CN115028535A - 一种四丙基高钌酸铵的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属催化剂制备技术领域。本发明提供了一种四丙基高钌酸铵的制备方法，包含如下步骤：(1)将碳酸钠、过碘酸钠和水混合，得到第一混合溶液；(2)将所得第一混合溶液和氯化钌水合物混合，得到第二混合溶液；(3)将所得第二混合溶液和n‑Pr4NOH溶液混合后反应，生成四丙基高钌酸铵。本发明将反应置于溶液中进行，取代了惰性气体氛围，替换了原料RuO4，缩短了反应周期，提高了反应收率，目标产物收率大于99％，纯度大于99％。

Description

一种四丙基高钌酸铵的制备方法
技术领域
本发明涉及金属催化剂制备技术领域，尤其涉及一种四丙基高钌酸铵的制备方法。
背景技术
四丙基高钌酸铵在化学反应中是一种重要的催化剂，主要用于醇羟基的氧化反应，能有效地在反应物原位将伯醇和仲醇氧化成相应的醛和酮，具有高度的化学选择性。对比PCC和氧化试剂Swern，反应条件温和，对许多其它官能团不产生影响，例如：烯键、炔键、内酯、环氧等。
目前市面上主要以RuO4在惰性氛围中与配体在碱性环境下生成，反应要求较高，存在毒性物质，如果能发明一种简单高效的四丙基高钌酸铵制备方法，将有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种四丙基高钌酸铵的制备方法，以解决现有技术中制备方法要求高且有毒有害的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种四丙基高钌酸铵的制备方法，包含如下步骤：
(1)将碳酸钠、过碘酸钠和水混合，得到第一混合溶液；
(2)将所得第一混合溶液和氯化钌水合物混合，得到第二混合溶液；
(3)将所得第二混合溶液和n-Pr4NOH溶液混合后反应，生成四丙基高钌酸铵。
优选的，所述碳酸钠、过碘酸钠和水的质量比为1:3～4:30～100。
优选的，所述步骤(1)中的混合在搅拌条件下进行，时间为1～2h，温度为20～50℃，搅拌速率为100～200r/min。
优选的，所述步骤(2)中氯化钌水合物与过碘酸钠的质量比为1:4～5。
优选的，所述步骤(2)中的混合在搅拌条件下进行，时间为6～10h，温度为20～50℃，搅拌速率为100～200r/min。
优选的，所述步骤(3)中所述n-Pr4NOH溶液的质量浓度为20～30％。
优选的，所述步骤(3)中的反应，时间为6～10h，温度为20～50℃。
优选的，所述步骤(3)中n-Pr4NOH溶液滴加至第二混合溶液。
优选的，所述步骤(3)中反应完毕以后，将沉淀顺次过滤、洗涤、抽干、真空干燥，得到纯净的四丙基高钌酸铵。
优选的，所述步骤(3)真空干燥≤0.1Mpa，温度50～80℃，时间为3～8h。
本发明提供了***。
本发明通过将氯化钌水合物倒入由碳酸钠、过碘酸钠和水形成的混合溶液中，之后再加入n-Pr4NOH溶液，待反应结束后，冷却，过滤，洗涤，真空干燥，得到目标产物四丙基高钌酸铵。与现有技术相比，本发明将反应置于溶液中进行，取代了惰性气体氛围，替换了原料RuO4，缩短了反应周期，提高了反应收率，目标产物收率大于99％，纯度大于99％。
具体实施方式
本发明提供了一种四丙基高钌酸铵的制备方法，包含如下步骤：
(1)将碳酸钠、过碘酸钠和水混合，得到第一混合溶液；
(2)将所得第一混合溶液和氯化钌水合物混合，得到第二混合溶液；
(3)将所得第二混合溶液和n-Pr4NOH溶液混合后反应，生成四丙基高钌酸铵。
在本发明中，所述碳酸钠、过碘酸钠和水的质量比为1:3～4:30～100，优选为1:3～4:40～80，进一步优选为1:3.5:50～70。
在本发明中，所述步骤(1)中的混合在搅拌条件下进行，时间为1～2h，优选为1.5～1.8h；温度为20～50℃，优选为30～40℃；搅拌速率为100～200r/min，优选为130～160r/min。
在本发明中，所述步骤(2)中氯化钌水合物与过碘酸钠的质量比为1:4～5，优选为1:4.3～4.6。
在本发明中，所述步骤(2)中的混合在搅拌条件下进行，时间为6～10h，优选为7～8h；温度为20～50℃，优选为30～40℃；搅拌速率为100～200r/min，优选为130～160r/min。
在本发明中，所述步骤(3)中所述n-Pr4NOH溶液的质量浓度为20～30％，优选为25～27％。
在本发明中，所述步骤(3)中的反应，时间为6～10h，优选为7～8h；温度为20～50℃，优选为30～40℃。
在本发明中，所述步骤(3)中n-Pr4NOH溶液滴加至第二混合溶液中，所述n-Pr4NOH溶液的用量以滴加至无明显沉淀为止。
在本发明中，所述步骤(3)中反应完毕以后，将沉淀顺次过滤、洗涤、抽干、真空干燥，得到纯净的四丙基高钌酸铵。
在本发明中，所述步骤(3)真空干燥≤0.1Mpa，温度50～80℃，优选为60～70℃；时间为3～8h，优选为4～6h。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
第一步：将1g碳酸钠、4g过碘酸钠倒入50ml去离子水中，在30℃下以100r/min搅拌2h，至均匀，得到(a)溶液；
第二步：将1g氯化钌水合物加入(a)溶液中，在30℃下以100r/min搅拌6h，得到(b)溶液；
第三步：将25wt％n-Pr4NOH溶液滴入(b)溶液中，滴加至无明显沉淀产生，在30℃下反应6h；
第四步：将沉淀过滤，用二氯甲烷洗涤，抽干，真空干燥，得到四丙基高钌酸铵1.28g，收率99.5％，纯度99.5％。真空干燥温度60℃，干燥时间为6h。
本实施例制备的产物的元素分析结果为C:41.06％，H:8.03％，O:18.21％，N:4.05％，Ru:28.65％；理论值为C:41.02％，H:7.97％，O:18.23％，N:3.99％，Ru:28.79％。
实施例2
第一步：将2g碳酸钠、6g过碘酸钠倒入80ml去离子水中，在35℃下以100r/min搅拌2h，至均匀，得到(a)溶液；
第二步：将1.5g氯化钌水合物加入(a)溶液中，在35℃下以100r/min搅拌6.5h，得到(b)溶液；
第三步：将25wt％n-Pr4NOH溶液滴入(b)溶液中，滴加至无明显沉淀产生，在35℃下反应6h；
第四步：将沉淀过滤，用二氯甲烷洗涤，抽干，真空干燥，得到四丙基高钌酸铵1.92g，收率99.4％，纯度99.2％。真空干燥温度60℃，干燥时间为6h。
本实施例制备的产物的元素分析结果为C:41.03％，H:8.05％，O:18.42％，N:3.88％，Ru:28.62％；理论值为C:41.02％，H:7.97％，O:18.23％，N:3.99％，Ru:28.79％。
实施例3
第一步：将4g碳酸钠、12g过碘酸钠倒入350ml去离子水中，在50℃下以200r/min搅拌2h，至均匀，得到(a)溶液；
第二步：将3.5g氯化钌水合物加入(a)溶液中，在50℃下以200r/min搅拌8h，得到(b)溶液；
第三步：将25wt％n-Pr4NOH溶液滴入(b)溶液中，滴加至无明显沉淀产生，在50℃下反应10h；
第四步：将沉淀过滤，用二氯甲烷洗涤，抽干，真空干燥，得到四丙基高钌酸铵4.47g，收率99.4％，纯度99.5％。真空干燥温度80℃，干燥时间为8h。
本实施例制备的产物的元素分析结果为C:40.99％，H:7.93％，O:18.21％，N:4.22％，Ru:28.65％；理论值为C:41.02％，H:7.97％，O:18.23％，N:3.99％，Ru:28.79％。
实施例4
第一步：将5g碳酸钠、20g过碘酸钠倒入400ml去离子水中，在50℃下以200r/min搅拌2h，至均匀，得到(a)溶液；
第二步：将5g氯化钌水合物加入(a)溶液中，在50℃下以200r/min搅拌8h，得到(b)溶液；
第三步：将25wt％n-Pr4NOH溶液滴入(b)溶液中，滴加至无明显沉淀产生，在50℃下反应10h；
第四步：将沉淀过滤，用二氯甲烷洗涤，抽干，真空干燥，得到四丙基高钌酸铵6.40g，收率99.4％，纯度99.2％。真空干燥温度80℃，干燥时间为8h。
本实施例制备的产物的元素分析结果为C:41.02％，H:7.99％，O:18.19％，N:4.15％，Ru:28.65％；理论值为C:41.02％，H:7.97％，O:18.23％，N:3.99％，Ru:28.79％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种四丙基高钌酸铵的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)将碳酸钠、过碘酸钠和水混合，得到第一混合溶液；
(2)将所得第一混合溶液和氯化钌水合物混合，得到第二混合溶液；
(3)将所得第二混合溶液和n-Pr4NOH溶液混合后反应，生成四丙基高钌酸铵。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸钠、过碘酸钠和水的质量比为1:3～4:30～100。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的混合在搅拌条件下进行，时间为1～2h，温度为20～50℃，搅拌速率为100～200r/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氯化钌水合物与过碘酸钠的质量比为1:4～5。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的混合在搅拌条件下进行，时间为6～10h，温度为20～50℃，搅拌速率为100～200r/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述n-Pr4NOH溶液的质量浓度为20～30％。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的反应，时间为6～10h，温度为20～50℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中n-Pr4NOH溶液滴加至第二混合溶液。
9.根据权利要求1、2、4、6或8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应完毕以后，将沉淀顺次过滤、洗涤、抽干、真空干燥，得到纯净的四丙基高钌酸铵。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)真空干燥≤0.1Mpa，温度50～80℃，时间为3～8h。
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