CN115011975A - 一种2-甲基-3-巯基呋喃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及2‑甲基‑3‑巯基呋喃制备技术领域，且公开了一种2‑甲基‑3‑巯基呋喃的制备方法，第一步：配料瓶内依次加入甲醇：380ml，2‑甲基呋喃：42g，混合均匀后转入电解槽内，开始电解，约3h后取样分析，2‑甲基呋喃含量≤2.0％电解结束；第二步：向500ml三口圆底烧瓶内依次加入水：140g，中间体A：68g，乙酸：2.75g，30‑40℃保温搅拌3h后，滴入硫代乙酸：37.2g，滴加完毕等。该一种2‑甲基‑3‑巯基呋喃的制备方法，本发明是以2‑甲基呋喃为主原料，溶剂甲醇，经电解、氧化后得到2,5‑二甲氧基‑3,4‑二氢呋喃，然后再经水解、加成得到4‑酮基‑戊烯醛，再经环化、水解制得2‑甲基‑3‑呋喃硫醇，本发明采用电解工艺，反应产生少量的氢气经高空排放，几乎不造成环境压力，对环境污染小。
Description
技术领域
本发明涉及2-甲基-3-巯基呋喃制备技术领域，尤其涉及一种2-甲基-3-巯基呋喃的制备方法。
背景技术
现有工艺技术是用2-甲基呋喃为主要原料，再加入溶剂甲醇，辅料碳酸钠，然后与溴素经卤化、甲氧基化后，再经压滤、萃取、脱溶、减压精制后得到中间体2,5-二甲氧基-2-甲基-(2.3)-二氢呋喃，然后再经水解得到4-酮基-戊烯醛，经环化、水解制得2-甲基-3-巯基呋喃。现有工艺中操作步骤繁冗，需要压滤，压滤过程气味较大，污染环境，而且不易操作，并且产生的固废较多；其次原料中用到的溴素，有刺激性气味，毒性较大，对皮肤和粘膜有强烈的腐蚀性，而且它的比重较大不易储存，操作和储存运输过程危险系数较高。以溴作为原料反应后的废水中含有重金属溴，环境污染较严重，不易处理，加重污水处理负担；再者，溴素为易制毒原料，而且价格昂贵，不易采买，从而增加了生产成本。
为此，我们提出一种2-甲基-3-巯基呋喃的制备方法。
发明内容
本发明主要是解决上述现有技术所存在的技术问题，提供一种2-甲基-3-巯基呋喃的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案，一种2-甲基-3-巯基呋喃的制备方法，包括以下工作步骤：
第一步：配料瓶内依次加入甲醇：380ml，2-甲基呋喃：42g，混合均匀后转入电解槽内，开始电解，约3h后取样分析，2-甲基呋喃含量≤2.0％电解结束；
将整流器电流逐渐调小，最后至零，将电源关闭，将电解后溶液转入500ml三口圆底烧瓶内进行脱溶精馏，得到中间体A：2,5-二甲氧基-2-甲基-(2.3)-二氢呋喃；
第二步：向500ml三口圆底烧瓶内依次加入水：140g，中间体A：68g，乙酸：2.75g，30-40℃保温搅拌3h后，滴入硫代乙酸：37.2g，滴加完毕，经二氯甲烷萃取后，再脱溶、真空带水4h后，得到中间体B：4-酮基-戊烯醛；
第三步：500ml三口瓶内依次加入中间体B：90g，碳酸钾：79g，开启搅拌，控温30-40℃保温搅拌3h后，取样分析中间体B≤1％，保温结束；改蒸馏装置，蒸出乙酸后，再减压精制得到中间体C：3-乙酰硫基-2-甲基呋喃；
第四步：1L三口圆底烧瓶内依次加入纯水：280g，氢氧化钠：35g，搅拌溶解后，控温30-40℃滴加中间体C：50g，滴加完毕；
滴加盐酸120g，中和至PH＝2，然后用二氯甲烷：50ml×5萃取五次，合并有机相与二氯甲烷相，脱二氯甲烷至内温70℃，用油泵减压精制得到产品2-甲基-3-巯基呋喃。
作为优选，所述第一步中：在电解槽内：控制电解电压＜150V，电流＜70A，温度10±2℃。
作为优选，所述第一步中得到中间体A：2,5-二甲氧基-2-甲基-(2.3)-二氢呋喃的收率在90％以上。
作为优选，所述第二步中滴加完毕后，30-40℃继续保温搅拌3h。
作为优选，所述第二步中得到中间体B：4-酮基-戊烯醛的收率在90％以上。
作为优选，所述第三步中间体C：3-乙酰硫基-2-甲基呋喃的收率在85％以上。
作为优选，所述第四步中在滴加完毕后，控温30-40℃保温搅拌3h。
作为优选，所述第四步中得到产品2-甲基-3-巯基呋喃的收率达到85％以上。
有益效果
本发明提供了一种2-甲基-3-巯基呋喃的制备方法。具备以下有益效果：
(1)、该一种2-甲基-3-巯基呋喃的制备方法，本发明是以2-甲基呋喃为主原料，溶剂甲醇，经电解、氧化后得到2,5-二甲氧基-3,4-二氢呋喃，然后再经水解、加成得到4-酮基-戊烯醛，再经环化、水解制得2-甲基-3-呋喃硫醇。
(2)、该一种2-甲基-3-巯基呋喃的制备方法，本发明采用电解工艺，反应产生少量的氢气经高空排放，几乎不造成环境压力，对环境污染小，此发明涉及原料较少，而且步骤较为简单，易操作，操作过程较安全，且得率高。降低了生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见的，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其他的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明2-甲基-3-巯基呋喃制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种2-甲基-3-巯基呋喃的制备方法，如图1所示，包括以下工作步骤：
第一步：配料瓶内依次加入甲醇：380ml，2-甲基呋喃：42g，混合均匀后转入电解槽内，控制电解电压＜150V，电流＜70A，温度10±2℃，开始电解，约3h后取样分析，2-甲基呋喃含量≤2.0％电解结束；
将整流器电流逐渐调小，最后至零，将电源关闭，将电解后溶液转入500ml三口圆底烧瓶内进行脱溶精馏，得到中间体A：2,5-二甲氧基-2-甲基-(2.3)-二氢呋喃，收率90％以上；
第二步：向500ml三口圆底烧瓶内依次加入水：140g，中间体A：68g，乙酸：2.75g，30-40℃保温搅拌3h后，滴入硫代乙酸：37.2g，滴加完毕，30-40℃继续保温搅拌3h，经二氯甲烷萃取后，再脱溶、真空带水4h后得到中间体B：4-酮基-戊烯醛，收率90％以上；
第三步：500ml三口瓶内依次加入中间体B：90g，碳酸钾：79g，开启搅拌，控温30-40℃保温搅拌3h后，取样分析中间体B≤1％，保温结束；改蒸馏装置，蒸出乙酸后，再减压精制得到中间体C：3-乙酰硫基-2-甲基呋喃，收率85％以上；
第四步：1L三口圆底烧瓶内依次加入纯水：280g，氢氧化钠：35g，搅拌溶解后，控温30-40℃滴加中间体C：50g，滴加完毕，控温30-40℃保温搅拌3h后；滴加盐酸120g，中和至PH＝2.然后用二氯甲烷：50ml×5萃取五次，合并有机相与二氯甲烷相，脱二氯甲烷至内温70℃，用油泵减压精制得到产品2-甲基-3-巯基呋喃，收率达到85％以上。
本发明是以2-甲基呋喃为主原料，溶剂甲醇，经电解、氧化后得到2,5-二甲氧基-3,4-二氢呋喃，然后再经水解、加成得到4-酮基-戊烯醛，再经环化、水解制得2-甲基-3-呋喃硫醇。本发明采用电解工艺，反应产生少量的氢气经高空排放，几乎不造成环境压力，对环境污染小，此发明涉及原料较少，而且步骤较为简单，易操作，操作过程较安全，且得率高。降低了生产成本。
本发明反应原理：
电解工序：
水解工序：
加成工序：
合环工序
水解工序：
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种2-甲基-3-巯基呋喃的制备方法，其特征在于：包括以下工作步骤：
第一步：配料瓶内依次加入甲醇：380ml，2-甲基呋喃：42g，混合均匀后转入电解槽内，开始电解，约3h后取样分析，2-甲基呋喃含量≤2.0％电解结束；
将整流器电流逐渐调小，最后至零，将电源关闭，将电解后溶液转入500ml三口圆底烧瓶内进行脱溶精馏，得到中间体A：2,5-二甲氧基-2-甲基-(2.3)-二氢呋喃；
第二步：向500ml三口圆底烧瓶内依次加入水：140g，中间体A：68g，乙酸：2.75g，30-40℃保温搅拌3h后，滴入硫代乙酸：37.2g，滴加完毕，经二氯甲烷萃取后，再脱溶、真空带水4h后，得到中间体B：4-酮基-戊烯醛；
第三步：500ml三口瓶内依次加入中间体B：90g，碳酸钾：79g，开启搅拌，控温30-40℃保温搅拌3h后，取样分析中间体B≤1％，保温结束；改蒸馏装置，蒸出乙酸后，再减压精制得到中间体C：3-乙酰硫基-2-甲基呋喃；
第四步：1L三口圆底烧瓶内依次加入纯水：280g，氢氧化钠：35g，搅拌溶解后，控温30-40℃滴加中间体C：50g，滴加完毕；
滴加盐酸120g，中和至PH＝2，然后用二氯甲烷：50ml×5萃取五次，合并有机相与二氯甲烷相，脱二氯甲烷至内温70℃，用油泵减压精制得到产品2-甲基-3-巯基呋喃。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-3-巯基呋喃的制备方法，其特征在于：所述第一步中：在电解槽内：控制电解电压＜150V，电流＜70A，温度10±2℃。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲基-3-巯基呋喃的制备方法，其特征在于：所述第一步中得到中间体A：2,5-二甲氧基-2-甲基-(2.3)-二氢呋喃的收率在90％以上。
4.根据权利要求1所述的一种2-甲基-3-巯基呋喃的制备方法，其特征在于：所述第二步中滴加完毕后，30-40℃继续保温搅拌3h。
5.根据权利要求1所述的一种2-甲基-3-巯基呋喃的制备方法，其特征在于：所述第二步中得到中间体B：4-酮基-戊烯醛的收率在90％以上。
6.根据权利要求1所述的一种2-甲基-3-巯基呋喃的制备方法，其特征在于：所述第三步中间体C：3-乙酰硫基-2-甲基呋喃的收率在85％以上。
7.根据权利要求1所述的一种2-甲基-3-巯基呋喃的制备方法，其特征在于：所述第四步中在滴加完毕后，控温30-40℃保温搅拌3h。
8.根据权利要求1所述的一种2-甲基-3-巯基呋喃的制备方法，其特征在于：所述第四步中得到产品2-甲基-3-巯基呋喃的收率达到85％以上。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115536511A (zh) * | 2022-10-20 | 2022-12-30 | 徐州医科大学 | 1,4-二醛酮化合物、其合成方法及应用 |
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2022
- 2022-06-24 CN CN202210728106.8A patent/CN115011975A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115536511A (zh) * | 2022-10-20 | 2022-12-30 | 徐州医科大学 | 1,4-二醛酮化合物、其合成方法及应用 |
| CN115536511B (zh) * | 2022-10-20 | 2023-08-22 | 徐州医科大学 | 1,4-二醛酮化合物、其合成方法及应用 |
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