CN107271469A - 基于x射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法。该方法为:a)用待测重金属标准溶液绘制校准曲线;b)用水样采集器采集水样;c)用XRF光谱分析仪分析步骤b)采集的样品;用步骤a)得到的校准曲线对步骤c)测得的数值进行校准得到水样重金属含量。该方法通过使用水样采集器将水样吸附到固体吸附剂滤纸上,再用XRF仪检测附着在滤纸上的重金属,由此实现了对水体中重金属的快速简便测定,为环境监测提供了快速有效的检测手段。该方法适用于一定浓度范围内的多种重金属如汞、铅、铬、镍、砷等污染水样的检测。该方法基于XRF方法,其分析灵敏度受到XRF仪的影响,使用该方法前需用标准溶液进行校准。
Description
技术领域
本发明属于环境监测领域,涉及一种用于水体中重金属的快速检测和半定量分析方法,具体涉及一种基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法。
背景技术
当前水体中重金属元素的仪器分析方法主要有原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。这些方法虽然较为成熟,但均需要对样品进行繁杂的预处理,存在着操作步骤复杂、代价昂贵、耗时、所用试剂对环境有毒害等缺点。
X射线荧光(X-ray fluorescence,XRF)光谱分析是重金属检测的一项具有发展前景与潜力的检测技术,通过利用初级X射线光子或其它微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究。这种分析方法具有多元素同时分析,分析速度快、成本低的优点,可以对主要重金属污染元素进行快速监测与筛查。目前便携式XRF仪已广泛应用于土壤等固体样品中的重金属现场检测。因为液体样品受到X射线照射容易因辐射受热发生化学反应或产生气泡造成X射线强度发生变化,液体样品经常会产生较高的X射线背景值,检出限高,检测灵敏度差,因此,XRF一般不能直接应用于水体样品的检测。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种水体环境中重金属含量的半定量分析方法,以实现快速简便地对水体环境中重金属含量进行测定,克服现有水体样品中重金属检测复杂、费时费力的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,按如下步骤进行:
a)用待测重金属标准溶液绘制校准曲线;
b)用带有固体吸附剂的水样采集器采集水样,使水样中的重金属附着在固体吸附剂上;
c)用X射线荧光光谱分析仪测定步骤b)采集到的附着在固体吸附剂上的重金属含量,得到仪器读数;
d)用步骤a)得到的校准曲线对步骤c)测得的仪器读数进行校准得到水样重金属含量。
所述的固体吸附剂为滤纸、离子交换树脂、吸附树脂、硅胶、活性炭、焦炭、脱脂棉、玻璃棉、化学纤维等中的一种;本发明中的固体吸附剂优选滤纸。
为了满足检测仪器的灵敏度要求,待测重金属标准溶液的浓度通常为100mg/L和500mg/L,也可根据仪器灵敏度自行配制合适浓度的标准溶液。
所述的水样采集器,包括框架和滤纸;框架由底座和可活动的边框构成;滤纸通过边框固定于底座上。
进一步地,所述的水样采集器,包括可拆卸绳子、框架和滤纸;框架由底座和可活动的边框构成;底座与边框一头通过固定榫头连接,另一头安装连接底座与边框的活扣可固定与松开;滤纸通过边框固定于底座上,滤纸厚度低于边框厚度,滤纸大小与底座的大小相同。
更进一步地,所述的框架为塑料框架,所述的塑料框架为不含重金属的塑料框架,由经检测不含重金属的塑料材料制成;所述的塑料框架为长方形框架结构,由长方形底座和可活动的边框构成;底座与边框一头通过塑料固定榫头连接,另一头安装连接底座与边框的活扣可固定与松开;滤纸厚度低于边框厚度,滤纸长宽与长方形底座的长宽相同。
本发明的有益效果:
本发明的基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,通过使用水样采集器将水样中的重金属吸附到固体吸附剂(滤纸)上,再用XRF仪检测附着在固体吸附剂(滤纸)上的重金属,由此实现了对水体中重金属的快速简便测定,为环境监测提供了快速有效的检测手段。本发明的方法适用于一定浓度范围内的多种重金属如汞、铅、铬、镍、砷等污染水样的检测。因为本方法基于XRF方法,其分析灵敏度不仅受方法自身的操作及其实验材料的影响,也受到XRF仪的影响,因此,使用本方法前需要用标准溶液进行校准。
附图说明
图1是本发明中的水样采集器(未装滤纸时)的俯视结构示意图;
图2是本发明中的水样采集器(装有滤纸时)的侧视结构示意图;
图3是本发明中的标准曲线示意图。
图中:A.边框 B.底座 C.固定榫头 D.活扣
E.可拆卸绳子 F.滤纸
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
以下实施例中所用的水样采集器,包括可拆卸绳子、塑料框架和滤纸;塑料框架为不含重金属的塑料框架,由经检测不含重金属的塑料材料制成;塑料框架为长方形框架结构,由长×宽为5cm×3cm的长方形底座B和可活动的高为1cm的边框A构成;底座与边框一头通过塑料的固定榫头C固定连接,另一头安装连接底座B与边框A的活扣D(可固定与松开);滤纸F通过边框A固定于底座B上,滤纸F厚度为0.6mm,长×宽为5cm×3cm。可拆卸绳子E设置在塑料框架的底座B的一侧,其作用是便于野外采样(便于将水样采集器垂放入待测水体中,也便于将水样采集器从待测水体中取出、侧立、沥干),室内采样或者校准的时候不需要。
实施例1
水样中单一重金属M含量的室内检测
1)校准:
a)松开水样采集器的活扣D,以固定榫头C端为固定端,将边框A靠近活扣D的一端翘起,离开底座B;取0.6mm厚的滤纸,放置于采样器的边框A和底座B之间;将边框A翘起的活扣D端放下,使得A与B紧贴在一起,并将活扣D固定住,使得滤纸牢牢固定于水样采集器的边框A与底座B之间;
b)将水样采集器放入浓度为500mg/L的重金属M标准溶液中,使得滤纸完全浸没于标准溶液中30秒~3分钟,取出后侧立,沥干30秒~3分钟;
c)用X射线荧光(X-ray fluorescence,XRF)光谱分析仪按照仪器使用说明进行测定滤纸上的重金属M含量,得到仪器读数a;
d)重复步骤a)~c),测定浓度为100mg/L的重金属M标准溶液,得到仪器读数b;
e)根据重金属M标准溶液浓度与仪器读数,绘制标准曲线图(如图3所示),得到线性校准方程Ym=kXm+c(Ym为水样中重金属M的浓度,Xm为采样器滤纸上的重金属M测定的仪器读数),并根据校准方程与XRF光谱分析仪的检出限,确定待测重金属水样的检出限。
2)水样测定:
a)松开水样采集器的活扣D,以固定榫头C端为固定端,将边框A靠近活扣D的一端翘起,离开底座B;取0.6mm厚的滤纸,放置于采样器的边框A和底座B之间;将边框A翘起的活扣D端放下,使得边框A与底座B紧贴在一起,并将活扣D固定住,使得滤纸牢牢固定于水样采集器的边框A与底座B之间;
b)将水样采集器放入水样中,使滤纸完全浸没于水样中30秒~3分钟,取出后侧立,沥干30秒~3分钟;(定时30秒是为了快速检测,如果不赶时间,也可以定在1分钟或3分钟等等都可以。但是要保证水样测定时的浸没时间和沥干时间,与校准时的浸没时间和沥干时间一致,要么都是30秒,要么都是1分钟,要么都是3分钟)。
c)用X射线荧光(X-ray fluorescence,XRF)光谱分析仪按照仪器使用说明进行测定滤纸上的重金属含量,得到仪器读数;
d)按照校准方程Ym=kXm+c计算,获得水样中的重金属M浓度。
实施例2
水样中单一重金属M含量的野外检测
1.校准:
a)松开水样采集器的活扣D,以固定榫头C端为固定端,将边框A靠近D的一端翘起,离开底座B;取0.6mm厚的滤纸,放置于采样器的边框A和底座B之间;将边框A翘起的活扣D端放下,使得边框A和底座B紧贴在一起,并将活扣D固定住,使得滤纸牢牢固定于水样采集器的边框A和底座B之间;
b)将水样采集器放入浓度为500mg/L的重金属M标准溶液中,使得滤纸完全浸没于标准溶液中30秒~3分钟,取出后侧立,沥干30秒~3分钟;
c)用X射线荧光(X-ray fluorescence,XRF)光谱分析仪按照仪器使用说明进行测定滤纸上重金属M含量,得到仪器读数a;
d)重复步骤a)~c),测定浓度为100mg/L的重金属M标准溶液,得到仪器读数b;
e)根据重金属M标准溶液浓度与仪器读数,绘制标准曲线图(如图3所示),得到线性校准方程Ym=kXm+c(Ym为水样中重金属M的浓度,Xm为采样器滤纸上的重金属M测定所得数据)。检出限与XRF光谱分析仪的灵敏度相关。
2.水样测定:
a)松开水样采集器的活扣D,以固定榫头C端为固定端,将边框A靠近活扣D的一端翘起,离开底座B;取0.6mm厚的滤纸,放置于采样器的边框A和底座B之间;将边框A翘起的活扣D端放下,使得边框A和底座B紧贴在一起,并将活扣D固定住,使得滤纸牢牢固定于水样采集器的边框A和底座B之间;
b)将可拆卸绳子E连接于底座B上;
c)将水样采集器垂放入待测水体中,使滤纸完全浸没于水样中30秒~3分钟,取出后侧立,沥干30秒~3分钟;要保证水样测定时的浸没时间和沥干时间,与校准时的浸没时间和沥干时间一致;
d)用X射线荧光(X-ray fluorescence,XRF)光谱分析仪按照仪器使用说明进行测定滤纸上的重金属含量,得到仪器读数;
e)按照校准方程Ym=kXm+c计算,获得水样中重金属M浓度。
实施例3
水样中多种重金属含量的野外检测
1.校准:
a)松开水样采集器的活扣D,以固定榫头C端为固定端,将边框A靠近活扣D的一端翘起,离开底座B;取0.6mm厚的滤纸,放置于采样器的边框A和底座B之间;将边框A翘起的活扣D端放下,使得边框A和底座B紧贴在一起,并将活扣D固定住,使得滤纸牢牢固定于水样采集器的边框A和底座B之间;
b)将水样采集器放入浓度为500mg/L的待测重金属的混合标准溶液中,使得滤纸完全浸没于标准溶液中30秒~3分钟,取出后侧立,沥干30秒~3分钟;
c)用X射线荧光(X-ray fluorescence,XRF)光谱分析仪按照仪器使用说明进行测定滤纸上重金属含量,得到各种重金属的仪器读数a1、a2……;
d)重复步骤a)~c),测定浓度为100mg/L的待测重金属的混合标准溶液,得到仪器读数b1、b2……;
e)根据重金属混合标准溶液中各种重金属浓度与仪器读数,绘制标准曲线图(如图3所示),得到不同重金属的线性校准方程Y1=k1X1+c1、Y2=k2X2+c2……(Y为水样中重金属的浓度,X为水样采集器滤纸上的重金属M测定所得数据)。检出限与XRF光谱分析仪的灵敏度相关。
2.水样测定:
a)松开水样采集器的活扣D,以固定榫头C端为固定端,将边框A靠近活扣D的一端翘起,离开底座B;取0.6mm厚的滤纸,放置于采样器的边框A和底座B之间;将边框A翘起的活扣D端放下,使得边框A和底座B紧贴在一起,并将活扣D固定住,使得滤纸牢牢固定于水样采集器的边框A和底座B之间;
b)将可拆卸绳子E连接于底座B上;
c)将水样采集器垂放入待测水体中,使滤纸完全浸没于水样中30秒~3分钟,取出后侧立,沥干30秒~3分钟;要保证水样测定时的浸没时间和沥干时间,与校准时的浸没时间和沥干时间一致;
d)用X射线荧光(X-ray fluorescence,XRF)光谱分析仪按照仪器使用说明进行测定滤纸上的重金属含量,得到仪器读数;
e)按照不同重金属的校准方程Y1=k1X1+c1、Y2=k2X2+c2……计算,获得水样中各种重金属浓度。
Claims (10)
1.一种基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,其特征在于,按如下步骤进行:
a)用待测重金属标准溶液绘制校准曲线;
b)用带有固体吸附剂的水样采集器采集水样,使水样中的重金属附着在固体吸附剂上;
c)用X射线荧光光谱分析仪测定步骤b)采集到的附着在固体吸附剂上的重金属含量,得到仪器读数;
d)用步骤a)得到的校准曲线对步骤c)测得的仪器读数进行校准得到水样重金属含量。
2.如权利要求1所述的基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,其特征在于,所述的待测重金属标准溶液的浓度为100mg/L和500mg/L。
3.如权利要求1或2所述的基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,其特征在于,所述的水样采集器,包括框架和固体吸附剂;框架由底座和可活动的边框构成;固体吸附剂通过边框固定于底座上。
4.如权利要求3所述的基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,其特征在于,所述的水样采集器还包括可拆卸绳子,可拆卸绳子设在框架的底座的一侧。
5.如权利要求4所述的基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,其特征在于,所述的水样采集器的框架为塑料框架;所述的塑料框架为不含重金属的塑料框架,由经检测不含重金属的塑料材料制成;所述的固体吸附剂为滤纸。
6.如权利要求5所述的基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,其特征在于,所述的水样采集器的框架为长方形结构,由长方形底座和可活动的边框构成;底座与边框一头通过塑料固定榫头连接,另一头安装活扣可固定与松开;滤纸通过边框固定于底座上,滤纸厚度低于边框厚度,滤纸长宽与长方形底座的长宽相同。
7.如权利要求6所述的基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,其特征在于,所述的塑料框架由长×宽为5cm×3cm的长方形底座和可活动的高为1cm的边框构成;滤纸厚度为0.6mm,长×宽为5cm×3cm。
8.如权利要求6所述的基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,其特征在于,
水样中单一重金属M含量的室内检测步骤如下:
(1)校准:
a)松开水样采集器的活扣,以固定榫头端为固定端,将边框靠近活扣的一端翘起,离开底座;将滤纸放置于采样器的边框和底座之间;将边框翘起的活扣端放下,使得边框和底座紧贴在一起,并将活扣固定住,使得滤纸牢牢固定于水样采集器的边框和底座之间;
b)将水样采集器放入浓度为500mg/L的重金属M标准溶液中,使得滤纸完全浸没于标准溶液中30秒~3分钟,取出后侧立,沥干30秒~3分钟;
c)用X射线荧光光谱分析仪按照仪器使用说明进行测定滤纸上的重金属M含量,得到仪器读数a;
d)重复步骤a)~c),测定浓度为100mg/L的重金属M标准溶液,得到仪器读数b;
e)根据重金属M标准溶液浓度与仪器读数,绘制标准曲线图,得到线性校准方程Ym=kXm+c,其中,Ym为水样中重金属M的浓度,Xm为采样器滤纸上的重金属M测定的仪器读数;并根据校准方程与X射线荧光光谱分析仪的检出限,确定待测重金属水样的检出限。
(2)水样测定:
a)松开水样采集器的活扣,以固定榫头端为固定端,将边框靠近活扣的一端翘起,离开底座;将滤纸放置于采样器的边框和底座之间;将边框翘起的活扣端放下,使得边框和底座紧贴在一起,并将活扣固定住,使得滤纸牢牢固定于水样采集器的边框和底座之间;
b)将水样采集器放入水样中,使滤纸完全浸没于水样中30秒~3分钟,取出后侧立,沥干30秒~3分钟;要保证水样测定时的浸没时间和沥干时间,与校准时的浸没时间和沥干时间一致;
c)用X射线荧光光谱分析仪按照仪器使用说明进行测定滤纸上的重金属含量,得到仪器读数;
d)按照校准方程Ym=kXm+c计算,获得水样中的重金属M浓度。
9.如权利要求6所述的基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,其特征在于,
水样中单一重金属M含量的野外检测步骤如下:
(1)校准:
a)松开水样采集器的活扣,以固定榫头端为固定端,将边框靠近的一端翘起,离开底座;将滤纸放置于采样器的边框和底座之间;将边框翘起的活扣端放下,使得边框和底座紧贴在一起,并将活扣固定住,使得滤纸牢牢固定于水样采集器的边框和底座之间;
b)将水样采集器放入浓度为500mg/L的重金属M标准溶液中,使得滤纸完全浸没于标准溶液中30秒~3分钟,取出后侧立,沥干30秒~3分钟;
c)用X射线荧光光谱分析仪按照仪器使用说明进行测定滤纸上重金属M含量,得到仪器读数a;
d)重复步骤a)~c),测定浓度为100mg/L的重金属M标准溶液,得到仪器读数b;
e)根据重金属M标准溶液浓度与仪器读数,绘制标准曲线图,得到线性校准方程Ym=kXm+c,其中,Ym为水样中重金属M的浓度,Xm为采样器滤纸上的重金属M测定所得数据;检出限与X射线荧光光谱分析仪的灵敏度相关。
(2)水样测定:
a)松开水样采集器的活扣,以固定榫头端为固定端,将边框靠近活扣的一端翘起,离开底座;将滤纸放置于采样器的边框和底座之间;将边框翘起的活扣端放下,使得边框和底座紧贴在一起,并将活扣固定住,使得滤纸牢牢固定于水样采集器的边框和底座之间;
b)将可拆卸绳子连接于底座上,
e)将水样采集器垂放入待测水体中,滤纸完全浸没于水样中30秒~3分钟,取出后侧立,沥干30秒~3分钟;要保证水样测定时的浸没时间和沥干时间,与校准时的浸没时间和沥干时间一致;
c)用X射线荧光光谱分析仪按照仪器使用说明进行测定滤纸上的重金属含量,得到仪器读数;
按照校准方程Ym=kXm+c计算,获得水样中重金属M浓度。
10.如权利要求6所述的基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,其特征在于,
水样中多种重金属含量的野外检测步骤如下:
(1)校准:
a)松开水样采集器的活扣,以固定榫头端为固定端,将边框靠近活扣的一端翘起,离开底座;将滤纸放置于采样器的边框和底座之间;将边框翘起的活扣端放下,使得边框和底座紧贴在一起,并将活扣固定住,使得滤纸牢牢固定于水样采集器的边框和底座之间;
b)将水样采集器放入浓度为500mg/L的待测重金属的混合标准溶液中,使得滤纸完全浸没于标准溶液中30秒~3分钟,取出后侧立,沥干30秒~3分钟;
c)用X射线荧光光谱分析仪按照仪器使用说明进行测定滤纸上重金属含量,得到各种重金属的仪器读数a1、a2……;
d)重复步骤a)~c),测定浓度为100mg/L的待测重金属的混合标准溶液,得到仪器读数b1、b2……;
e)根据重金属混合标准溶液中各种重金属浓度与仪器读数,绘制标准曲线图,得到不同重金属的线性校准方程Y1=k1X1+c1、Y2=k2X2+c2……,其中,Y为水样中重金属的浓度,X为水样采集器滤纸上的重金属M测定所得数据;检出限与X射线荧光光谱分析仪的灵敏度相关。
(2)水样测定:
a)松开水样采集器的活扣,以固定榫头端为固定端,将边框靠近活扣的一端翘起,离开底座;将滤纸放置于采样器的边框和底座之间;将边框翘起的活扣端放下,使得边框和底座紧贴在一起,并将活扣固定住,使得滤纸牢牢固定于水样采集器的边框和底座之间;
b)将可拆卸绳子连接于底座上,
f)将水样采集器垂放入待测水体中,滤纸完全浸没于水样中30秒~3分钟,取出后侧立,沥干30秒~3分钟;要保证水样测定时的浸没时间和沥干时间,与校准时的浸没时间和沥干时间一致;
c)用X射线荧光光谱分析仪按照仪器使用说明进行测定滤纸上的重金属含量,得到仪器读数;
d)按照不同重金属的校准方程Y1=k1X1+c1、Y2=k2X2+c2……计算,获得水样中各种重金属浓度。
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2017
- 2017-06-08 CN CN201710428216.1A patent/CN107271469A/zh active Pending
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