h。
镀覆在不锈钢基体上的含氮铬薄膜厚度约为20μm,镀层中氮/铬原子比为1.1,采用100g力测量的维氏硬度为2200±200,涂层组织组成物为纳米晶氮化铬,如表1所示。
对比例2
采用磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪在基体上沉积超厚含氮铬涂层。真空腔室构造为内圈相隔90°设置,共设置4个磁控溅射圆柱形铬靶;外圈相隔90°设置,共设置4列(每列多个)阴极弧铬靶;内圈与外圈的靶位相隔45°设置。以镀铬不锈钢为基体,制备含氮铬涂层的步骤如下:
(1)将清洁、干燥后的基体装夹在工件架上,送入磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪的镀膜腔体内;
(2)镀膜腔体抽真空至2×10-3Pa,控制转架台和基体的转速为6转/分,将基体加热到400℃并保持,通入流量为400sccm的氩气;
(3)设定偏压-800V,启动所有的阴极弧铬靶并保持电流为30A,清洗靶材和基体15min;
(4)将偏压调节到-100V,与此同时将所有的阴极弧源电流提高到120A,与此同时通入并保持氮气流量为200sccm,保持所有的阴极弧靶同时工作15h。
镀覆在不锈钢基体上的含氮铬薄膜厚度为42μm,镀层中氮/铬原子比为0.8,采用100g力测量的维氏硬度为2300±300,涂层组织组成物为纳米晶氮化铬+纳米晶氮化二铬,如表1所示。
对比例3
采用磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪在基体上沉积超厚含氮铬涂层。真空腔室构造为内圈相隔90°设置,共设置4个磁控溅射圆柱形铬靶;外圈相隔90°设置,共设置4列(每列多个)阴极弧铬靶;内圈与外圈的靶位相隔45°设置。以不锈钢为基体,制备含氮铬涂层的步骤如下:
(1)将清洁、干燥后的基体装夹在工件架上,送入磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪的镀膜腔体内;
(2)镀膜腔体抽真空至2×10-3Pa,控制转架台和基体的转速为6转/分,将基体加热到400℃并保持,通入流量为400sccm的氩气;
(3)设定偏压-800V,启动所有的磁控溅射铬靶并保持电流为0.5A,清洗靶材和基体15min;
(4)将偏压调节到-100V,与此同时将所有的磁控溅射靶电流提高到3A,与此同时通入并保持氮气流量为200sccm,保持所有的磁控溅射靶同时工作15h。
镀覆在不锈钢基体上的含氮铬薄膜厚度为13μm,镀层中氮/铬原子比为1.1,采用100g力测量的维氏硬度为2400±150,涂层组织组成物为纳米晶氮化铬,如表1所示。
实施效果
实施例1、实施例2和实施例3的涂层组织组成物为纳米晶铬+纳米晶氮化铬,区别于对比例。本发明的磁控溅射-阴极弧联合沉积技术和工艺范围是实现涂层组织组成,并可被沉积成厚度为50~100μm的超厚涂层的必要条件。其中,调控在160~240sccm之间的氮气流量是实现氮/铬原子比为0.4~0.8的涂层成分的关键工艺。本发明所采用的磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪兼顾了高沉积速率、低液滴喷溅和优化的氮原子扩散反应能力,使氮/铬原子比为0.4~0.8的涂层呈现“纳米晶铬+纳米晶氮化铬”的组织组成。如本发明中对比例1、对比例2和对比例3所示,采用本设备中单一的磁控溅射镀膜或阴极弧镀膜时,无法兼顾获得相应组织和沉积速率。
表1
Claims (7)
1. 一种超厚含氮铬涂层,其特征在于,所述含氮铬涂层是采用磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪在基体上沉积形成的均匀单层涂层,所述含氮铬涂层的厚度为50~100 μm,所述含氮铬涂层的结构由纳米晶铬和纳米晶氮化铬复合组成。
2.根据权利要求1所述的超厚含氮铬涂层,其特征在于,所述含氮铬涂层的成分按氮/铬原子含量比为0.4~0.8。
3.根据权利要求1所述的超厚含氮铬涂层,其特征在于,所述基体为铁基合金。
4.根据权利要求3所述的超厚含氮铬涂层,其特征在于,所述铁基合金经过表面强化处理,所述表面强化处理方式为热处理、渗氮,或预先镀覆铬镀层。
5.一种如权利要求1~4任一项所述的超厚含氮铬涂层的制备方法,其特征在于:将清洁、干燥后的基体装夹在工件架上,送入磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪的镀膜腔体内,按以下步骤镀膜:
A)将镀膜腔体抽真空到低于5×10-3Pa,控制转架台和基体的转速为2~12转/分,将基体加热到300~500℃并保持,通入流量为200~500sccm的氩气;
B)设定偏压-800V,启动不少于1个的阴极弧铬靶并保持任一个阴极弧铬靶的电流为30A,启动不少于1个的磁控溅射铬靶并保持任一个磁控溅射铬靶的电流为0.5A,维持5~15min以清洗靶材和基体;
C)将偏压调节到-80~-200V,将阴极弧铬靶的电流提高到120A,同时将磁控溅射铬靶的电流提高到3 A,通入并保持氮气流量为150~250sccm,保持不少于1个的阴极弧铬靶和不少于1个的磁控溅射铬靶同时工作6~15h,在基体上镀氮化铬膜。
6.根据权利要求5所述的超厚含氮铬涂层的制备方法,其特征在于:所述磁控溅射-阴极弧联合镀膜仪的镀膜腔体的构造为:内圈相隔90°设置,共设置4个磁控溅射圆柱形铬靶;外圈相隔90°设置,共设置4列、每列多个阴极弧铬靶;内圈与外圈的靶位相隔45°设置。
7. 根据权利要求5所述的超厚含氮铬涂层的制备方法,其特征在于:镀膜过程中腔体温度为300℃~430℃,所述的氩气流量为350~400sccm,所述的氮气流量为160~240 sccm,基体在沉积含氮铬涂层时的负偏压为 -100 V。
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CN115029676B (zh) | 2023-06-27 |
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