CN114994232A - 一种原位监测催化剂固液界面反应的方法与装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种原位监测催化剂固液界面反应的方法与装置，包括：反应池，位于反应池内的样品槽以及导液通道，所述导液通道与所述样品槽连通；所述样品槽用于固定催化剂，所述导液通道用于将反应溶液导入至所述样品槽并使所述反应溶液掠过催化剂而发生接触催化反应。通过反应溶液流过催化剂层表面的方式发生接触催化反应；反应过程中原位监测催化剂固液界面反应，实现原位采集固液反应过程的光谱。

Description

一种原位监测催化剂固液界面反应的方法与装置
技术领域
本发明涉及一种原位监测催化剂固液界面反应的方法与装置，属于光谱仪检测技术领域。
背景技术
原位拉曼作为一种高性价比的表面化学反应观测与瞬态反应中间体检测手段，被越来越多地应用于非均相催化反应的微观机制研究中。因为水的拉曼响应较弱，拉曼光谱非常适合于液相或固-液两相反应的研究。然而固-液反应中，粉末催化剂往往需要分散在水溶液中以充分暴露催化剂表面，从而导致单位体积内催化剂浓度较低。表面催化反应过程迅速，生成的反应中间体难以捕捉，再加上部分催化剂表面催化活性中心数量有限(如单原子催化剂)，因此有限的活性位点和转瞬即逝的低浓度反应中间体都使得原位拉曼光谱难以对此类催化剂的表面催化反应进行有效监测，无法收集到有效信号。另外针对一些产生气体的反应，例如HER(电催化剂析氢反应)、OER(电催化剂析氧反应)，生成气体的剧烈扰动进一步降低了收集到有效信号的可能。
发明内容
鉴于此，本发明提出一种原位监测催化剂固液界面反应的方法与装置，以解决现有技术存在的单位面积上活性位点数量少、拉曼信号收集效果差的问题。
为解决上述问题，本发明其中一方面提出以下技术方案：
一种原位监测催化剂固液界面反应的方法，包括如下步骤：S1、通过反应溶液流过催化剂层表面的方式发生接触催化反应；S2、反应过程中原位监测催化剂固液界面反应，实现原位采集固液反应过程的光谱。
进一步地，步骤S2包括：采用拉曼光谱仪或红外光谱仪原位监测催化剂固液界面反应，原位采集固液反应过程的拉曼光谱或红外光谱。
进一步地，步骤S1包括：S11、将催化剂固定于一基底上形成催化剂层；S12、将载有催化剂层的基底置于反应池中，载有催化剂层的一面朝下，将反应溶液导入反应池并使反应溶液从催化剂层下方流过，掠过催化剂层表面而发生接触催化反应；或者，载有催化剂层的一面朝上，将反应溶液导入反应池并使反应溶液从催化剂层上方流过，掠过催化剂层表面而发生接触催化反应。
进一步地，还包括：反应过程中对反应池进行脱气，以排出反应过程生成的气体。
本发明另一方面还提出一种原位监测催化剂固液界面反应的装置，包括：反应池，位于反应池内的样品槽以及导液通道，所述导液通道与所述样品槽连通；所述样品槽用于固定催化剂，所述导液通道用于将反应溶液导入至所述样品槽并使所述反应溶液掠过催化剂而发生接触催化反应。
进一步地，所述反应池形成于一底座内部，所述样品槽由所述反应池底部凹陷而形成；所述导液通道穿过并凹陷于所述样品槽，且所述导液通道的入口和出口位于所述反应池的相对两侧。
进一步地，还包括：一梯形载样台，其中部形成有预设长度的缺口，所述缺口供放置催化剂，所述预设长度等于所述样品槽沿所述导液通道方向的长度；所述梯形载样台可拆卸地镶嵌于所述导液通道中。
进一步地，当所述梯形载样台镶嵌于所述导液通道中时，所述缺口位于所述样品槽内，所述缺口的底部与所述样品槽底部齐平，所述缺口两侧的凸部分别堵住所述导液通道与所述样品槽的连通处，以使所述导液通道内的反应溶液沿所述凸部的两侧流入所述样品槽，使所述反应溶液从缺口处的催化剂上方掠过催化剂而发生接触催化反应；当所述梯形载样台不镶嵌于所述导液通道中时，将载有催化剂的基底放置在所述样品槽内，载有催化剂的一面朝下，所述导液通道内的反应溶液从所述导液通道与所述样品槽的连通处流过，进入样品槽内的导液通道段，从催化剂下方掠过催化剂而发生接触催化反应。
进一步地，设有与所述反应池连通的脱气通道，所述脱气通道内装载透气防水材料，用于在产气的反应过程中排出反应过程产生的气体。
进一步地，所述反应池顶部通过可拆卸的密封盖组件盖住，所述密封盖组件包括螺纹密封件、光窗和密封垫片；组装时，依次装入密封垫片、光窗，最后将所述螺纹密封件旋入反应池侧壁的内螺纹。
本发明技术方案的有益效果在于：本发明原位监测催化剂固液界面反应的方案，通过反应溶液掠过催化剂表面的方式发生接触催化反应，相比将催化剂加入反应溶液的传统方式，一方面提升了单位面积上的活性位点数量，从而提升了拉曼信号的收集效果；另一方面可以减小催化剂表面的液层厚度，降低液体对采集信号的干扰。
在本发明的进一步技术方案中，引入脱气通道，通过内置防水透气材料对反应生成的气体进行实时脱除，降低生成气体对采集信号的干扰。
附图说明
图1是本发明实施例提出的原位监测催化剂固液界面反应的装置示意图；
图2是氮掺杂多孔碳材料与过氧化氢溶液反应时的原位拉曼光谱；
图3是氮掺杂多孔碳负载铱单原子催化材料与过氧化氢溶液反应时的原位拉曼光谱；
图4是石墨相氮化碳负载铁单原子催化材料与过一硫酸盐溶液反应时的原位拉曼光谱。
具体实施方式
为使本发明技术方案能够得以实施，下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步说明。
如图1所示，本发明实施例提供一种原位监测催化剂固液界面反应的装置，该装置包括：底座1、形成于底座1内的反应池、位于反应池内的样品槽8及导液通道9，导液通道9与样品槽8连通，反应池底部凹陷形成所述样品槽8，同时，在反应池底，导液通道9穿过并凹陷于样品槽8而形成，且导液通道9的入口和出口分别位于反应池的相对两侧，其中一侧连接进液孔道10、另一侧连接出液孔道7。该装置还可进一步包括一梯形载样台2，该梯形载样台2的上底边的中间一部分向下凹陷形成一缺口，从而在缺口的两端各形成一具有向上坡度的凸部，该缺口的长度优选地等于样品槽沿导液通道方向的长度。梯形载样台2的厚度约等于(略小于)导液通道9的宽度，使得梯形载样台2恰好可以可拆卸地镶嵌到导液通道9中。梯形载样台2的缺口处可供放置样品即催化剂材料。反应池顶部采用可拆卸的密封盖组件盖住，所述密封盖组件包括螺纹密封件3、石英光窗4和密封垫片5，反应池侧壁上设有与螺纹密封件3的外螺纹相匹配的内螺纹；组装时，依次装入密封垫片、石英光窗，最后将螺纹密封件3旋入反应池侧壁的内螺纹，压紧石英光窗和密封垫片，使得催化剂上表面与石英光窗之间间隙为0.1mm～0.5mm。通过控制催化剂材料涂覆层的厚度，缩小催化剂层与石英光窗间隔，有利于快速对焦。
使用时，可以将梯形载样台2嵌入到导液通道9中，并使梯形载样台2的缺口恰好位于样品槽8内(即缺口的两端与样品槽长度方向的两端对齐)，同时缺口底部与样品槽底部齐平，此时缺口两端的凸部刚好分别堵住导液通道9与样品槽8的两个连通处，这样导液通道9入口一端引入的反应溶液在遇到靠近该入口一侧的凸部时，就能沿着该凸部的两侧流入样品槽，实现液体引流。而样品催化剂固定于一基底上，并且将该基底负载有催化剂的一面朝上地放入梯形载样台的缺口处，并进一步控制催化剂层的厚度，使得催化剂层表面比反应池底部高约0.5mm～1mm(即：催化剂层厚度+基底厚度-样品槽深度＝0.5mm～1mm)。然后组装好密封盖组件，并将拉曼光谱仪椭球集光系统的短焦点聚焦在样品催化剂上，通入反应溶液开始反应，可原位采集固液反应过程的拉曼光谱。引流进样品槽的反应溶液会从催化剂上方流过催化剂，从而与催化剂接触，发生接触催化反应，流过催化剂的溶液再沿着靠近出口端的凸部的两侧，从导液通道9的出口端流出。
在另一些实施例中，也可以不用梯形载样台2，而是将粘负有催化剂的基底按照负载有催化剂的一面朝下的方式放置于样品槽8中，然后从导液通道9的入口处导入反应溶液，反应溶液一直沿着导液通道9流过，流至导液通道9的出口端而引出。此种情况下，反应溶液流至样品槽8所在的这一段导液通道时，是从基底下表面的催化剂下方流过，掠过催化剂表面并与催化剂接触，发生接触催化反应。相比于采用梯形载样台时反应溶液从催化剂上方掠过催化剂表面的方式，此种方式加快了催化剂表面的反应溶液更新，有利于维持反应溶液的浓度。
应当理解的是，可以利用蠕动泵连接进液孔道10将反应溶液持续性地通入导液通道，也可以在通入反应溶液后堵住进液孔道和出液孔道实现密闭式反应。
在一些实施例中，为了避免反应过程产生的气体对采集光谱信号造成干扰，还在底座1内开设了脱气通道6，优选地，如图1所示，在反应池的两相对侧各开设一个脱气通道。脱气通道6的内侧端连通至样品槽，外侧端可连接至抽气泵，而脱气通道内放入防水透气材料12，反应时，可开启抽气泵进行抽气。防水透气材料为膨体聚四氟乙烯(ePTFE)，聚四氟乙烯(PTFE)或者聚醚砜(PES)，但不限于此。
此外，还可在底座1的上表面位于反应池的四周设置若干电极插孔11，可供电化学反应使用。底座1的材质可为聚四氟乙烯，聚偏氟乙烯，聚醚醚酮树脂，特氟龙或刚玉，但不限于此。在一些示例性的实现方式中，如图1，底座1为长方体状，底座1内的反应池为圆柱体状，样品槽8为方形槽，导液通道9为长条的方形槽，但这只是举例，这些部件也可以为其它合适的形状，本发明不限于此。
使用前述实施例的装置实现原位监测催化剂固液界面反应的方法，包括如下步骤：
1、催化剂粘附于无拉曼信号的基底后，安置铺有一层催化剂材料的基底于底座的样品槽8内(可根据需要选择是否使用载样台2)；
2、将密封垫片5、石英光窗4和可拆卸螺旋密封件3依次放置于底座1的反应池内，旋紧螺旋密封件3后用尼龙密封器进行加固固定。连续流式反应可使用蠕动泵持续通入反应溶液，密闭式反应可通入足量反应液后用橡胶塞密封进液孔道和出液孔道。电化学反应可通过预设的电极插孔与外接电源相连，内部放置工作电极，对电极和参比电极。针对有气体产生的反应，脱气通道外接真空泵在反应过程中持续抽气。
3、原位拉曼测试：将经过上述步骤1、2后装配完成的原位拉曼光谱池放置于拉曼光谱仪的三维移动平台上，通过调节X、Y、Z方向，进行显微镜聚焦，使催化剂位于拉曼光谱仪椭球集光系统的短焦点上，在材料表面选择采样点，实现实时动态监测。应该理解的是，本发明实施例的装置不仅适用于原位拉曼光谱，也适用于原位红外光谱，相应地将拉曼光谱仪替换为红外光谱仪。
实施例1
装置底座材质为聚四氟乙烯，底座尺寸为长、宽、高：50mm×50mm×20mm。圆柱体形状的反应池内径为35mm、高(深)15mm。底座底部样品槽尺寸为长、宽、高：10mm×10mm×0.8mm，导液通道尺寸为长、宽、高：35mm×2mm×3mm。可拆卸梯形载样台尺寸为缺口长度10mm、下底15mm，高(缺口底部至梯形下底的距离)2mm。
使用实验室合成的氮掺杂多孔碳粉末材料作为实验用的催化剂样品，将50mg粉末样品通过双面胶带粘附在10mm×10mm×0.8mm的导电玻璃基底上，用平顶玻璃棒将样品轻轻压实为薄薄一层形成催化剂层。将基底载有催化剂层的面朝上放入梯形载样台的缺口处，再将梯形载样台嵌入样品槽处的导液通道中。然后装上密封垫片，石英光窗，旋紧螺旋密封器。装上导液管和排气管，分别连接蠕动泵和真空泵。将整个装置固定在高精度空间三维移动平台，开启蠕动泵和真空泵，持续通入2L浓度为1g/L的过氧化氢溶液。使用光镜聚焦，聚焦完成后使用532nm激光器，实时采集光谱。
将50mg氮掺杂多孔碳粉末材料均匀悬浮于2L过氧化氢浓度为1g/L的溶液中进行传统的烧杯反应，使用上述相同的原位拉曼测试条件，直接采集催化剂悬液的原位拉曼光谱作为对照。
从图2结果可以看出，使用本发明的固液相原位拉曼反应池((a)、(b))可以获得良好的拉曼响应，碳材料1300cm-1处的特征峰(反映缺陷程度)以及1580cm-1特征峰(反映碳原子sp2杂化的面内伸缩振动)清晰可见，尤其是开启抽气的情况(a)。然而作为对照的烧杯实验(c)催化剂悬液却无法收集到有效信号。本发明的固液相原位拉曼反应池使用的反应溶液掠过材料表面的方式，可以在不影响固液反应的基础上，实现材料的局部富集，从而提升信号采集质量。
另外继续参考图2，通过是否开排气((a)开，(b)不开)的谱图对比可以说明，本发明的抽气设计可以有效去除反应生成的气体，避免气体扰动影响对焦。
实施例2
本实施例中使用实施例1所述材质和规格的原位监测催化剂固液界面反应的方法与装置，将50mg氮掺杂多孔碳负载铱单原子催化剂通过双面胶带粘附在导电玻璃上，用平顶玻璃棒将样品轻轻压实为薄薄一层。将载有样品催化剂的导电玻璃固定于样品槽中，负载有催化剂的一面朝下放置，这样反应溶液从导液通道中流过时是从催化剂下方掠过催化剂表面，相对于实施例1的方式，反应溶液不会在催化剂层表面弥散，可以加快材料表面的反应溶液更新，有利于维持反应溶液的浓度。装上密封垫片，石英光窗，旋紧螺旋密封器。装上导液管和排气管，分别连接蠕动泵和真空泵。将样品池固定在高精度空间三维移动平台，开启蠕动泵和真空泵，持续通入2L浓度为1g/L的过氧化氢溶液。使用光镜透过导电玻璃载体进行透光聚焦，聚焦完成后使用785nm激光器，实时采集光谱。
使用烧杯替代上述反应过程的原位监测催化剂固液界面反应的装置作为反应容器，作为对照，其中氮掺杂多孔碳负载铱单原子催化剂(5g/L)均匀分散在过氧化氢(10g/L)溶液中。
本实验目的为捕捉过氧化氢在氮掺杂多孔碳负载铱单原子催化剂表面分解过程中的重要中间体*O(此处*O代表一种化学反应的反应中间体，不稳定，存在时间极短，具有氧化性)。由于过氧化氢分解反应迅速激烈，中间体*O不稳定、存在时间极短。再加上该材料金属活性中心少，铱负载量只有0.6wt％。而且反应会生成大量氧气，对反应体系造成扰动，观测难度较大。从图3可见，即使使用较高浓度的催化剂和反应溶液，使用烧杯作为反应容器(图3中(a))依然无法得到有效的信号响应。而使用本发明所述的固液相原位拉曼反应池(图3中(b))可以观测到*O对应的Ir-O化学键伸缩振动在595cm-1和794cm-1处的特征峰。
实施例3
本实施例中使用实施例1所述材质和规格的原位监测催化剂固液界面反应的方法与装置，将50mg石墨相氮化碳负载铁单原子催化剂通过双面胶带粘附在导电玻璃上，用平顶玻璃棒将样品轻轻压实为薄薄一层。随后放入梯形载样台，将载有样品的导电玻璃镶嵌于样品槽中。装上密封垫片，石英光窗，旋紧螺旋密封器。装上导液管，堵住排气管，将装置固定在高精度空间三维移动平台，开启蠕动泵，持续通入10g/L的过一硫酸盐溶液。使用光镜聚焦，聚焦完成后使用532nm激光器，实时采集光谱。
使用烧杯替代上述反应过程的原位监测催化剂固液界面反应的装置作为反应容器，作为对照，其中石墨相氮化碳负载铁单原子催化剂(5g/L)均匀分散在过一硫酸盐(20g/L)溶液中。
本实验目的为捕捉过一硫酸盐在石墨相氮化碳负载铁单原子催化剂的铁活性中心化学吸附中间态。由于吸附中间态不稳定，且材料中铁负载量较低仅1wt％，因此如图4，即使使用较高催化剂和过一硫酸盐浓度，在以烧杯作为反应容器(图4中(b))的体系中仍然无法检测出来。而使用本发明所述的固液相原位拉曼反应池(图4中(a))可以观测到吸附态过一硫酸盐在880cm-1处的特征峰。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种原位监测催化剂固液界面反应的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、通过反应溶液流过催化剂层表面的方式发生接触催化反应；
S2、反应过程中原位监测催化剂固液界面反应，实现原位采集固液反应过程的光谱。
2.如权利要求1所述的原位监测催化剂固液界面反应的方法，其特征在于，步骤S2包括：
采用拉曼光谱仪或红外光谱仪原位监测催化剂固液界面反应，原位采集固液反应过程的拉曼光谱或红外光谱。
3.如权利要求1所述的原位监测催化剂固液界面反应的方法，其特征在于，步骤S1包括：
S11、将催化剂固定于一基底上形成催化剂层；
S12、将载有催化剂层的基底置于反应池中，载有催化剂层的一面朝下，将反应溶液导入反应池并使反应溶液从催化剂层下方流过，掠过催化剂层表面而发生接触催化反应；或者，载有催化剂层的一面朝上，将反应溶液导入反应池并使反应溶液从催化剂层上方流过，掠过催化剂层表面而发生接触催化反应。
4.如权利要求1所述的原位监测催化剂固液界面反应的方法，其特征在于，还包括：反应过程中对反应池进行脱气，以排出反应过程生成的气体。
5.一种原位监测催化剂固液界面反应的装置，其特征在于，包括：反应池，位于反应池内的样品槽以及导液通道，所述导液通道与所述样品槽连通；所述样品槽用于固定催化剂，所述导液通道用于将反应溶液导入至所述样品槽并使所述反应溶液掠过催化剂而发生接触催化反应。
6.如权利要求5所述的原位监测催化剂固液界面反应的装置，其特征在于，所述反应池形成于一底座内部，所述样品槽由所述反应池底部凹陷而形成；所述导液通道穿过并凹陷于所述样品槽，且所述导液通道的入口和出口位于所述反应池的相对两侧。
7.如权利要求6所述的原位监测催化剂固液界面反应的装置，其特征在于，还包括：一梯形载样台，其中部形成有预设长度的缺口，所述缺口供放置催化剂，所述预设长度等于所述样品槽沿所述导液通道方向的长度；所述梯形载样台可拆卸地镶嵌于所述导液通道中。
8.如权利要求7所述的原位监测催化剂固液界面反应的装置，其特征在于，当所述梯形载样台镶嵌于所述导液通道中时，所述缺口位于所述样品槽内，所述缺口的底部与所述样品槽底部齐平，所述缺口两侧的凸部分别堵住所述导液通道与所述样品槽的连通处，以使所述导液通道内的反应溶液沿所述凸部的两侧流入所述样品槽，使所述反应溶液从缺口处的催化剂上方掠过催化剂而发生接触催化反应；
当所述梯形载样台不镶嵌于所述导液通道中时，将载有催化剂的基底放置在所述样品槽内，载有催化剂的一面朝下，所述导液通道内的反应溶液从所述导液通道与所述样品槽的连通处流过，进入样品槽内的导液通道段，从催化剂下方掠过催化剂而发生接触催化反应。
9.如权利要求5所述的原位监测催化剂固液界面反应的装置，其特征在于，设有与所述反应池连通的脱气通道，所述脱气通道内装载透气防水材料，用于在产气的反应过程中排出反应过程产生的气体。
10.如权利要求5所述的原位监测催化剂固液界面反应的装置，其特征在于，所述反应池顶部通过可拆卸的密封盖组件盖住，所述密封盖组件包括螺纹密封件、光窗和密封垫片；组装时，依次装入密封垫片、光窗，最后将所述螺纹密封件旋入反应池侧壁的内螺纹。
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