CN115026291A - 一种大规格阀金属锭氢化破碎制粉的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种大规格阀金属锭氢化破碎制粉的方法。本发明具体涉及一种使用阀金属(例如钽、铌、钽合金、铌合金或钽铌合金)锭制作氢化阀金属块料的方法，以及由此制备的阀金属块料和由该块料制得的粉末。所述方法包括以下步骤：(1)将阀金属锭在氢化容器中加热到第一温度，在氢气还原性气氛下进行活化处理；(2)将上一步骤所得的活化块料进行降温吸氢；(3)当温度下降到第二温度后，在保温的同时继续通氢以使阀金属吸氢均匀，然后停止通氢；(4)将上述所得的阀金属降温到常温，然后从氢化容器中取出氢化块料。

Description

一种大规格阀金属锭氢化破碎制粉的方法

技术领域

本发明涉及阀金属锭的氢化制粉生产粉末领域，更具体涉及一种采用大规格阀金属及其合金锭适度氢化，再破碎制粉生产金属粉末的制备方法。

背景技术

阀金属进行氢化破碎制粉是生产对应金属粉末最常用手段，尤其在生产氧含量低、成分纯度高、粒度分布要求严格的金属粉末中最常用。随着阀金属及其合金新型加工技术不断应用，比如喷涂沉积、金属注射成型、激光快速成型、3D打印技术等应用，或者作为合金添加剂使用，都对阀金属粉末不仅在氧含量、成分纯度等方面有严苛要求，在粒度分布方面也有严格要求，不仅对粒径大小要求较高，而且也要求具有比较窄的粒度分布；另一方面，在阀金属粉末生产中，降低生产成本，提高生产效率，具有极其重要的意义。阀金属作为稀有金属，原料成本占生产总成本比例最高，达到70％以上，甚至80％以上，因此生产中原料单耗降低将有效降低生产成本。如果能使氢化破碎后阀金属粉末粒度分布与产品所要求的粒度分布一致或更接近，将大幅度降低生产成本。

中国专利申请《粉末冶金用钽和/或铌粉极其制备方法》(申请号CN201310636343.2)提供了一种钽和/或铌废料烧结块氢化制粉工艺，首先将钽和/或铌烧结块料表面氧化层破坏，再使用高纯度的氢气进行氢化，然后破碎制粉。

现有的阀金属进行氢化破碎制粉技术中，对氢化过程中金属表面氧化层破坏、使用氢气纯度、降温吸氢条件等进行了研究，但是，采用现有技术，无法对大规格阀金属锭进行处理，多采用海绵状或车屑状阀金属，单次处理量极少，即使有采用金属锭进行处理的，锭子也很小，通常最多只有几十千克。更重要的是，现有技术无法解决氢化大规格阀金属合金锭时一次性氢化彻底的问题，也就是未能突破氢化中途氢化自动停止的技术瓶颈；所以，经常需要反复多次氢化，工艺繁琐。而且，现有技术不能有效控制氢化破碎制粉工艺生产阀金属粉末的粒度分布，使阀金属粉末生产过程单耗增大。以上技术缺陷，使阀金属粉末生产成本增加，同时超细粉的存在，使阀金属粉末性能恶化，比如可能导致氧含量增加。

本发明人发现，采用现有技术氢化大规格阀金属锭时无法一次性氢化彻底的一个重要原因是氢化过程中阀金属存在表面二次钝化问题，如果发生二次钝化，则氢化停止，导致部分阀金属吸氢量不足，氢脆性差，无法破碎制粉。

现有技术存在的另一个问题是，过度氢化的阀金属块料在存贮过程中可能出现氢气泄露，造成安全事故。

总之，现有技术一直想要采用大规格锭料做原料，这样可以从阀金属锭料熔炼、氢化多个过程大幅度提高生产效率，有效降低成本，但在本发明之前却无法解决大规格锭料一次性彻底氢化等难题。

发明内容

本发明提供一种阀金属的氢化破碎制取粉末的方法。本领域技术人员知晓阀金属的具体含义。在本文中，阀金属的含义如本领域公知的那样，例如包含钽、铌、钽合金、铌合金和钽铌合金等，本发明特别地以钽和铌进行举例说明。

本发明的一个目的是提供一种可以采取大规格的阀金属锭作为原料制取粉末的方法。特别地，“大规格”是指金属锭的质量为100千克以上，例如200千克以上，300千克以上，甚至400千克以上，优选500kg以上，更优选600千克以上，如700千克以上，800千克以上。对于锭子的质量上限没有特别限制，只要实际工艺条件允许即可。但考虑到目前的生产条件，为了避免改造生产线的麻烦，降低生产安全风险，优选锭子的重量小于1200千克，更优选小于1100千克，更加优选小于1000千克。

本发明的另一个目的是解决阀金属氢化过程中的二次钝化问题。经过大量的试验，发明人意外地发现，使用露点低于-70℃的超高纯氢气，可以有效解决二次钝化问题，实现大规格阀金属锭一次性氢化彻底。露点是反应氢气纯度的重要指标，氢气中水分越高，露点越高。发明人发现，露点越高，氢气中的水分越容易使金属表面发生二次钝化问题。

本发明的又一个目的是得到氢含量在优化范围内的阀金属。例如，当阀金属是铌时，制取氢含量为0.8-1.3％，优选0.9-1.2％，更优选0.95-1.1％的铌是有利的。当阀金属是钽时，制取氢含量是0.3-0.5％，优选0.35-0.45％的钽是有利的。当采用具有优选氢含量的阀金属进行破碎制粉生产所对应的金属粉末时，既可以使阀金属的氢化块料保持良好的氢脆性，也可以使破碎制粉过程粒度分布变窄，减少超细粉产生，从而降低阀金属粉末生产的单耗，同时优化产品综合性能。如本领域技术人员公知，超细粉(特别是-500目超细粉)的存在将导致阀金属粉末流动性差、喷涂沉积率低、氧含量高的缺点。因此，优选地，采用本发明将阀金属块料破碎到100目以下的情况下，所得到阀金属粉末的-500目粉末小于20％(，优选小于15％，更优选小于10％，更加优选小于8％，最优选小于6％。

然而，在某些情况下，可能存在着对于超细粉的需要，本发明仍能通过调节(例如略微提高)氢含量而得到超细粉，且仍保持较窄的分布，从而满足客户的需要。

本发明的又一个目的是避免阀金属块料在储存过程中出现氢气释放，保证工艺的安全。

采用本发明，可以使大规格阀金属锭一次彻底氢化。在氢化过程中，锭子碎裂成块料。氢化后的块料的氢脆性可以控制在有利于减少超细粉比例的合理范围，并利用该氢化阀金属块生产粒度分布窄，超细粉比例小的阀金属粉末。本发明生产的阀金属粉末超细粉比例小，有利于优化阀金属粉末性能；本发明以大规格阀金属锭为原料,同时能有效控制破碎后阀金属粉末粒度分布，可以有效降低成本。

经过大量研究工作，本发明人发现，阀金属的合适氢脆性对缩窄破碎制粉过程粒度分布具有重要影响，氢脆性太好或氢脆性太差都容易产生超细粉，不利于破碎制粉过程粒度分布控制。

本文中提到的百分比％为重量百分比，除非另外说明。

相应地，一方面，本发明提供一种阀金属块料，并使用该氢化块料破碎制粉。该块料如果是铌，则氢含量是0.8-1.3％，优选0.9-1.2％，更优选0.95-1.1％。申请人意外地发现，如果氢含量太低，低于0.8％，所述块料不具有氢脆性或氢脆性不佳，制粉困难，只能过度加强破碎，结果将产生更多超细粉；如果氢含量太高，高于1.3％，氢脆性太好，破碎后超细粉比例也增加。该氢化块料如果是钽，则氢含量是0.3-0.5％，优选0.35-0.45％。如果氢含量太低，低于0.3％，不具有氢脆性或氢脆性不佳，制粉困难，只能过度加强破碎，结果将产生更多超细粉；如果氢含量太高，高于0.5％，则氢脆性太好，破碎后超细粉比例也增加。

另一方面，本发明提供使用大规格阀金属锭制作低氢化块料的制造方法，以及由此得到的块料。该方法特点是使用露点低于-70℃的超高纯氢气进行氢化，优选露点低于-74℃(更优选的露点是低于-75℃，进一步优选的露点是低于-76℃)的超高纯氢气。采用这样的氢气可以降低氢化容器内因氢气带入水分等而导致的氧等气体杂质，防止未氢化的块料表面形成氧化膜等，发生钝化；同时在阀金属降温吸氢过程中，通过选择合适的温度制度，实现阀金属氢化后氢含量的优化控制，再利用阀金属氢化块料氢含量不同实现氢脆性控制，实现阀金属粉末粒度分布的控制，达到降低生产成本，优化阀金属产品性能的目的。再一方面，本发明提供利用上述块料制粉的方法，以及由此得到的粉末。

本发明涉及一种使用阀金属锭制作氢化阀金属块料的方法，包括以下步骤：

(1)将阀金属锭在氢化容器中加热到第一温度，在氢气还原性气氛下进行活化处理，得到活化块料；

(2)将活化块料进行降温吸氢；

(3)当温度下降到第二温度后，在保温的同时继续通氢以使阀金属吸氢均匀，然后停止通氢；

(4)将上述所得的阀金属降温到常温，然后从氢化容器中取出氢化块料。

步骤(1)中的第一温度一般是600-960℃的高温，优选650-900℃，更优选700-850℃。优选地，在加热到第一温度后保温一段时间，例如(1-20小时，优选3-15小时，更优选5-12小时。采用的氢气是露点低于-70℃的超高纯氢气。优选地，阀金属锭为如上所述的大规格的金属锭。当然，本领域技术人员可以理解，普通的小规格的金属锭也适用于本发明，只是不能充分发挥本发明的优势。

步骤(2)中对阀金属降温吸氢为目前公知的工艺。

步骤(3)发明人经过大量的试验工作发现了优选的第二温度。例如，对于铌来说，第二温度优选是200℃-550℃范围内的任意温度，优选250℃-300℃范围内的任意温度；例如，可以是200℃-450℃范围内的任意温度，可以是300℃-500℃范围内的任意温度，可以是350℃-400℃范围内的任意温度。最优选300℃-500℃范围内的任意温度。对于钽来说，第二温度优选是100℃-400℃范围内的任意温度。例如，可以是150℃-300℃范围内的任意温度；可以是250℃-350℃范围内的任意温度，可以是200℃-400℃范围内的任意温度，可以是300℃-400℃范围内的任意温度。优选200℃-300℃范围内的任意温度。保温时间依据装入氢化容器块料的大小不同而不同。例如，块料越大，需要时间越长。此步骤中的保温时间通常为3-40小时，优选15-30小时，再优选15-25小时。

在步骤4)中，阀金属吸收完步骤3)中留在反应容器内的氢气后，在无氢的气氛进行降温，在降温过程适当通入氩气，保持反应容器内为正压。常温是指室温,通常为零下20摄氏度至四十摄氏度。

本发明还涉及一种是用上述块料作为原料制粉(例如通过球磨)的方法以及由此得到的粉末。

在整个氢化过程对氢气压力没有要求，以本行业公知的压力为准。然而，发明人意外地发现，如果将氢气压力控制在1-1.5MPa，则可以很好地兼顾提高效率和控制安全风险两方面的要求。

具体实施方式

为了更好地对本发明进行说明，提供以下说明性的实施例。这些实施例仅仅是说明性的，不旨在限定本发明的范围。

实施例1中得到的样品称为样品1，实施例A中得到的样品称为样品A，以此类推。

实施例1：

使用压缩空气将1个圆柱形的直径为450mm重800kg的铌锭表面吹灰后，装入氢化炉的氢化容器中，并在铌锭周围加入100g钠块，升温至800℃保温，通入露点-74.5℃的超高纯氢气并保持氢气压力控制在1.48MPa，保温15小时，随后降温并保持氢气压力控制在1.48MPa，让铌锭能充分吸氢并与氢气反应，待温度降至550℃后，停止降温并保持氢气压力控制在1.48MPa，保温20小时后，停止通入高纯氢气，停电降温，在降温过程适当通入氩气，保持反应容器内为正压，当温度低于30℃后出炉，在打开氢化容器盖时无异常，用可燃气体检测仪检测，检测仪未报警，显示没有氢气溢出。最终得到吸氢充分均匀，氢含量低但氢脆性良好的氢化块料，将该氢化块料球磨制粉，破碎到100目以下铌粉，铌粉分析结果见表1。

实施例2：

使用压缩空气将1个圆柱形的直径为450mm重800kg的铌锭表面吹灰后，装入氢化炉的氢化容器中，并在铌锭周围加入100g钠块，升温至800℃保温，通入露点为-73.2℃的超高纯氢气并保持氢气压力控制在1.45MPa，保温10小时，随后降温并保持氢气压力控制在1.45MPa，让铌锭能充分吸氢并与氢气反应，待温度降至400℃后，停止降温并保持氢气压力控制在1.45MPa，保温25小时后，停止通入高纯氢气，停电降温，在降温过程适当通入氩气，保持反应容器内为正压，当温度低于30℃后出炉，在打开氢化容器盖时无异常，用可燃气体检测仪检测，检测仪未报警，显示没有氢气溢出。最终得到吸氢充分均匀，氢含量低但氢脆性良好的氢化块料，将该氢化块料球磨制粉，破碎到100目以下铌粉，铌粉分析结果见表1。

实施例3：

使用压缩空气将1个圆柱形的直径为450mm重800kg的铌锭表面吹灰后，装入氢化炉的氢化容器中，并在铌锭周围加入100g钠块，升温至800℃保温，通入露点为-70.8℃的超高纯氢气并保持氢气压力控制在1.45MPa，保温10小时，随后降温并保持氢气压力控制在1.45MPa，让铌锭能充分吸氢并与氢气反应，待温度降至350℃后，停止降温并保持氢气压力控制在1.45MPa，保温25小时后，停止通入高纯氢气，停电降温，在降温过程适当通入氩气，保持反应容器内为正压，当温度低于30℃后出炉，在打开氢化容器盖时无异常，用可燃气体检测仪检测，检测仪未报警，显示没有氢气溢出。最终得到吸氢充分均匀，氢含量低但氢脆性良好的氢化块料，将该氢化块料球磨制粉，破碎到100目以下铌粉，铌粉分析结果见表1。

实施例4(对比例)：使用压缩空气将1个圆柱形的直径为450mm重800kg的铌锭表面吹灰后，装入氢化炉的氢化容器中，并在铌锭周围加入100g钠块，升温至800℃保温，通入露点为-64.8℃的高纯氢气并保持氢气压力控制在1.45MPa，保温10小时，随后降温并保持氢气压力控制在1.45MPa，让铌锭能充分吸氢并与氢气反应，待温度降至低于30℃后，停止通氢并用氩气将氢化容器中气体抽空置换两次，在打开氢化容器盖时出现蓝色火焰，发生氢气燃烧，约2分钟后自然熄灭。将物料从反应容器中取出后发现，有未氢化块料。将氢化块料球磨制粉，破碎到100目以下铌粉，铌粉分析结果见表1。

实施例5：

使用压缩空气将1个圆柱形的直径为450mm重800kg的铌锭表面吹灰后，装入氢化炉的氢化容器中，并在铌锭周围加入100g钠块，升温至800℃保温，通入露点为-74.2℃的超高纯氢气并保持氢气压力控制在1.45MPa，保温10小时，随后降温并保持氢气压力控制在1.45MPa，让铌锭能充分吸氢并与氢气反应，待温度降至200℃后，停止降温并保持氢气压力控制在1.45MPa，保温25小时后，停止通入高纯氢气，停电降温，在降温过程适当通入氩气，保持反应容器内为正压，当温度低于30℃后出炉，在打开氢化容器盖时无异常，用可燃气体检测仪检测，检测仪未报警，显示没有氢气溢出。最终得到吸氢充分均匀，氢含量低但氢脆性良好的氢化块料，将该氢化块料球磨制粉，破碎到325目以下铌粉，铌粉分析结果见表2。

实施例6(对比例)：

使用压缩空气将1个圆柱形的直径为450mm重800kg的铌锭表面吹灰后，装入氢化炉的氢化容器中，并在铌锭周围加入100g钠块，升温至800℃保温，通入露点为-67.2℃的高纯氢气并保持氢气压力控制在1.45MPa，保温10小时，随后降温并保持氢气压力控制在1.45MPa，让铌锭能充分吸氢并与氢气反应，待温度降至50℃后，停止通氢并用氩气将氢化容器中气体抽空置换两次，当温度低于30℃后出炉，在打开氢化容器盖时用可燃气体检测仪检测，检测仪报警，显示有氢气溢出，约5分钟后报警消除。将物料从反应容器中取出后发现，有未氢化块料。将氢化块料球磨制粉，破碎到325目以下铌粉，铌粉分析结果见表1。

表1 铌粉性能

实施例A：

将1个圆柱形的直径为280mm重750kg的钽锭表面吹灰并去除了氧化层后，装入氢化炉的氢化容器中，升温至800℃保温，通入露点为-73.0℃的超高纯氢气并保持氢气压力控制在1.45MPa，保温15小时，随后降温并保持氢气压力控制在1.45MPa，让钽锭能充分吸氢并与氢气反应，待温度降至400℃后，停止降温并保持氢气压力控制在1.45MPa，保温22小时后，停止通入高纯氢气，停电降温，在降温过程适当通入氩气，保持反应容器内为正压，当温度低于30℃后出炉，在打开氢化容器盖时无异常，用可燃气体检测仪检测，检测仪未报警，显示没有氢气溢出。最终得到吸氢充分均匀，氢含量低但氢脆性良好的氢化块料，将该氢化块料球磨制粉，破碎到100目以下钽粉，钽粉分析结果见表2。

实施例B：

将1个圆柱形的直径为280mm重750kg的钽锭表面吹灰并去除了氧化层后，装入氢化炉的氢化容器中，升温至800℃保温，通入露点为-74.5℃的超高纯氢气并保持氢气压力控制在1.25MPa，保温10小时，随后降温并保持氢气压力控制在1.25MPa，让钽锭能充分吸氢并与氢气反应，待温度降至300℃后，停止降温并保持氢气压力控制在1.25MPa，保温25小时后，停止通入高纯氢气，停电降温，在降温过程适当通入氩气，保持反应容器内为正压，当温度低于30℃后出炉，在打开氢化容器盖时无异常，用可燃气体检测仪检测，检测仪未报警，显示没有氢气溢出。最终得到吸氢充分均匀，氢含量低但氢脆性良好的氢化块料，将该氢化块料球磨制粉，破碎到100目以下钽粉，钽粉分析结果见表2。

实施例C：

将1个圆柱形的直径为280mm重750kg的钽锭表面吹灰并去除了氧化层后，装入氢化炉的氢化容器中，升温至800℃保温，通入露点为-72.6℃的超高纯氢气并保持氢气压力控制在1.15MPa，保温15小时，随后降温并保持氢气压力控制在1.15MPa，让钽锭能充分吸氢并与氢气反应，待温度降至200℃后，停止降温并保持氢气压力控制在1.15MPa，保温20小时后，停止通入高纯氢气，停电降温，在降温过程适当通入氩气，保持反应容器内为正压，当温度低于30℃后出炉，在打开氢化容器盖时无异常，用可燃气体检测仪检测，检测仪未报警，显示没有氢气溢出。最终得到吸氢充分均匀，氢含量低但氢脆性良好的氢化块料，将该氢化块料球磨制粉，破碎到100目以下钽粉，钽粉分析结果见表2。

实施例D(对比例)：

将1个圆柱形的直径为280mm重750kg的钽锭表面吹灰并去除了氧化层后，装入氢化炉的氢化容器中，升温至800℃保温，通入露点为-69.2℃的高纯氢气并保持氢气压力控制在1.45MPa，保温15小时，随后降温并保持氢气压力控制在1.45MPa，让钽锭能充分吸氢并与氢气反应，待温度降至30℃后，停止通氢并用氩气将氢化容器中气体抽空置换两次，在打开氢化容器盖时出现蓝色火焰，发生氢气燃烧，约2分钟后自然熄灭。将物料从反应容器中取出后发现，有未氢化块料。将氢化块料球磨制粉，破碎到100目以下钽粉，钽粉分析结果见表2。

实施例E：

将1个圆柱形的直径为280mm重750kg的钽锭表面吹灰并去除了氧化层后，装入氢化炉的氢化容器中，升温至800℃保温，通入露点为-74.7℃的超高纯氢气并保持氢气压力控制在1.45MPa，保温15小时，随后降温并保持氢气压力控制在1.45MPa，让钽锭能充分吸氢并与氢气反应，待温度降至120℃后，停止降温并保持氢气压力控制在1.45MPa，保温25小时后，停止通入高纯氢气，停电降温，在降温过程适当通入氩气，保持反应容器内为正压，当温度低于30℃后出炉，在打开氢化容器盖时无异常，用可燃气体检测仪检测，检测仪未报警，显示没有氢气溢出。最终得到吸氢充分均匀，氢含量低但氢脆性良好的氢化块料，将该氢化块料球磨制粉，破碎到325目以下钽粉，钽粉分析结果见表2。

实施例F(对比例)：

将1个圆柱形的直径为280mm重750kg的钽锭表面吹灰并去除了氧化层后，装入氢化炉的氢化容器中，升温至800℃保温，通入露点在-67.2℃的高纯氢气并保持氢气压力控制在1.45MPa，保温15小时，随后降温并保持氢气压力控制在1.45MPa，让钽锭能充分吸氢并与氢气反应，待温度降至50℃后，停止通氢并用氩气将氢化容器中气体抽空置换两次，当温度低于30℃后出炉，在打开氢化容器盖时用可燃气体检测仪检测，检测仪报警，显示有氢气溢出，约5分钟后报警消除。将物料从反应容器中取出后发现，有未氢化块料。将氢化块料球磨制粉，破碎到325目以下钽粉，钽粉分析结果见表2。

表2 钽粉性能

可以看出，采用本发明的方法，可以缩小阀金属氢化破碎制粉后粉末粒度分布，减少超细粉产生，从而降低金属阀金属粉末生产过程原料单耗，减少产品细粉带来的不良影响，优化产品性能。而且，可以实现大规格阀金属锭一次性氢化彻底，大幅度提高生产效率，有效降低生产成本，而且在其加工储存运输过程不易出现低温氢气释放现象，安全风险降低。

Claims (7)

1.一种使用阀金属(例如钽、铌、钽合金、铌合金或钽铌合金)锭制作氢化阀金属块料的方法，包括以下步骤：

(1)将阀金属锭在氢化容器中加热到第一温度(例如600-960℃的高温，优选650-900℃，更优选700-850℃)，在氢气(优选氢气的露点低于-70℃的超高纯氢气，优选露点低于-75℃的氢气，更优选低于-76℃的氢气)还原性气氛下进行活化处理，得到活化块料；

(2)将活化块料进行降温吸氢；

(3)当温度下降到第二温度后，在保温(例如保温3-40小时，优选4-30小时，再优选5-20小时)的同时继续通氢以使阀金属吸氢均匀，然后停止通氢；

(4)将上述所得的阀金属在无氢的气氛中降温到常温，然后从氢化容器中取出氢化块料。

2.如权利要求1所述的方法，其中步骤(1)中的阀金属锭为100千克以上，例如200千克以上，300千克以上，甚至400千克以上，优选500kg以上，更优选600千克以上，如700千克以上，800千克以上；和/或小于1500千克，例如小于1400千克，小于1300千克，优选小于1200千克，小于1100千克，小于1000千克。

3.如权利要求1-2中任一项所述的方法，其中阀金属为铌，且第二温度是200℃-550℃范围内的任意温度，优选250℃-300℃范围内的任意温度；例如，可以是200℃-450℃范围内的任意温度，可以是300℃-500℃范围内的任意温度，可以是350℃-400℃范围内的任意温度，最优选300℃-500℃范围内的任意温度；或者

阀金属为钽，且第二温度优选是100℃-400℃范围内的任意温度，例如，可以是150℃-300℃范围内的任意温度；可以是250℃-350℃范围内的任意温度，可以是200℃-400℃范围内的任意温度，可以是300℃-400℃范围内的任意温度，优选200℃-300℃范围内的任意温度。

4.如权利要求1所述的方法，其中阀金属为铌，氢化块料的氢含量是0.8-1.3％，优选0.9-1.2％，更优选0.95-1.1％；或者

该氢化块料为钽，氢化块料的氢含量是0.3-0.5％，优选0.35-0.45％。

5.一种氢化的阀金属(例如钽、铌、钽合金、铌合金或钽铌合金)块料，通过如权利要求1-4中任一项的方法制取的。

6.一种制备阀金属(例如钽、铌、钽合金、铌合金或钽铌合金)粉末的方法，包括采用如权利要求5所述的氢化阀金属块料作为原料进行制粉，例如通过球磨进行制粉。

7.一种阀金属(例如钽、铌、钽合金、铌合金或钽铌合金)粉末，通过如权利要求6所述的方法制取的。