CN115011312B - 一种定型高导热相变储能材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种定型高导热相变储能材料的制备方法，属于复合储能相变材料领域。本发明的方法包括：将有机相变材料倒入模具中并加热至呈液态，然后将导热材料粉末加入到液态有机相变材料表面，最后利用与模具尺寸吻合的压板对齐模具向下施压，将导热材料粉末压向液态有机相变材料，有机相变材料则渗入到导热材料内部，充分混合，冷却后脱模成型即得定型高导热相变储能材料。本发明不需要搅拌和真空条件，即可制得导热性能极好的定型高导热相变储能材料。相变材料脱模后，已经定型，可直接进入到封装工序，可以采用压合的方式进行封装，简化了生产工艺，有利于大规模自动化生产。
Description
技术领域
本发明属于复合储能相变材料领域，更具体地说，涉及一种定型高导热相变储能材料的制备方法及其产品。
背景技术
相变储能材料(PCM)是一种利用相变过程吸热和放热进行能量存储和温度调节控制的储能材料，吸收和放出能量时材料自身温度不变，具有储能和温度调节的功能，广泛应用于蓄冷、蓄热、控温等领域，包括冷链运输、航空航天、军事、工业、农业、医疗、纺织、新能源、家电、电子、建筑等。相变材料包括无机相变材料和有机相变材料，其中有机相变储能材料具有稳定性好、寿命长、潜热高、控温精准、无过冷现象、无相分离等优势，但同样存在导热性能低、密度小、可燃的问题。为了扩大有机相变材料的适用性，一般对有机相变材料进行导热、阻燃等改性，提高有机相变材料的导热性和安全性。
对有机相变材料导热改性的方法是添加高导热材料，常见的高导热材料主要包括膨胀石墨、碳纤维、石墨烯、金属粉末等，其中膨胀石墨是鳞片石墨经过深加工形成的蠕虫状碳材料，内部具有大量独特的网状微孔结构，导热性好，吸附性能高，与有机材料能很好的相容，不仅可以改善有机相变材料的导热性，其吸附性也可以解决在固-液相变过程中的泄露问题，是理想的改性材料。但目前在相变材料中添加膨胀石墨等导热材料的方法一般是在真空条件下通过搅拌的方式，对设备要求较高，增大了生产成本。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种定型高导热相变储能材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种定型高导热相变储能材料的制备方法：将含有膨胀石墨的导热材料通过压浸的方式与液相的有机相变材料混合，随后冷却定型，即得定型高导热相变储能材料。
所述定型高导热相变储能材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将有机相变材料倒入模具中，加热至呈液态；
(2)将导热材料铺于液态有机相变材料表面；
(3)利用与模具尺寸吻合的压板对齐模具向下施压，将导热材料压向液态有机相变材料，使液态的有机相变材料充分浸润导热材料，冷却后脱模即得定型高导热相变储能材料。
步骤(1)所述的有机相变材料可以为蜡、烷烃、脂肪酸、脂肪醇、脂肪酸甲酯、聚乙二醇中的一种或多种，相变温度范围为-30℃～120℃。
步骤(1)中模具俯视形状包括圆形、矩形、正方形、环形、不规则形，尺寸可根据相变材料应用场景及封装尺寸进行定制。
步骤(1)中，有机相变材料呈液态时的温度高于其相变点5℃以上。
步骤(2)所述的导热材料粉末包括膨胀石墨、碳纤维、石墨烯、金属粉末、金属氧化物粉末，至少包括膨胀石墨，或膨胀石墨与其他一种或多种导热材料的混合物。
步骤(3)中，如果有机相变材料相变温度低于操作环境温度，则冷却时需要将模具转移至低于相变材料相变温度的环境，温差≥5℃。
相变材料脱模后，已经定型，可直接进入到封装工序，采用压合的方式进行封装，不需要考虑材料的灌装问题。
膨胀石墨的粒度为5目～400目，体积膨胀倍数为100倍～400倍。
膨胀石墨质量占比为2％～20％，其他导热材料质量占比为0％～30％，有机相变材料质量占比为50％～98％。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)采用一步压制混合的方式进行制备并成型，生产工艺简单，可自动化程度高，有利于大规模自动化生产；
(2)该制备方法不需要搅拌和真空条件，获得的定型有机相变材料，均匀不分层，且导热性能较传统的抽真空搅拌制备方式得到大大提升，在压制的过程中向下的压力促进了膨胀石墨等导热材料对相变材料的吸附，缩短了吸附时间；
(3)模具形状和尺寸可根据相变材料应用场景及封装尺寸进行定制，待脱模成型后，可直接进入到包装工序，采用压合的方式进行封装，不需要考虑材料的灌装问题，进一步简化了生产工艺。
附图说明
图1为正十四烷定型相变材料上部的DSC测试结果图；
图2为正十四烷定型相变材料中部的DSC测试结果图；
图3为正十四烷定型相变材料下部的DSC测试结果图；
图4为54℃石蜡定型相变材料上部的DSC测试结果图；
图5为54℃石蜡定型相变材料中部的DSC测试结果图；
图6为54℃石蜡定型相变材料下部的DSC测试结果图；
图7为模具示意图；
图8为十二酸定型相变材料图；
图9为十二酸定型相变材料上部的DSC测试结果图；
图10为十二酸定型相变材料中部的DSC测试结果图；
图11为十二酸定型相变材料下部的DSC测试结果图；
图12为十二酸搅拌混合方式相变材料分层图；
图13为十二酸搅拌混合方式上层的DSC测试结果图；
图14为十二酸搅拌混合方式下层的DSC测试结果图；
图15为真空吸附方式获得的相变材料上部的DSC测试结果图；
图16为真空吸附方式获得的相变材料中部的DSC测试结果图；
图17为真空吸附方式获得的相变材料下部的DSC测试结果图；
图18为不含膨胀石墨导热材料使用本发明方法制备的有机相变材料的DSC测试结果图；
图19为十二酸真空搅拌混合方式上层的DSC测试结果图；
图20为十二酸真空搅拌混合方式下层的DSC测试结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
采用圆柱形模具，尺寸为称取正十四烷450g，倒入圆柱形模具中，然后将18g膨胀石墨粉、2g石墨烯混合物倒入正十四烷上表面并铺平，此时膨胀石墨粉与石墨烯混合物已经部分渗入到正十四烷中，但由于膨胀石墨和石墨烯混合物堆密度小、体积大，大部分混合物仍漂浮在正十四烷上方，在模具正上方用尺寸吻合的压板缓缓垂直向下压，压板带有通气孔，将膨胀石墨粉与石墨烯混合物压向正十四烷，压制完成后，正十四烷全部被吸附，有机相变材料已不具备流动性，且已混合均匀，然后将模具移至-10℃环境下，一小时后固化，脱模获得定型有机相变材料，尺寸为/>分别取上、中、下三个位置的样品做DSC分析，其结果见图1-3，相变点分别为5.12℃、4.89℃、5.69℃，相变潜热分别为253.78kJ/kg、247.79kJ/kg、260.19kJ/kg，上中下三个位置的DSC结果一致，说明产品混合均匀无分层。在13℃温差空气浴条件下，该产品升温速率为1.9℃/min，正十四烷的升温速率为0.9℃/min，定型后导热性较正十四烷提高了1.1倍。
实施例2
采用矩形模具，尺寸为110×180×100mm，称取熔点为54℃的石蜡220g，倒入矩形模具中，将模具加热至65℃，使54℃的石蜡完全熔化，然后将20g膨胀石墨粉、5g铝粉、5g伽马氧化铁粉、3g石墨烯粉的混合物倒入石蜡上表面并铺平，此时混合物粉末已经部分渗入到石蜡中，但由于混合物粉末总的堆密度小、体积大，大部分混合物仍漂浮在石蜡上方，在模具正上方用尺寸吻合的压板缓缓垂直向下压，压板带有通气孔，将混合物粉末压向石蜡，压制完成后，石蜡全部被吸附，有机相变材料已不具备流动性，且已混合均匀，室温下冷却一小时后固化，脱模获得定型有机相变材料，尺寸为110×180×20mm。分别取上、中、下三个位置的样品做DSC分析，其结果见图4-6，相变点分别为53.60℃、53.68℃、53.72℃，相变潜热分别为188.85kJ/kg、181.98kJ/kg、187.68kJ/kg，上中下三个位置的DSC结果一致，说明产品混合均匀无分层。在15℃温差水浴加热的条件下，该产品升温速率为21.4℃/min，54℃石蜡的升温速率为4.1℃/min，定型后导热性较54℃石蜡提高了4.2倍。
实施例3
采用正方形模具，见图7，尺寸为150×150×150mm，称取十二酸430g，倒入正方形模具，将模具加热至55℃，使十二酸全部熔化，然后将20g膨胀石墨粉倒入十二酸上表面并铺平，此时膨胀石墨粉已部分渗入到十二酸中，但由于膨胀石墨粉堆密小、体积大，大部分仍漂浮在十二酸上方，在模具正上方用尺寸吻合的压板缓缓垂直向下压，压板带有通气孔，将混合物粉末压向十二酸，压制完成后，十二酸全部被吸附，有机相变材料已不具备流动性，且已混合均匀，室温下冷却一小时后固化，脱模获得定型有机相变材料，尺寸为150×150×30mm，见图8。分别取上、中、下三个位置的样品做DSC分析，其结果见图9-11，相变点分别为43.79℃、43.88℃、43.83℃，相变潜热分别为185.40kJ/kg、187.29kJ/kg、186.24kJ/kg，上中下三个位置的DSC结果一致，说明产品混合均匀无分层。在15℃温差水浴加热的条件下，该材料的升温速率为20.8℃/min，十二酸的升温速率为2.3℃/min，定型后导热性较十二酸提高了8.0倍。
实施例4
根据实施例3的配方，采用搅拌混合的方式进行对比：称取十二酸430g，倒入1000mL烧杯中，55℃水浴加热融化，然后加入20g膨胀石墨粉，用电动搅拌机搅拌混合，转速300转/分钟，搅拌10分钟后，十二酸与膨胀石墨混合均匀，但十二酸与导热材料混合物仍然具有流动性，冷却后膨胀石墨沉降至下层，见图12。分别取上层、下层样品做DSC分析，其结果见图13-14，相变点分别为43.96℃、44.25℃，相变潜热分别为184.75kJ/kg、153.79kJ/kg，下层相变潜热比上层低20％，说明下层膨胀石墨含量高于上层。经测试，在15℃温差水浴加热的条件下，该材料的升温速率为10.1℃/min，与实施例3相比，导热性降低了约一倍。
实施例5
根据实施例3的配方，采用真空的方式进行对比：称取十二酸430g，倒入1000mL密闭容器中，加热至55℃，使十二酸全部融化，然后将20g膨胀石墨粉加入到十二酸表面上铺平，此时膨胀石墨粉已部分渗入到十二酸中，但由于膨胀石墨粉堆密小、体积大，大部分仍漂浮在十二酸上方，然后抽真空至真空度100Pa，等待十二酸浸润到膨胀石墨粉中，然后冷却，由于膨胀石墨粉疏松多孔，即便是抽真空条件，在不受外力的情况下很难定型，最终获得的产品疏松不成型。分别取上、中、下三个位置的样品做DSC分析，其结果见图15-17，相变点分别为44.88℃、43.64℃、43.42℃，相变潜热分别为118.79kJ/kg、133.38kJ/kg、178.80kJ/kg，上中下三个位置的相变潜热相差较大且递增趋势，说明产品混合不均匀，上层产品十二酸吸附量较少，因此测出相变潜热较低。
实施例7
根据实施例3的方法，不加膨胀石墨。采用正方形模具，尺寸为150×150×150mm，称取十二酸430g，倒入正方形模具，将模具加热至55℃，使十二酸全部熔化，在模具正上方用尺寸吻合的压板缓缓垂直向下压，压板带有通气孔，压制完成后，室温下冷却一小时后固化，脱模获得有机相变材料，尺寸为150×150×2.2mm。该产品DSC测试结果见图18，相变点为43.83℃，相变潜热为186.24kJ/kg，在15℃温差水浴加热的条件下，该十二酸的升温速率为2.3℃/min。
实施例8
根据实施例3的配方，加膨胀石墨20g，采用抽真空搅拌的方法。称取十二酸430g，倒入1000mL反应釜中，抽真空至真空度≤100Pa，搅拌转速300转/分钟，真空搅拌10分钟后，冷却后膨胀石墨沉降至下层。分别取上层、下层样品做DSC分析，其结果见图19-20，相变点分别为43.83℃、43.89℃，相变潜热分别为182.66kJ/kg、154.87kJ/kg，下层相变潜热比上层低18％，说明下层膨胀石墨含量高于上层。在15℃温差水浴加热的条件下，该材料的升温速率为10.6℃/min，与实施例3相比，导热性降低了约1倍。
Claims (3)
1.一种定型高导热相变储能材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将有机相变材料倒入模具中，加热至呈液态；
(2)将导热材料铺于液态有机相变材料表面；
(3)利用与模具尺寸吻合的压板对齐模具向下施压，将导热材料压向液态有机相变材料，使液态的有机相变材料充分浸润导热材料，冷却后脱模即得定型高导热相变储能材料；
步骤(1)所述的有机相变材料为蜡、烷烃、脂肪酸、脂肪醇、脂肪酸甲酯、聚乙二醇中的一种或多种；
步骤(2)所述的导热材料为膨胀石墨或膨胀石墨与其他导热材料的混合物，所述其他导热材料为碳纤维、石墨烯、金属粉末、金属氧化物粉末中的一种或多种；
所述膨胀石墨质量占比为2％～20％，其他导热材料质量占比为0％～30％，有机相变材料质量占比为50％～98％。
2.根据权利要求1所述的定型高导热相变储能材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，有机相变材料呈液态时的温度高于其相变点5℃以上。
3.根据权利要求1所述的定型高导热相变储能材料的制备方法，其特征在于，膨胀石墨的粒度为5目～400目，体积膨胀倍数为100倍～400倍。
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| CN103555282A (zh) * | 2013-11-05 | 2014-02-05 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种高导热石蜡与石墨相变复合材料的制备方法 |
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| US8580171B2 (en) * | 2006-03-24 | 2013-11-12 | Sgl Carbon Ag | Process for manufacture of a latent heat storage device |
-
2022
- 2022-06-16 CN CN202210683262.7A patent/CN115011312B/zh active Active
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