CN115000361A - 一种Fe3Se4/石墨烯钠电池负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钠电池电极材料的制备技术领域，尤其涉及一种Fe3Se4/石墨烯钠电池负极材料及其制备方法。本发明所述负极材料的结构为粒径~10nm的Fe3Se4纳米颗粒均匀分布在二维石墨烯上。这种独特的结构有利于扩大电极/电解质界面面积，提高材料的电化学活性，抑制Fe3Se4颗粒聚集，调节充放电过程中Fe3Se4的体积变化，实现电子的快速扩散和电解质离子的快速转移。这项工作为钠电池高性能电极材料的探索和设计开辟了新的思路。
Description
技术领域
本发明属于钠电池电极材料的制备技术领域，尤其涉及一种Fe3Se4/石墨烯钠电池负极材料及其制备方法。
背景技术
随着便携式电子产品和电动汽车的迅速发展，储能设备受到越来越多的关注，如锂离子电池(LIBs)、钠离子电池(SIBs)、锌离子电池(ZIBs)等。其中，钠离子电池(SIBs)由于钠储量丰富、电化学性能好、环境友好等特点，被认为是最有前途的绿色能源之一。由于钠离子的离子半径较大，商用石墨不能适用于SIBs。因此，开发下一代SIBs负极材料迫在眉睫。
迄今为止，SIBs的负极材料有很多，如金属硫化物、金属氧化物、金属硒化物等。其中过渡金属硒化物(TMDs)因其具有较高的理论容量和良好的循环稳定性而受到广泛的关注。与金属氧化物/硫化物相比，TMDs具有更高的电子导电性和更丰富的氧化还原反应。近年来，硒化铁基材料因其资源丰富、无毒、理论容量大，被认为是SIBs潜在的候选材料。但由于硒化铁体积变化大，电导率相对较低，导致其在重复循环过程中电化学性能不理想。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种Fe3Se4/石墨烯钠电池负极材料及其制备方法。本发明所述的Fe3Se4/石墨烯钠电池负极材料，能够抑制Fe3Se4颗粒聚集，缓解循环过程中大的体积变化，使其具有优异的循环稳定性。这项工作为钠电池高性能电极材料的探索和设计开辟了新的思路。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种Fe3Se4/石墨烯钠离子电池负极材料，在Fe3Se4的合成过程中加入石墨烯，粒径~10nm的Fe3Se4纳米颗粒均匀分布在二维石墨烯上。这种独特的结构有利于扩大电极/电解质界面面积，提高材料的电化学活性，抑制Fe3Se4颗粒聚集，调节充放电过程中Fe3Se4的体积变化，实现电子的快速扩散和电解质离子的快速转移。
上述制备Fe3Se4/石墨烯钠离子电池负极材料的方法，具体包括下列步骤：
(1)制备石墨烯。以天然石墨薄片为原料，通过改进的Hummers方法制备氧化石墨烯(GO)。
(2)制备Fe前驱体。将步骤（1）所得的GO在乙二醇中超声3h.然后加入Fe(No3)3，混合搅拌20~40 min。然后转移到不锈钢反应釜中，150~180℃保温2~4 h；得产物经过离心、洗涤，冷冻干燥，获得Fe前驱体。
(3)制备Fe3O4/石墨烯复合材料。将步骤(2)得到的Fe前驱体在惰性气氛下退火，400~600℃保温2~4 h，即得到Fe3O4/石墨烯复合材料；
(4)制备Fe3Se4/石墨烯复合材料。将步骤(3)得到的Fe3O4/石墨烯与硒粉按1：5.5~6.5混合并研磨均匀，在惰性气氛下退火，450~550℃保温8h, 即得到Fe3Se4/石墨烯复合材料。
有益效果
本发明公开了一种Fe3Se4/石墨烯钠电池负极材料及其制备方法，本发明与现有技术相比具有以下优点：
1.本发明提供了一种Fe3Se4/石墨烯钠电池负极材料的制备方法，本方法具有能耗低、成本小等优点。
2. 本发明所述的Fe3Se4/石墨烯钠电池负极材料，粒径~10nm的Fe3Se4纳米颗粒均匀分布在二维石墨烯上。这种独特的结构有利于扩大电极/电解质界面面积，提高材料的电化学活性，抑制Fe3Se4颗粒聚集，调节充放电过程中Fe3Se4的体积变化，实现电子的快速扩散和电解质离子的快速转移。
3.本发明提供的制备方法相对其他金属的化合物原材料价格低廉、来源广泛；制备过程中并未产生无法处理废液废料，能耗低，环境友好，可操作性强，为制备钠电池阳极材料提供了新方向。
附图说明
图1是实施例1中Fe3Se4/石墨烯复合材料的TEM图谱。
图2是实施例1中Fe3Se4/石墨烯复合材料钠离子电池的长循环性能曲线示意图。
具体实施方式
以下，将详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
实施例1
一种制备Fe3Se4/石墨烯钠离子电池负极材料的方法，具体包括下列步骤：
(1)制备石墨烯。以天然石墨薄片为原料，通过改进的Hummers方法制备氧化石墨烯(GO)。
(2)取0.15g GO在乙二醇中超声3h，然后加入1.06g Fe(No3)3，混合搅拌20 min。然后转移到不锈钢反应釜中，150℃保温2 h；得产物经过离心、洗涤，冷冻干燥，获得Fe前驱体。
(3)将步骤(2)得到的Fe前驱体在惰性气氛下退火，500℃保温3 h，即得到Fe3O4/石墨烯复合材料；
(4)制备Fe3Se4/石墨烯复合材料。将步骤(3)得到的Fe3O4/石墨烯与硒粉按1：5.5混合并研磨均匀，在惰性气氛下退火，500℃保温8h, 即得到Fe3Se4/石墨烯复合材料。
所得Fe3Se4/石墨烯复合材料的TEM图谱如图1所示，从图一中可以看出，Fe3Se4/石墨烯复合材料具有较大的比表面积，粒径~10nm的Fe3Se4纳米颗粒均匀地分散在石墨烯表面。这种独特的结构有利于扩大电极/电解质界面面积，实现电子的快速扩散和电解质离子的快速转移。
将制备的Fe3Se4/石墨烯复合材料作为钠电池的负极材料，该负极材料与乙炔黑、PVDF按照7：2：1比例混合，并滴加一定量的溶剂（氮甲基吡咯烷酮）混合均匀后球磨、干燥、切片、称片，利用制得的电极片进行电池组装，得到用于测试的电池。Fe3Se4/石墨烯复合材料钠离子电池的长循环性能曲线示意图如图2所示，从图2中可以看出在电流密度为1 A g-1时，循环200次后可获得415 mAh g-1的高容量。首次放电容量为455 mAh g-1，初始库伦效率高达76%，展现出优异的循环的性能。这主要归因于Fe3Se4/石墨烯复合材料独特的结构。这种独特的结构有利于提高材料的电化学活性，抑制Fe3Se4颗粒聚集，在循环过程中能缓冲循环过程中较大的体积变化。
实施例2
一种制备Fe3Se4/石墨烯钠离子电池负极材料的方法，具体包括下列步骤：
(1)制备石墨烯。以天然石墨薄片为原料，通过改进的Hummers方法制备氧化石墨烯(GO)。
(2)取0.15g GO在乙二醇中超声3h.然后加入1.06g Fe(No3)3，混合搅拌20 min。然后转移到不锈钢反应釜中，150℃保温4 h；得产物经过离心、洗涤，冷冻干燥，获得Fe前驱体。
(3)将步骤(2)得到的Fe前驱体在惰性气氛下退火，400℃保温4 h，即得到Fe3O4/石墨烯复合材料；
(4)制备Fe3Se4/石墨烯复合材料。将步骤(3)得到的Fe3O4/石墨烯与硒粉按1：6混合并研磨均匀，在惰性气氛下退火，450℃保温8h, 即得到Fe3Se4/石墨烯复合材料。
实施例3
一种制备Fe3Se4/石墨烯钠离子电池负极材料的方法，具体包括下列步骤：
(1)制备石墨烯。以天然石墨薄片为原料，通过改进的Hummers方法制备氧化石墨烯(GO)。
(2)取0.15g GO在乙二醇中超声3h.然后加入1.06g Fe(No3)3，混合搅拌20 min。然后转移到不锈钢反应釜中，180℃保温4 h；得产物经过离心、洗涤，冷冻干燥，获得Fe前驱体。
(3)将步骤(2)得到的Fe前驱体在惰性气氛下退火，600℃保温2 h，即得到Fe3O4/石墨烯复合材料；
(4)制备Fe3Se4/石墨烯复合材料。将步骤(3)得到的Fe3O4/石墨烯与硒粉按1：6.5混合并研磨均匀，在惰性气氛下退火，550℃保温8h, 即得到Fe3Se4/石墨烯复合材料。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种Fe3Se4/石墨烯钠电池负极材料，其特征在于，所述负极材料的结构为：Fe3Se4纳米颗粒均匀分布在二维石墨烯上。
2.根据权利要求1所述的Fe3Se4/石墨烯钠电池负极材料，其特征在于，所述Fe3Se4纳米颗粒的粒径约10nm。
3.一种Fe3Se4/石墨烯钠电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备石墨烯：以天然石墨薄片为原料，制备氧化石墨烯；
(2)制备Fe前驱体：将步骤(1)所得的氧化石墨烯在乙二醇中超声，然后加入Fe(No3)3，混合搅拌，然后转移到反应容器中，一定温度下保温一段时间；所得产物经过离心、洗涤，冷冻干燥，获得Fe前驱体；
(3)制备Fe3O4/石墨烯复合材料：将步骤(2)得到的Fe前驱体在惰性气氛下退火，即得到Fe3O4/石墨烯复合材料；
(4)制备Fe3Se4/石墨烯复合材料：将步骤(3)得到的Fe3O4/石墨烯与硒粉混合并研磨均匀，在惰性气氛下退火，即得到所述的Fe3Se4/石墨烯复合材料。
4.根据权利要求3所述的Fe3Se4/石墨烯钠电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，通过改进的Hummers方法制备氧化石墨烯。
5.根据权利要求3所述的Fe3Se4/石墨烯钠电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将步骤(1)所得的氧化石墨烯在乙二醇中超声3h，然后加入Fe(No3)3，混合搅拌20～40 min，然后转移到不锈钢反应釜中，150～180℃保温2～4 h。
6.根据权利要求3所述的Fe3Se4/石墨烯钠电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，退火条件为400～600℃保温2～4 h。
7.根据权利要求3所述的Fe3Se4/石墨烯钠电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，Fe3O4/石墨烯与硒粉的重量比为1：5.5～6.5。
8.根据权利要求7所述的Fe3Se4/石墨烯钠电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，退火条件为450～550℃保温8h。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104362304A (zh) * | 2014-09-02 | 2015-02-18 | 青岛大学 | 一种高温溶剂热一步制备Fe3O4/石墨烯锂离子电池复合负极材料的方法 |
| CN107974236A (zh) * | 2016-10-24 | 2018-05-01 | 洛阳尖端技术研究院 | 一种石墨烯/四氧化三铁吸波超材料及其制备方法 |
| CN109888237A (zh) * | 2019-03-07 | 2019-06-14 | 肇庆市华师大光电产业研究院 | 一种钠离子电池负极材料及其制备方法 |
| CN111204717A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-29 | 龙岩学院 | 一维锂/钠离子电池负极材料及其制备方法与应用 |
-
2022
- 2022-04-25 CN CN202210436966.4A patent/CN115000361A/zh active Pending
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