CN114994162A - 基于液滴辅助电离技术的气溶胶化学组分测量系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于液滴辅助电离技术的气溶胶化学组分测量系统和方法，它包括荷电单元、差分电迁移率筛分仪、凝结增长富集装置、液滴辅助电离离子源、质谱仪和控制系统。气溶胶样品在荷电单元荷电后通过差分电迁移率筛分仪筛分，获得的单分散气溶胶进入凝结增长富集装置，使气溶胶增长至微米级并使气溶胶数浓度增长数倍，最后经液滴辅助电离离子源离子化后进入质谱仪。本发明无需样品预处理，实现了在大气常压条件下粒径小于20纳米的气溶胶的分粒径化学组分在线测量。
Description
技术领域
本发明属于气溶胶检测领域，特别是涉及基于液滴辅助电离技术的气溶胶化学组分的测量系统和方法。
背景技术
目前主要通过气溶胶质谱技术对大气气溶胶的化学组分进行在线定性、半定量分析。专利公开号为CN110018090A的专利提到了一种通过空气动力学透镜对粒子进行浓缩并通过飞行时间管后和热蒸发及电子轰击电离离子源离子化后进入质谱检测气溶胶化学组分的装置；专利公开号为CN107946205 A的专利则提到了一种经过电迁移性筛分仪筛分后利用热蒸发及电子轰击电离离子源离子化后进入质谱检测气溶胶化学组分的装置，但是以上方法均存在以下缺点：(1)质谱测量结果大多为碎片信息，难以得到气溶胶化学组分的分子信息(2)对于小粒径的纳米气溶胶的采样效率低，难以对纳米气溶胶的化学组分进行有效测量。
电喷雾技术是一种广泛应用的软电离技术，其原理为利用高电压使质谱进样端由毛细管流出的液滴带电，在载气的作用下，液滴溶剂蒸发，表面积缩小，表面电荷密度不断增加，直至产生的库伦斥力与液滴表面张力达到瑞利极限，液滴爆裂为带电子液滴，这一过程重复发生直至最终形成液滴呈雾状，且表面带有较强电场，使目标物离子化。电喷雾质谱技术难以直接检测低极性及非极性溶剂体系的样品，因此在电喷雾技术的基础上发展出了溶剂辅助电离技术。该技术使样品溶液在雾化前与辅助溶剂在泰勒锥内混合后离子化，能够用于低级性有机反应的测量。专利公开号为CN114068289A的专利提到了一种通过电喷雾进行离子化的方法，即在一定压力作用下，溶液中喷出的液滴在高电压下破碎，然后发生溶剂蒸发和库伦爆炸离子化；专利公开号为CN204927236 U的专利提到了一种萃取电喷雾技术，即由电喷雾产生的离子与样品通道喷出的中性样品碰撞，发生萃取和电荷转移，使目标物离子化。以上方法存在以下缺点：(1)只能进行离线分析，即需要先采集气溶胶样品，并将样品制备成溶液后再进行分析，无法应用于气溶胶组分在线测量；(2)样品前处理所用的溶剂一般为有机溶剂，易在质谱的检测过程中引入杂质，对气溶胶真实组分的测量存在较大干扰。
发明内容
针对目前纳米气溶胶在线测量的局限性，本发明提供基于液滴辅助电离技术的气溶胶化学组分测量系统和方法，原理为首先使纳米气溶胶吸湿增长到微米级大小，在高温条件下使液滴发生破裂后形成带电子液滴，并且发生溶剂蒸发和库伦爆裂，产生带电离子，所使用的溶剂为超纯水。本发明用以解决现有仪器对于小粒径的纳米气溶胶化学成分检测存在的所得质谱信号强度弱和难以得到气溶胶化学组分的分子信息的缺陷。
本发明采用的技术方案如下：
一方面，本发明公开的一种基于液滴辅助电离技术的气溶胶化学组分测量系统，包括：
荷电单元，用于对送入的气溶胶样品荷电；
差分电迁移率筛分仪，用于对荷电后的气溶胶样品进行粒径大小筛分获得单分散气溶胶；
凝结增长富集装置，用于使单分散气溶胶粒径增长至微米级形成液滴并富集；
液滴辅助电离离子源，所述液滴辅助电离离子源包括毛细管和温度控制装置；所述温度控制装置控制毛细管温度，使送入毛细管的液滴在毛细管内升温电离；
质谱仪，用于测量电离后形成的离子化学组分。
进一步地，所述温度控制装置包括温度传感器、加热丝、陶瓷罩和液滴辅助电离控制装置，其中，陶瓷罩包裹在温度传感器和毛细管外侧，陶瓷罩外缠绕加热丝，液滴辅助电离控制装置控制加热丝的电流控制毛细管温度。
进一步地，还包括干燥装置，用于对送入荷电单元的气溶胶样品进行干燥。
进一步地，还包括大气气溶胶样品采集装置和/或气溶胶雾化器，其中，大气气溶胶样品采集装置用于直接采集获取大气气溶胶样品。
进一步地，所述大气气溶胶样品采集装置包括进样管、补气源和泵。其中泵用于抽取大气进入进样管采集获取大气气溶胶样品，补气源用于控制抽取大气进入进样管的流量。
进一步地，所述凝结增长富集装置的工作液为纯水。
进一步地，还包括冷凝粒子计数器，用于测量单分散气溶胶的数浓度。
另一方面，本发明提供的一种基于液滴辅助电离技术的气溶胶化学组分测量系统的在线测量方法，包括以下步骤：
(1)采用大气气溶胶样品采集装置或气溶胶雾化器获取气溶胶样品；
(2)获得的气溶胶样品进入干燥装置干燥后，经荷电单元荷电进入差分电迁移率筛分仪中，并通过控制系统筛选粒径，得到单分散气溶胶；
(3)获得的单分散气溶胶样品分为两路，一路进入冷凝粒子计数器，测量其数浓度，另一路进入凝结增长富集装置，通过温度控制系统控制凝结增长富集装置内的温度分布，使气溶胶的吸湿增长至微米级，并通过富集装置富集，实现气溶胶的数浓度提升；
(4)增长富集后的气溶胶进入液滴辅助电离离子源的毛细管(不锈钢)，控制液滴辅助电离离子源的温度，使气溶胶在毛细管中发生液滴辅助电离，生成的离子进入质谱仪检测；
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.液滴辅助电离能够应用于20纳米以下的气溶胶组分在线测量，同时属于一种软电离技术，能够获得更完整的气溶胶组分信息；
2.凝结增长富集装置使用超纯水，因此不改变气溶胶的化学组分；
3.结构简单，稳定性好，可兼顾实验室实验和外场观测的需求。
附图说明
图1基于液滴辅助电离技术的气溶胶化学组分测量系统结构图；
图2液滴辅助电离离子源的原理结构图；
气溶胶雾化器1、进样管3、电磁阀2、干燥装置4、荷电单元5、差分电迁移率筛分仪6、凝结增长富集装置7、液滴辅助电离离子源8、离子源-质谱物理接口9、质谱仪10、补气源11、冷凝粒子计数器12、凝结增长富集装置控制系统13、液滴辅助电离控制装置14、差分电迁移率筛分控制系统15、电磁阀控制系统16、第一针阀18、第二针阀19、HEPA17、前级泵20、毛细管21、温度传感器22、陶瓷罩23、加热丝24。
具体实施方式
本发明提供了一种基于液滴辅助电离技术的气溶胶化学组分测量系统，至少包括荷电单元5、差分电迁移率筛分仪6、凝结增长富集装置7、液滴辅助电离离子源8和质谱仪10。其中，荷电单元5，用于对送入的气溶胶样品荷电；示例性地，荷电单元5可以是放射性源、X软射线源。
差分电迁移率筛分仪6，用于对荷电后的气溶胶样品进行粒径大小筛分获得单分散气溶胶；
凝结增长富集装置7，用于使单分散气溶胶粒径增长至微米级形成液滴并富集实现气溶胶的数浓度提升；凝结增长富集装置7可以采用基于水蒸气过饱和增长技术的纳米气溶胶富集装置(CN113899613A)，具体包括过饱和凝结增长管、超纯水通道、空气动力学富集模块和温度控制装置。所述过饱和凝结增长管由空心圆柱状储水滤芯和与储水滤芯外围同轴装配的套管组成；温度控制装置设置于所述过饱和凝结增长管外侧，用于控制所述过饱和凝结增长管从入口至出口三个连续的区域的温度，其中，第二区域的温度高于第一区域的温度，第三区域的温度低于第二区域的温度。所述超纯水通道与储水滤芯连接，用于使储水滤芯保持水饱和；空气动力学富集模块与饱和凝结增长管的出口连接，用于富集从饱和凝结增长管出口流出的气溶胶。
液滴辅助电离离子源8，所述液滴辅助电离离子源8包括毛细管21和温度控制装置；所述温度控制装置控制毛细管21的温度，使送入毛细管8的液滴在毛细管内升温电离；具体来说，吸湿增长后的气溶胶进入液滴辅助电离离子源8后，受到毛细管内部温度升高的影响，吸湿增长形成的液滴发生破裂，并且溶剂蒸发和库伦爆裂后形成离子。图2为一示例性的液滴辅助电离离子源结构，其中温度控制装置包括温度传感器22、加热丝24、陶瓷罩23和液滴辅助电离控制装置14，其中，陶瓷罩23包裹在温度传感器22和毛细管8外侧，陶瓷罩23外缠绕加热丝24，液滴辅助电离控制装14置控制加热丝24的电流控制毛细管8的温度。温度传感器22用于实施测量毛细管8的温度，可以采用热电偶等。加热丝24采用导电可加热材料，可以采用但不限于钨丝、镍铬线、铂金丝等。
质谱仪10，用于测量电离后形成的离子化学组分。
考虑到系统对气溶胶测量的信号强度变化和气溶胶的数浓度有关系，系统还可以包括冷凝粒子计数器12，用于同步监测单分散气溶胶的数浓度，方便分析数据。
另外，所述凝结增长富集装置7的工作液为纯水，不改变气溶胶的化学组分，保证本发明系统测量的准确性。
作为一优选地实施方案，系统还包括干燥装置4，用于对送入荷电单元5的气溶胶样品进行干燥。干燥装置4可以采用常规的干燥设备，如干燥管等。
作为一优选地实施方案，还包括大气气溶胶样品采集装置和/或气溶胶雾化器1，其中，大气气溶胶样品采集装置用于直接采集获取大气气溶胶样品，从而实现大气常压条件下粒径小于20纳米的气溶胶的分粒径化学组分在线测量。所述大气气溶胶样品采集装置包括进样管3、补气源11和泵，其中泵为前级泵20用于抽取大气进入进样管3，采集获取大气气溶胶样品，补气源11用于控制抽取大气进入进样管3的流量。气溶胶雾化器1用于产生的标准气溶胶样品，可以实现大气气溶胶样品的离线分析；进一步地，当系统同时包含大气气溶胶样品采集装置和气溶胶雾化器1时，气溶胶雾化器1还可以用于确定系统的最佳参数如液滴辅助电离离子源(DAI)8的温度，通过DAI的流量，还有凝结增长富集装置7增长后的颗粒物粒径等。图1示出为系统同时包含大气气溶胶样品采集装置和气溶胶雾化器1的基于液滴辅助电离技术的气溶胶化学组分测量系统结构图，如图1所示，其中气溶胶雾化器1、进样管3的出口分别与一电磁阀2的一端相连，电磁阀2的另一端与干燥装置4的进口连接，干燥装置4的出口与荷电单元5的进口连接，荷电单元5的出口与差分电迁移率筛分仪6的进口连接，差分电迁移率筛分仪6的出口同时与冷凝粒子计数器12、凝结增长富集装置7的进口连接，凝结增长富集装置7的出口与液滴辅助电离离子源8的进口连接，液滴辅助电离离子源8的出口通过一离子源-质谱物理接口9与质谱仪10的进口连接；同时泵20和补气源11设置在在液滴辅助电离离子源8的出口与离子源-质谱物理接口9的连接管路上，其中补气源11通过第二针阀19接入管路；另外，系统还包括与凝结增长富集装置7连接，用于控制样品粒径的增长程度的凝结增长富集装置控制系统13、与液滴辅助电离离子源8连接的液滴辅助电离控制装置14、与差分电迁移率筛分仪6连接，用于控制筛分粒径大小的差分电迁移率筛分控制系统15和与电磁阀2连接的电磁阀控制系统16。
进一步地，考虑到气溶胶雾化器1为主动供气设备，其总流量大于仪器需要的流量，因此，需要把多余的样品排出系统，如图1所示，在凝结增长富集装置7的出口与液滴辅助电离离子源8的进口连接的管路上，设有一出口，可以排除多余的样品，出口通过第一针阀18与高效空气过滤器HEPA17连接。
该系统实施时，通过电磁阀控制系统16控制电磁阀2，选择气溶胶雾化器1产生的气溶胶样品或通过进样管3采集的大气气溶胶样品进入干燥装置4，干燥后的气溶胶样品经荷电单元5荷电后进入差分电迁移率筛分仪6，通过差分电迁移率控制系统15控制筛分粒径大小得到单分散气溶胶，筛分后的单分散气溶胶分为两路，其一通过冷凝粒子计数器12测量其数浓度，其二进入凝结增长富集装置7并通过凝结增长富集装置控制系统13控制样品粒径的增长程度，使气溶胶增长至微米级。采集气溶胶雾化器1产生的标准气溶胶时，打开针阀18，关闭针阀19，多余的样品经过HEPA 17过滤后排出；采集大气气溶胶样品时，关闭针阀18，打开针阀19，通过补气源11如补气钢瓶补气。单分散气溶胶样品在前级泵20的作用下进入液滴辅助电离离子源8发生离子化，离子经离子源-质谱物理接口9进入质谱10进行化学组分检测。
具体地，该系统的气溶胶化学组分测量方法，包括以下步骤：
(1)通过电磁阀控制系统16控制，使电磁阀2对进样管3和气溶胶雾化器1进行气路切换，实现对标准气溶胶样品和大气气溶胶样品测量的切换；
(2)获得的气溶胶样品进入干燥管4干燥后，经荷电单元5荷电进入差分电迁移率筛分仪6中，并通过差分电迁移率筛分控制系统15筛选粒径，得到单分散气溶胶；
(3)获得的单分散气溶胶样品分为两路，一路进入冷凝粒子计数器12，测量其数浓度，另一路进入凝结增长富集装置7，通过凝结增长富集装置控制系统13控制凝结增长富集装置7内的温度分布，使气溶胶的吸湿增长至微米级，并通过富集装置富集，实现气溶胶的数浓度提升；
(4)增长富集后的气溶胶进入液滴辅助电离离子源8的不锈钢毛细管21，通过液滴辅助电离控制装置14控制液滴辅助电离离子源8的温度，使气溶胶在毛细管21中发生液滴辅助电离，生成的离子经离子源-质谱物理接口9进入质谱仪10检测；
在不同采样模式下，测量系统具有不同气路设置：采集气溶胶雾化器1产生的标准气溶胶时，打开针阀18，关闭针阀19，气路中多余的样品经过HEPA 17过滤后排出；采集大气气溶胶样品时，关闭针阀18，打开针阀19，通过补气钢瓶11补气。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法把所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于液滴辅助电离技术的气溶胶化学组分测量系统，其特征在于，包括：
荷电单元，用于对送入的气溶胶样品荷电；
差分电迁移率筛分仪，用于对荷电后的气溶胶样品进行粒径大小筛分获得单分散气溶胶；
凝结增长富集装置，用于使单分散气溶胶粒径增长至微米级形成液滴并富集；
液滴辅助电离离子源，所述液滴辅助电离离子源包括毛细管和温度控制装置；所述温度控制装置控制毛细管温度，使送入毛细管的液滴在毛细管内升温电离；
质谱仪，用于测量电离后形成的离子化学组分。
2.根据权利要求1所述的气溶胶化学组分测量系统，其特征在于，所述温度控制装置包括温度传感器、加热丝、陶瓷罩和液滴辅助电离控制装置，其中，陶瓷罩包裹在温度传感器和毛细管外侧，陶瓷罩外缠绕加热丝，液滴辅助电离控制装置控制加热丝的电流控制毛细管温度。
3.根据权利要求1所述的气溶胶化学组分测量系统，其特征在于，还包括干燥装置，用于对送入荷电单元的气溶胶样品进行干燥。
4.根据权利要求1所述的气溶胶化学组分测量系统，其特征在于，还包括大气气溶胶样品采集装置和/或气溶胶雾化器，其中，大气气溶胶样品采集装置用于直接采集获取大气气溶胶样品。
5.根据权利要求4所述的气溶胶化学组分测量系统，其特征在于，所述大气气溶胶样品采集装置包括进样管、补气源和泵；其中泵用于抽取大气进入进样管采集获取大气气溶胶样品，补气源用于控制抽取大气进入进样管的流量。
6.根据权利要求4所述的气溶胶化学组分测量系统，其特征在于，所述凝结增长富集装置的工作液为纯水。
7.根据权利要求1所述的气溶胶化学组分测量系统，其特征在于，还包括冷凝粒子计数器，用于测量单分散气溶胶的数浓度。
8.一种基于液滴辅助电离技术的气溶胶化学组分测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用大气气溶胶样品采集装置或气溶胶雾化器获取气溶胶样品；
(2)获得的气溶胶样品送入干燥装置干燥后，经荷电单元荷电进入差分电迁移率筛分仪中，控制筛选粒径，得到单分散气溶胶；
(3)获得的单分散气溶胶样品分为两路，一路进入冷凝粒子计数器，测量其数浓度，另一路进入凝结增长富集装置，控制凝结增长富集装置内的温度分布，使气溶胶的吸湿增长至微米级，并富集，实现气溶胶的数浓度提升；
(4)增长富集后的气溶胶进入液滴辅助电离离子源的毛细管，控制液滴辅助电离离子源的温度，使气溶胶在毛细管中发生液滴辅助电离，生成的离子进入质谱仪进行检测。
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