CN115000371A - 一种石墨烯包覆石墨粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体公开了一种石墨烯包覆石墨粉体的制备方法。所述的石墨烯包覆石墨粉体的制备方法，其包含如下步骤：将石墨粉以及石墨烯粉体加入到反应容器中，然后加入有机溶剂，在超声或者超声与搅拌条件下混合，得石墨烯包覆石墨的分散液；过滤分散液，清洗滤饼，再经干燥后得石墨烯包覆石墨粉体。该方法制备工艺简单，有机溶剂还可以回收利用，安全环保，制备成本低，并且制备得到的石墨烯包覆石墨粉体导电性好以及储锂性能高。以本发明所述的石墨烯包覆石墨粉体作为负极材料制备得到的电池具有较高的电比容量。

Description

一种石墨烯包覆石墨粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯包覆材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯包覆石墨粉体的制备方法。
背景技术
石墨是碳的一种同素异形体，为灰黑色、不透明固体，化学性质稳定，耐腐蚀，同酸、碱等药剂不易发生反应。天然石墨来自石墨矿藏，也可以以石油焦、沥青焦等为原料，经过一系列工序处理而制成人造石墨。石墨可用于生产耐火材料、导电材料、耐磨材料、润滑剂、耐高温密封材料、耐腐蚀材料、隔热材料、吸附材料、摩擦材料和防辐射材料等，这些材料广泛应用于冶金、石油化工、机械工业、电子产业、核工业和国防等。
尽管具有石墨材料主导着商用锂离子电池的负极市场，但它们在快速充电过程中的低容量阻碍了进一步的商业化。石墨烯是一种碳元素发生SP2杂化形成的二维材料，其具有巨大的比表面积和较大导电性，采用石墨烯包覆石墨可以提升比表面积和储锂性能。
中国发明专利申请号202110537487.7公开了一种石墨烯与石墨复合材料、制备方法及其作为锂离子电池负极材料的应用，该制备方法在石墨烯与石墨复合材料的制备过程中添加了偶联剂，偶联剂的添加会降低石墨烯与石墨复合材料的储锂性能，这种方法制备出来的复合材料仅仅属于石墨烯和石墨的混合，石墨烯包覆不了石墨，石墨烯与石墨复合材料的储锂性能也得不到较大的提高。
国际发明专利PCT/CN2017/086632公开了一种制备石墨烯包覆粉体材料的方法及其产品，该制备方法在石墨烯包覆锂离子电池正极材料的过程中添加了聚合聚助包覆剂，聚合聚助包覆剂的添加会降低石墨烯包覆锂离子电池正极材料的储锂性能，虽然后期进行了退火处理，但是高温耗能，聚合聚助包覆剂退火之后变成了碳杂质，碳杂质的存在依然会降低石墨烯包覆锂离子电池正极材料的储锂性能。此制备方法采用了第一有机溶剂和第二有机溶剂的处理方案，增加了材料的制备复杂性。特别是，此发明制备的材料仅应用于锂离子电池正极材料。
因此，提供一种制备方法简单、安全环保、成本低同时导电性好或储锂性能高的石墨烯包覆石墨粉体的制备方法具有重要的应用价值。
发明内容
为了克服现有技术中存在的至少之一的技术问题，本发明提供了一种石墨烯包覆石墨粉体的制备方法。本发明采用一锅法制备出石墨烯包覆石墨粉体，制备出来的材料可以作为电池负极材料。本发明制备工艺简单，有机溶剂还可以回收利用，安全环保，制备成本低，并且制备得到的石墨烯包覆石墨粉体导电性好以及储锂性能高。
本发明所要解决上述技术问题通过以下技术方案予以解决：
一种石墨烯包覆石墨粉体的制备方法，其包含如下步骤：
将石墨粉以及石墨烯粉体加入到反应容器中，然后加入有机溶剂，在超声或者超声与搅拌条件下混合，得石墨烯包覆石墨的分散液；
过滤分散液，清洗滤饼，再经干燥后得石墨烯包覆石墨粉体。
上述方法中，石墨烯和石墨均为碳素材料，在有机溶剂中通过超声或者超声与搅拌处理它们，石墨烯可迅速将石墨包覆起来。尤其是，发明人在研究中惊奇的发现，通过上述过滤步骤石墨烯能将石墨包覆得更紧密；通过过滤步骤制备得到的石墨烯包覆石墨粉体可以进一步提高电池的比容量。
优选地，石墨粉、石墨烯粉体以及有机溶剂的用量比为50～80mg：10～50mg：15～35mL。
优选地，所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇，2-甲基-2-丁醇，3-甲基-2-丁醇，3-甲基-1-丁醇、2，2-二甲基-1-丙醇、正己醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、苯甲醇、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、乙腈、吡啶、乙二胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基甲酰胺以及石油醚中的一种或一种以上的混合。
优选地，所述的有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮和乙腈的混合。
优选地，N-甲基吡咯烷酮和乙腈的体积比为1～3：1。
最优选地，N-甲基吡咯烷酮和乙腈的体积比为2：1。
发明人在研究中发现，有机溶剂的选择对于制备得到的石墨烯包覆石墨粉体的比容量有着重要的影响；发明人在实验中惊奇的发现：当有机溶剂选用N-甲基吡咯烷酮和乙腈的组合时制备得到的石墨烯包覆石墨粉体，可以进一步大幅提高电池的比容量。
优选地，所述的超声是指在250～1000瓦超声功率下进行超声。
优选地，所述的搅拌是指在250～500转每分钟的条件下进行搅拌。
优选地，超声或者超声与搅拌的时间为20～40分钟。
优选地，所述的清洗滤饼是指用水清洗滤饼。
有益效果：本发明提供了一种全新路线的石墨烯包覆石墨粉体的制备方法；该方法在溶剂中通过超声或者超声与搅拌石墨烯可以迅速将天然石墨包覆起来，然后通过过滤过程石墨烯可以把天然石墨包覆得更加紧密；该方法制备工艺简单，有机溶剂还可以回收利用，安全环保，制备成本低，并且制备得到的石墨烯包覆石墨粉体导电性好以及储锂性能高。以本发明所述的石墨烯包覆石墨粉体作为负极材料制备得到的电池具有较高的比容量。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的石墨烯包覆石墨粉体的光镜照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1
在反应釜中加入80mg石墨粉和20mg石墨烯粉体，然后加入15mLN-甲基吡咯烷酮，在常温下采用1000瓦超声功率处理和300转每分钟搅拌混合物30分钟，过滤分散液，水洗滤饼，最后干燥得到石墨烯包覆石墨粉体。
实施例2
在反应釜中加入90mg石墨粉和10mg石墨烯粉体，然后加入20mLN-甲基甲酰胺，在常温下采用500瓦超声功率处理和500转每分钟搅拌混合物20分钟，过滤分散液，水洗滤饼，最后干燥得到石墨烯包覆石墨粉体。
实施例3
在反应釜中加入70mg石墨粉和30mg石墨烯粉体，然后加入30mL无水乙醇，在常温下采用250瓦超声功率处理和350转每分钟搅拌混合物25分钟，过滤分散液，水洗滤饼，最后干燥得到石墨烯包覆石墨粉体。
实施例4
在反应釜中加入60mg石墨粉和40mg石墨烯粉体，然后加入25mL异丙醇，在常温下采用750瓦超声功率处理和450转每分钟搅拌混合物35分钟，过滤分散液，水洗滤饼，最后干燥得到石墨烯包覆石墨粉体。
实施例5
在反应釜中加入50mg石墨粉和50mg石墨烯粉体，然后加入35mL乙腈，在常温下采用1500瓦超声功率处理和250转每分钟搅拌混合物40分钟，过滤分散液，水洗滤饼，最后干燥得到石墨烯包覆石墨粉体。
实施例6
在反应釜中加入80mg石墨粉和20mg石墨烯粉体，然后加入15mL乙腈，在常温下采用1000瓦超声功率处理和300转每分钟搅拌混合物30分钟，过滤分散液，水洗滤饼，最后干燥得到石墨烯包覆石墨粉体。
实施例7
在反应釜中加入80mg石墨粉和20mg石墨烯粉体，然后加入10mLN-甲基吡咯烷酮以及5mL乙腈，在常温下采用1000瓦超声功率处理和300转每分钟搅拌混合物30分钟，过滤分散液，水洗滤饼，最后干燥得到石墨烯包覆石墨粉体。
实施例8
在反应釜中加入80mg石墨粉和20mg石墨烯粉体，然后加入10mLN-甲基吡咯烷酮以及5mL异丙醇，在常温下采用1000瓦超声功率处理和300转每分钟搅拌混合物30分钟，过滤分散液，水洗滤饼，最后干燥得到石墨烯包覆石墨粉体。
实施例9
在反应釜中加入80mg石墨粉和20mg石墨烯粉体，然后加入10mL乙腈以及5mL异丙醇，在常温下采用1000瓦超声功率处理和300转每分钟搅拌混合物30分钟，过滤分散液，水洗滤饼，最后干燥得到石墨烯包覆石墨粉体。
对比例1
在反应釜中加入80mg石墨粉和20mg石墨烯粉体，然后加入15mLN-甲基吡咯烷酮，在常温下采用1000瓦超声功率处理和300转每分钟搅拌混合物30分钟，直接将混合物烘干得到石墨烯包覆石墨粉体。
对比例1与实施例1的区别在于，未将分散液过滤，直接将分散液进行干燥。
分别以实施例1～9以及对比例1制备得到的到石墨烯包覆石墨粉体以及石墨粉和石墨烯粉体作为负极材料制成纽扣电池，并测试纽扣电池循环1000圈后放电比容量(mAh/g)，测试结果见表1。
表1
Figure BDA0003679108750000051
Figure BDA0003679108750000061
由表1实验数据可以看出，采用实施例1～9制备得到的石墨烯包覆石墨粉体作为负极材料制备得到的纽扣电池循环1000圈后放电比容量大于580mAh/g，远远高于以石墨粉或石墨烯粉体作为负极材料制备得到的纽扣电池。这说明：采用本发明所述方法制备得到的石墨烯包覆石墨粉体作为负极材料，可以大幅提高电池的比容量。
由表1实验数据还可以看出，以实施例1石墨烯包覆石墨粉体为负极的纽扣电池的放电比容量要显著高于对比例1制备得到的石墨烯包覆石墨粉体。这说明：本发明分散液的过滤步骤十分重要，通过过滤步骤制备得到的石墨烯包覆石墨粉体可以进一步提高电池的比容量。
由表1实验数据还可以看出，采用实施例7所述的石墨烯包覆石墨粉体作为负极材料制备得到的电池的比容量达到了824.9mAh/g，要显著高于采用实施例1～6所述的石墨烯包覆石墨粉体作为负极材料制备得到的电池；同样也显著高于实施例8和9。这说明：当有机溶剂选用N-甲基吡咯烷酮和乙腈的组合时制备得到的石墨烯包覆石墨粉体，可以进一步大幅提高电池的比容量；并且只有当有机溶剂选用N-甲基吡咯烷酮和乙腈的组合时制备得到的石墨烯包覆石墨粉体，才可以进一步大幅提高电池的比容量；选用其它有机溶剂的组合制备得到的石墨烯包覆石墨粉体并不能大幅提高电池的比容量。

Claims (10)

1.一种石墨烯包覆石墨粉体的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
将石墨粉以及石墨烯粉体加入到反应容器中，然后加入有机溶剂，在超声或者超声与搅拌条件下混合，得石墨烯包覆石墨的分散液；
过滤分散液，清洗滤饼，再经干燥后得石墨烯包覆石墨粉体。
2.根据权利要求1所述的石墨烯包覆石墨粉体的制备方法，其特征在于，石墨粉、石墨烯粉体以及有机溶剂的用量比为50～80mg：10～50mg：15～35mL。
3.根据权利要求1所述的石墨烯包覆石墨粉体的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇，2-甲基-2-丁醇，3-甲基-2-丁醇，3-甲基-1-丁醇、2，2-二甲基-1-丙醇、正己醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、苯甲醇、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、乙腈、吡啶、乙二胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基甲酰胺以及石油醚中的一种或一种以上的混合。
4.根据权利要求1所述的石墨烯包覆石墨粉体的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮和乙腈的混合。
5.根据权利要求4所述的石墨烯包覆石墨粉体的制备方法，其特征在于，N-甲基吡咯烷酮和乙腈的体积比为1～3：1。
6.根据权利要求4所述的石墨烯包覆石墨粉体的制备方法，其特征在于，N-甲基吡咯烷酮和乙腈的体积比为2：1。
7.根据权利要求1所述的石墨烯包覆石墨粉体的制备方法，其特征在于，所述的超声是指在250～1000瓦超声功率下进行超声。
8.根据权利要求1所述的石墨烯包覆石墨粉体的制备方法，其特征在于，所述的搅拌是指在250～500转每分钟的条件下进行搅拌。
9.根据权利要求1所述的石墨烯包覆石墨粉体的制备方法，其特征在于，超声或者超声与搅拌的时间为20～40分钟。
10.根据权利要求1所述的石墨烯包覆石墨粉体的制备方法，其特征在于，所述的清洗滤饼是指用水清洗滤饼。
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