CN115028883A - 一种阻燃硅气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于阻燃材料技术领域。更具体地，涉及一种阻燃硅气凝胶的制备方法。本发明在制备产品时，按重量份数计，依次取200‑300份无水甲醇，10‑30份硬脂酸，10‑20份海泡石，3‑5份乳化剂，80‑120份有机硅烷，2‑4份阻燃剂；将各原料混合分散后，于温度为75‑85℃条件下加热回流反应2‑8h；待冷却至20‑40℃后，调节pH至8‑9，搅拌混合均匀后，静置老化；再经溶剂置换后，常压干燥，即得产品。其中，6、还包括有机硅烷质量3‑5％的氧化石墨烯；所述氧化石墨烯的层间嵌入有聚苯乙烯磺酸钠；并且，所述氧化石墨烯是通过如下方法制备得到：将氧化石墨烯和聚苯乙烯磺酸钠分散于水中，混合均匀后，喷雾干燥，即得。

Description

一种阻燃硅气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于阻燃材料技术领域。更具体地，涉及一种阻燃硅气凝胶的制备方法。
背景技术
近年来，硅基气凝胶的科研型主要集中在保温隔热、吸气、催化等方面，而在阻燃方向的研究相对较少。与其他纳米材料相对比，二氧化硅纳米粒子在气凝胶的制备过程中应用十分广泛。二氧化硅分为有晶态和无定形两种形态。自然界中存在的二氧化硅如石英、石英砂等统称为硅石。纯净的天然二氧化硅晶体，是一种坚硬、脆性、难溶的无色透明的固体，常用于制造光学仪器等。晶态二氧化硅的熔点1723℃，沸点2230℃，不溶于水。除氟气和氢氟酸外，二氧化硅跟卤素、卤化氢和无机酸均不反应，但能溶于热的浓碱、熔融的强碱或碳酸钠中。此外，高温时二氧化硅能被焦炭、镁等还原。由于二氧化硅具有稳定的物理化学性质，可以作为填充物增强其他材料的力学性能而不对其他材料产生化学影响，因而用途十分广泛。
作为纳米多孔材料，二氧化硅气凝胶是目前研究较多的气凝胶，二氧化硅气凝胶具有很好的隔热性能，具有密度低、防水阻燃、绿色环保、不易老化、使用寿命长等特点。二氧化硅气凝胶具有独特的网络结构、高孔隙率、低密度等特性使其具有质地较脆的缺点，常通过在凝胶前加入增强或增韧材料；或先制成纳米孔的气凝胶颗粒或粉体，再加入增强或增韧材料，经模压或浇注成型制成二次成型的复合体。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有硅气凝胶韧性较差，当其作为阻燃材料使用时，容易由于局部失效导致阻燃性能显著下降的问题，提供了一种阻燃硅气凝胶的制备方法。
本发明的目的是提供一种阻燃硅气凝胶的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种阻燃硅气凝胶的制备方法，具体制备步骤包括：
按重量份数计，依次取200-300份无水甲醇，10-30份硬脂酸，10-20份海泡石，3-5份乳化剂，80-120份有机硅烷，2-4份阻燃剂；
将各原料混合分散后，于温度为75-85℃条件下加热回流反应2-8h；
待冷却至20-40℃后，调节pH至8-9，搅拌混合均匀后，静置老化；
再经溶剂置换后，常压干燥，即得产品。
上述技术方案通过添加海泡石，海泡石在无水甲醇中分散后，可以使得体系整体在加热回流反应过程中保持一定的粘度，而在加热回流过程中，无水甲醇中羟基可以和硬脂酸中的羧基发生脱水缩合反应，由于该反应过程为可逆反应，并且反应均匀且缓慢，其产生的水为分子级别，一旦有均匀缓慢的水分子产生，即可与有机硅烷分子接触，并使之发生均匀的水解反应，而水解反应产生的产物则可以在一定粘度的海泡石体系中均匀分散，避免局部快速的形成缺陷的气凝胶前驱体，如此，在后续调节pH后，包括静置老化过程中，由于前期前驱体的诞生过程得到了均匀的控制，可以使得气凝胶整体交联网络变得非常均匀，其内部的空隙也得到了均匀的控制，通过保障气凝胶内部的均一性，来显著改善气凝胶整体的韧性。
进一步的，所述阻燃剂选自三聚氰胺、聚磷酸铵、纳米氢氧化铝、纳米氢氧化镁中的任意一种。
进一步的，所述乳化剂选自乳化剂OP-10、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、吐温-60、司盘-80中的任意一种。
进一步的，所述有机硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的任意一种。
进一步的，所述海泡石为改性海泡石；所述改性海泡石的改性步骤包括：将海泡石和盐酸搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥和焙烧，得改性海泡石。
上述技术方案通过对海泡石进一步进行盐酸改性，通过利用盐酸电离出的氢离子置换海泡石层间的部分金属离子，从而使得其分子结构中的硅羟基数量增加，如此，可以在加热回流过程中对前驱体发挥优异的吸附作用，并且也可以使得体系在回流过程中获得一定的粘度，保障产生的前驱体可以稳定在体系中分散，在静置老化过程中，更容易形成均一的气凝胶结构。
进一步的，还包括有机硅烷质量3-5％的氧化石墨烯；
所述氧化石墨烯的层间嵌入有聚苯乙烯磺酸钠；
并且，所述氧化石墨烯是通过如下方法制备得到：
将氧化石墨烯和聚苯乙烯磺酸钠超声分散于水中，混合均匀后，喷雾干燥，即得。
上述技术方案进一步在体系中引入少量氧化石墨烯，并通过在其层间嵌入聚苯乙烯磺酸钠，以此拓宽氧化石墨烯的层间距，利用其层间距在实际气凝胶受力过程中，可以起到一定的缓冲作用，并且，利用喷雾干燥的方式，使得氧化石墨烯层状结构在该过程中发生形变扭曲，更容易形成粗糙褶皱的表面结构，从而使得气凝胶交联网络和氧化石墨烯层状结构的相互作用力增强，从而实现了整体的气凝胶增韧。
进一步的，所述具体制备步骤还包括：
在所述静置老化过程中，每隔45-60min后，采用频率为45-55kHz超声进行超声处理10-20s；
所述静置老化总时常为3-8h。
上述技术方案通过在静置老化过程中，间断式的采用短时间的超声处理，如此，可以利用超声波的空化作用将老化过程中气凝胶的薄弱点打断，并暴露出活性较高的新的结合位点，在静置过程中重新形成新的气凝胶结构，从而使得产品的韧性得到进一步的增强。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
将海泡石倒入万能粉碎机中，于转速为6000r/min条件下，粉碎30min后，过800目筛，收集筛下细粉；
将筛下细粉和质量分数为3％的盐酸按质量比为1：10混合后，于温度为85℃，搅拌转速为400r/min条件下，加热搅拌反应20min后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为75℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤饼转入管式炉中，于氮气气氛条件下，于温度为160℃条件下，焙烧2h，得改性海泡石；
将D50为10nm，粒径分布范围为1-50nm的氧化石墨烯和聚苯乙烯磺酸钠按质量比为10：1混合倒入去离子水中，其中，去离子水的用量是所述氧化石墨烯质量的10倍，于温度为55℃，超声频率为55kHz条件下，恒温超声反应1h后，浓缩至原体积的1/3，再将浓缩液转入喷雾干燥器中，于进风温度为120℃，出风温度为85℃条件下，喷雾干燥，得预处理氧化石墨烯；
按重量份数计，依次取200份无水甲醇，10份硬脂酸，10份改性海泡石，3份乳化剂，80份有机硅烷，2份阻燃剂；以及有机硅烷质量3％的预处理氧化石墨烯；
将无水乙醇、硬脂酸、改性海泡石、乳化剂、阻燃剂和预处理氧化石墨烯混合后，于温度为30℃，超声频率为65kHz条件下，恒温超声分散2h后，再加入有机硅烷，并转入带回流冷凝器的反应釜中，于温度为75℃条件下，加热回流反应2h后，停止加热，待反应釜中物料冷却至20℃后，用氨水调节pH至8，再用搅拌器以300r/min转速搅拌混合30min，停止搅拌，于室温条件下，静置老化3h；
并且，在上述静置老化过程中，每隔45min后，采用频率为45kHz超声进行超声处理10s；
待静置老化结束，先以异丙醇为溶剂，进行溶剂置换4h；再以正己烷为溶剂，进行溶剂置换4h，随后于温度为45℃条件下，常压干燥至恒重，即得阻燃硅气凝胶；
所述有机硅烷选自甲基三甲氧基硅烷；
所述乳化剂选自乳化剂OP-10；
所述阻燃剂选自三聚氰胺。
实施例2
将海泡石倒入万能粉碎机中，于转速为7000r/min条件下，粉碎35min后，过900目筛，收集筛下细粉；
将筛下细粉和质量分数为4％的盐酸按质量比为1：12混合后，于温度为100℃，搅拌转速为500r/min条件下，加热搅拌反应25min后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为80℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤饼转入管式炉中，于氮气气氛条件下，于温度为170℃条件下，焙烧3h，得改性海泡石；
将D50为50nm，粒径分布范围为1-100nm的氧化石墨烯和聚苯乙烯磺酸钠按质量比为12：1混合倒入去离子水中，其中，去离子水的用量是所述氧化石墨烯质量的15倍，于温度为65℃，超声频率为60kHz条件下，恒温超声反应2h后，浓缩至原体积的1/4，再将浓缩液转入喷雾干燥器中，于进风温度为125℃，出风温度为90℃条件下，喷雾干燥，得预处理氧化石墨烯；
按重量份数计，依次取250份无水甲醇，20份硬脂酸，15份改性海泡石，4份乳化剂，100份有机硅烷，3份阻燃剂；以及有机硅烷质量4％的预处理氧化石墨烯；
将无水乙醇、硬脂酸、改性海泡石、乳化剂、阻燃剂和预处理氧化石墨烯混合后，于温度为40℃，超声频率为75kHz条件下，恒温超声分散3h后，再加入有机硅烷，并转入带回流冷凝器的反应釜中，于温度为80℃条件下，加热回流反应6h后，停止加热，待反应釜中物料冷却至30℃后，用氨水调节pH至8.5，再用搅拌器以400r/min转速搅拌混合40min，停止搅拌，于室温条件下，静置老化6h；
并且，在上述静置老化过程中，每隔50min后，采用频率为50kHz超声进行超声处理15s；
待静置老化结束，先以异丙醇为溶剂，进行溶剂置换5h；再以正己烷为溶剂，进行溶剂置换5h，随后于温度为50℃条件下，常压干燥至恒重，即得阻燃硅气凝胶；
所述有机硅烷选自二甲基二甲氧基硅烷；
所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠；
所述阻燃剂选自聚磷酸铵。
实施例3
将海泡石倒入万能粉碎机中，于转速为8000r/min条件下，粉碎45min后，过1000目筛，收集筛下细粉；
将筛下细粉和质量分数为5％的盐酸按质量比为1：15混合后，于温度为110℃，搅拌转速为600r/min条件下，加热搅拌反应30min后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为85℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤饼转入管式炉中，于氮气气氛条件下，于温度为180℃条件下，焙烧4h，得改性海泡石；
将D50为80nm，粒径分布范围为10-200nm的氧化石墨烯和聚苯乙烯磺酸钠按质量比为15：1混合倒入去离子水中，其中，去离子水的用量是所述氧化石墨烯质量的20倍，于温度为75℃，超声频率为65kHz条件下，恒温超声反应3h后，浓缩至原体积的1/5，再将浓缩液转入喷雾干燥器中，于进风温度为130℃，出风温度为95℃条件下，喷雾干燥，得预处理氧化石墨烯；
按重量份数计，依次取300份无水甲醇，30份硬脂酸，20份改性海泡石，5份乳化剂，120份有机硅烷，4份阻燃剂；以及有机硅烷质量5％的预处理氧化石墨烯；
将无水乙醇、硬脂酸、改性海泡石、乳化剂、阻燃剂和预处理氧化石墨烯混合后，于温度为45℃，超声频率为85kHz条件下，恒温超声分散4h后，再加入有机硅烷，并转入带回流冷凝器的反应釜中，于温度为85℃条件下，加热回流反应8h后，停止加热，待反应釜中物料冷却至40℃后，用氨水调节pH至9，再用搅拌器以500r/min转速搅拌混合45min，停止搅拌，于室温条件下，静置老化8h；
并且，在上述静置老化过程中，每隔60min后，采用频率为55kHz超声进行超声处理20s；
待静置老化结束，先以异丙醇为溶剂，进行溶剂置换6h；再以正己烷为溶剂，进行溶剂置换6h，随后于温度为55℃条件下，常压干燥至恒重，即得阻燃硅气凝胶；
所述有机硅烷选自二甲基二甲氧基硅烷；
所述乳化剂选自十六烷基三甲基溴化铵；
所述阻燃剂选自三聚氰胺。
实施例4
本实施例和实施例1相比，区别在于：未添加氧化石墨烯，其余条件保持不变。
实施例5
本实施例和实施例1相比，区别在于：氧化石墨烯未采用聚苯乙烯磺酸钠进行预处理，其余条件保持不变。
实施例6
本实施例和实施例1相比，区别在于：在静置老化过程中，未采用超声处理，其余条件保持不变。
对比例1
本对比例和实施例1相比，区别在于：未添加海泡石，其余条件保持不变。
对比例2
将海泡石倒入万能粉碎机中，于转速为6000r/min条件下，粉碎30min后，过800目筛，收集筛下细粉；
将筛下细粉和质量分数为3％的盐酸按质量比为1：10混合后，于温度为85℃，搅拌转速为400r/min条件下，加热搅拌反应20min后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为75℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤饼转入管式炉中，于氮气气氛条件下，于温度为160℃条件下，焙烧2h，得改性海泡石；
将D50为10nm，粒径分布范围为1-50nm的氧化石墨烯和聚苯乙烯磺酸钠按质量比为10：1混合倒入去离子水中，其中，去离子水的用量是所述氧化石墨烯质量的10倍，于温度为55℃，超声频率为55kHz条件下，恒温超声反应1h后，浓缩至原体积的1/3，再将浓缩液转入喷雾干燥器中，于进风温度为120℃，出风温度为85℃条件下，喷雾干燥，得预处理氧化石墨烯；
按重量份数计，依次取200份无水甲醇，40-60份去离子水，10份改性海泡石，3份乳化剂，80份有机硅烷，2份阻燃剂；以及有机硅烷质量3％的预处理氧化石墨烯；
将无水乙醇、硬脂酸、改性海泡石、乳化剂、阻燃剂和预处理氧化石墨烯混合后，于温度为30℃，超声频率为65kHz条件下，恒温超声分散2h后，再加入有机硅烷，并转入反应釜中，于温度为75℃条件下，转速为300r/min条件下，加热搅拌反应2h后，停止加热，待反应釜中物料冷却至20℃后，用氨水调节pH至8，再用搅拌器以300r/min转速搅拌混合30min，停止搅拌，于室温条件下，静置老化3h；
并且，在上述静置老化过程中，每隔45min后，采用频率为45kHz超声进行超声处理10s；
待静置老化结束，先以异丙醇为溶剂，进行溶剂置换4h；再以正己烷为溶剂，进行溶剂置换4h，随后于温度为45℃条件下，常压干燥至恒重，即得阻燃硅气凝胶；
所述有机硅烷选自甲基三甲氧基硅烷；
所述乳化剂选自乳化剂OP-10；
所述阻燃剂选自三聚氰胺。
对上述实施例1-6及对比例1-2所得产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：
取各个实施例和对比例产品，规格选择厚度为5cm，长度为30cm，宽度为20cm的长方体试块，每个实施例或对比例各取两块，其中一块用大小为30×20cm，重量为2kg的压板持续压10min，分别将压制前后的试块进行阻燃性能测试；
具体测试等级及对应现象为：
(1)HB：最低的阻燃等级，燃烧速度小于70mm/min(厚度要求小于3mm)；燃烧速度小于40mm/min(厚度要求3-13mm)；在100mm的标志前熄灭。
(2)(2)V-2：对所测定的样品进行两次十秒的燃烧测试，火焰在30秒内熄灭，并且可以引燃30cm下方的药棉。
(3)(3)V-1：对所测定的样品进行两次十秒的燃烧测试，火焰在30秒内熄灭，但是不能引燃30cm下方的药棉。
(4)(4)V-0：对所测定的样品进行两次十秒的燃烧测试，火焰在10秒内熄灭，不能有燃烧物掉下。
抗压强度测试：对上述各实施例和对比例产品压制前的试块进行抗压强度测试，具体测试结果如表1所示；
具体测试结果如下：
表1：产品性能测试结果
Figure BDA0003688984250000081
Figure BDA0003688984250000091
由表1测试结果可知，本发明所得产品具有优异的力学性能，即使经过压制后，仍然可以保持良好的阻燃性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种阻燃硅气凝胶的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
按重量份数计，依次取200-300份无水甲醇，10-30份硬脂酸，10-20份海泡石，3-5份乳化剂，80-120份有机硅烷，2-4份阻燃剂；
将各原料混合分散后，于温度为75-85℃条件下加热回流反应2-8h；
待冷却至20-40℃后，调节pH至8-9，搅拌混合均匀后，静置老化；
再经溶剂置换后，常压干燥，即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂选自三聚氰胺、聚磷酸铵、纳米氢氧化铝、纳米氢氧化镁中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自乳化剂OP-10、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、吐温-60、司盘-80中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述有机硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述海泡石为改性海泡石；所述改性海泡石的改性步骤包括：将海泡石和盐酸搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥和焙烧，得改性海泡石。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃硅气凝胶的制备方法，其特征在于，还包括有机硅烷质量3-5％的氧化石墨烯；
所述氧化石墨烯的层间嵌入有聚苯乙烯磺酸钠；
并且，所述氧化石墨烯是通过如下方法制备得到：
将氧化石墨烯和聚苯乙烯磺酸钠分散于水中，混合均匀后，喷雾干燥，即得。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述具体制备步骤还包括：
在所述静置老化过程中，每隔45-60min后，采用频率为45-55kHz超声进行超声处理10-20s；
所述静置老化总时常为3-8h。
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