CN115011111A - 一种高强高韧性的pa复合材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功能化塑料改性的技术领域，具体涉及一种高强高韧性的PA复合材料、制备方法及其应用。高强高韧性的PA复合材料包括以下重量份的组分：PA复合树脂：80～120份、改性玻璃纤维：30～65份、SiO2‑CaO纤维：2‑15份、抗氧剂：0.5～1.2份、润滑剂：0.5～1.2份、相容剂：0.5～1.2份；其中，所述PA复合树脂包括PA6树脂、PA66树脂和PA1010树脂。本发明采用PA6树脂、PA66树脂和PA1010树脂三种树脂形成复合体系，结合添加改性玻璃纤维和SiO2‑CaO纤维，制备得到的PA复合材料具有较佳的力学性能，且其PA复合材料制备的制品表面光滑度得到很大的提升。
Description
技术领域
本发明涉及功能化塑料改性的技术领域，具体涉及一种高强高韧性的PA复合材料、制备方法及其应用。
背景技术
聚酰胺(PA)，指主链节含有极性酰胺基团(-CO-NH-)的高聚物。PA具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，因而能被应用于在电子、汽车、精密仪器、化工及航空航天等领域。目前，为了增强PA的性能，扩大适用范围，一般采用玻璃纤维对PA材料进行改性增强，但是，随着PA中添加的玻璃纤维的比例增加，对玻璃纤维与PA的粘合度和相容性都具有一定的影响，造成制得的塑料粒制品中部分玻璃纤维与PA树脂脱粘，从而大大降低了后续生产的塑料制品的力学性能，同时，还使得制品的表面光滑度下降，影响制品的美观度。
有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。
发明内容
本发明的目的之一在于：提供一种高强高韧性的PA复合材料，以解决提高制品力学性能的同时改善制品表面光滑度下降的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高强高韧性的PA复合材料，包括以下重量份的组分：
PA复合树脂：80～120份；
改性玻璃纤维：30～65份；
SiO2-CaO纤维：2-15份；
抗氧剂：0.5～1.2份；
润滑剂：0.5～1.2份；
相容剂：0.5～1.2份；
其中，所述PA复合树脂包括PA6树脂、PA66树脂和PA1010树脂。
在现场实践中发现，当采用PA6树脂、PA66树脂和PA1010树脂三种树脂形成复合体系，结合添加改性玻璃纤维和SiO2-CaO纤维，制备得到的PA复合材料具有较佳的力学性能，且意外发现其PA复合材料制备的制品表面光滑度得到很大的提升。其原因可能在于：配方采用PA6树脂、PA66树脂和PA1010树脂三种树脂搭配使用，由于PA6具有强拉伸度、抗冲性和柔性，PA66具有强机械强度、拉伸强度，而PA1010具有高度延展性，可牵伸至原长的3～4倍，低温性优良，-60℃下不脆，三者作用能形成一个综合平衡的复合树脂体系。在此基础上，本申请添加特定量的改性玻璃纤维和SiO2-CaO纤维，改性玻璃纤维在树脂体系中能充分发挥其长度拉伸韧性，利用SiO2-CaO纤维具有三维网络架构的特性，分散在体系中的SiO2-CaO纤维与改性玻璃纤维和树脂分子之间交错搭接，使得改性玻璃纤维均匀地稳定地分散在树脂体系中，改善了改性玻璃纤维与树脂脱粘或外露的现象，且SiO2-CaO纤维在上述配方组成的体系中具强拉伸性能，从而使用本方案的PA复合树脂制成的制品不仅具有高强机械性能还改善了表面光滑度。
作为本申请所述的高强高韧性的PA复合材料的一种改进，所述PA6树脂、PA66树脂和PA1010树脂的质量比为1：(0.5～1)：(0.1～0.2)。
作为本申请所述的高强高韧性的PA复合材料的一种改进，所述改性玻璃纤维为短切玻璃纤维，其长度为2～5毫米，直径为7～13微米。
作为本申请所述的高强高韧性的PA复合材料的一种改进，所述改性玻璃纤维包括以下制备步骤：
初次处理：将10～20份玻璃纤维加入15～100份含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液中浸泡反应，过滤烘干，得到共混物；
二次处理：向共混物中加入0.1～1.5份聚对苯二甲酸乙二醇酯，搅拌均匀，得到改性玻璃纤维。
作为本申请所述的高强高韧性的PA复合材料的一种改进，所述初次处理步骤中的浸泡温度为30～40℃，浸泡时间为1～2h。
本发明的目的之二在于：提供一种高强高韧性的PA复合材料的制备方法，包括以下步骤：
SiO2-CaO纤维预处理：将SiO2-CaO纤维放入乙醇的水溶液中湿润10～30min；
混合：按照重量份，将PA复合树脂、预处理好的SiO2-CaO纤维、抗氧剂、润滑剂和相容剂分散混合，得到混合物；
加工处理：将改性玻璃纤维加入至混合物中，熔融挤出、牵条、切粒、烘干，得到高强高韧性的PA复合材料。
作为本申请所述的高强高韧性的PA复合材料的制备方法的一种改进，所述SiO2-CaO纤维的制备步骤如下：
步骤(1)：将3～10份葡萄糖酸钙与0.05～15份正硅酸乙酯溶解于溶剂中，加入0.01～2份马来酸，水解形成溶胶；将0.5～5份羟丙基纤维素溶于溶剂中搅拌，配置成聚合物溶液；将溶胶和聚合物溶液混合，搅拌，得到前驱体溶液；
步骤(2)：将步骤(1)中配置好的前驱体溶液进行纺丝，然后进行煅烧，得到SiO2-CaO纤维。
作为本申请所述的高强高韧性的PA复合材料的制备方法的一种改进，所述步骤(2)中纺丝的参数为：纺丝电压为5～35kV，接收距离为5～20cm，灌注速度为0.1～20mL/h，温度为10～50℃，相对湿度为10～100％。
作为本申请所述的高强高韧性的PA复合材料的制备方法的一种改进，所述混合步骤的共混温度为190～220℃，共混转速为60～80rpm，共混时间为6～15min，所述加工处理步骤的挤出温度为200～220℃，挤出转速为40～80rpm，牵伸过程中牵伸比为2:1～8:1，牵伸机将片材牵伸为厚度约为0.3～0.5mm的片材。
本发明的目的之三在于：提供一种高强高韧性的PA复合材料的应用，能应用在电子、汽车、精密仪器、化工及航空航天领域。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明配方采用PA6树脂、PA66树脂和PA1010树脂三种树脂搭配使用，由于PA6具有强拉伸度、抗冲性和柔性，PA66具有强机械强度、拉伸强度，而PA1010具有高度延展性，可牵伸至原长的3～4倍，低温性优良，-60℃下不脆，三者作用能形成一个综合平衡的复合树脂体系。在此基础上，本申请添加特定量的改性玻璃纤维和SiO2-CaO纤维，改性玻璃纤维在树脂体系中能充分发挥其长度拉伸韧性，利用SiO2-CaO纤维具有三维网络架构的特性，分散在体系中的SiO2-CaO纤维与改性玻璃纤维和树脂分子之间交错搭接，使得改性玻璃纤维均匀地稳定地分散在树脂体系中，改善了改性玻璃纤维与树脂脱粘或外露的现象，且SiO2-CaO纤维在上述配方组成的体系中具强拉伸性能，从而使用本方案的PA复合树脂制成的制品不仅具有高强机械性能还改善了表面光滑度。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下述实施例和对比例中，PA6树脂、PA66树脂和PA1010树脂均购自美国杜邦公司。
制备例1
一种SiO2-CaO纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)将10g葡萄糖酸钙与15g正硅酸乙酯溶解于溶剂中，加入2g马来酸，水解形成溶胶。将5g羟丙基纤维素溶于溶剂中搅拌，配置成聚合物溶液。将溶胶和聚合物溶液混合，搅拌，得到前驱体溶液。
(2)将(1)中配置好的前驱体溶液进行纺丝，纺丝电压为35kV，接收距离为20cm，灌注速度为0.1mL/h，温度为50℃，相对湿度为10％，然后进行煅烧，得到SiO2-CaO纤维。
制备例2
一种SiO2-CaO纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)将3g葡萄糖酸钙与0.05g正硅酸乙酯溶解于溶剂中，加入0.01g马来酸，水解形成溶胶。将0.5g羟丙基纤维素溶于溶剂中搅拌，配置成聚合物溶液。将溶胶和聚合物溶液混合，搅拌，得到前驱体溶液。
(2)将(1)中配置好的前驱体溶液进行纺丝，纺丝电压为5kV，接收距离为5cm，灌注速度为20mL/h，温度为10℃，相对湿度为90％，然后进行煅烧，得到SiO2-CaO纤维。
制备例3
一种SiO2-CaO纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)将7g葡萄糖酸钙与8g正硅酸乙酯溶解于溶剂中，加入0.5g马来酸，水解形成溶胶。将2g羟丙基纤维素溶于溶剂中搅拌，配置成聚合物溶液。将溶胶和聚合物溶液混合，搅拌，得到前驱体溶液。
(2)将(1)中配置好的前驱体溶液进行纺丝，纺丝电压为15kV，接收距离为10cm，灌注速度为10mL/h，温度为35℃，相对湿度为50％，然后进行煅烧，得到SiO2-CaO纤维。
制备例4
一种改性玻璃纤维的制备方法，具体步骤如下：
初次处理：将10g玻璃纤维加入21g含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液中浸泡反应，浸泡温度为40℃，浸泡时间为2h，过滤烘干，得到共混物。
二次处理：向共混物中加入0.1g聚对苯二甲酸乙二醇酯，搅拌均匀，得到改性玻璃纤维。
制备例5
一种改性玻璃纤维的制备方法，具体步骤如下：
初次处理：将20g玻璃纤维加入98g含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液中浸泡反应，浸泡温度为30℃，浸泡时间为1h，过滤烘干，得到共混物。
二次处理：向共混物中加入1.5g聚对苯二甲酸乙二醇酯，搅拌均匀，得到改性玻璃纤维。
制备例6
一种改性玻璃纤维的制备方法，具体步骤如下：
初次处理：将16g玻璃纤维加入78g含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液中浸泡反应，浸泡温度为35℃，浸泡时间为1.5h，过滤烘干，得到共混物。
二次处理：向共混物中加入1g聚对苯二甲酸乙二醇酯，搅拌均匀，得到改性玻璃纤维。
实施例1
一种高强高韧性的PA复合材料的制备方法，具体步骤如下：
SiO2-CaO纤维预处理：将制备例1制备得到的SiO2-CaO纤维放入乙醇的水溶液中湿润30min。
混合：将80gPA复合树脂、7g预处理好的SiO2-CaO纤维、0.5g抗氧剂、1g润滑剂和0.8g相容剂分散混合，共混温度为190℃，共混转速为60rpm，共混时间为15min，得到混合物。其中，本实施例的PA复合树脂由质量比为1：1：0.5的PA6树脂、PA66树脂和PA1010树脂组成。
加工处理：将30g制备例4制备得到的改性玻璃纤维加入至混合物中，熔融挤出、牵条、切粒、烘干，挤出温度为200℃，挤出转速为40rpm，牵伸过程中牵伸比为2:1，牵伸机将片材牵伸为厚度约为0.3mm的片材，最终得到高强高韧性的PA复合材料。其中，本实施例的玻璃纤维为长切玻璃纤维，长度为11mm，直径为16um。
实施例2
一种高强高韧性的PA复合材料的制备方法，具体步骤如下：
SiO2-CaO纤维预处理：将制备例2制备得到的SiO2-CaO纤维放入乙醇的水溶液中湿润10min。
混合：将120gPA复合树脂、15g预处理好的SiO2-CaO纤维、0.7g抗氧剂、0.5g润滑剂和1.2g相容剂分散混合，共混温度为220℃，共混转速为80rpm，共混时间为6min，得到混合物。其中，本实施例的PA复合树脂由质量比为1：1：1的PA6树脂、PA66树脂和PA1010树脂组成。
加工处理：将65g制备例5制备得到的改性玻璃纤维加入至混合物中，熔融挤出、牵条、切粒、烘干，挤出温度为220℃，挤出转速为80rpm，牵伸过程中牵伸比为8:1，牵伸机将片材牵伸为厚度约为0.5mm的片材，最终得到高强高韧性的PA复合材料。其中，本实施例的玻璃纤维为长切玻璃纤维，长度为11mm，直径为16um。
实施例3
一种高强高韧性的PA复合材料的制备方法，具体步骤如下：
SiO2-CaO纤维预处理：将制备例3制备得到的SiO2-CaO纤维放入乙醇的水溶液中湿润20min。
混合：将100gPA复合树脂、8g预处理好的SiO2-CaO纤维、1.2g抗氧剂、1.2g润滑剂和0.5g相容剂分散混合，共混温度为208℃，共混转速为68rpm，共混时间为10min，得到混合物。其中，本实施例的PA复合树脂由质量比为1：0.5：0.2的PA6树脂、PA66树脂和PA1010树脂组成。
加工处理：将45g制备例6制备得到的改性玻璃纤维加入至混合物中，熔融挤出、牵条、切粒、烘干，挤出温度为212℃，挤出转速为67rpm，牵伸过程中牵伸比为6:1，牵伸机将片材牵伸为厚度约为0.5mm的片材，最终得到高强高韧性的PA复合材料。其中，本实施例的玻璃纤维为长切玻璃纤维，长度为11mm，直径为16um。
实施例4
一种高强高韧性的PA复合材料的制备方法，与实施例3的区别在于，各组分的添加量不同，具体各组分的添加量参见表1。本实施例的PA复合树脂由质量比为1：1：0.1的PA6树脂、PA66树脂和PA1010树脂组成。其余与实施例3相同，故此处不再赘述。
实施例5
一种高强高韧性的PA复合材料的制备方法，与实施例1的区别在于，本实施例的玻璃纤维为短切玻璃纤维，其长度为4mm，直径为9um。其余与实施例1相同，故此处不再赘述。
实施例6
一种高强高韧性的PA复合材料的制备方法，与实施例2的区别在于，本实施例的改性玻璃纤维制备方法不同。改性玻璃纤维的制备方法具体如下：将20g玻璃纤维加入98g含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液中浸泡反应，浸泡温度为30℃，浸泡时间为1h，过滤，得到共混物。
表1实施例1-6各组分的用量表
对比例1
一种高强高韧性的PA复合材料的制备方法，与实施例4的区别在于，本实施例采用单一树脂体系，仅添加90g的PA6。其余与实施例4相同，故此处不再赘述。
对比例2
一种高强高韧性的PA复合材料的制备方法，与实施例4的区别在于，本实施例的PA复合树脂由45g的PA66和45g的PA1010组成。其余与实施例4相同，故此处不再赘述。
对比例3
一种高强高韧性的PA复合材料的制备方法，与实施例4的区别在于，本实施例不添加SiO2-CaO纤维，采用同等用量的改性玻璃纤维替代SiO2-CaO纤维。
对比例4
一种高强高韧性的PA复合材料的制备方法，与实施例4的区别在于，本实施例不添加改性玻璃纤维，采用同等用量的SiO2-CaO纤维替代改性玻璃纤维。
对比例5
一种高强高韧性的PA复合材料的制备方法，与实施例4的区别在于，本实施例添加的玻璃纤维不做改性处理，直接采用市售的短切玻璃纤维，其购自东莞市阡照复合材料有限公司。
为验证本发明的效果，分别对上述实施例1-6和对比例1-5制得的制品试样进行拉伸强度、弯曲强度、冲击强度、表面质量的性能测试，测试结果参见表2。
表2测试结果
由表2的测试结果中可以看出，本申请采用PA6树脂、PA66树脂和PA1010树脂三种树脂形成复合体系，结合添加改性玻璃纤维和SiO2-CaO纤维，制备得到的PA复合材料制品在拉伸强度、弯曲强度、冲击强度、表面质量的性能测试中均具有较佳的表现，因此，本申请提高了PA复合树脂材料的力学性能，同时采用改善了PA复合树脂材料制品的表面光滑度。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种高强高韧性的PA复合材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：
PA复合树脂：80～120份；
改性玻璃纤维：30～65份；
SiO2-CaO纤维：2-15份；
抗氧剂：0.5～1.2份；
润滑剂：0.5～1.2份；
相容剂：0.5～1.2份；
其中，所述PA复合树脂包括PA6树脂、PA66树脂和PA1010树脂。
2.根据权利要求1所述的一种高强高韧性的PA复合材料，其特征在于，所述PA6树脂、PA66树脂和PA1010树脂的质量比为1：(0.5～1)：(0.1～0.2)。
3.根据权利要求1所述的一种高强高韧性的PA复合材料，其特征在于，所述改性玻璃纤维为短切玻璃纤维，其长度为2～5毫米，直径为7～13微米。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种高强高韧性的PA复合材料，其特征在于，所述改性玻璃纤维包括以下制备步骤：
初次处理：将10～20份玻璃纤维加入15～100份含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液中浸泡反应，过滤烘干，得到共混物；
二次处理：向共混物中加入0.1～1.5份聚对苯二甲酸乙二醇酯，搅拌均匀，得到改性玻璃纤维。
5.根据权利要求4所述的一种高强高韧性的PA复合材料，其特征在于，所述初次处理步骤中的浸泡温度为30～40℃，浸泡时间为1～2h。
6.权利要求1-5任一项所述的一种高强高韧性的PA复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
SiO2-CaO纤维预处理：将SiO2-CaO纤维放入乙醇的水溶液中湿润10～30min；
混合：按照重量份，将PA复合树脂、预处理好的SiO2-CaO纤维、抗氧剂、润滑剂和相容剂分散混合，得到混合物；
加工处理：将改性玻璃纤维加入至混合物中，熔融挤出、牵条、切粒、烘干，得到高强高韧性的PA复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种高强高韧性的PA复合材料的制备方法，其特征在于，所述SiO2-CaO纤维的制备步骤如下：
步骤(1)：将3～10份葡萄糖酸钙与0.05～15份正硅酸乙酯溶解于溶剂中，加入0.01～2份马来酸，水解形成溶胶；将0.5～5份羟丙基纤维素溶于溶剂中搅拌，配置成聚合物溶液；将溶胶和聚合物溶液混合，搅拌，得到前驱体溶液；
步骤(2)：将步骤(1)中配置好的前驱体溶液进行纺丝，然后进行煅烧，得到SiO2-CaO纤维。
8.根据权利要求6所述的一种高强高韧性的PA复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中纺丝的参数为：纺丝电压为5～35kV，接收距离为5～20cm，灌注速度为0.1～20mL/h，温度为10～50℃，相对湿度为10～100％。
9.根据权利要求6所述的一种高强高韧性的PA复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合步骤的共混温度为190～220℃，共混转速为60～80rpm，共混时间为6～15min，所述加工处理步骤的挤出温度为200～220℃，挤出转速为40～80rpm，牵伸过程中牵伸比为2:1～8:1，牵伸机将片材牵伸为厚度约为0.3～0.5mm的片材。
10.一种高强高韧性的PA复合材料的应用，其特征在于，在电子、汽车、精密仪器、化工及航空航天领域的应用。
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|---|---|---|---|---|
| KR20130061388A (ko) * | 2011-12-01 | 2013-06-11 | 현대자동차주식회사 | 폴리아미드/폴리에틸렌테레프탈레이트 얼로이 수지 조성물 |
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2022
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