CN112834550B - 一种真空、气氛、光照及变温反应的epr原位反应池 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种真空、气氛、光照及变温反应的EPR原位反应池，包括有同轴设置的外层管、内层管、第一接头、第二接头、四通接头，外层管为上端开口，下端封闭，内层管为两端开口，外层管的上端设有第一楔型橡胶套，第一接头的上端设有第一楔型口，第一接头的上端与四通接头的下端连接，内层管的上端设有第二楔型橡胶套，四通接头的上端设有第二楔型口，四通接头的上端与第二接头的下端连接，第二接头的上端设有进气口，四通接头的左右两端均设有出气口。本发明能替代传统的直行电子顺磁共振样品管，可方便的进行有气体参与、光照及变温的原位反应，可为样品在气氛、光照、变温等条件下的反应信息检测提供良好的测试条件。

Description

一种真空、气氛、光照及变温反应的EPR原位反应池

技术领域

本发明涉及EPR原位气氛反应池技术领域，具体为一种用于真空、气氛、光照及变温反应的EPR原位反应池。

背景技术

电子顺磁共振(EPR)波谱技术是一项检测含有未成对电子或顺磁性物质并能够提供电子、轨道和原子核等微观尺度的信息的波谱方法。如：自由基、双基或多基、单原子、金属单质、三重态分子、过渡金属离子和稀土离子、固体中的晶格缺陷、配合物、掺杂材料、具有奇数电子的原子和含有单电子的分子等。由于现代脉冲EPR、瞬态EPR、成像EPR等多种电子顺磁共振实验新技术和新方法的建立，电子顺磁共振EPR技术目前已在物理、化学、自由基生物学、医药学、环境科学、考古学和材料科学等领域中获得广泛的应用，同时其也是弥补其他分析手段的理想技术。

电子顺磁共振分析方法检测方便、快捷，灵敏度高，即使是在进行的化学和物理反应，电子顺磁共振也能获得有意义的物质结构信息和动态信息，且不影响反应进程，对于研究分子结构、分子运动和跟踪各种化学反应(包括生化反应)过程顺磁性物质的存在，考察化学反应机理和反应动力学等方面也有极重要的价值。根据对EPR实验谱图的线宽、线型、g因子、超精细偶合和自旋浓度等波谱参数的分析，可获得样品中未成对电子以及分子结构信息。然而，未成对电子是一类非常活泼的反应单元，极易与空气中的氧气或者水分子反应，导致检测不到信号的存在。而目前科研越来越倾向于研究物质本质的信息，通过间接手段来表征物质本质的方式已经无法满足当前科研的需求，这对测试条件的控制提出了更大的挑战。

由于原位技术能够实时本位监测反应过程中样品动态变化的信息，近些年来越来越多的被用到科学研究中。常见的原位电子自旋共振检测附件一般根据需要有光照附件，温度控制附件等。随着检测水平的不断提高，对于检测过程中提出的可控性要求越来越迫切，其中一个非常重要的方向就是原位反应真空或气氛的控制。许多化学反应需要在无水无氧条件进行测试，有的还需要用氮气或者氩气进行保护。另外，很多多相反应为了证明反应气氛对反应的影响，需要对气氛的种类、压力、流量等进行精确控制。而这种可进行原位反应的装置仪器公司均没有现成的附件可提供，原位反应池作为原位技术的核心部件具有非常重要的作用，用于为样品或反应体系提供实时随时间、温度、压力、光照等测试条件显得尤为重要。利用原位EPR反应监测方法对反应动力学研究和瞬态反应中间体检测具有重要意义，成为研究化学动力学及反应机理的关键表征技术。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足和各EPR仪器生产商无气氛原位反应池附件的问题，本发明提供了一种用于真空、气氛、光照及变温反应的EPR原位反应池，具备可以方便为使用者提供真空、流动气氛、静态吸附、备压气氛、变温、光照等条件的气固反应或活性氧的清除，可直接实现原位在线的EPR监测。使用的气氛包括各种类型的气体，如惰性气、氢气、二氧化碳、一氧化碳、甲烷、氧气等气氛等优点，解决了原有样品管不可通气、原位在线监测反应进而研究反应动态变化的过程等。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明提供的一种真空、气氛、光照及变温反应的EPR原位反应池，包括有同轴设置的外层管、内层管、第一接头、第二接头、四通接头，所述外层管为上端开口，下端封闭，所述内层管为两端开口，所述外层管的上端口设有第一楔型橡胶套，所述第一接头的上端对应第一楔型橡胶套设有第一楔型口，所述第一接头的上端口与四通接头的下端口连接，所述内层管的上端口设有第二楔型橡胶套，所述四通接头的上端对应第二楔型橡胶套设有第二楔型口，所述四通接头的上端口与第二接头的下端口连接，所述第二接头的上端设有进气口，所述四通接头的左端和右端设有出气口。

作为上述方案的进一步改进，所述进气口设有两个，所述第二接头内设有与进气口以及内层管连通的气体混合腔。

作为上述方案的进一步改进，所述第一接头的上端口外壁与四通接头的下端口内壁螺纹连接。

作为上述方案的进一步改进，所述外层管外套设有谐振腔。

作为上述方案的进一步改进，所述进气口、出气口均套有密封帽。

作为上述方案的进一步改进，所述四通接头上对应出气口设有控制阀。

作为上述方案的进一步改进，所述外层管、内层管均为石英材质。

作为上述方案的进一步改进，所述第一接头、第二接头、四通接头均为聚四氟乙烯材质。

(三)有益效果

本发明提供了一种用于真空、气氛、光照及变温反应的EPR原位反应池。具备以下有益效果：

1、该真空、气氛、光照及变温反应的EPR原位反应池，通过重新设计将传统的直行电子顺磁共振样品管，改造为由石英材质的内层管、外层管及聚四氟乙烯四通连接头的原位反应池，可以方便的在原位池内实现真空、流动气氛、静态吸附、备压气氛的条件，同时，可实现直接在线原位的EPR检测，为研究化学反应机理和反应动力学等提供重要的技术条件支持。

2、所述四通接头的上下两端和两侧端设置有进气口和出气口，四通接头上端可用于固定连接通过质量流量计引入经混合的反应气流经装有样品的内层管，下端可用于连接第一接头，第一接头可固定外层管，反应后的气体经溢流从内层管的下端开口进入外层管，在从四通接头的侧端出气口流出，两侧端设有控制阀用于常压、备压、反应气尾气在线质谱检测控制，出气口可与反应气氛、在线尾气质谱仪和隔膜泵或者分子泵相接，启动隔膜泵或者分子泵便可使反应池内达到所需真空度，旋转控制阀可方便的进行气氛的置换，为反应提供真空条件或反应所需的气氛。也可通过旋转控制阀将尾气引入在线质谱仪进行尾气成分分析。

3、反应池的外层管直径与仪器现有配置的变温杜瓦直径相匹配，可方便直接地替换传统的直行电子顺磁共振样品管，将反应池放置于变温杜瓦腔内，保证原位变温实验的进行。

4.反应池内层管和外层管均为石英材质，各种光照射实验可通过谐振腔的光栅照射在样品上，保证原位光照实验的进行。

在操作使用上，无需将现有EPR谐振腔和固定夹具更换为其他类型，使用者可将直接将该EPR原位反应池直接替换传统的直行电子顺磁共振样品管进行检测即可，有效的提高了实用性。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的内部结构示意图；

图3为本发明中第三接头的结构示意图；

图4为本发明中四通接头的结构示意图；

图5为本发明中第一接头的结构示意图。

图中，1-外层管、2-内层管、3-第一接头、301-第一楔型口、4-第二接头、401-进气口、402-气体混合腔、5-四通接头、501-第二楔型口、502-出气口、6-第一楔型橡胶套、7-第二楔型橡胶套、8-谐振腔、9-控制阀。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-5，本发明提供的一种用于真空、气氛、光照及变温反应的EPR原位反应池，包括有同轴设置的外层管1、内层管2、第一接头3、第二接头4、四通接头5。

外层管1为上端开口，下端封闭，内层管2为两端开口，外层管1、内层管2均为石英材质。

外层管1的上端口设有第一楔型橡胶套6，第一接头3套设于外层管1外。

第一接头3的上端对应第一楔型橡胶套6设有第一楔型口301。第一楔型橡胶套可将外层管1上端固定，第一楔型橡胶套6可与第一楔型口301结合固定。外层管1外套设有谐振腔8。

第一接头3的上端口与四通接头5的下端口连接，第一接头3的上端口外壁与四通接头5的下端口内壁螺纹连接。

内层管2的上端口设有第二楔型橡胶套7，四通接头5的上端对应第二楔型橡胶套设有第二楔型口501。第二楔型橡胶套7可将内层管2固定，第二楔型橡胶套可与第二楔型口501结合并固定。

四通接头5的上端口与第二接头4的下端口连接，四通接头5的上端口外壁与第二接头4的下端口内壁螺纹连接。四通接头5上对应出气口502设有控制阀9。

第二接头4的上端设有进气口401，四通接头5的左端和右端设有出气口502。进气口401设有两个，第二接头4内设有与进气口401以及内层管2连通的气体混合腔402，进气口401、出气口502末端均套设有密封帽。

第一接头3、第二接头4、四通接头5均为聚四氟乙烯材质。

本发明提供的一种真空、气氛、光照及变温反应的EPR原位反应池在使用的时候，先通过第一接头3与固定外层管1，在使第一接头3与四通接头5固定连接，再将内层管2套入，再将四通接头5与第二接头4固定连接，随后将组装好的真空、气氛、光照及变温反应的EPR原位反应池，从谐振腔8的上端样品管入口处伸入并将样品区域置于谐振腔8的中心处。用谐振腔8上端口的聚四氟乙烯样品管紧固螺丝将外层管1。反应器通过管道与气体控制装置连接，反应气由气体控制装置提供，其压力、流量、反应气种类等均由其调控。可允许从两个进气口401通入两种反应气经反应池气体混合腔402混合，反应气由四通接头5的进气口经内层管流过样品区域，反应后的气体经外层管1溢流至四通接头5出口。反应的尾气经反应器四通接头5出气口可通过控制阀控制，可备压反应也可将尾气排出或检测。其中一个出气口502可通过控制阀控制尾气排出；另一个出气口502进可连接气体分析仪器，分析仪器可以是四极质谱仪或者是气相色谱仪，对反应产物和反应进行的程度进行检测分析。如进行变温反应实验，可将本反应池插入仪器厂商配件变温杜瓦腔中，并一起固定在谐振腔中。如进行原位光照实验，取下谐振腔8的光栅堵盖，光束即可从光栅处照射在本反应池中的样品处。从而实现顺磁共振检测同时与其他分析仪器联用实时对反应体系分析研究。反应气流量由质量流量计控制，反应温度与光照强度由仪器变温和光照附件控制。原位反应在适当的真空、气氛、温度或光照工作条件下进行，电子顺磁共振波谱仪在优化好测试条件下进行一维或二维模式扫场，从而实现多相气固反应真空、气氛、光照及变温工作的同时，对反应中产生的顺磁性粒子或工作电极的变化进行电子顺磁共振检测。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种真空、气氛、光照及变温反应的EPR原位反应池，其特征在于：包括有同轴设置的外层管(1)、内层管(2)、第一接头(3)、第二接头(4)、四通接头(5)，所述外层管(1)为上端开口，下端封闭，所述内层管(2)为两端开口，所述外层管(1)的上端口设有第一楔型橡胶套(6)，所述第一接头(3)的上端对应第一楔型橡胶套(6)设有第一楔型口(301)，所述第一接头(3)的上端口与四通接头(5)的下端口连接，所述内层管(2)的上端口设有第二楔型橡胶套(7)，所述四通接头(5)的上端对应第二楔型橡胶套设有第二楔型口(501)，所述四通接头(5)的上端口与第二接头(4)的下端口连接，所述第二接头(4)的上端设有进气口(401)，所述进气口(401)设有两个，所述第二接头(4)内设有与进气口(401)以及内层管(2)连通的气体混合腔(402)，所述四通接头(5)的左端和右端设有出气口(502)。

2.根据权利要求1所述的一种真空、气氛、光照及变温反应的EPR原位反应池，其特征在于：所述第一接头(3)的上端口外壁与四通接头(5)的下端口内壁螺纹连接。

3.根据权利要求1所述的一种真空、气氛、光照及变温反应的EPR原位反应池，其特征在于：所述四通接头(5)的上端口外壁与第二接头(4)的下端口内壁螺纹连接。

4.根据权利要求1所述的一种真空、气氛、光照及变温反应的EPR原位反应池，其特征在于：所述外层管(1)外套设有谐振腔(8)。

5.根据权利要求1所述的一种真空、气氛、光照及变温反应的EPR原位反应池，其特征在于：所述进气口(401)、出气口(502)均套有密封帽。

6.根据权利要求1所述的一种真空、气氛、光照及变温反应的EPR原位反应池，其特征在于：所述四通接头(5)上对应出气口(502 )设有控制阀(9)。

7.根据权利要求1所述的一种真空、气氛、光照及变温反应的EPR原位反应池，其特征在于：所述外层管(1)、内层管(2)均为石英材质。

8.根据权利要求1所述的一种真空、气氛、光照及变温反应的EPR原位反应池，其特征在于：所述第一接头(3)、第二接头(4)、四通接头(5)均为聚四氟乙烯材质。

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