CN115011976A - 一种铅-铟双金属催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铅‑铟双金属催化剂及其制备方法和应用，其特点是催化剂采用不同比例的铅铟金属组成通式为Pbx‑Iny‑X的粉末纳米材料，其中：x为铅金属摩尔比，x=0.001~1；y为铟金属摩尔比，y=0.001~4；X为煅烧温度，X=500~700℃。该催化剂在H‑型电解池中为阴极，以Ag/AgCl电极、铂电极、阴极（催化剂）分别为参比电极、对电极、工作电极的三电极体系，以硫酸水溶液为电解液，进行乙酰丙酸选择性电催化还原为戊酸的反应。本发明与现有技术相比具有过程简单、提供的催化剂颗粒尺寸达到纳米级，稳定性好，用乙酰丙酸电催化还原，得到了比较高的戊酸的选择性和催化活性。

Description

一种铅-铟双金属催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及金属催化剂技术领域，尤其是一种铅-铟双金属催化剂及其制备方法和在乙酰丙酸电化学还原为戊酸中的应用。
背景技术
化石燃料的过度消耗，不但引起了能源枯竭现象，而且也导致了很多的环境问题，人们不得不寻求一种可持续发展的清洁的能源。在太阳能、风能等这些清洁能源中，生物质能作为唯一可持续的碳源，可用于提取液体燃料、化学物质和传统石油生产的聚合物材料，引起了人们广泛的关注。其中木质纤维素生物质更加吸引人们的兴趣，木质纤维素生物质廉洁易得，并且不可食用，大量使用不会引起对食品行业的竞争。在生物质化学转化利用的过程中，会衍生出小分子化合物，也就是生物质平台分子，它们可以通过各种转化方式生产出各种高附加值的化学品。而由木质纤维质生物质产生的乙酰丙酸作为生物质平台分子之一就引起了科学家们的广泛关注。
在乙酰丙酸衍生的各种化学品中，“戊酸生物燃料”由于与现有燃料混合时能表现出令人满意的性能，戊酸作为该生物燃料的中间体，还可以用于生产润滑剂、香料、动物饲料、药品等，于是由乙酰丙酸一锅法直接转化为戊酸引起科学家们的广泛研究。在热力学氧化或还原时常采用贵金属或者沸石类载体作为催化剂，然而常常会出现催化剂因结焦或者金属浸出而失活现象。在这方面，利用可再生的电力将乙酰丙酸电催化还原为戊酸更具有优势。
自2012年Nilges等人使用电化学的方法，使用铅金属作为阴极催化剂，直接由乙酰丙酸电催化还原为戊酸以来，许多由铅金属作为电催化剂还原乙酰丙酸的工作得到广泛研究。铅金属由于其具有比较高的析氢过电势，对电催化还原乙酰丙酸具有较高的选择性，能够有效抑制析氢反应。同时在较高的pH值和较低的电位下，对戊酸的生成有较高的选择性。但是同时存在一定的问题，在强酸性条件下，铅电极易发生腐蚀，造成产品的污染，给分离带来困难；另一方面，铅金属虽然是非贵金属，但它是有害物物质，限制了其的研究进展。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种铅-铟双金属催化剂及其制备方法和应用，采用在铅金属作为电催化剂的基础上加入另一铟金属组成通式为Pbx-Iny-X的粉末材料，将Pbx-Iny-X为催化剂，在H-型电解池中采用三电极体系，以Ag/AgCl电极、铂电极、阴极（催化剂）分别为参比电极、对电极、工作电极，0.5M H2SO4水溶液为电解液，高效地电催化乙酰丙酸选择性加氢为戊酸的合成反应，具有较高选择性和法拉第效率，并且催化剂具有一定的稳定性，具有广泛的应用前景。
本发明的目的是这样实现的：一种铅-铟双金属催化剂，其特点在于该催化剂采用摩尔比为1：4～1：0.5的铅铟双金属组成通式为Pbx-Iny-X的粉末材料，其中：x为铅金属摩尔比0.001~1；y为铟金属摩尔比0~4；X为煅烧温度500~700℃。
一种铅-铟双金属催化剂的制备方法，其特点是所述铅-铟双金属催化剂采用油胺表面活性剂为添加剂，使用水热方法，在空气中煅烧合成通式为：Pbx-Iny-X的纳米复合材料，具体制备包括下述步骤：
a步骤：将Pb(OAc)2·3H2O和 In(NO3)3·XH2O和去离子水按1 mmol：0.5~4 mmol：20~60mL的摩尔体积比混合为A溶液待用；
b步骤：将表面活性剂油胺与乙醇按2~5：10~25的体积比搅拌混合成B溶液待用；
b步骤：将上述制备的A溶液滴加在B溶液中，常温下搅拌8~12小时，形成的前驱体溶液在100~200℃温度下反应10~18小时，反应结束后自然冷却至室温，反应液经离心分离，获得的产物依次用乙醇、乙醇和正己烷的混合液洗涤数次，在60~80℃温度下干燥8~24h，得通式为Pbx-Iny的粉末为铅-铟双金属复合材料；
c步骤：将上述制得的铅-铟双金属复合材在500~700℃温度下，以2~5℃/min的速率在空气中煅烧2~5h，制得通式为Pbx-Iny-X的纳米复合材料的铅-铟双金属催化剂。
一种铅-铟双金属催化剂的制备方法制备的铅-铟双金属催化剂在乙酰丙酸电催化还原戊酸中的应用，其特点是将通式为Pbx-Iny-X的铅-铟双金属催化剂作为阴极在H-型电解池中，以Ag/AgCl电极、铂电极和阴极（催化剂）分别为参比电极、对电极、工作电极的三电极体系，以H2SO4水溶液为电解液，进行乙酰丙酸选择性电催化还原为戊酸的合成反应，所述H-型电解池采用Nafion117质子交换膜，电解池工作电压为-1.2~-1.6VvsAg/AgCl，其阳极电解液为0.1～0.5M乙酰丙酸溶液和0.4～0.8M H2SO4溶液，阴极电解液为0.4～0.8MH2SO4溶液。Nafion117膜为质子交换膜，电解池工作电压控制在-1.2~-1.6VvsAg/AgCl；所述电催化反应时间为2小时。
本发明与现有技术相比具有以下显著的技术效果和优点：
1）采用水热法制备的组成通式为Pbx-Iny的粉末催化剂具有产物选择性极高，易操作，相对稳定，在低电位条件下可有效提高产物的选择性，为将乙酰丙酸转化成具有高附加值的生物质小分子提供了一条新的途径，具有广泛的应用前景。
2）双金属催化剂的使用，一方面可以通过协调效应，共同调节催化剂的性能，另一方面可以减少贵金属和有害金属的使用。因此，需要发展一种新的催化剂能够利用不同金属间的协调效应来综合利用两者的优势，开发一种合适的双金属复合材料电催化剂用于电催化乙酰丙酸选择性加氢制备戊酸。
附图说明
图1为实施例4制备的产物透射电镜图像；
图2为实施例4制备的产物X射线衍射图像；
图3为实施例1~6的电催化乙酰丙酸制备戊酸的活性图；
图4为实施例4、7、8的电催化乙酰丙酸制备戊酸的活性图。
具体实施方式
通过以下具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
1）前驱体溶液的制备：将0.667 mmol Pb(OAc)2·3H2O溶解在40 mL去离子水中，混合搅拌形成A溶液，将4 mL油胺溶液加入到20 mL的无水乙醇中搅拌混合形成B溶液，将上述制备的A溶液缓慢滴加在B溶液中，常温下搅拌12小时，得前驱体溶液。
2）将上述制备的前驱体溶液转移到水热釜中，在180℃温度下反应12小时，反应后自然冷却至室温，反应液经离心分离，获得的产物依次用乙醇、乙醇和正己烷的混合液洗涤数次后，在70℃温蒂下的干燥箱中干燥12小时。然后，在600℃温度下，以2 ℃/min的速率，在空气中煅烧3h，制得的粉末状产物为Pb-600铅金属催化剂。
实施例2
1）前驱体溶液的制备：将0.667 mmol Pb(OAc)2·3H2O和 0.334 mmol In(NO3)3·XH2O溶解在40 mL去离子水中，混合搅拌形成A溶液，将4 mL油胺溶液加入到20 mL的无水乙醇中搅拌混合形成B溶液，将上述制备的A溶液缓慢滴加在B溶液中，常温下搅拌10小时，得前驱体溶液。
2）将上述制备的前驱体溶液转移到水热釜中，在180℃温度下反应12小时，反应后自然冷却至室温，反应液经离心分离，获得的产物依次用乙醇、乙醇和正己烷的混合液洗涤数次后，在70℃温度下的干燥箱中燥10小时。然后，在600℃温度下，以2 ℃/min的速率，在空气中煅烧2h，制得的粉末状产物为Pb2-In1-600铅-铟双金属催化剂。
实施例3
1）前驱体溶液的制备：将0.667 mmol Pb(OAc)2·3H2O和 0.667 mmol In(NO3)3·XH2O溶解在40 mL去离子水中，混合搅拌形成A溶液，将4 mL油胺溶液加入到20 mL的无水乙醇中搅拌混合形成B溶液，将上述制备的A溶液缓慢滴加在B溶液中，常温下搅拌12小时，得前驱体溶液。
2）将上述制备的前驱体溶液转移到水热釜中，在180℃温度下反应12小时，反应后自然冷却至室温，反应液经离心分离，获得的产物依次用乙醇、乙醇和正己烷的混合液洗涤数次后，在70℃温度下的干燥箱中干燥18小时。然后，在600℃温度下，以2 ℃/min的速率，在空气中煅烧5h，制得的粉末状产物为Pb1-In1-600铅-铟双金属催化剂。
实施例4
1）前驱体溶液的制备：将0.667 mmol Pb(OAc)2·3H2O和 1.334 mmol In(NO3)3·XH2O溶解在40 mL去离子水中，混合搅拌形成A溶液，将4 mL油胺溶液加入到20 mL的无水乙醇中搅拌混合形成溶液B，将上述制备的A溶液缓慢滴加在B溶液中，常温下搅拌10小时，得前驱体溶液。
2）将上述制备的前驱体溶液转移到水热釜中，在180℃温度下反应12小时，反应后自然冷却至室温，反应液经离心分离，获得的产物依次用乙醇、乙醇和正己烷的混合液洗涤数次后，在70℃温度下的干燥箱中干燥24小时。然后，在600℃温度下，以2 ℃/min的速率，在空气中煅烧3h，制得的粉末状产物为Pb1-In2-600铅-铟双金属催化剂。
实施例5
1）前驱体溶液的制备：将0.667 mmol Pb(OAc)2·3H2O和 2.668 mmol In(NO3)3·XH2O溶解在40 mL去离子水中，混合搅拌形成A溶液，将4 mL油胺溶液加入到20 mL的无水乙醇中搅拌混合形成B溶液，将上述制备的A溶液缓慢滴加在B溶液中，常温下搅拌12小时，得前驱体溶液。
2）将上述制备的前驱体溶液转移到水热釜中，在180℃温度下反应12小时，反应后自然冷却至室温，反应液经离心分离，获得的产物依次用乙醇、乙醇和正己烷的混合液洗涤数次后，在70℃温度下的干燥箱干燥20小时。然后，在600℃温度下，以2 ℃/min的速率，在空气中煅烧3h，制得的粉末状产物为Pb1-In4-600铅-铟双金属催化剂。
实施例6
1）前驱体溶液的制备： 1.334 mmol In(NO3)3·XH2O溶解在40 mL去离子水中，混合搅拌形成A溶液，将4 mL油胺溶液加入到20 mL的无水乙醇中搅拌混合形成B溶液，将上述制备的A溶液缓慢滴加在B溶液中，常温下搅拌12小时，得前驱体溶液。
2）将上述制备的前驱体溶液转移到水热釜中，在180℃温度下反应12小时，反应后自然冷却至室温，反应液经离心分离，获得的产物依次用乙醇、乙醇和正己烷的混合液洗涤数次后，在70℃温度下的干燥箱中干燥20小时。然后，在600℃温度下，以2 ℃/min的速率，在空气中煅烧3h，制得的粉末状产物为In-600铟金属催化剂。
实施例7
1）前驱体溶液的制备：将0.667 mmol Pb(OAc)2·3H2O和 1.334 mmol In(NO3)3·XH2O溶解在40 mL去离子水中，混合搅拌形成A溶液，将4 mL油胺溶液加入到20 mL的无水乙醇中搅拌混合形成B溶液，将上述制备的A溶液缓慢滴加在B溶液中，常温下搅拌12小时，得前驱体溶液。
2）将上述制备的前驱体溶液转移到水热釜中，在180℃温度下反应12小时，反应后自然冷却至室温，反应液经离心分离，获得的产物依次用乙醇、乙醇和正己烷的混合液洗涤数次后，在70℃温度下的干燥箱中干燥20小时。然后，在500℃温度下，以2 ℃/min的速率，在空气中煅烧3h，制得的粉末状产物为Pb1-In2-500铅-铟双金属催化剂。
实施例8
1）前驱体溶液的制备：将0.667 mmol Pb(OAc)2·3H2O和 1.334 mmol In(NO3)3·XH2O溶解在40 mL去离子水中，混合搅拌形成A溶液，将4 mL油胺溶液加入到20 mL的无水乙醇中搅拌混合形成B溶液，将上述制备的A溶液缓慢滴加在B溶液中，常温下搅拌10小时，得前驱体溶液。
2）将上述制备的前驱体溶液转移到水热釜中，在180℃温度下反应12小时，反应后自然冷却至室温，反应液经离心分离，获得的产物依次用乙醇、乙醇和正己烷的混合液洗涤数次后，在70℃温度下的干燥箱中干燥18小时。然后，在600℃温度下，以2 ℃/min的速率，在空气中煅烧3h，制得的粉末状产物为Pb1-In2-700铅-铟双金属催化剂。
将上述实施例1~8制备的任一催化剂作为阴极，以铂网作为阳极，在H型电解池中进行乙酰丙酸还原为戊酸的电化学反应，其阳极电解液为0.2M 乙酰丙酸溶液和0.5M H2SO4溶液，阴极电解液为0.5M H2SO4溶液，Nafion117膜为质子交换膜，电解池工作电压控制在-1.2~-1.6VvsAg/AgCl。
参阅图1，实施例4制备的Pb1-In2-600催化剂材料的TEM图，从图中可以看出复合的铅铟催化剂形貌为均匀的纳米颗粒，粒径在10 nm左右。
参阅图2，实施例4制备的Pb1-In2-600催化剂材料的XRD图，
可以清楚地观察到对应于In2O3和PbO的衍射峰，证实了复合Pd-In材料中PbO和In2O3共存。复合材料的衍射峰变宽，这归因于铅铟金属相互混合作用后，形成的催化剂的粒径减小所致。
参阅图3，工作电极分别负载实施例1~6制备的纳米复合材料，在0.2M乙酰丙酸溶液和0.5M H2SO4溶液中和在-1.5VvsAg/AgCl电位条件下电解的生成戊酸的法拉第效率。可以看出，该催化剂对电催化乙酰丙酸加氢具有较高的选择性和催化活性。铅铟金属的相互掺杂，具有协同作用，比任一种单一金属都有更好的催化活性。
参阅图4，工作电极分别负载实施例4，7，8制备的纳米复合材料，在0.2M乙酰丙酸溶液和0.5M H2SO4溶液中和在-1.5VvsAg/AgCl电位条件下电解的生成戊酸的法拉第效率。可以看出，不同的煅烧温度对该催化剂的催化活性具有一定的影响，但得到的纳米复合材料均对电催化还原乙酰丙酸加氢为戊酸具有较高的选择性和法拉第效率。
以上只是对本发明作进一步的说明，并非用以限制本专利，凡为本发明等效实施，均应包含于本专利的权利要求范围之内。

Claims (4)

1.一种铅-铟双金属催化剂，其特征在于铅-铟双金属催化剂的摩尔组成通式为：Pbx-Iny-X，其中：x为铅金属摩尔比，x=0.001~1；y为铟金属摩尔比，y=0.001~4；X为煅烧温度，X=500~700℃。
2.一种权利要求1所述铅-铟双金属催化剂的制备方法，其特征在于所述铅-铟双金属催化剂采用油胺表面活性剂为添加剂，使用水热方法，在空气中煅烧合成通式为：Pbx-Iny-X的纳米复合材料，具体制备包括下述步骤：
a步骤：将Pb(OAc)2·3H2O与 In(NO3)3·XH2O和去离子水按1mmol：0.5~4 mmol：20~60mL的摩尔体积比混合为A溶液待用；
b步骤：将表面活性剂油胺与乙醇按2~5：10~25的体积比搅拌混合为B溶液待用；
b步骤：将上述制备的A溶液按1：0.6～1：0.4体积比滴加在B溶液中，常温下搅拌8~12小时，形成的前驱体溶液在100~200℃温度下反应10~18小时，反应结束后自然冷却至室温，反应液经离心分离，得粉末状产物为铅-铟双金属复合材料；
c 步骤：将上述所得产物依次用乙醇、乙醇和正己烷的混合液洗涤数次后在60~80℃温度下干燥8~24h，然后将其在500~700℃温度下煅烧2~5h，其升温速率为2~5℃/min，制得通式为Pbx-Iny-X纳米复合材料的铅-铟双金属催化剂。
3.根据权利要求2所述铅-铟双金属催化剂的制备方法制备的铅-铟双金属催化剂在乙酰丙酸电催化还原戊酸中的应用，其特征在于将铅-铟双金属催化剂在H-型电解池中为阴极，且与Ag/AgCl电极和铂电极，构成工作电极、参比电极和对电极的三电极体系进行乙酰丙酸选择性电催化还原为戊酸的合成反应，所述H-型电解池的阳极电解液为0.1～0.5M乙酰丙酸溶液和0.4～0.8M H2SO4溶液，阴极电解液为0.4～0.8M H2SO4溶液。
4.根据权利要求2所述铅-铟双金属催化剂的制备方法制备的铅-铟双金属催化剂在乙酰丙酸电催化还原戊酸中的应用，其特征在于所述H-型电解池采用Nafion117质子交换膜，其工作电压为-1.2~-1.6VvsAg/AgCl，电催化反应时间为2小时。
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