CN115010747A - 一种氨基咪唑四氟硼酸盐离子液体制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氨基咪唑四氟硼酸盐离子液体制备方法,涉及一种离子液体制备方法。该方法第一步,将咪唑、氢氧化钠与溶剂混合在一定温度搅拌若干时间然后加入溴己烷继续反应,反应结束后除去溶剂和未反应的原料得到淡黄色液体N‑己基咪唑;第二步,在氮气保护下,将第一步所得的N‑己基咪唑与3‑氯丙基三乙氧基硅烷加入到溶剂中,减压蒸馏除去溶剂,真空干燥后得到黄色液体目的产物1‑己基‑3‑(3‑三乙氧硅基丙基)咪唑氯盐。第三步,将第二步得到的1‑己基‑3‑(3‑三乙氧硅基丙基)咪唑氯盐与四氟硼酸盐分散到有机溶剂中,反应后过滤滤液减压蒸馏得到目的产物1‑己基‑3‑(3‑三乙氧硅基丙基)咪唑四氟硼酸盐离子液体。

Description

一种氨基咪唑四氟硼酸盐离子液体制备方法
技术领域
本发明涉及一种离子液体制备方法,特别是涉及一种氨基咪唑四氟硼酸盐离子液体制备方法。
背景技术
离子液体(Ionic Liquids,ILs)的结构中包含一种有机阳离子和一种无机或有机阴离子,离子液体通常在室温范围内处于液态。离子液体作为一种新型的“绿色”溶剂,与传统的溶剂性能相比具有许多独特的性质。在上世纪七十年代后,离子液体引起了威尔克斯的关注,他尝试制备一种更好的导弹和空间探测器的电池,但从中却发现了一种液态电解质。如今离子液体已经成功应用于溶剂的萃取、电化学、分离和纯化物质、催化剂和溶剂等多个领域。
离子液体合成方法分为一步合成法和两步合成法;两步合成法是通过叔胺类与卤代烷反应制备出季铵的卤化物盐,再将卤负离子替换成其他负离子。例如制备合成二烷基咪唑和烷基吡啶离子液体,第一步为卤代烷RX与烷基咪唑和烷基吡啶通过季铵化或烷基化反应,得到含有所需阳离子的卤化物。第二步即为目标阴离子的置换或加入路易斯酸等物质来替换得到所需产物。两步合成法普适性好,产率高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨基咪唑四氟硼酸盐离子液体制备方法,制备的氧硅基离子液体为棕黄色液体,制备方法简单,条件容易控制,后处理方便,合成的氧硅基离子液体在无机物改性或有关领域中具有潜在应用价值。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种氨基咪唑四氟硼酸盐离子液体制备方法,所述方法包括以下制备过程:
第一步,将咪唑、氢氧化钠与溶剂混合、搅拌后加入溴己烷继续反应,反应结束后除去溶剂和未反应的原料得到淡黄色液体N-己基咪唑;
第二步,在氮气保护下,将第一步所得的N-己基咪唑与3-氯丙基三乙氧基硅烷加入到溶剂中,回流反应,减压蒸馏除去溶剂,真空干燥后得到黄色液体目的产物1-己基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯盐;
第三步,将第二步得到的1-己基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯盐与四氟硼酸盐分散到有机溶剂中,反应,之后过滤滤液减压蒸馏得到目的产物1-己基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑四氟硼酸盐离子液体。
所述的一种氨基咪唑四氟硼酸盐离子液体制备方法,所述第一步,所用溶剂为二甲基亚砜;反应温度控制在20℃;反应时间8-10h;溴己烷采用滴定的方法加入到反应体系中;
第二步,反应温度控制在150-160℃之间,反应时间为12-14h;反应溶剂为甲苯;
第二步,反应温度控制在20℃,反应时间为20h,有机溶剂为丙酮。
所述的一种氨基咪唑四氟硼酸盐离子液体制备方法,所述按照上述方法制备的含有氧硅基离子液体结构如下:
Figure DEST_PATH_IMAGE001
本发明的优点与效果是:
1、本发明为一种结构含有氧硅基离子液体的制备方法,制备方法简单,条件容易控制,后处理方便,应用范围广泛。
2、本发明制备的含有氧硅基离子液体由于引入了氧硅基所以有很好的后续利用价值,可用于无机物改性等方面
3、本发明制备的氧硅基离子液体为棕黄色液体,制备方法简单,条件容易控制,后处理方便。本发明旨在合成氧硅基离子液体,其在无机物改性或其他领域中具有潜在应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明
实施例1:
第一步:在装有温度计和磁子的250ml三口烧瓶中加入50ml二甲基亚砜、7.82g咪唑、4.8g氢氧化钠,20℃搅拌2h。搅拌完成之后,用恒压漏斗滴加16.5g溴代正己烷,搅拌6h,整个过程分水回流。反应结束之后,向反应液中加入80ml二氯甲烷,用100ml蒸馏水萃取四次,萃取结束后,加入无水硫酸铜干燥过夜。然后过滤除去滤渣,减压蒸馏除去溶剂二氯甲烷,得到淡黄色液体N-己基咪唑。
第二步:在氮气气氛保护下将10g N-己基咪唑与15g 3-氯丙基三乙氧基硅烷,100ml甲苯加入到装有回流冷凝管、温度计和磁子的250ml三口瓶中,150℃回流反应12h。反应结束后,减压蒸去甲苯,真空干燥,得到黄色粘稠液体为1-己基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯盐离子液体。
第三步:在装有温度计和磁子的250ml三口烧瓶中加入100ml丙酮、15g1-己基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑四氟硼酸盐离子液体、4g四氟硼酸钠。在20℃下搅拌反应20h,反应结束后过滤,将滤液真空干燥得到棕黄色粘稠液体为1-己基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑四氟硼酸盐离子液体。
实施例2:
第一步:同实施例1。
第二步:在氮气气氛保护下将10g N-己基咪唑与15g 3-氯丙基三乙氧基硅烷,100ml甲苯加入到装有回流冷凝管、温度计和磁子的250ml三口瓶中,160℃回流反应12h。反应结束后,减压蒸去甲苯,真空干燥,得到黄色粘稠液体为1-己基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯盐离子液体。
第三步:同实施例1。
实施例3:
第一步:同实施例1。
第二步:在氮气气氛保护下将10g N-己基咪唑与15g 3-氯丙基三乙氧基硅烷,100ml甲苯加入到装有回流冷凝管、温度计和磁子的250ml三口瓶中,150℃回流反应14h。反应结束后,减压蒸去甲苯,真空干燥,得到黄色粘稠液体为1-己基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯盐离子液体。
第三步:同实施例1。
实施例4:
第一步:同实施例1。
第二步:在氮气气氛保护下将10g N-己基咪唑与15g 3-氯丙基三乙氧基硅烷,100ml甲苯加入到装有回流冷凝管、温度计和磁子的250ml三口瓶中,160℃回流反应14h。反应结束后,减压蒸去甲苯,真空干燥,得到黄色粘稠液体为1-己基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯盐离子液体。
第三步:同实施例1。
实施例5:
第一步:同实施例1。
第二步:在氮气气氛保护下将10g N-己基咪唑与15g 3-氯丙基三乙氧基硅烷,100ml甲苯加入到装有回流冷凝管、温度计和磁子的250ml三口瓶中,155℃回流反应12h。反应结束后,减压蒸去甲苯,真空干燥,得到黄色粘稠液体为1-己基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯盐离子液体。
第三步:同实施例1。

Claims (3)

1.一种氨基咪唑四氟硼酸盐离子液体制备方法,其特征在于,所述方法包括以下制备过程:
第一步,将咪唑、氢氧化钠与溶剂混合、搅拌后加入溴己烷继续反应,反应结束后除去溶剂和未反应的原料得到淡黄色液体N-己基咪唑;
第二步,在氮气保护下,将第一步所得的N-己基咪唑与3-氯丙基三乙氧基硅烷加入到溶剂中,回流反应,减压蒸馏除去溶剂,真空干燥后得到黄色液体目的产物1-己基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯盐;
第三步,将第二步得到的1-己基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯盐与四氟硼酸盐分散到有机溶剂中,反应,之后过滤滤液减压蒸馏得到目的产物1-己基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑四氟硼酸盐离子液体。
2.根据权利要求1所述的一种氨基咪唑四氟硼酸盐离子液体制备方法,其特征在于,所述第一步,所用溶剂为二甲基亚砜;反应温度控制在20℃;反应时间8-10h;溴己烷采用滴定的方法加入到反应体系中;
第二步,反应温度控制在150-160℃之间,反应时间为12-14h;反应溶剂为甲苯;
第二步,反应温度控制在20℃,反应时间为20h,有机溶剂为丙酮。
3.根据权利要求1所述的一种氨基咪唑四氟硼酸盐离子液体制备方法,其特征在于,所述按照上述方法制备的含有氧硅基离子液体结构如下:
Figure DEST_PATH_IMAGE002
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