CN115025518B - 一种用于液液萃取的萃取分离柱、液液萃取分离装置、分离方法及用途 - Google Patents

一种用于液液萃取的萃取分离柱、液液萃取分离装置、分离方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于液液萃取的萃取分离柱、液液萃取分离装置、分离方法及用途，所述萃取分离柱包括至少一端开口的柱管，所述柱管内设置有过滤组件，待过滤液由柱管外部经开口进入，穿过所述过滤组件后进入柱管内腔；所述过滤组件包括由下至上依次设置的第一筛板、阻水层与第二筛板。本发明提供的萃取分离柱结构简单、操作方便、对操作人员要求较低且分离效率高，使用时无需小心吸取上清液，达到不需离心即可轻松移取有机物的目的，节省了萃取分离时间且不易对样品造成污染，避免了传统液液萃取法需要人为关注与干预的缺点，可以实现高通量和自动化。

Description

一种用于液液萃取的萃取分离柱、液液萃取分离装置、分离方 法及用途
技术领域
本发明属于液液萃取技术领域，涉及一种用于液液萃取的萃取分离柱、液液萃取分离装置、分离方法及用途。
背景技术
液液萃取法(LLE)的原理是将样品分配在两种互不相溶的液体或相中，可用于分析物与干扰物的分离。LLE的其中一相通常为水相，而另一项则为有机溶剂。样品中亲水性强的组分倾向于留在水相中，而亲脂性的成分则留在有机相中。被留在有机相中的成分可以通过收集和蒸发有机溶剂来回收。LLE法通常只能手工操作，难以实现高通量和自动化。LLE法中，样品通常会发生乳化，破乳通常需要离心才能够完成，而实现离心自动化的成本较高。而且，LLE法中，有机相和水相分离需要识别两项的界限，并需用移液枪在界限附近小心移取上层有机相以确保其中不含有水相，该步骤容错率低且样本间液位高低差异较大，仅有针对每一个样本手工调整吸液高度才能保证效果，难以实现高通量和自动化。
CN113018903A公开了一种黄体酮生产用溶剂萃取装置。所述黄体酮生产用溶剂萃取装置包括罐体，所述罐体的顶部为开口；顶盖，所述顶盖通过螺栓固定安装在所述罐体的顶部，所述顶盖和所述罐体的底部均开设有安装孔；两个隔板，两个所述隔板均固定安装在所述罐体的内壁上，两个所述隔板上均开设有多个微孔；安装轴，所述安装轴转动安装在所述罐体内；多个升降筛板，多个所述升降筛板均固定安装在所述安装轴上，多个所述升降筛板等间距设置。但是，该黄体酮生产用溶剂萃取装置的结构复杂，制备成本较高且无法进行大规模的推广使用。
CN113730956A公开了一种超高分子量聚乙烯纤维生产用萃取装置，包括：中间罐体，所述中间罐体的顶端通过连接机构与顶箱之间密封固定连接，且中间罐体的底端同样通过连接机构连接有底箱；其中，所述顶箱的外侧连接有进液口，所述底箱的底部外侧连接有输出管；其中，所述中间罐体的顶部左侧连接有用于纤维进入的进料口，且中间罐体的中上部外侧设置有用于温度维持的外衬套。同样的，该超高分子量聚乙烯纤维生产用萃取装置的结构复杂，制备成本高且无法避免有机相遇样品间交叉污染的问题。
CN204824261U公开了一种油水分离器，罐体为圆柱形，底部为圆锥形结构，内部设有内部套筒，内部套筒内上半部自上而下设有上部筛板、下部筛板和内部密封隔板，在罐体与内部套筒之间，位于上部筛板的部位设有外部密封隔板；油水分离器进口管设在外部密封隔板之上，罐体与内部套筒之间；水出口设在外部密封隔板之下，罐体与油水分离器进口管相对的侧面；油水中心管贯穿设在内部密封隔板上，上端开口，底部为四个方孔；罐体的侧面位于内部密封隔板的下方设有油出口，罐体底部的圆锥形出口设有油水排渣阀。但是，该油水分离器在油水分离的时候，无法将有机相与水彻底分离开，分离出的有机相中会带有水分。
目前公开的萃取分离柱及液液萃取分离系统都有一定的缺陷，存在着无法实现高通量与自动化、通过离心进行破乳的成本较高、结构复杂、分离效率低且操作复杂的问题。因此，开发设计一种新型的萃取分离柱及液液萃取分离系统至关重要。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种用于液液萃取的萃取分离柱、液液萃取分离装置、分离方法及用途，本发明提供的萃取分离柱结构简单、操作方便、对操作人员要求较低且分离效率高，使用时无需小心吸取上清液，达到不需离心即可轻松移取有机物的目的，节省了萃取分离时间且不易对样品造成污染，避免了传统液液萃取法需要人为关注与干预的缺点，可以实现高通量和自动化。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种用于液液萃取的萃取分离柱，所述萃取分离柱包括至少一端开口的柱管，所述柱管内设置有过滤组件，待过滤液由柱管外部经开口进入，穿过所述过滤组件后进入柱管内腔；
所述过滤组件包括由下至上依次设置的第一筛板、阻水层与第二筛板。
本发明提供的萃取分离柱主要用于液液萃取分离，使用时，萃取分离柱在压入储液装置的过程中，第一筛板将还没彻底分离的油水混合物初步分开，阻水层中的高分子化合物允许有机相顺利通过，当遇到水层时迅速膨胀，阻水的同时对两相进行分离，待过滤液中的水被阻隔在阻水层之下，从而实现水相与有机相的分离，第二筛板可以过滤一些分层杂质。本发明提供的萃取分离柱结构简单、操作方便、对操作人员要求较低且分离效率高，使用时无需小心吸取上清液，达到不需离心即可轻松移取有机物的目的，节省了萃取分离时间且不易对样品造成污染，避免了传统液液萃取法需要人为关注与干预的缺点，可以实现高通量和自动化。
作为本发明一种优选的技术方案，所述过滤组件位于所述柱管内腔的底部，待过滤液由柱管底部穿过所述过滤组件后进入柱管内腔。
优选地，所述第一筛板部分伸出所述柱管的底部开口端。
优选地，所述第一筛板和阻水层之间还设置有填料层。
本发明在第一筛板和阻水层之间增设填料层，其目的在于发挥填料的吸水作用，可以在阻水的同时进行快速破乳，从而实现水相与有机相的分离。
优选地，所述填料层中的填料粒径为5～2000μm，例如可以是5μm、50μm、100μm、300μm、500μm、700μm、900μm、1000μm、1200μm、1400μm、1600μm、1800μm或2000μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述填料层中的填料质量为10～50mg，例如可以是10mg、15mg、20mg、25mg、30mg、35mg、40mg、45mg或50mg，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述填料层中的填料包括吸水性无机盐和/或净化材料。
优选地，所述吸水性无机盐包括无水硫酸镁和/或无水硫酸钠。
优选地，所述净化材料包括硅胶、十八烷基键合硅胶、八烷基键合硅胶、硅藻土、活性炭、N-丙基乙二胺、石英砂、亲水亲脂聚合填料、强阳离子交换树脂、弱阳离子交换树脂、强阴离子交换树脂或弱阴离子交换树脂中的任意一种或至少两种的组合。
萃取完成后，水相和有机相之间会形成一层较薄的乳化层，在过滤时，如果无法对乳化层进行破乳，则无法实现有机相与水相的分离。为此，本发明在第一筛板与阻水层之间设置了一层填料层，用于对乳化层进行有效的破乳和净化，从而有效解决乳化层无法分离进而影响检测正确度的问题。
作为本发明一种优选的技术方案，所述填料层与阻水层之间还设置有过滤层，所述过滤层内部具有至少一条螺旋结构的过滤通道，所述过滤通道内填充有过滤材料。
优选地，所述过滤材料包括吸水性无机盐和/或过滤材料。
优选地，所述过滤材料包括硅胶、十八烷基键合硅胶、八烷基键合硅胶、硅藻土、活性炭、N-丙基乙二胺、石英砂、亲水亲脂聚合填料、强阳离子交换树脂、弱阳离子交换树脂、强阴离子交换树脂或弱阴离子交换树脂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述过滤通道为竖直方向或水平面内的螺旋结构。
本发明中，将过滤层设置为螺旋结构，可以延长待过滤液的过滤路径，提高过滤效率。
优选地，所述过滤层与阻水层之间还设置有缓冲腔。
作为本发明一种优选的技术方案，所述第一筛板的孔径与第二筛板的孔径相同或不同。
本发明中，第一筛板与第二筛板的孔径可以根据待过滤液的种类和成分进行配备，从而实现不同待过滤液的分离，本发明所述萃取分离柱适用范围较广。
优选地，所述第一筛板的孔径为5～50μm，例如可以是5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm或50μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二筛板的孔径为5～50μm，例如可以是5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm或50μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
需要说明的是，本发明提供的第一筛板和第二筛板的孔径大小可以相同也可以不同，当第一筛板与第二筛板上的孔径大小不同时，萃取分离柱适应不同待过滤液的萃取，从而增大萃取分离柱的适用范围；同时，第一筛板与第二筛板上的孔径大小不同，这也能使待分离液的分离过程层层递进，增强待过滤液的分离效果。
优选地，所述阻水层为阻水膜，所述阻水膜的孔径为5～50μm，例如可以是5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm或50μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
需要说明的是，本发明中限定的阻水层可以采用具有一定孔径的筛板结构，孔内表面涂覆有高分子化合物，有机相可以通过阻水层，而高分子遇水后吸水膨胀，从而达到阻碍水相通过的效果，最终实现水相和有机相分层。
第二方面，本发明提供了一种液液萃取分离装置，所述液液萃取分离装置包括储液管以及第一方面所述的用于液液萃取的萃取分离柱。
所述储液管和萃取分离柱配合使用，所述储液管内储存有待过滤液，所述萃取分离柱压入所述储液管内，待过滤液由萃取分离柱底部穿过过滤组件进入萃取分离柱的柱管内腔。
作为本发明一种优选的技术方案，所述萃取分离柱的柱管内腔由下至上分为第一储液腔和第二储液腔。
优选地，所述第一储液腔对应的柱管外壁直径小于第二储液腔对应的柱管外壁直径，使得第一储液腔与第二储液腔之间的柱管外壁处形成环形台阶面。
所述萃取分离柱压入储液管后，所述储液管的开口端面与所述环形台阶面接触。
作为本发明一种优选的技术方案，所述填料层对应位置的柱管外壁处沿周向设置有密封圈。
优选地，所述液液萃取分离装置还包括插入所述萃取分离柱的柱管内的活塞。
优选地，所述萃取分离柱的柱管侧壁设置有与所述柱管连通的出液管，所述萃取分离柱压入所述储液管的过程中抽拉所述活塞，使得滤液穿过所述过滤组件并由所述出液管排出。
本发明在柱管外壁处设置密封圈，当萃取分离柱推入储液管后，通过密封圈将萃取分离柱外壁与储液管内壁之间的空隙进行密封，使萃取分离柱与储液管之间的贴合更加紧密，防止待过滤液从萃取分离柱的柱管外壁漏出；同时，通过密封圈将萃取分离柱外壁与储液管之间密封形成封闭空间，防止因漏气导致活塞抽拉失效。
优选地，所述出液管位于所述第二储液腔对应的柱管外壁处。
作为本发明一种优选的技术方案，所述萃取分离柱的柱管顶端开口处设置有切口，在萃取分离柱向储液管下压的过程中，储液管内的空气由所述切口排出。
第三方面，本发明提供了一种液液萃取分离方法，采用第二方面所述的液液萃取分离装置进行液液萃取分离，所述液液萃取分离方法包括：
向储液管内加入样品、水相和有机相，混合后静置，待水相和有机相初步分层后，将萃取分离柱压入储液管内，有机相由萃取分离柱底部穿过过滤组件进入萃取分离柱的柱管内腔，水相被过滤组件隔绝。
第四方面，本发明提供了一种第二方面所述的液液萃取分离装置的应用，所述液液萃取分离装置用于将萃取后的分层的水相和有机相分离。
示例性地，本发明提供的液液萃取分离装置的工作原理具体包括如下步骤：
在2mL储液管中分别加入样品、水相和有机相，经充分混合后，静置5～10min，待水相和有机相初步分层，仅中间存在一层＜5mm的乳化层时，将萃取分离柱插入储液管中并向下推动，在推入过程中，有机相由萃取分离柱外部依次穿过第一筛板、过滤层、缓冲腔和填料层，通过填料层对乳化层进行破乳，破乳得到的有机相继续穿过阻水层和第二筛板进入萃取分离柱内腔，破乳得到的水相被阻隔在阻水层之下；当萃取分离柱内腔中的下层水相遇到阻水层，产生压力无法继续推入时表明过滤完成。在推入过程中，通过抽拉活塞辅助过滤。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的萃取分离柱主要用于液液萃取分离，使用时，萃取分离柱在压入储液装置的过程中，第一筛板将还没彻底分离的油水混合物初步分开，阻水层中的高分子化合物允许有机相顺利通过，当遇到水层时迅速膨胀，阻水的同时对两相进行分离，待过滤液中的水被阻隔在阻水层之下，阻水层前端的填料层主要起到了吸水作用，可以在阻水的同时进行快速破乳，从而实现水相与有机相的分离，第二筛板可以过滤一些分层杂质。本发明提供的萃取分离柱结构简单、操作方便、对操作人员要求较低且分离效率高，使用时无需小心吸取上清液，达到不需离心即可轻松移取有机相的目的，节省了萃取分离时间且不易对样品造成污染，避免了传统液液萃取法需要人为关注与干预的缺点，可以实现高通量和自动化。
附图说明
图1为本发明一个具体实施方式提供的萃取分离柱的结构示意图；
图2为本发明一个具体实施方式提供的液液萃取分离装置的结构示意图；
图3为应用例1中用LLE法处理样本得到的DHT衍生产物在25pg～10ng/mL浓度下的线性曲线。
图4为应用例1中用液液萃取分离装置处理样本得到的DHT衍生产物在25pg～10ng/mL浓度下的线性曲线。
其中，1-柱管；2-第一筛板；3-填料层；4-过滤层；5-缓冲腔；6-阻水层；7-第二筛板；8-第一储液腔；9-第二储液腔；10-切口；11-密封圈；12-出液管；13-活塞；14-储液管；15-水相；16-乳化层；17-有机相。
具体实施方式
需要理解的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在一个具体实施方式中，本发明提供了一种用于液液萃取的萃取分离柱，如图1所示，所述萃取分离柱包括至少一端开口的柱管1，所述柱管1内设置有过滤组件，待过滤液由柱管1外部经开口进入，穿过所述过滤组件后进入柱管1内腔；
所述过滤组件包括由下至上依次设置的第一筛板2、阻水层6与第二筛板7。
本发明提供的萃取分离柱主要用于液液萃取分离，使用时，阻水分离装置在压入储液装置的过程中，第一筛板2将还没彻底分离的油水混合物初步分开，阻水层6中的高分子化合物允许有机相17顺利通过，当遇到水层时迅速膨胀，阻水的同时对两相进行分离，待过滤液中的水被阻隔在阻水层6之下，阻水层6前端的填料层3主要起到了吸水作用，可以在阻水的同时进行快速破乳，从而实现水相15与有机相17的分离，第二筛板7可以过滤一些分层杂质。本发明提供的萃取分离柱结构简单、操作方便、对操作人员要求较低且分离效率高，使用时无需小心吸取上清液，达到不需离心即可轻松移取有机物的目的，节省了萃取分离时间且不易对样品造成污染，避免了传统液液萃取法需要人为关注与干预的缺点，可以实现高通量和自动化。
进一步地，所述过滤组件位于所述柱管1内腔的底部，待过滤液由柱管1底部穿过所述过滤组件后进入柱管1内腔。
进一步地，所述第一筛板2部分伸出所述柱管1的底部开口端。
优选地，所述第一筛板2和阻水层6之间还设置有填料层3。
本发明在第一筛板2和阻水层6之间增设填料层3，其目的在于发挥填料的吸水作用，可以在阻水的同时进行快速破乳，从而实现水相15与有机相17的分离。
进一步地，所述填料层3中的填料粒径为5～2000μm。
进一步地，所述填料层3中的填料质量为10～50mg。
进一步地，所述填料层3中的填料包括吸水性无机盐和/或净化材料。
进一步地，所述吸水性无机盐包括无水硫酸镁和/或无水硫酸钠。
进一步地，所述净化材料包括硅胶、十八烷基键合硅胶、八烷基键合硅胶、硅藻土、活性炭、N-丙基乙二胺、石英砂、亲水亲脂聚合填料、强阳离子交换树脂、弱阳离子交换树脂、强阴离子交换树脂或弱阴离子交换树脂中的任意一种或至少两种的组合。
萃取完成后，水相15和有机相17之间会形成一层较薄的乳化层16，在过滤时，如果无法对乳化层16进行破乳，则无法实现有机相17与水相15的分离。为此，本发明在第一筛板2与阻水层6之间设置了一层填料层3，用于对乳化层16进行有效的破乳和净化，从而有效解决乳化层16无法分离的问题。
进一步地，所述填料层3与阻水层6之间还设置有过滤层4，所述过滤层4内部具有至少一条螺旋结构的过滤通道，所述过滤通道内填充有过滤材料。
进一步地，所述过滤材料包括吸水性无机盐和/或过滤材料。
进一步地，所述过滤材料包括硅胶、十八烷基键合硅胶、八烷基键合硅胶、硅藻土、活性炭、N-丙基乙二胺、石英砂、亲水亲脂聚合填料、强阳离子交换树脂、弱阳离子交换树脂、强阴离子交换树脂或弱阴离子交换树脂中的任意一种或至少两种的组合。
进一步地，所述过滤通道为竖直方向或水平面内的螺旋结构。
本发明中，将过滤层4设置为螺旋结构，可以延长待过滤液的过滤路径，提高过滤效率。
进一步地，所述过滤层4与阻水层6之间还设置有缓冲腔5。
进一步地，所述第一筛板2的孔径与第二筛板7的孔径相同或不同。
本发明中，第一筛板2与第二筛板7的孔径可以根据待过滤液的种类和成分进行配备，从而实现不同待过滤液的分离，本发明所述萃取分离柱适用范围较广。
进一步地，所述第一筛板2的孔径为5～50μm，所述第二筛板7的孔径为5～50μm。
需要说明的是，本发明提供的第一筛板2和第二筛板7的孔径大小可以相同也可以不同，当第一筛板2与第二筛板7上的孔径大小不同时，萃取分离柱适应不同待过滤液的萃取，从而增大萃取分离柱的适用范围；同时，第一筛板2与第二筛板7上的孔径大小不同，这也能使待分离液的分离过程层层递进，增强待过滤液的分离效果。
进一步地，所述阻水层6为阻水膜，所述阻水膜的孔径为5～50μm。
需要说明的是，本发明中限定的阻水层6可以采用具有一定孔径的筛板结构，孔内表面涂覆有高分子化合物，有机相17可以通过阻水层6，而高分子遇水后吸水膨胀，从而达到阻碍水相15通过的效果，最终实现水相15和有机相17分层。
在另一个具体实施方式中，本发明提供了一种液液萃取分离装置，所述液液萃取分离装置如图2所示，包括储液管14以及上述的用于液液萃取的萃取分离柱。
所述储液管14和萃取分离柱配合使用，所述储液管14内储存有待过滤液，所述萃取分离柱压入所述储液管14内，待过滤液由萃取分离柱底部穿过过滤组件进入萃取分离柱的柱管1内腔。
进一步地，所述萃取分离柱的柱管1内腔由下至上分为第一储液腔8和第二储液腔9。
进一步地，所述第一储液腔8对应的柱管1外壁直径小于第二储液腔9对应的柱管1外壁直径，使得第一储液腔8与第二储液腔9之间的柱管1外壁处形成环形台阶面。
所述萃取分离柱压入储液管14后，所述储液管14的开口端面与所述环形台阶面接触。
进一步地，所述填料层3对应位置的柱管1外壁处沿周向设置有密封圈11(如图1所示)。
进一步地，如图2所示，所述液液萃取分离装置还包括插入所述萃取分离柱的柱管1内的活塞13。
进一步地，所述萃取分离柱的柱管1侧壁设置有与所述柱管1连通的出液管12，所述萃取分离柱压入所述储液管14的过程中抽拉所述活塞13，使得滤液穿过所述过滤组件并由所述出液管12排出。
本发明在柱管1外壁处设置密封圈11，当萃取分离柱推入储液管14后，通过密封圈11将萃取分离柱外壁与储液管14内壁之间的空隙进行密封，使萃取分离柱与储液管14之间的贴合更加紧密，防止待过滤液从萃取分离柱的柱管1外壁漏出；同时，通过密封圈11将萃取分离柱外壁与储液管14之间密封形成封闭空间，防止因漏气导致活塞13抽拉失效。
进一步地，所述出液管12位于所述第二储液腔9对应的柱管1外壁处。
进一步地，所述萃取分离柱的柱管1顶端开口处设置有切口10，在萃取分离柱向储液管14下压的过程中，储液管14内的空气由所述切口10排出。
在另一个具体实施方式中，本发明提供了一种液液萃取分离方法，采用上述的液液萃取分离装置进行液液萃取分离，所述液液萃取分离方法包括：
向储液管14内加入样品、水相15和有机相17，混合后静置，待水相15和有机相17初步分层后，将萃取分离柱压入储液管14内，有机相17由萃取分离柱底部穿过过滤组件进入萃取分离柱的柱管1内腔，水相15被过滤组件隔绝。
在另一个具体实施方式中，本发明提供了一种上述的液液萃取分离装置的应用，所述液液萃取分离装置用于将萃取后的分层的水相15和有机相17分离。
示例性地，本发明提供的液液萃取分离装置的工作原理具体包括如下步骤：
在2mL储液管14中分别加入样品、水相15和有机相17，经充分混合后，静置5～10min，待水相15和有机相17初步分层，仅中间存在一层＜5mm的乳化层16时，将萃取分离柱插入储液管14中并向下推动，在推入过程中，有机相17由萃取分离柱外部依次穿过第一筛板2、过滤层4、缓冲腔5和填料层3，通过填料层3对乳化层16进行破乳，破乳得到的有机相17继续穿过阻水层6和第二筛板7进入萃取分离柱内腔，破乳得到的水相15被阻隔在阻水层6之下；当萃取分离柱内腔中的下层水相15遇到阻水层6，产生压力无法继续推入时表明过滤完成。在推入过程中，通过抽拉活塞13辅助过滤。
应用例1
对二氢睾酮(DHT)进行液相色谱检测，检测过程具体包括如下步骤：
1、检测条件
液相色谱检测的实验条件见表1、表2和表3：
表1
仪器 高效液相色谱仪配备三重四级杆检测器
色谱柱 Agilent EC-C18 Poroshell 120 2.1*50mm；2.7μm
流动相A 0.2mM氟化铵水溶液
流动相B 0.2mM氟化铵甲醇溶液
流速 0.3mL/min
柱温 35℃
进样量 20uL
洗针程序 90％乙腈-10％水-1％甲酸溶液，按标准程序洗针3s
表2
表3
2、样品前处理：
(1)采用LLE法处理样本：
在200μL样本中加入25μL的IS溶液与1mL萃取剂，漩涡震荡30s，用离心机以14.8wrpm的转速，在4℃下离心5min，取800μL上层清液，在40(使用储液管)或45℃(使用96孔板)下以氮气吹干，以100μL衍生试剂复溶，在60℃下衍生15min，混匀，上样，实验结果如图3所示，标准曲线方程的线性相关系数R2为0.99878944。
(2)采用本发明提供的液液萃取分离装置处理样本：
取2mL储液管，在200μL样本中加入25μL的IS内标溶液与1mL萃取剂，充分混合后推入萃取分离柱直至萃取分离柱遇到水层，压不动为止。取萃取分离柱过滤的所有清液，在40℃(使用储液管)或45℃(使用96孔板)下以氮气吹干，以100μL衍生试剂复溶，在60℃下衍生15min，混匀，上样，实验结果如图4所示，标准曲线方程的线性相关系数R2为0.99870164。
由图3和图4可以看出，两种方法的线性均符合要求。
3、计算回收率(准确度)：
取真实混合人血浆基质样本，离心后取上清，在每份样本中依次加入150pg/mL(L)、500pg/mL(M)及8ng/mL(H)浓度的样品，按标准曲线计算测试加标后样品的浓度与未加标前的本底浓度，并通过以下公式计算回收率：
传统的LLE法及采用含有吸水净化填料的萃取分离柱，均可在准确度上获得较为理想的结果，然而，若取消传统LLE法中的离心步骤，或只采用未加填料的萃取分离柱，则破乳不充分，以回收率为评价方式的准确度数据将不符合要求。
具体实验过程如下：
分别采用以下四种方式处理样本，以回收率(准确度)评价萃取分离柱替代离心的性能：
(1)LLE法(离心)：
在200μL样本中加入25μL内标溶液与1mL萃取剂，充分混合后用离心机以14.8wrpm的转速，在4℃下离心5min破乳，取800μL上层清液，以氮气吹干，以100μL衍生试剂复溶，在60℃下衍生15min，混匀，上样。
(2)LLE法(不离心，仅静置分层)：
在200μL样本中加入25μL内标溶液与1mL萃取剂，充分混合后静置10min，待溶液基本分层，取600μL上层清液(因乳化层存在上层清液无法取满800μL)，取萃取分离柱过滤的所有清液，以氮气吹干，以100μL衍生试剂复溶，在60℃下衍生15min，混匀，上样。
(3)本发明提供的液液萃取分离装置(其中采用的萃取分离柱无填料层)：
取2mL储液管，在200μL样本中加入25μL内标溶液与1mL萃取剂，充分混合后推入无填料层的萃取分离柱直至萃取分离柱遇到水层，压不动为止。取萃取分离柱过滤的所有清液，以氮气吹干，以100μL衍生试剂复溶，在60℃下衍生15min，混匀，上样。
(4)本发明提供的液液萃取分离装置(其中采用的萃取分离柱含有填料层)：
取2mL储液管，在200μL样本中加入25μL内标溶液与1mL萃取剂，充分混合后推入无填料的萃取分离柱直至萃取分离柱遇到水层，压不动为止。取萃取分离柱过滤的所有清液，以氮气吹干，以100μL衍生试剂复溶，在60℃下衍生15min，混匀，上样。
准确度的计算结果如表4所示：
表4
由表4数据可以看出，对于本发明而言，由于样品基质在和萃取剂充分混合后会产生乳化层，在传统的LLE法中，若不通过离心法破乳，则低中高点的准确度均无法通过；采用不含填料的萃取分离柱进行实验时，低点的准确度无法通过；而采用含有吸水净化填料的萃取分离柱，其低、中、高点的准确度均可通过。
因此，采用本发明提供的液液萃取分离装置的过滤方法取代原离心取上清的方式时，线性(R≥0.99)及回收率(准确度)(85％～115％)均符合要求，说明本发明提供的液液萃取分离装置可替代传统的离心取上清的方式。
应用例2
对维生素D进行液相色谱检测，检测过程具体包括如下步骤：
1、溶液配制：
(1)配制25-羟基维生素D3储备液：精密称取25-羟基维生素D3粉末(如1.0mg)至10mL容量瓶内，以甲醇充分溶解并定容至10mL，配制成25-羟基维生素D3储备溶液B1(100mg/L)；
(2)配制25-羟基维生素D2储备液：精密称取25-羟基维生素D2粉末(如1.0mg)至10mL容量瓶内，以甲醇充分溶解并定容至10mL，配制成25-羟基维生素D2储备溶液C1(100mg/L)；
(3)配制25-羟基维生素D3-d6储备液：精密称取25-羟基维生素D3-d6粉末(如1.0mg)至10mL容量瓶内，以甲醇充分溶解并定容至10mL，配制成25-羟基维生素D3-d6储备溶液E1(100mg/L)；
(4)配制25-羟基维生素D2-d3储备液：精密称取25-羟基维生素D2-d3粉末(如1.0mg)至10mL容量瓶内，以甲醇充分溶解并定容至10mL，配制成25-羟基维生素D2-d3储备溶液F1(100mg/L)；
(5)配制VD中间液：100μL储液B1和100μL储液C1加入800μL甲醇，混合均匀，配制成VD混合中间液I(10mg/L)；100μL的VD混合中间液I加入900μL甲醇，配制成VD混合中间液II(1mg/L)；
(6)配制VD内标中间液：100μL储液E1和100μL储液F1加入800μL甲醇，混合均匀，配制成VD内标混合中间液I-IS(10mg/L)；50μL的VD内标混合中间液I-IS加入950μL，配制成VD内标工作液VD-IS(500ng/mL)；
(7)配制VD工作曲线储备液，如表5所示：
表5
(8)配制VD工作溶液(标准曲线溶液S1～S6以及质控样品溶液QL、QM和QH)，如表6所示：
表6
2、样品处理：
(1)采用LLE法处理样本：
吸取100μL各标准曲线溶液S1～S6和质控样品(溶液QL、QM和QH)于2mL离心管中，并加入10μL的25-羟基维生素D内标溶液VD-IS，再加入1mL甲基叔丁基醚，涡旋振荡5min并静置10分钟分层。小心吸取上清液800μL至1.5mL离心管中，40±5℃氮气吹干。加入100μL乙腈，敲打离心管帮助复溶，并将复溶液转移到深孔板中，上机分析。计算得到VD3和VD2标准曲线方程的线性相关系数R2分别为0.9997和0.9989。
(2)采用本发明提供的液液萃取分离装置处理样本：
吸取100μL各标准曲线和质控样品于2mL储液管中，并加入10μL的25-羟基维生素D内标溶液VD-IS，再加入1mL甲基叔丁基醚，涡旋振荡5min并静置10分钟分层。向储液管中推入萃取分离柱直至萃取分离柱遇到水层，压不动为止。取萃取分离柱过滤的800μL清液至1.5mL离心管中，40±5℃氮气吹干。加入100μL乙腈，敲打离心管帮助复溶，并将复溶液转移到深孔板中，上机分析。计算得到VD3和VD2标准曲线方程的线性相关系数R2分别为0.9996和0.9998。
由两种处理方法得到的标准曲线方程的线性相关系数可以看出，两种方法的线性均符合要求。
3、仪器条件：
色谱柱：C18柱(Poroshell 120EC-C18，2.1×50mm，2.7μm)
流动相：A：0.1％甲酸水；B：0.1％甲酸甲醇
流速：0.2mL/min
柱温：35℃
进样量：5μL
液相色谱梯度如表7所示：
表7
质谱采集参数如表8所示：
表8
名称 母离子m/z 子离子m/z Dwell(ms) Fragmentor CE Polarity
VD3-1 401.4 383.3 60 110 2 Positive
VD3-2 401.4 365.3 60 110 6 Positive
VD3-d6 407.4 389.4 40 110 4 Positive
VD2-1 413.3 395.2 60 110 2 Positive
VD2-2 413.3 355.2 60 110 4 Positive
VD2-d3 416 398.4 40 110 4 Positive
离子源参数如表9所示：
表9
干燥气温度(℃) 270
干燥气流速(L/min) 9.0
雾化器压力(psi) 40
鞘气温度(℃) 375
鞘气流速(L/min) 11.0
毛细管电压(V) 5000
喷嘴电压(V) 1000
4、计算回收率(准确度)：
使用传统液萃法和分离柱法分别进行VD检测，根据检测结果计算准确度，结果如表10所示：
表10
由表10数据可以看出，对于VD而言，由于其基质为血清，提取溶剂为甲基叔丁基醚，在静置时溶液分层明显，几乎不会观察到乳化层，因此是否离心破乳对准确度影响不会很大。但即使如此，从最终结果来看，使用不含填料的萃取分离柱依然能够获得更好的结果，大部分浓度下的准确度数据更接近100％。不含填料的萃取分离柱一定程度上过滤了可能悬浮于上层的微量乳化液滴，因此其最终效果优于静置后直接取上清的效果。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (22)

1.一种用于液液萃取的萃取分离柱，其特征在于，所述萃取分离柱包括至少一端开口的柱管，所述柱管内设置有过滤组件，待过滤液由柱管外部经开口进入，穿过所述过滤组件后进入柱管内腔；
所述过滤组件包括由下至上依次设置的第一筛板、阻水层与第二筛板；
所述阻水层采用筛板结构，孔内表面涂覆有高分子化合物，所述高分子化合物遇水后吸水膨胀，实现水相和有机相分层；
所述第一筛板和阻水层之间还设置有填料层，所述填料层用于对水相和有机相之间形成的乳化层进行破乳和净化，所述填料层中的填料粒径为5~2000μm，所述填料层中的填料质量为10~50mg，所述填料层中的填料包括净化材料。
2.根据权利要求1所述的用于液液萃取的萃取分离柱，其特征在于，所述过滤组件位于所述柱管内腔的底部，待过滤液由柱管底部穿过所述过滤组件后进入柱管内腔。
3.根据权利要求2所述的用于液液萃取的萃取分离柱，其特征在于，所述第一筛板部分伸出所述柱管的底部开口端。
4.根据权利要求1所述的用于液液萃取的萃取分离柱，其特征在于，所述净化材料包括硅胶、硅藻土、活性炭、N-丙基乙二胺、石英砂、亲水亲脂聚合填料、无水硫酸镁或无水硫酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的用于液液萃取的萃取分离柱，其特征在于，所述填料层与阻水层之间还设置有过滤层，所述过滤层内部具有至少一条螺旋结构的过滤通道，所述过滤通道内填充有过滤材料。
6.根据权利要求5所述的用于液液萃取的萃取分离柱，其特征在于，所述过滤材料包括硅胶、硅藻土、活性炭、N-丙基乙二胺、石英砂或亲水亲脂聚合填料中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求5所述的用于液液萃取的萃取分离柱，其特征在于，所述过滤通道为竖直方向或水平面内的螺旋结构。
8.根据权利要求5所述的用于液液萃取的萃取分离柱，其特征在于，所述过滤层与阻水层之间还设置有缓冲腔。
9.根据权利要求1所述的用于液液萃取的萃取分离柱，其特征在于，所述第一筛板的孔径与第二筛板的孔径相同或不同。
10.根据权利要求9所述的用于液液萃取的萃取分离柱，其特征在于，所述第一筛板的孔径为5~50μm。
11.根据权利要求9所述的用于液液萃取的萃取分离柱，其特征在于，所述第二筛板的孔径为5~50μm。
12.根据权利要求1所述的用于液液萃取的萃取分离柱，其特征在于，所述阻水层为阻水膜，所述阻水膜的孔径为5~50μm。
13.一种液液萃取分离装置，其特征在于，所述液液萃取分离装置包括储液管以及权利要求1-12任一项所述的用于液液萃取的萃取分离柱；
所述储液管和萃取分离柱配合使用，所述储液管内储存有待过滤液，所述萃取分离柱压入所述储液管内，待过滤液由萃取分离柱底部穿过过滤组件进入萃取分离柱的柱管内腔。
14.根据权利要求13所述的液液萃取分离装置，其特征在于，所述萃取分离柱的柱管内腔由下至上分为第一储液腔和第二储液腔。
15.根据权利要求14所述的液液萃取分离装置，其特征在于，所述第一储液腔对应的柱管外壁直径小于第二储液腔对应的柱管外壁直径，使得第一储液腔与第二储液腔之间的柱管外壁处形成环形台阶面；
所述萃取分离柱压入储液管后，所述储液管的开口端面与所述环形台阶面接触。
16.根据权利要求13所述的液液萃取分离装置，其特征在于，所述填料层对应位置的柱管外壁处沿周向设置有密封圈。
17.根据权利要求15所述的液液萃取分离装置，其特征在于，所述液液萃取分离装置还包括插入所述萃取分离柱的柱管内的活塞。
18.根据权利要求17所述的液液萃取分离装置，其特征在于，所述萃取分离柱的柱管侧壁设置有与所述柱管连通的出液管，所述萃取分离柱压入所述储液管的过程中抽拉所述活塞，使得滤液穿过所述过滤组件并由所述出液管排出。
19.根据权利要求18所述的液液萃取分离装置，其特征在于，所述出液管位于所述第二储液腔对应的柱管外壁处。
20.根据权利要求13所述的液液萃取分离装置，其特征在于，所述萃取分离柱的柱管顶端开口处设置有切口，在萃取分离柱向储液管下压的过程中，储液管内的空气由所述切口排出。
21.一种液液萃取分离方法，其特征在于，采用权利要求13-20任一项所述的液液萃取分离装置进行液液萃取分离，所述液液萃取分离方法包括：
向储液管内加入样品、水相和有机相，混合后静置，待水相和有机相初步分层后，将萃取分离柱压入储液管内，有机相由萃取分离柱底部穿过过滤组件进入萃取分离柱的柱管内腔，水相被过滤组件隔绝。
22.一种权利要求13-20任一项所述的液液萃取分离装置的应用，其特征在于，所述液液萃取分离装置用于将萃取后的分层的水相和有机相分离。
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