CN114994201B - 一种二氯喹啉酸中杂质的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药检测技术领域，特别是涉及一种二氯喹啉酸中杂质的检测方法，包括如下步骤：称取二氯喹啉酸杂质I、二氯喹啉酸杂质Ⅱ、二氯喹啉酸杂质Ⅲ、二氯喹啉酸杂质Ⅳ为对照物，再分别以甲醇为溶剂配制成对应的对照品溶液1‑4；S2、称取4组二氯喹啉酸原药，分别以甲醇溶为溶剂配制成被试品溶液5‑8；S3、利用液质联用仪分别检测对照品溶液1‑4、被试品溶液5‑8进行检测。本发明采用气质联用仪对二氯喹啉酸原药可能存在的副产物及杂质进行检测，将原药产品的混合物通过液相色谱进行分离，再利用质谱仪的高质量分辨、高灵敏的特点，对化合物离子及二级质谱的离子碎片进行分析比对，能够准确地鉴定农药二氯喹啉酸中含有的杂质。
Description
技术领域
本发明涉及农药检测技术领域，特别是涉及一种二氯喹啉酸中杂质的检测方法。
背景技术
二氯喹啉酸(分子式C10H5Cl2NO2)是一种激素型喹啉羧酸类除草剂，是防除稻田稗草的特效选择性除草剂，杂草中毒症状与生长素类作用相似，主要用于防治稗草且适用期很长，1-7叶期均有效。
农药中的杂质对农药质量会产生一定的影响，目前行业内对各类农药的理化性质以及含量分析提出了对应的检测标准和规范，但是目前对于农药实际生产中可能带来的副产物以及杂质的分析并没有也很难做出统一的检测标准，缺乏对原药的理化分析，因此农药二氯喹啉酸中的杂质无法进行准确检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氯喹啉酸中杂质的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种二氯喹啉酸中杂质的检测方法，包括如下步骤：
S1、分别称取二氯喹啉酸杂质I、二氯喹啉酸杂质Ⅱ、二氯喹啉酸杂质Ⅲ、二氯喹啉酸杂质Ⅳ为对照物，再分别以甲醇为溶剂配制成对应的对照品溶液1-4；
S2、称取4组二氯喹啉酸原药，分别以甲醇溶为溶剂配制成被试品溶液5-8；
S3、利用液质联用仪分别检测对照品溶液1-4、被试品溶液5-8进行检测；
其中，二氯喹啉酸杂质I、二氯喹啉酸杂质Ⅱ、二氯喹啉酸杂质Ⅲ和二氯喹啉酸杂质Ⅳ的结构式如下：
作为本发明进一步方案，液质联用仪的色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18 4.6×250mm,5μm，其色谱条件设置如下：柱温为35℃，流速设置为0.4mL/min，单次的进样量为10μL。
优选的，步骤S3中，检测时选用甲醇和0.2％乙酸水溶液(v/v)进行洗脱。
作为本发明进一步方案，液质联用仪的质谱检测选用ESI离子源和正离子模式，其质谱条件设置如下：离子源温度设置为120℃，扫描范围为100～600amu。
优选的，所述对照物中二氯喹啉酸杂质I、二氯喹啉酸杂质Ⅱ、二氯喹啉酸杂质Ⅲ和二氯喹啉酸杂质Ⅳ的纯度均为97.8～99.4％。
优选的，对照品溶液1-4的浓度为0.12～0.8mg/mL，被试品溶液5-8的浓度为0.8～1.0mg/mL。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用气质联用仪对二氯喹啉酸原药可能存在的副产物及杂质进行检测，将原药产品的混合物通过液相色谱进行分离，再利用质谱仪的高质量分辨、高灵敏的特点，对化合物离子及二级质谱的离子碎片进行分析比对，能够准确地鉴定农药二氯喹啉酸中含有的杂质信息，为农药二氯喹啉酸的生产、登记及使用指导提供技术支持。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明被试品1的总离子流图；
图2为本发明被试品1中杂质I的质谱图；
图3为本发明二氯喹啉酸杂质I对照物的总离子流图；
图4为本发明二氯喹啉酸杂质I对照物的质谱图；
图5为本发明被试品2的总离子流图；
图6为本发明被试品2中杂质Ⅱ的质谱图；
图7为本发明二氯喹啉酸杂质Ⅱ对照物的总离子流图；
图8为本发明二氯喹啉酸杂质Ⅱ对照物的质谱图；
图9为本发明被试品3的总离子流图；
图10为本发明被试品3中杂质Ⅲ的质谱图；
图11为本发明二氯喹啉酸杂质Ⅲ对照物的总离子流图；
图12为本发明二氯喹啉酸杂质Ⅲ对照物的质谱图；
图13为本发明被试品4的总离子流图；
图14为本发明被试品4中杂质Ⅳ的质谱图；
图15为本发明二氯喹啉酸杂质Ⅳ对照物的总离子流图；
图16为本发明二氯喹啉酸杂质Ⅳ对照物的质谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
若如无特别说明，实施例中所使用的材料均可容易地从商业公司获取。
本实施例提供了一种二氯喹啉酸中杂质的检测方法，包括如下步骤：
S1、分别称取二氯喹啉酸杂质I(纯度为98.2％)、二氯喹啉酸杂质Ⅱ(纯度为99.0％)、二氯喹啉酸杂质Ⅲ(纯度为99.4％)、二氯喹啉酸杂质Ⅳ(纯度为97.8％)为对照物，再分别以甲醇为溶剂配制成对应的对照品溶液1-4；
S2、称取4组二氯喹啉酸原药，分别以甲醇溶为溶剂配制成被试品溶液5-8；
S3、利用液质联用仪分别检测对照品溶液1-4、被试品溶液5-8进行检测；
液质联用仪的色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18 4.6×250mm,5μm，其色谱条件设置如下：柱温为35℃，流速设置为0.4mL/min，单次的进样量为10μL，运行时间为40min。
步骤S3中，检测时选用甲醇和0.2％乙酸水溶液(v/v)进行洗脱，梯度洗脱程序设置如表1所示。
表1
| 时间/min | 甲醇 | 0.2％乙酸水溶液 |
| 0.00 | 40％ | 60％ |
| 12.00 | 40％ | 60％ |
| 13.00 | 60％ | 40％ |
| 40.00 | 60％ | 40％ |
液质联用仪的质谱检测参数如表2所示，其中，检测对照品1-2时，毛细管选用2.50KV，洗脱剂气温度为400℃；检测对照品1-2时，毛细管选用3.00KV，洗脱剂气温度为450℃。
表2
| 参数名称 | 设置值 | 参数名称 | 设置值 |
| 离子源 | ESI | 离子化方式 | 正离子模式 |
| 扫描模式 | SCAN | 扫描范围(amu) | 100.0～600.0 |
| Capillary(KV) | 2.50/3.00 | Cone(V) | 40.00 |
| Extractor(V) | 3.00 | RF Len(V) | 0.5 |
| Source Temp(℃) | 120 | Desolvation Temp(℃) | 400/450 |
| Desolvation(L/Hour) | 450 | Cone(L/Hour) | 50 |
| LM Resolution | 15.0 | HM Resolution | 15.0 |
| Ion Energy | 0.5 | Multiplier | 650 |
对照品溶液1-4和被试品溶液5-8的配制表如表3所示。
表3
| 样品编号 | 称样质量(g) | 定容体积(mL) | 浓度(mg/mL) |
| 对照品溶液1 | 0.016 | 100 | 0.16 |
| 对照品溶液2 | 0.018 | 25 | 0.72 |
| 对照品溶液3 | 0.016 | 100 | 0.16 |
| 对照品溶液4 | 0.012 | 100 | 0.12 |
| 被试品溶液5 | 0.025 | 25 | 1.00 |
| 被试品溶液6-8 | 0.020 | 25 | 0.80 |
根据上述检测方法，分别对对照品溶液1-4及被试品6-8进行检测，得到对应的总离子流图及质谱图。如附图1-16所示，根据碎片峰质荷比及其对应结构，得出二氯喹啉酸杂质I为7-氯喹啉-8-羧酸，二氯喹啉酸杂质Ⅱ为5-氨基-3,7-二氯喹啉-8-羧酸，二氯喹啉酸杂质Ⅲ为3,6,7-三氯喹啉-8-羧酸，二氯喹啉酸杂质Ⅳ为3,5,7-三氯喹啉-8-羧酸，其结构式如下：
本发明采用气质联用仪对二氯喹啉酸原药可能存在的副产物及杂质进行检测，将原药产品的混合物通过液相色谱进行分离，再利用质谱仪的高质量分辨、高灵敏的特点，对化合物离子及二级质谱的离子碎片进行分析比对，能够鉴定农药二氯喹啉酸中含有的杂质，该方法方便快捷，准确性高。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (3)
1.一种二氯喹啉酸中杂质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、分别称取二氯喹啉酸杂质I、二氯喹啉酸杂质Ⅱ、二氯喹啉酸杂质Ⅲ、二氯喹啉酸杂质Ⅳ为对照物，再分别以甲醇为溶剂配制成对应的对照品溶液1-4；
S2、称取4组二氯喹啉酸原药，分别以甲醇溶为溶剂配制成被试品溶液5-8；
S3、利用液质联用仪分别检测对照品溶液1-4、被试品溶液5-8进行检测；
其中，二氯喹啉酸杂质I、二氯喹啉酸杂质Ⅱ、二氯喹啉酸杂质Ⅲ和二氯喹啉酸杂质Ⅳ的结构式如下：
液质联用仪的色谱柱选用Agilent Eclipse XDB-C18 4.6×250mm,5μm，其色谱条件设置如下：柱温为35℃，流速设置为0.4mL/min，单次的进样量为10μL；
液质联用仪的质谱检测选用ESI离子源和正离子模式，其质谱条件设置如下：离子源温度设置为120℃，扫描范围为100～600amu；
步骤S3中，检测时选用甲醇和0.2％乙酸水溶液(v/v)进行洗脱，梯度洗脱程序设置：
。
2.根据权利要求1所述的一种二氯喹啉酸中杂质的检测方法，其特征在于，所述对照物中二氯喹啉酸杂质I、二氯喹啉酸杂质Ⅱ、二氯喹啉酸杂质Ⅲ和二氯喹啉酸杂质Ⅳ的纯度为97.8～99.4％。
3.根据权利要求1所述的一种二氯喹啉酸中杂质的检测方法，其特征在于，对照品溶液1-4的浓度为0.12～0.8mg/mL，被试品溶液5-8的浓度为0.8～1.0mg/mL。
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