CN114999760A - 一种高出粉率、低磁导率铁硅铝软磁粉心的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高出粉率、低磁导率铁硅铝软磁粉心的制备方法，通过选用粒度小于180目的破碎铁硅铝磁粉，在传统磷酸钝化工艺的基础上，引入高热稳定性的高岭土和凹凸棒土粉末作为包覆材料，大幅降低磷酸用量，制备出了低磁导率26μ铁硅铝软磁粉心，明显提升磁环压制过程中的脱模性能，提高粉料成品率达到99％，降低粉心生产成本。制备出的26μ铁硅铝软磁粉心具备优良的软磁性能。
Description
技术领域
本发明属于软磁材料技术领域，具体涉及一种高出粉率、低磁导率铁硅铝软磁粉心的制备方法。
背景技术
铁硅铝磁粉心的成分一般为Fe-9.6wt.％Si-5.4wt.％Al，饱和磁感应强度可达1.05T左右，常见的有效磁导率为26～125。铁硅铝磁粉心具有磁致伸缩系数和磁晶各向异性常数接近于零的特点，因此在不同工作频率下的噪音较小，适应现代电子器件的应用要求和发展方向，广泛应用于各种电感器、输出滤波电感以及滤波器。
专利CN104505208A公布了一种磁导率μ＝26的低损耗高叠加铁硅铝材料的制备方法，方案中通过粉料粒度配比、磷化、一次退火、添加耐高温绝缘材料、压制成型及二次退火工艺制备出了26μ铁硅铝粉心。实施例中采用的磷酸添加量中磷酸用量为4％～6％，制备出的磁心在100kHz/100mT条件下损耗为512～723mW/cm3，100Oe条件下的叠加性能为74.5％～85.5％。专利CN102543345B中公布的26μ低功耗铁硅铝制备方案中，采用磷酸稀释液进行金属粉末表面处理，磷酸的用量为合金粉末重量的2.3％～2.8％，获得的粉心成品在100Oe条件下的直流偏置性能为76％。
通过现有专利分析可以看出，磷酸作为一种中强酸，容易与金属颗粒表面反应形成磷酸盐，实现绝缘包覆效果。并且，采用磷酸钝化方案能够有效提升粉心的强度，满足后续加工、装配的强度需求。但是，在制备低磁导率铁硅铝粉心产品时，采用单一磷酸钝化方案，需要大幅提高磷酸用量比例，带来的不利后果是反应剧烈，导致粉料中过大颗粒增多，降低粉料出粉率；另一方面，磷酸用量过高导致粉料颗粒之间黏性增大，在压制成型阶段容易因无法脱模导致压制失败，严重影响生产效率，存在明显安全隐患。
因此，本专利在磷酸钝化的基础上，通过引入高热稳定性的高岭土和凹凸棒土粉末作为包覆材料，大幅降低磷酸用量，解决上述问题，并且进一步优化、提升低磁导率铁硅铝粉心的磁电性能。
发明内容
本发明针对电子电力器件领域对软磁粉心性能提升需求，提供了一种高出粉率、低磁导率铁硅铝软磁粉心的制备方法，能够有效降低制备低磁导率铁硅铝粉心的磷酸用量，提高生产效率，降低生产成本，并且引入的高热稳定性包覆物能够进一步提升铁硅铝粉心的软磁性能，工艺过程简便、可控。
本发明高出粉率、低磁导率铁硅铝软磁粉心的制备方法，在传统磷酸钝化工艺的基础上，引入高热稳定性的高岭土和凹凸棒土粉末作为包覆材料，大幅降低磷酸用量，制备获得低磁导率26μ铁硅铝软磁粉心，明显提升磁环压制过程中的脱模性能。具体包括如下步骤：
步骤1：向破碎铁硅铝磁粉中加入磷酸和水，常温下搅拌均匀，获得混合浆料；
步骤2：将所得混合浆料加热并保温搅拌；保温结束后，自然冷却至室温，过筛后得到干燥的粉末；
步骤3：向步骤2获得的干燥粉末中加入高岭土粉末、凹凸棒土粉末和脱模剂，混合均匀后，得到待成型的磁粉；
步骤4：用压机将步骤3制备的待成型磁粉压制成粉心毛坯件；
步骤5：在惰性气体保护下，将步骤4压制成型的粉心毛坯件在700℃～780℃进行保温，得到半成品磁粉心；
步骤6：向步骤5获得的半成品磁粉心表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得金属软磁粉心成品。
步骤1中，所述破碎铁硅铝磁粉的原粉粒度≤180目，其成分按质量百分比构成为：Si8.0％～11.0％，Al 4.0％～8.0％，余量为Fe。
步骤1中，磷酸的添加质量为破碎铁硅铝磁粉质量的0.8％～1.5％，水的添加质量为破碎铁硅铝磁粉质量的15.0％～25.0％。
步骤1中，常温下搅拌的时间为15分钟～40分钟，优选25分钟～35分钟。
步骤2中，加热至60℃～90℃，保温搅拌30分钟～90分钟，优选40分钟～50分钟。
步骤3中，所述高岭土粉末的粒度≤1500目；所述凹凸棒土粉末的粒度≤1000目。
步骤3中，所述脱模剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、滑石粉、云母粉中的一种或多种。
步骤3中，高岭土粉末的添加质量为破碎铁硅铝磁粉质量的1.5％～2.5％，凹凸棒土粉末的添加质量是破碎铁硅铝磁粉质量的1.0％～2.5％；脱模剂的添加质量是破碎铁硅铝磁粉质量的0.2％～0.6％。
步骤4中，压制压强为1600MPa～2200MPa。
步骤5中，保温时间为90分钟～150分钟，优选100分钟～130分钟。
步骤5中，所述惰性气体为氢气、氩气或氮气等。
本发明制备的低磁导率铁硅铝软磁粉心的有效磁导率为26μ，并且粉料成品率高达99％。所述铁硅铝软磁粉心在100Oe条件下的粉心直流偏置性能高于78％，并且在50kHz、100mT条件下的体积损耗Pcv低于220mW/cm3。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明采用低磷酸用量磷酸对破碎铁硅铝粉末表面进行钝化处理，再通过混合高岭土和凹凸棒土粉末，对铁硅铝粉末表面进行二次绝缘。相较于常规高磷酸用量的钝化方法，本方案能够大幅降低磷酸钝化工序中的过大颗粒，大幅提升粉料出粉率。并且，通过降低磷酸用量，能够有效降低磁粉颗粒之间的黏性，能够解决压制成型难脱模的问题。
2、本发明采用先进行粉末磷酸钝化、再干混高岭土和凹凸棒粉末技术方案。相较于已公布专利中将磷酸、高岭土等添加剂一次加入的方案，本方案能够有效避免磷酸与高岭土、凹凸棒粉末中一些金属氧化物发生不可控的次级反应，从而影响高岭土、凹凸棒粉末对金属粉末的二次包覆效果。
3、本发明采用的高岭土、凹凸棒粉末也具有一定的粘结性能，能够保证金属磁粉心压制后毛坯件的成型强度。所以，本方案中取消了额外添加的粘接剂，能够进一步降低生产工艺成本。
4、本发明制备方法简便，制备工艺容易操作控制，成本低，制备出的低磁导率铁硅铝软磁粉心具备优良的软磁性能，能够满足电力电子器件对金属软磁粉心的性能要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
选用180目的破碎铁硅铝磁粉1000.0g，加入8.0g的磷酸和250.0g的水，在常温下搅拌40分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至90℃，并保温搅拌30分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入15.0g的高岭土、25.0g的凹凸棒土粉末和6.0g的硬脂酸钙脱模剂，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为2200MPa将混合均匀的待成型的磁粉压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氮气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在780℃保温90分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。
对比例1：
选用180目的破碎铁硅铝磁粉1000.0g，加入75.0g的磷酸和250.0g的水，在常温下搅拌40分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至90℃，并保温搅拌30分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入5.0g的酚醛树脂粘接剂粉末和6.0g的硬脂酸钙脱模剂，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为2200MPa将混合均匀的待成型的磁粉压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氮气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在780℃保温90分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。
在铁硅铝金属软磁粉心上采用线径Φ1.00mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下。
从铁硅铝软磁粉心的磁电性能数据可以看出，采用本发明方法，制备出的铁硅铝软磁粉心电感值为20.52μH，对应的磁导率为26μ。在100Oe条件下的直流偏置性能为79.68％，高于对比例1采用的单一磷酸钝化方案。在损耗性能上，采用本发明方法，在低磷酸钝化的基础上，进一步引入高岭土和凹凸棒土粉末进行二次绝缘，能够有效降低粉心的损耗值，在100kHz、50mT条件下的损耗值为215.34mW/cm3，同样低于对比例1中的损耗值。
在制备过程中，出粉率是评价制备工艺可靠性和衡量生产成本的一个重要指标，即过筛后的粉料重量与原粉料使用重量的比值，比值接近于100％，说明制备工艺可靠性好，出粉率高，相应的能够降低生产成本。采用本方案中，能够大幅降低磷酸用量，降低磷酸钝化过程中过大颗粒粉料的形成。再引入高岭土和凹凸棒土粉末，调节铁硅铝粉心磁导率至26μ，从而显著提高粉料出粉率。从实施例1中可以看出，本方案出粉率高达99.5％，明显高于对比例1的出粉率。因此，采用本方案能够显著降低铁硅铝粉心生产成本。
实施例2：
选用180目的破碎铁硅铝磁粉1000.0g，加入10.0g的磷酸和200.0g的水，在常温下搅拌25分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至80℃，并保温搅拌45分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入20.0g的高岭土、22.0g的凹凸棒土粉末和5.0g的硬脂酸锌脱模剂，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为2000MPa将混合均匀的待成型的磁粉压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氢气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在750℃保温120分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。
对比例2：
选用180目的破碎铁硅铝磁粉1000.0g，加入10.0g的磷酸和200.0g的水，在常温下搅拌25分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至80℃，并保温搅拌45分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入20.0g的高岭土、22.0g的凹凸棒土粉末和5.0g的硬脂酸锌脱模剂，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为1500MPa将混合均匀的待成型的磁粉压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氢气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在650℃保温120分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。
在铁硅铝金属软磁粉心上采用线径Φ1.00mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下。
从测试数据中可以看出，实施例2中制备出的26μ铁硅铝粉心在100Oe条件下的直流偏置性能达到78.58％，100kHz、50mT下的体积损耗为187.24mW/cm3，损耗性能得到大幅提升，并且直流偏置特性优良。
在对比例2中，降低了粉心成型压制强度和热处理温度后，制备的26μ铁硅铝粉心Q值同样出现明显下降，并且100Oe条件下，铁硅铝粉心直流偏置性能为75.08％，性能出现明显衰减，并且100kHz、50mT条件下的粉心损耗升高到了240.18mW/cm3。
通过对比例可以发现，降低成型压力以及热处理温度参数，铁硅铝粉心损耗出现了明显的恶化现象。由于实施例2与对比例2的铁硅铝软磁粉末绝缘方案一致，因此两者出粉率都超过99％。
实施例3：
选用180目的破碎铁硅铝磁粉1000.0g，加入15.0g的磷酸和150.0g的水，在常温下搅拌，15分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至60℃，并保温搅拌90分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入25.0g的高岭土、10.0g的凹凸棒土粉末和2.0g的滑石粉脱模剂，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为1600MPa将混合均匀的待成型的磁粉压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氩气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在700℃保温150分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。
对比例3：
选用180目的破碎铁硅铝磁粉1000.0g，加入15.0g的磷酸和150.0g的水，在常温下搅拌，15分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至60℃，并保温搅拌90分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入25.0g的高岭土、10.0g的凹凸棒土粉末和2.0g的滑石粉脱模剂，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为2400MPa将混合均匀的待成型的磁粉压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氩气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在850℃保温150分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。
在铁硅铝金属软磁粉心上采用线径Φ1.00mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下。
从测试数据中可以看出，实施例3中制备出的26μ铁硅铝粉心在100Oe条件下的直流偏置性能达到78.38％，100kHz、50mT下的体积损耗为183.68mW/cm3，磁电性能优良。
在对比例3中，提高粉心成型压制强度和热处理温度后，制备的26μ铁硅铝粉心Q值同样出现衰减。100Oe条件下，铁硅铝粉心直流偏置性能为78.00％，性能与实施例3接近。但是，100kHz、50mT条件下的粉心损耗升高到了309.89mW/cm3，这与热处理温度过高破坏粉末表面绝缘层有关。
由于实施例3与对比例3的铁硅铝软磁粉末绝缘方案一致，因此两者出粉率都超过99％。
通过对比例可以发现，本发明公布的技术方案中，采用低磷酸钝化、引入高岭土和凹凸棒土粉末对铁硅铝粉末进行二次包覆处理，能够大幅提升破碎铁硅铝软磁粉末绝缘包覆后的出粉率。并且凭借高岭土和凹凸棒土粉末的高热稳定性，能够进一步优化、提升铁硅铝磁粉心的综合磁电性能。
Claims (10)
1.一种高出粉率、低磁导率铁硅铝软磁粉心的制备方法，其特征在于：
在传统磷酸钝化工艺的基础上，引入高热稳定性的高岭土和凹凸棒土粉末作为包覆材料，大幅降低磷酸用量，制备获得低磁导率26μ铁硅铝软磁粉心，并提升磁环压制过程中的脱模性能。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：向破碎铁硅铝磁粉中加入磷酸和水，常温下搅拌均匀，获得混合浆料；
步骤2：将所得混合浆料加热并保温搅拌；保温结束后，自然冷却至室温，过筛后得到干燥的粉末；
步骤3：向步骤2获得的干燥粉末中加入高岭土粉末、凹凸棒土粉末和脱模剂，混合均匀后，得到待成型的磁粉；
步骤4：用压机将步骤3制备的待成型磁粉压制成粉心毛坯件；
步骤5：在惰性气体保护下，将步骤4压制成型的粉心毛坯件在700℃～780℃进行保温，得到半成品磁粉心；
步骤6：向步骤5获得的半成品磁粉心表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得金属软磁粉心成品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述破碎铁硅铝磁粉的原粉粒度≤180目，其成分按质量百分比构成为：Si8.0％～11.0％，Al 4.0％～8.0％，余量为Fe。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，磷酸的添加质量为破碎铁硅铝磁粉质量的0.8％～1.5％，水的添加质量为破碎铁硅铝磁粉质量的15.0％～25.0％。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，加热至60℃～90℃，保温搅拌30分钟～90分钟。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，所述高岭土粉末的粒度≤1500目；所述凹凸棒土粉末的粒度≤1000目。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，高岭土粉末的添加质量为破碎铁硅铝磁粉质量的1.5％～2.5％，凹凸棒土粉末的添加质量是破碎铁硅铝磁粉质量的1.0％～2.5％；脱模剂的添加质量是破碎铁硅铝磁粉质量的0.2％～0.6％。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤4中，压制压强为1600MPa～2200MPa。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤5中，保温时间为90分钟～150分钟。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
所述铁硅铝软磁粉心在100Oe条件下的粉心直流偏置性能高于78％，并且在50kHz、100mT条件下的体积损耗Pcv低于220mW/cm3。
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