CN1150131A - 一种制取高纯致密粗晶质烧结镁砂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制取高纯致密粗晶质烧结镁砂的方法，将MgO≥46.5％、CaO/SiO2≥2的结晶菱镁矿块矿或浮选精矿粉，在780-1200℃轻烧10秒-120分钟，获得的活性MgO细磨后，经分级选取粒度分布范围为：≤10μm40-90％、＞10μm-≤20μm10-55％、＞20μm-≤45μm0-20％的活性MgO粉体，在≥300MPa的压力下压制成料球，将料球在1750-2500℃死烧30-180分钟，即可得到体积密度≥3.40g/cm3、MgO≥96％、CaO/SiO2≥2的国际公认烧结镁砂优质产品。
Description
本发明涉及一种制取高纯致密粗晶质烧结镁砂的方法，具体地说是一种由结晶菱镁矿制取高纯致密粗晶质烧结镁砂的方法。
国际上公认的烧结镁砂优质产品其理化指标为：体积密度≥3.40g/cm3、MgO≥96％(wt)、CaO/SiO2≥2。目前日本、英国、美国、奥地利等国家，利用微结晶菱镁矿，采用轻烧-细磨-压球-死烧工艺，或利用海水及卤水提纯，采用轻烧-压球-死烧工艺，生产符合上述国际公认理化指标的微晶质烧结镁砂和海水、卤水镁砂。但这些微晶质烧结镁砂中，方镁石晶粒通常在80μm以下，单位截面内晶界多，工作状态下熔渣浸入机会多，因而造成以上述烧结镁砂为基料的耐火材料蚀损率比较高。
我国具有世界上储量最丰、质量最优的结晶菱镁矿也即粗、中结晶菱镁矿资源，但利用现有的轻烧-细磨-压密-死烧工艺，只能获得最大体积密度为3.29～3.34克/厘米3的烧结镁砂。这是因为结晶菱镁矿属于难烧结原料，在轻烧活化时，其晶粒表面由于蒸发凝聚或者表面扩散进行外延生长而成核，反应由表面向内部进行，方镁石晶粒成核生长，CO2气体放出，最后形成由无数极微细晶粒组成的多孔体，并保留着菱镁矿原来的外形即假相。这种菱镁矿假相虽然具有较低的表观密度，但却具有很高的强度和热力学稳定性，而且经压密也不能使其破坏。在死烧时，这种菱镁矿假相内部首先急速烧结起来，使压密体内的局部区域收缩并产生不规则的裂纹，而使各假相之间产生较大的空隙，从而阻碍了压密体整体的致密化过程。《耐火材料》双月刊1983年第3期发表的题目为《海城高纯天然粗晶镁石烧结研究》中，公开了一种以粗结晶菱镁矿为原料，采用细磨-轻烧-再磨-压密-死烧工艺生产烧结镁砂的方法，当再磨至轻烧MgO粉末颗粒至少全部通过320目(-40μm)的筛目时，能制出体积密度为3.35～3.37克/厘米3的高纯粗晶质烧结镁砂。这表明细磨可对这种轻烧MgO的菱镁矿假相起到破坏作用。经实验研究结果证明：当将这种轻烧MgO粉体全部细磨至-20μm时，可制得体积密度≥3.40g/cm3的高纯粗晶质烧结镁砂。然而，在工业化生产中，由于采用现有的工艺及设备都无法将由结晶菱镁矿制取的轻烧MgO粉体全部细磨至-20μm以下，所以至今仍然不能由结晶菱镁矿生产出高纯致密粗晶质烧结镁砂。
本发明的目的是提供一种制取高纯致密粗晶质烧结镁砂的方法，由结晶菱镁矿生产体积密度≥3.40g/cm3、MgO≥96％、CaO/SiO2≥2的烧结镁砂，以使我国丰富的结晶菱镁矿资源得以充分发挥其应有的作用。
本发明的目的是这样实现的。
一种制取高纯致密粗晶质烧结镁砂的方法，以结晶菱镁矿石为原料，工艺过程包括轻烧、细磨、压球、死烧等工序，其具体方法为：
1)将MgO≥46.5％(wt)、CaO/SiO2≥2的结晶菱镁矿块矿或浮选精矿粉，在780-1200℃轻烧10秒-120分钟，获得活性MgO，
2)将活性MgO进行细磨，然后经分级选取颗粒度分布范围为：
≤10μm 40-90％(wt)
＞10μm-≤20μm 10-55％(wt)
＞20μm-≤45μm 0-20％(wt)活性MgO粉体，
3)将经分级选取的活性MgO粉体。在≥300MPa的压力下压制成料球，
4)将料球在1750-2500℃死烧30-180分钟，即可得到高纯致密粗晶质烧结镁砂成品。
可将结晶菱镁矿块矿先破碎至粒度≤5mm后，再进行轻烧。
轻烧是在850-1000℃轻烧15秒-90分钟。
死烧是在1800-2300℃死烧45-150分钟。
在经分级选取的活性MgO粉体中加入液体结合剂造粒，然后再压制成料球，可提高成球率。液体结合剂可为煤油或者柴油，加入量为外加1-8％(wt)。液体结合剂可为水，加入量为外加5-15％(wt)。
本发明方法中采用了对细磨后的活性MgO粉体分级这一特有的工序，可根据烧结镁砂的质量要求任意调节MgO粉体粒度组成范围，确保由结晶菱镁矿制取高纯致密粗晶质烧结镁砂。经测试证明，采用本发明方法生产出的高纯致密粗晶质烧结镁砂的理化指标为：MgO≥96％、体积密度≥3.40g/cm3、CaO/SiO2≥2、方镁石晶粒平均尺寸达85～210μm。对高纯粗晶质烧结镁砂的岩相研究表明：当体积密度≥3.40g/cm3时，方镁石晶粒之内与晶粒之间的气孔体积比很大，即有限的气孔主要以封闭性的晶内气孔形式存在，晶间气孔很少，因而抗熔渣浸透能力高。另外，由于这种烧结镁砂的晶粒尺寸大，单位截面内晶界相对而言就少，因而熔渣侵入途经少，也使其抗熔渣浸透能力得到显著提高。
本发明方法实现了由结晶菱镁矿制取体积密度≥3.40g/cm3、MgO≥96％(wt)、CaO/SiO2≥2的国际公认烧结镁砂优质产品的工业化生产，解决了工业生产中长期没能解决的问题，使我国丰富的结晶菱镁矿资源得以充分发挥其应有的作用。与现有技术生产的高纯高密度微晶质烧结镁砂相比，由于采用本发明方法生产的烧结镁砂抵抗熔渣浸透能力强，因此以该镁砂为基料制成的耐火材料高温强度高，耐熔渣渗透和侵蚀能力强，可以替代相近品级的电熔镁砂，是一种具有广泛用途的优质镁砂。
附图说明：
附图为本发明方法工艺流程图。
本发明方法的主要工艺过程如图所示，结晶菱镁矿块矿或浮选精矿粉经轻烧、细磨、分级、压球、筛分、死烧制成烧结镁砂产品。其中经分级选取后剩余的轻烧MgO粉体返回细磨后再分级，筛分出的尺寸不合格料球，经破碎返回至压球工序。
下面介绍本发明的实施例。
实施例1：
(1)原料：块度≤120mm的结晶菱镁矿块矿，MgO＝46.6％、CaO/SiO2＝3；
(2)工艺过程：
轻烧：采用反射窑在1000℃轻烧90分钟，获得活性MgO；
细磨与分级：采用振动磨机对活性MgO细磨后，进入分级机分级，选取粒度分布范围为：
≤10μm 90％(wt)
＞10μm-≤20μm 10％(wt)的活性MgO粉体；
压球：将上述经分级选取的活性MgO粉体，在300MPa压力下压制成规格为φ20×10mm的料球；
死烧：将料球在超高温油竖窑中1800℃下烧结45分钟。
采用上述方法制成的高纯致密粗晶质烧结镁砂的理化性能见附表1。
实施例2：
(1)原料：粗结晶菱镁矿石，MgO＝47％；
(2)工艺过程：
破碎：将上述粗结晶菱镁矿矿石破碎细磨至粒度≤0.9mm，浮选至CaO/SiO2＝5；
轻烧：采用悬浮炉在800℃轻烧15秒，获得活性MgO；
细磨与分级：采用悬辊磨机对活性MgO细磨后，进入分级机分级，选取粒度范围为：
≤10μm 40％(wt)
＞10μm-≤20μm 53％(wt)
＞20μm-≤32μm 7％(wt)的活性MgO粉体；
压球：将上述经分级选取的活性MgO粉体，在300MPa压力下压制成规格为φ20×10mm的料球；
死烧：将料球在超高温油竖窑中2300℃下烧结90分钟。
其成品镁砂的理化性能见附表1。
实施例3：
(1)原料：粗结晶菱镁矿石，MgO＝47％、CaO/SiO2＝2；
(2)工艺过程：
破碎：将上述粗结晶菱镁矿矿石破碎至粒度≤5mm；
轻烧：采用沸腾炉在1000℃轻烧15分钟，获得活性MgO；
细磨与分级：采用球磨机对活性MgO细磨后，进入分级机分级，选取粒度范围为：
≤10μm 75％(wt)
＞10μm-≤20μm 5％(wt)
＞20μm-≤45μm 20％(wt)的活性MgO粉体；
压球：将上述经分级选取的活性MgO粉体在300MPa压力下压制成规格为38×26×16mm的料球；
死烧：将料球在超高温油竖窑中2000℃下烧结150分钟。
其成品镁砂的理化性能见附表1。
如果压球机能力不足，则需增设造粒工序。在经分级选取的活性MgO粉体中加入液体结合剂造粒，然后再压制成球，可提高成球率。液体结合剂可为煤油或柴油，加入量为外加1～8％(wt)。液体结合剂也可为水，加入量为外加5～15％(wt)。
本发明方法即适用于高品位结晶菱镁矿，也适用于低品位结晶菱镁矿。对于低品位的粗结晶菱镁矿，只须先经细磨、浮选等工艺，使其浮选精矿粉达到MgO≥46.5％、CaO/SiO2≥2的性能指标即可。附表1：成品镁砂的理化性能
| 编号 | 化学成分(％) | 体积密度(g/cm3) | 方镁石晶粒平均尺寸(μm) | |||||
| Il | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | |||
| 实施例1 | 0.20 | 0.35 | 0.12 | 0.68 | 1.16 | 97.68 | 3.47 | 85-208 |
| 实施例2 | 0.16 | 0.16 | 0.24 | 0.42 | 0.90 | 98.43 | 3.42 | 89-185 |
| 实施例3 | 0.21 | 0.35 | 0.26 | 0.46 | 0.88 | 98.04 | 3.41 | 85-180 |
Claims (7)
1.一种制取高纯致密粗晶质烧结镁砂的方法，以结晶菱镁矿石为原料，工艺过程包括轻烧、细磨、压球、死烧等工序，其特征在于：
1)将MgO≥46.5％、CaO/SiO2≥2的结晶菱镁矿块矿或浮选精矿粉，在780-1200℃轻烧10秒-120分钟，获得活性MgO，
2)将活性MgO进行细磨，然后经分级选取颗粒度分布范围为：
≤10μm 40-90％(wt)
＞10μm-≤20μm 10-55％(wt)
＞20μm-≤45μm 0-20％(wt)活性MgO粉体，
3)将经分级选取的活性MgO粉体，在≥300MPa的压力下压制成料球，
4)将料球在1750-2500℃死烧30-180分钟，即可得到高纯致密粗晶质烧结镁砂成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于可将所述的结晶菱镁矿块矿先破碎至粒度≤5mm后，再进行轻烧。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的轻烧是在850-1000℃轻烧15秒-90分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的死烧是在1800-2300℃死烧45-150分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在所述的经分级选取的活性MgO粉体中加入液体结合剂造粒，然后再压制成料球。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于可将所述的液体结合剂可为煤油或者柴油，加入量为外加1-8％(wt)。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于可将所述的液体结合剂可为水，加入量为外加5-15％(wt)。
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