CN110040938A - 一种有机-无机复合污泥脱水调理剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机‑无机复合污泥脱水调理剂，属于环保材料技术领域。本发明研制的复合污泥脱水调理剂包括酸改性海泡石、氨基化改性氧化石墨烯、脲酶、尿素、自制嵌段共聚物、N'‑十六烷基‑N,N‑二甲基乙基脒、碳酸盐发泡剂和分散剂，在配制过程中，按原料组成称量各组分；先将酸改性海泡石、氨基化改性氧化石墨烯、尿素、自制嵌段共聚物、N'‑十六烷基‑N,N‑二甲基乙基脒和分散剂搅拌混合，得混合料；将混合料和水搅拌混合，并在搅拌过程中持续通入惰性气体，再经真空冷冻干燥，得干燥料；再将干燥料、脲酶和碳酸盐发泡剂搅拌混合，即得有机‑无机复合污泥脱水调理剂。本发明技术方案制备的有机‑无机复合污泥脱水调理剂具有优异的脱水性能的特点。
Description
技术领域
本发明公开了一种有机-无机复合污泥脱水调理剂，属于环保材料技术领域。
背景技术
流态的原生、浓缩或消化污泥脱除水分，转化为半固态或固态泥块的一种污泥处理方法。经过脱水后，污泥含水率可降低到百分之五十五至百分之八十，视污泥和沉渣的性质和脱水设备的效能而定。污泥的进一步脱水则称污泥干化，干化污泥的含水率低于百分之十。脱水的方法，主要有自然干化法、机械脱水法和造粒法。自然干化法和机械脱水法适用于污水污泥。造粒法适用于混凝沉淀的污泥。污泥作为污水处理过程的产物，其组成成分十分复杂，包括工业废水或生活污水处理过程中截留下来的大量固体颗粒，如泥沙、动植物残体等，大量的由微生物群体组成的菌胶团及其吸附的有机物，还有其他的如重金属元素、寄生虫卵和少量的病原微生物等有毒有害物质。污水处理所产生的污泥具有较高的含水量，由于水分与污泥颗粒结合的特性，采用机械方法脱除具有一定的限制，污泥中的有机质含量、灰分比例特别是絮凝剂的添加量对于最终含固率有着重要影响。一般来说，采用机械脱水可以获得20%－30%的含固率，所形成的污泥也被称为泥饼。泥饼的含水率仍然较高，具有流体性质，其处置难度和成本仍然较高，因此有必要进一步减量。此时，在自然风干之外，只有通过输入热量形成蒸发，才能够实现大规模减量。采用热量进行干燥的处理就是热干化。如果污泥不经有效的处理而直接进入自然环境，会对自然环境造成严重的污染。另一方面，由于污泥含有大量的水分，含水率一般高达97.5%～99.5%，导致污泥的体积十分庞大，对后续处理工序和运输带来很大的困难并大幅增加了处理费用，因此，必须对污泥进行脱水处理，以减小污泥的体积。所以，使污泥经过有效的脱水处理，降低污泥含水率，大大减小污泥的体积，便于后续污泥稳定处理工艺的顺利进行和降低污泥处理费用，从而实现污泥的无害化和减量化处理成为必然的发展趋势。污泥颗粒表面带有大量的负电荷，颗粒之间由于静电斥力而相互排斥并稳定存在，很难发生凝集形成较大的颗粒，而且由于污泥具有较高的亲水性，导致污泥中所含有的大量水分难以被去除。所以，在污泥进行机械脱水之前，必须对污泥进行调理，使污泥颗粒之间更容易发生凝聚而形成较大的絮体颗粒，污泥中所含有的大量水分更容易被去除。调理污泥的方法有很多，其中化学调理法由于具有操作简单、调理后污泥脱水效果较好等优点而被广泛应用。所谓化学调理法，就是向污泥中加入某种或某几种污泥脱水剂对污泥进行调理，通过改变污泥颗粒的性质，使污泥更容易脱去其中的水分。常用的污泥脱水剂有无机污泥脱水剂、有机高分子污泥脱水剂、复合污泥脱水剂和生物污泥脱水剂等，阳离子型聚丙烯酰胺是有机高分子污泥脱水剂，是目前应用最为广泛的污泥脱水调理剂。
而传统有机-无机复合污泥脱水调理剂脱水效果不好，内部骨架和孔道在压缩过程中容易塌陷，影响脱水效果，为获取更高综合性能的提升，是其推广与应用于更广阔的领域，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统有机-无机复合污泥脱水调理剂脱水效果不好，内部骨架和孔道在压缩过程中容易塌陷，影响脱水效果，提供了一种有机-无机复合污泥脱水调理剂。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种有机-无机复合污泥脱水调理剂，包括以下重量份数的原料组成：
酸改性海泡石 40～60份
氨基化改性氧化石墨烯 20～30份
脲酶 3～5份
尿素 10～15份
自制嵌段共聚物 10～15份
N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒 10～12份
碳酸盐发泡剂 8～10份
分散剂 3～5份
所述有机-无机复合污泥脱水调理剂的配制过程为：
（1）按原料组成称量各组分；
（2）先将酸改性海泡石、氨基化改性氧化石墨烯、尿素、自制嵌段共聚物、N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒和分散剂搅拌混合，得混合料；
（3）将混合料和水按质量比为1：2～1：3搅拌混合，并在搅拌过程中持续通入惰性气体，再经真空冷冻干燥，得干燥料；
（4）再将干燥料、脲酶和碳酸盐发泡剂搅拌混合，密封保存，即得有机-无机复合污泥脱水调理剂。
所述酸改性海泡石改性过程为：将海泡石和稀盐酸按质量比为1：8～1：10加入水热釜中，水热搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥和低温焙烧，得酸改性海泡石。
所述氨基化改性氧化石墨烯改性过程为：按重量份数计，依次取20～30份氧化石墨烯，5～8份叠氮化钠，100～120份水，混合后加热搅拌反应，再经过滤，洗涤和干燥，得干燥滤饼，再将干燥滤饼、氢化铝锂和四氢呋喃按质量比为5：1：20搅拌反应后，回收溶剂，即得氨基化改性氧化石墨烯。
所述自制嵌段共聚物制备过程为：将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比1：1～2：1混合，并加入甲氧基聚乙二醇质量0.1～0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.07～0.10倍的二茂铁，搅拌反应，得自制嵌段共聚物。
所述碳酸盐发泡剂为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵中的任意一种或几种混合物。
所述分散剂为月桂醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。
步骤（3）所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明技术方案通过添加酸改性海泡石，经过改性后，氢离子可有效取代海泡石骨架中的镁离子，并且是Si-O骨架生成硅羟基，结晶水也随之失去，且可有效避免后续使用过程中骨架结构内部残留结晶水而影响污泥脱水效果，经过改性处理后，可是海泡石骨架内部通道连通，微孔发展形成中孔，比表面积得到有效提升的同时，有利于在使用过程中在污泥体系内部形成水扩散通道，有利于水分的排出，促进脱水，且骨架结构稳定，可有效维持脱水通道顺利排水；另外，海泡石自身具有良好的触变性能，添加到污泥中后，可在剪切过程中使体系保持良好的流动性，有利于水分的有效脱除，进一步提升产品对污泥的脱水调理效果；
（2）本发明技术方案通过采用氨基化的改性氧化石墨烯，其分子结构中的氨基可与带有负电荷的污泥颗粒之间因异种电荷而相互吸引，从而在污泥颗粒表面吸附一层氧化石墨烯层，而氧化石墨烯自身具有一定的乳化效果，从而在污泥颗粒表面形成油水界面膜，避免水分重新进入污泥颗粒内部，巩固产品的脱水效果；
（3）本发明技术方案通过辅以尿素和脲酶，在使用过程中，脲酶可将尿素水解形成碳酸根离子和铵根离子，碳酸根离子可与体系中游离金属离子形成不溶性的金属碳酸盐晶体，从而对内部孔道和骨架进行巩固，避免孔道和骨架的塌陷，使产品内部的水分扩散通道得到长期有效保持，脱水效果得以有效提升；
（4）本发明技术方案通过引入自制嵌段共聚物和N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，在使用过程中，两者分子结构中的脒基团可吸收二氧化碳气体，其中，自制嵌段共聚物可在水性体系中自组装形成囊泡结构，且吸收二氧化碳后，由于脒基团带同种电荷使囊泡膨胀，从而拓宽水分扩散通道，有利于水分的快速排斥，而N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒与二氧化碳反应后可发挥良好的乳化降粘效果，改善污泥颗粒表面性质，使水分有效排出；另外，本申请还添加了分散剂，分散剂可吸附在污泥颗粒表面发挥良好的空间位阻效果，可保障即使在压制过程中，污泥颗粒之间仍然存有水分的扩散通道，进一步保障脱水效果。
具体实施方式
将海泡石和质量分数为3～8%的稀盐酸按质量比为1：8～1：10加入水热釜中，再将水热釜密闭，于温度为145～155℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌反应4～6h后，出料，过滤，得1号滤饼，并将所得1号滤饼用去离子水洗涤3～5次，再将洗涤后的1号滤饼于温度为85～95℃条件下干燥至恒重，得干燥1号滤饼，随后将干燥1号滤饼转入管式炉中，于温度为220～240℃条件下，低温焙烧1～3h后，随炉冷却至室温，出料，得酸改性海泡石；按重量份数计，依次取20～30份氧化石墨烯，5～8份叠氮化钠，100～120份水，混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65～75℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应2～4h后，过滤，得2号滤饼，并将所得2号滤饼用去离子水洗涤4～6次，再将洗涤后的2号滤饼于温度为100～105℃条件下干燥至恒重，得干燥2号滤饼，随后将干燥2号滤饼，氢化铝锂和四氢呋喃按质量比为5：1：20倒入反应釜中，加热搅拌反应2～3h后，减压蒸馏回收溶剂，即得氨基化改性氧化石墨烯；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比1：1～2：1混合，并加入甲氧基聚乙二醇质量0.1～0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.07～0.10倍的二茂铁，搅拌反应，得自制嵌段共聚物；按重量份数计，依次取40～60份酸改性海泡石，20～30份氨基化改性氧化石墨烯，3～5份脲酶，10～15份尿素，10～15份自制嵌段共聚物，10～12份N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，8～10份碳酸盐发泡剂，3～5份分散剂，先将酸改性海泡石、氨基化改性氧化石墨烯、尿素、自制嵌段共聚物、N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒和分散剂倒入混料机中，用搅拌器以600～800r/min转速搅拌混合1～3h，得混合料，再将所得混合料和水按质量比为1：2～1：3倒入混料机，用搅拌器继续以400～500r/min转速搅拌混合2～4h，并在搅拌过程中以100～300mL/min速率向混料机中持续通入惰性气体，待搅拌混合结束后，将混料机中物料真空冷冻干燥，得干燥料；再将干燥料、脲酶和碳酸盐发泡剂用搅拌器以300～400r/min转速搅拌混合2～4h，出料，密封保存，即得有机-无机复合污泥脱水调理剂。所述碳酸盐发泡剂为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵中的任意一种或几种混合物。所述分散剂为月桂醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的任意一种。
实例1
将海泡石和质量分数为8%的稀盐酸按质量比为1：10加入水热釜中，再将水热釜密闭，于温度为155℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应6h后，出料，过滤，得1号滤饼，并将所得1号滤饼用去离子水洗涤5次，再将洗涤后的1号滤饼于温度为95℃条件下干燥至恒重，得干燥1号滤饼，随后将干燥1号滤饼转入管式炉中，于温度为240℃条件下，低温焙烧3h后，随炉冷却至室温，出料，得酸改性海泡石；按重量份数计，依次取30份氧化石墨烯，8份叠氮化钠，120份水，混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，过滤，得2号滤饼，并将所得2号滤饼用去离子水洗涤6次，再将洗涤后的2号滤饼于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥2号滤饼，随后将干燥2号滤饼，氢化铝锂和四氢呋喃按质量比为5：1：20倒入反应釜中，加热搅拌反应3h后，减压蒸馏回收溶剂，即得氨基化改性氧化石墨烯；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1混合，并加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，搅拌反应，得自制嵌段共聚物；按重量份数计，依次取60份酸改性海泡石，30份氨基化改性氧化石墨烯，5份脲酶，15份尿素，15份自制嵌段共聚物，12份N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，10份碳酸盐发泡剂，5份分散剂，先将酸改性海泡石、氨基化改性氧化石墨烯、尿素、自制嵌段共聚物、N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒和分散剂倒入混料机中，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合3h，得混合料，再将所得混合料和水按质量比为1：3倒入混料机，用搅拌器继续以500r/min转速搅拌混合4h，并在搅拌过程中以300mL/min速率向混料机中持续通入惰性气体，待搅拌混合结束后，将混料机中物料真空冷冻干燥，得干燥料；再将干燥料、脲酶和碳酸盐发泡剂用搅拌器以400r/min转速搅拌混合4h，出料，密封保存，即得有机-无机复合污泥脱水调理剂。所述碳酸盐发泡剂为碳酸氢钠。所述分散剂为月桂醇聚氧乙烯醚。所述惰性气体为氮气。
实例2
按重量份数计，依次取30份氧化石墨烯，8份叠氮化钠，120份水，混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，过滤，得2号滤饼，并将所得2号滤饼用去离子水洗涤6次，再将洗涤后的2号滤饼于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥2号滤饼，随后将干燥2号滤饼，氢化铝锂和四氢呋喃按质量比为5：1：20倒入反应釜中，加热搅拌反应3h后，减压蒸馏回收溶剂，即得氨基化改性氧化石墨烯；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1混合，并加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，搅拌反应，得自制嵌段共聚物；按重量份数计，依次取60份海泡石，30份氨基化改性氧化石墨烯，5份脲酶，15份尿素，15份自制嵌段共聚物，12份N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，10份碳酸盐发泡剂，5份分散剂，先将海泡石、氨基化改性氧化石墨烯、尿素、自制嵌段共聚物、N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒和分散剂倒入混料机中，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合3h，得混合料，再将所得混合料和水按质量比为1：3倒入混料机，用搅拌器继续以500r/min转速搅拌混合4h，并在搅拌过程中以300mL/min速率向混料机中持续通入惰性气体，待搅拌混合结束后，将混料机中物料真空冷冻干燥，得干燥料；再将干燥料、脲酶和碳酸盐发泡剂用搅拌器以400r/min转速搅拌混合4h，出料，密封保存，即得有机-无机复合污泥脱水调理剂。所述碳酸盐发泡剂为碳酸氢钠。所述分散剂为月桂醇聚氧乙烯醚。所述惰性气体为氮气。
实例3
按重量份数计，依次取30份氧化石墨烯，8份叠氮化钠，120份水，混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，过滤，得2号滤饼，并将所得2号滤饼用去离子水洗涤6次，再将洗涤后的2号滤饼于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥2号滤饼，随后将干燥2号滤饼，氢化铝锂和四氢呋喃按质量比为5：1：20倒入反应釜中，加热搅拌反应3h后，减压蒸馏回收溶剂，即得氨基化改性氧化石墨烯；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1混合，并加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，搅拌反应，得自制嵌段共聚物；按重量份数计，依次取30份氨基化改性氧化石墨烯，5份脲酶，15份尿素，15份自制嵌段共聚物，12份N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，10份碳酸盐发泡剂，5份分散剂，先将氨基化改性氧化石墨烯、尿素、自制嵌段共聚物、N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒和分散剂倒入混料机中，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合3h，得混合料，再将所得混合料和水按质量比为1：3倒入混料机，用搅拌器继续以500r/min转速搅拌混合4h，并在搅拌过程中以300mL/min速率向混料机中持续通入惰性气体，待搅拌混合结束后，将混料机中物料真空冷冻干燥，得干燥料；再将干燥料、脲酶和碳酸盐发泡剂用搅拌器以400r/min转速搅拌混合4h，出料，密封保存，即得有机-无机复合污泥脱水调理剂。所述碳酸盐发泡剂为碳酸氢钠。所述分散剂为月桂醇聚氧乙烯醚。所述惰性气体为氮气。
实例4
将海泡石和质量分数为8%的稀盐酸按质量比为1：10加入水热釜中，再将水热釜密闭，于温度为155℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应6h后，出料，过滤，得1号滤饼，并将所得1号滤饼用去离子水洗涤5次，再将洗涤后的1号滤饼于温度为95℃条件下干燥至恒重，得干燥1号滤饼，随后将干燥1号滤饼转入管式炉中，于温度为240℃条件下，低温焙烧3h后，随炉冷却至室温，出料，得酸改性海泡石；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1混合，并加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，搅拌反应，得自制嵌段共聚物；按重量份数计，依次取60份酸改性海泡石，30份氧化石墨烯，5份脲酶，15份尿素，15份自制嵌段共聚物，12份N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，10份碳酸盐发泡剂，5份分散剂，先将酸改性海泡石、氧化石墨烯、尿素、自制嵌段共聚物、N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒和分散剂倒入混料机中，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合3h，得混合料，再将所得混合料和水按质量比为1：3倒入混料机，用搅拌器继续以500r/min转速搅拌混合4h，并在搅拌过程中以300mL/min速率向混料机中持续通入惰性气体，待搅拌混合结束后，将混料机中物料真空冷冻干燥，得干燥料；再将干燥料、脲酶和碳酸盐发泡剂用搅拌器以400r/min转速搅拌混合4h，出料，密封保存，即得有机-无机复合污泥脱水调理剂。所述碳酸盐发泡剂为碳酸氢钠。所述分散剂为月桂醇聚氧乙烯醚。所述惰性气体为氮气。
实例5
将海泡石和质量分数为8%的稀盐酸按质量比为1：10加入水热釜中，再将水热釜密闭，于温度为155℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应6h后，出料，过滤，得1号滤饼，并将所得1号滤饼用去离子水洗涤5次，再将洗涤后的1号滤饼于温度为95℃条件下干燥至恒重，得干燥1号滤饼，随后将干燥1号滤饼转入管式炉中，于温度为240℃条件下，低温焙烧3h后，随炉冷却至室温，出料，得酸改性海泡石；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1混合，并加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，搅拌反应，得自制嵌段共聚物；按重量份数计，依次取60份酸改性海泡石，5份脲酶，15份尿素，15份自制嵌段共聚物，12份N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，10份碳酸盐发泡剂，5份分散剂，先将酸改性海泡石、尿素、自制嵌段共聚物、N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒和分散剂倒入混料机中，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合3h，得混合料，再将所得混合料和水按质量比为1：3倒入混料机，用搅拌器继续以500r/min转速搅拌混合4h，并在搅拌过程中以300mL/min速率向混料机中持续通入惰性气体，待搅拌混合结束后，将混料机中物料真空冷冻干燥，得干燥料；再将干燥料、脲酶和碳酸盐发泡剂用搅拌器以400r/min转速搅拌混合4h，出料，密封保存，即得有机-无机复合污泥脱水调理剂。所述碳酸盐发泡剂为碳酸氢钠。所述分散剂为月桂醇聚氧乙烯醚。所述惰性气体为氮气。
实例6
将海泡石和质量分数为8%的稀盐酸按质量比为1：10加入水热釜中，再将水热釜密闭，于温度为155℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应6h后，出料，过滤，得1号滤饼，并将所得1号滤饼用去离子水洗涤5次，再将洗涤后的1号滤饼于温度为95℃条件下干燥至恒重，得干燥1号滤饼，随后将干燥1号滤饼转入管式炉中，于温度为240℃条件下，低温焙烧3h后，随炉冷却至室温，出料，得酸改性海泡石；按重量份数计，依次取30份氧化石墨烯，8份叠氮化钠，120份水，混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，过滤，得2号滤饼，并将所得2号滤饼用去离子水洗涤6次，再将洗涤后的2号滤饼于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥2号滤饼，随后将干燥2号滤饼，氢化铝锂和四氢呋喃按质量比为5：1：20倒入反应釜中，加热搅拌反应3h后，减压蒸馏回收溶剂，即得氨基化改性氧化石墨烯；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1混合，并加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，搅拌反应，得自制嵌段共聚物；按重量份数计，依次取60份酸改性海泡石，30份氨基化改性氧化石墨烯，15份尿素，15份自制嵌段共聚物，12份N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，10份碳酸盐发泡剂，5份分散剂，先将酸改性海泡石、氨基化改性氧化石墨烯、尿素、自制嵌段共聚物、N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒和分散剂倒入混料机中，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合3h，得混合料，再将所得混合料和水按质量比为1：3倒入混料机，用搅拌器继续以500r/min转速搅拌混合4h，并在搅拌过程中以300mL/min速率向混料机中持续通入惰性气体，待搅拌混合结束后，将混料机中物料真空冷冻干燥，得干燥料；再将干燥料和碳酸盐发泡剂用搅拌器以400r/min转速搅拌混合4h，出料，密封保存，即得有机-无机复合污泥脱水调理剂。所述碳酸盐发泡剂为碳酸氢钠。所述分散剂为月桂醇聚氧乙烯醚。所述惰性气体为氮气。
实例7
将海泡石和质量分数为8%的稀盐酸按质量比为1：10加入水热釜中，再将水热釜密闭，于温度为155℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应6h后，出料，过滤，得1号滤饼，并将所得1号滤饼用去离子水洗涤5次，再将洗涤后的1号滤饼于温度为95℃条件下干燥至恒重，得干燥1号滤饼，随后将干燥1号滤饼转入管式炉中，于温度为240℃条件下，低温焙烧3h后，随炉冷却至室温，出料，得酸改性海泡石；按重量份数计，依次取30份氧化石墨烯，8份叠氮化钠，120份水，混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，过滤，得2号滤饼，并将所得2号滤饼用去离子水洗涤6次，再将洗涤后的2号滤饼于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥2号滤饼，随后将干燥2号滤饼，氢化铝锂和四氢呋喃按质量比为5：1：20倒入反应釜中，加热搅拌反应3h后，减压蒸馏回收溶剂，即得氨基化改性氧化石墨烯；按重量份数计，依次取60份酸改性海泡石，30份氨基化改性氧化石墨烯，5份脲酶，15份尿素，12份N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，10份碳酸盐发泡剂，5份分散剂，先将酸改性海泡石、氨基化改性氧化石墨烯、尿素、N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒和分散剂倒入混料机中，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合3h，得混合料，再将所得混合料和水按质量比为1：3倒入混料机，用搅拌器继续以500r/min转速搅拌混合4h，并在搅拌过程中以300mL/min速率向混料机中持续通入惰性气体，待搅拌混合结束后，将混料机中物料真空冷冻干燥，得干燥料；再将干燥料、脲酶和碳酸盐发泡剂用搅拌器以400r/min转速搅拌混合4h，出料，密封保存，即得有机-无机复合污泥脱水调理剂。所述碳酸盐发泡剂为碳酸氢钠。所述分散剂为月桂醇聚氧乙烯醚。所述惰性气体为氮气。
实例8
将海泡石和质量分数为8%的稀盐酸按质量比为1：10加入水热釜中，再将水热釜密闭，于温度为155℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应6h后，出料，过滤，得1号滤饼，并将所得1号滤饼用去离子水洗涤5次，再将洗涤后的1号滤饼于温度为95℃条件下干燥至恒重，得干燥1号滤饼，随后将干燥1号滤饼转入管式炉中，于温度为240℃条件下，低温焙烧3h后，随炉冷却至室温，出料，得酸改性海泡石；按重量份数计，依次取30份氧化石墨烯，8份叠氮化钠，120份水，混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，过滤，得2号滤饼，并将所得2号滤饼用去离子水洗涤6次，再将洗涤后的2号滤饼于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥2号滤饼，随后将干燥2号滤饼，氢化铝锂和四氢呋喃按质量比为5：1：20倒入反应釜中，加热搅拌反应3h后，减压蒸馏回收溶剂，即得氨基化改性氧化石墨烯；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1混合，并加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，搅拌反应，得自制嵌段共聚物；按重量份数计，依次取60份酸改性海泡石，30份氨基化改性氧化石墨烯，5份脲酶，15份尿素，15份自制嵌段共聚物，12份N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，5份分散剂，先将酸改性海泡石、氨基化改性氧化石墨烯、尿素、自制嵌段共聚物、N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒和分散剂倒入混料机中，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合3h，得混合料，再将所得混合料和水按质量比为1：3倒入混料机，用搅拌器继续以500r/min转速搅拌混合4h，并在搅拌过程中以300mL/min速率向混料机中持续通入惰性气体，待搅拌混合结束后，将混料机中物料真空冷冻干燥，得干燥料；再将干燥料、脲酶用搅拌器以400r/min转速搅拌混合4h，出料，密封保存，即得有机-无机复合污泥脱水调理剂。所述分散剂为月桂醇聚氧乙烯醚。所述惰性气体为氮气。
实例9
将海泡石和质量分数为8%的稀盐酸按质量比为1：10加入水热釜中，再将水热釜密闭，于温度为155℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应6h后，出料，过滤，得1号滤饼，并将所得1号滤饼用去离子水洗涤5次，再将洗涤后的1号滤饼于温度为95℃条件下干燥至恒重，得干燥1号滤饼，随后将干燥1号滤饼转入管式炉中，于温度为240℃条件下，低温焙烧3h后，随炉冷却至室温，出料，得酸改性海泡石；按重量份数计，依次取30份氧化石墨烯，8份叠氮化钠，120份水，混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，过滤，得2号滤饼，并将所得2号滤饼用去离子水洗涤6次，再将洗涤后的2号滤饼于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥2号滤饼，随后将干燥2号滤饼，氢化铝锂和四氢呋喃按质量比为5：1：20倒入反应釜中，加热搅拌反应3h后，减压蒸馏回收溶剂，即得氨基化改性氧化石墨烯；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1混合，并加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，搅拌反应，得自制嵌段共聚物；按重量份数计，依次取60份酸改性海泡石，30份氨基化改性氧化石墨烯，5份脲酶，15份尿素，15份自制嵌段共聚物，12份N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，10份碳酸盐发泡剂，5份十二烷基苯磺酸钠，先将酸改性海泡石、氨基化改性氧化石墨烯、尿素、自制嵌段共聚物、N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒和十二烷基苯磺酸钠倒入混料机中，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合3h，得混合料，再将所得混合料和水按质量比为1：3倒入混料机，用搅拌器继续以500r/min转速搅拌混合4h，并在搅拌过程中以300mL/min速率向混料机中持续通入惰性气体，待搅拌混合结束后，将混料机中物料真空冷冻干燥，得干燥料；再将干燥料、脲酶和碳酸盐发泡剂用搅拌器以400r/min转速搅拌混合4h，出料，密封保存，即得有机-无机复合污泥脱水调理剂。所述碳酸盐发泡剂为碳酸氢钠。所述惰性气体为氮气。
对比例：按重量份数计，依次取15份尿素，12份N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，先将尿素N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒倒入混料机中，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合3h，得混合料，再将所得混合料和水按质量比为1：3倒入混料机，用搅拌器继续以500r/min转速搅拌混合4h，并在搅拌过程中以300mL/min速率向混料机中持续通入惰性气体，待搅拌混合结束后，将混料机中物料真空冷冻干燥，得干燥料；再将干燥料用搅拌器以400r/min转速搅拌混合4h，出料，密封保存，即得有机-无机复合污泥脱水调理剂。所述惰性气体为氮气。
将实例1至实例9所得的有机-无机复合污泥脱水调理剂及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
将蒸发皿放入电热恒温干燥箱中干燥2小时，电热恒温干燥箱的温度保持在105℃，取出蒸发皿后再放入干燥器内冷却半小时，用电子分析天平称量已干燥的蒸发皿和滤纸的总质量为m0。在蒸发皿中装入一定量的待测污泥后，用电子分析天平称量蒸发皿和污泥的总质量为m1。将已称重的装有污泥的蒸发皿放入温度为105℃的电热恒温干燥箱内干燥2小时，取出蒸发皿后放入干燥器内冷却半小时，用电子分析天平称量蒸发皿和干污泥的总质量，重复上述操作，直至连续两次所称量的质量之间的差值小于0.002g为止，即为干污泥和蒸发皿的总质量m2。污泥含水率的计算公式：P=[(m1-m2)÷(m1-m0)]×100%。
表1有机-无机复合污泥脱水调理剂具体检测结果
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 实例5 | 实例6 | 实例7 | 实例8 | 实例9 | 对比例 |
| 含水率/% | 33.2 | 55.6 | 64.1 | 42.6 | 56.7 | 49.6 | 78.2 | 63.7 | 54.6 | 96.8 |
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的有机-无机复合污泥脱水调理剂具有优异的脱水性能的特点，在环保材料技术行业的发展中具有广阔的前景。
Claims (7)
1.一种有机-无机复合污泥脱水调理剂，其特征在于，包括以下重量份数的原料组成：
酸改性海泡石 40～60份
氨基化改性氧化石墨烯 20～30份
脲酶 3～5份
尿素 10～15份
自制嵌段共聚物 10～15份
N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒 10～12份
碳酸盐发泡剂 8～10份
分散剂 3～5份
所述有机-无机复合污泥脱水调理剂的配制过程为：
（1）按原料组成称量各组分；
（2）先将酸改性海泡石、氨基化改性氧化石墨烯、尿素、自制嵌段共聚物、N'-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒和分散剂搅拌混合，得混合料；
（3）将混合料和水按质量比为1：2～1：3搅拌混合，并在搅拌过程中持续通入惰性气体，再经真空冷冻干燥，得干燥料；
（4）再将干燥料、脲酶和碳酸盐发泡剂搅拌混合，密封保存，即得有机-无机复合污泥脱水调理剂。
2.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合污泥脱水调理剂，其特征在于：所述酸改性海泡石改性过程为：将海泡石和稀盐酸按质量比为1：8～1：10加入水热釜中，水热搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥和低温焙烧，得酸改性海泡石。
3.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合污泥脱水调理剂，其特征在于：所述氨基化改性氧化石墨烯改性过程为：按重量份数计，依次取20～30份氧化石墨烯，5～8份叠氮化钠，100～120份水，混合后加热搅拌反应，再经过滤，洗涤和干燥，得干燥滤饼，再将干燥滤饼、氢化铝锂和四氢呋喃按质量比为5：1：20搅拌反应后，回收溶剂，即得氨基化改性氧化石墨烯。
4.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合污泥脱水调理剂，其特征在于：所述自制嵌段共聚物制备过程为：将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比1：1～2：1混合，并加入甲氧基聚乙二醇质量0.1～0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.07～0.10倍的二茂铁，搅拌反应，得自制嵌段共聚物。
5.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合污泥脱水调理剂，其特征在于：所述碳酸盐发泡剂为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵中的任意一种或几种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合污泥脱水调理剂，其特征在于：所述分散剂为月桂醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合污泥脱水调理剂，其特征在于：步骤（3）所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的任意一种。
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