CN114990465B - 一种耐磨损叶片及其制备方法和应用 - Google Patents

一种耐磨损叶片及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种涡轮钻具耐磨损叶片及其制备方法和应用，涉及深部地质钻探技术领域。耐磨损叶片具体包括叶片基体1、位于基体表面的具有多层结构的AlxCoCrFeNi高熵合金涂层2以及在任意相邻两层所述AlxCoCrFeNi高熵合金涂层之间设置的调节层3；其中，x的范围为0～2。在本发明中，采用依次增加Al原子百分比制备AlxCoCrFeNi高熵合金涂层，再与Ni‑P/Al2O3调节层交替复合制备成梯度涂层，从而增强高熵合金涂层与叶片基体的结合能力；通过真空热处理高熵合金涂层，提高涂层的组织致密度、硬度以及涂层间的结合力，进而极大地增强涡轮钻具叶片的综合耐磨性能。本发明方案提供的耐磨损叶片具有优异的力学强度和耐磨损能力，可以作为涡轮钻具的作业叶片，适用于各种钻探苛刻工况条件。

Description

一种耐磨损叶片及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于深部地质钻探技术领域，具体涉及一种耐磨损叶片及其制备方法和应用。
背景技术
涡轮是涡轮钻具的动力核心，而涡轮叶片作为涡轮钻具的核心部件，在涡轮系统中起到能量转换的作用。对于涡轮钻具的关键构件涡轮叶片，常使用铸钢材料，存在表面易变形、强度较低等问题。在地质钻探过程中，涡轮叶片不可避免地会经受高压钻井液、岩石碎屑等的磨损作用，从而发生磨损失效，使得整体钻进效率降低。
现在解决该问题的途径之一是使用高性能合金或电解加工来提升涡轮叶片在苛刻工况下的耐磨性能，但是使用该方法不仅成本高昂且性能提升效果一般。
因此，需要开发新的方法对涡轮叶片进行防护，改善叶片表面的耐磨损性能，从而延长涡轮叶片使用寿命、提升钻进效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐磨损叶片，采用不同Al原子百分含量的AlxCoCrFeNi高熵合金涂层与Ni-P/Al2O3调节层交替复合制备成梯度涂层并进行逐层真空热处理的技术方案，可以有效增强涡轮钻具叶片的综合耐磨性能，从而提高钻进效率，节约钻探成本，提高经济效益。
为实现上述目的，本发明提供一种耐磨损叶片，所述叶片包括叶片基体1、位于基体表面的具有多层结构的AlxCoCrFeNi高熵合金涂层2以及在任意相邻两层所述AlxCoCrFeNi高熵合金涂层之间设置的调节层3；从叶片基体到叶片表面方向的每层所述AlxCoCrFeNi高熵合金涂层中Al的原子百分含量依次增加，其中，x的范围为0～2。
在一优选的实施方式中，所述具有多层结构的AlxCoCrFeNi高熵合金涂层至少为两层；
从叶片基体到叶片表面方向，任意相邻两层所述AlxCoCrFeNi高熵合金涂层之间的Al原子百分含量以不低于5％的梯度依次增加。
在一优选的实施方式中，所述调节层为电刷镀Ni-P/Al2O3涂层；所述Ni-P/Al2O3涂层包括纳米氧化铝；所述纳米氧化铝粒径为20～30nm；
在一优选的实施方式中，所述具有多层结构的AlxCoCrFeNi高熵合金涂层和所述调节层的总厚度为600～800μm。
本发明的另一目的在于提供一种耐磨损叶片的制备方法，通过在叶片基体表面制备多层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层以加强叶片耐磨损强度，通过在相邻两层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层之间设置调节层用于调控表面粗糙度和结合强度，通过真空热处理高熵合金涂层可以消除涂层内部的残余应力，降低空隙率，更好的复合调节层。
为实现上述目的，本发明提供一种耐磨损叶片的制备方法，具体包括以下步骤：
S1预处理叶片基体；
S2采用热喷涂法用高熵合金粉末制备一层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层；
S3对步骤S2获得的高熵合金涂层进行真空热处理；
S4在步骤S3处理后的高熵合金涂层表面制备一层调节层；
S5在步骤S4获得的调节层表面依次循环：以步骤S2的方法热喷涂高熵合金涂层、以步骤S3的方法对高熵合金涂层真空热处理、以步骤S4的方法制备调节层；其中，步骤S2和步骤S3循环次数为m次，步骤S4循环次数为m-1次；2≤m≤4；
S6对真空热处理后的最外层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层，进行打磨抛光处理，即可得到具有多层高熵合金涂层的耐磨损叶片。
在一优选的实施方式中，步骤S1中，所述预处理包括打磨、表面清洁和粗化处理。
在一优选的实施方式中，步骤S2中，所述热喷涂具体操作步骤为：采用超音速火焰喷涂技术，使用氢气作为燃料，氧气作为助燃气体，氮气作为送粉载气；
氢气流量为400～800slpm；氧气流量为100～300slpm；氮气流量为20～40slpm；喷涂距离为200～300mm；
喷涂角度为60°～90°；送粉率为10～50g/min。
在一优选的实施方式中，步骤S3中，所述真空热处理具体操作步骤为：
S31前处理：对真空热处理设备进行气密性检查和样品清洗；
S32抽真空：将样品置入真空热处理设备，密封、抽真空；
S33升温阶段：把炉体循环水打开，使炉壁保持室温状态；待真空度小于2×10-4Pa，将预设温度调为50℃，打开加热开关，之后以50℃为单位依次升高预设温度，直到炉内温度升至400～600℃为止；
S34保温阶段：保温阶段持续2～4小时；
S35冷却阶段：关闭真空热处理设备，至样品冷却至室温即可进行后续操作。
在一优选的实施方式中，步骤S4中，所述制备调节层具体操作步骤为：通过电刷镀制备的Ni-P/Al2O3涂层，电刷镀过程中电净电压为12～16V；电刷镀打底层电压为14～18V；电刷镀Ni-P/Al2O3调节层制备工艺条件为正接，电压6～10V，时间2～4小时。
本发明的另一目的在于提供上述一种耐磨损叶片或上述任一一项方法制备得到的耐磨损叶片的应用。本发明方案提供的耐磨损叶片具有优异的力学强度和耐磨损能力，可以作为装置叶片广泛应用于涡轮钻具中。
在一优选的实施方式中，所述耐磨损叶片作为涡轮钻具叶片。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：
1、涡轮钻具的叶片在深部钻探时，不可避免地会发生磨损失效。现在解决该问题的途径之一是使用高性能合金或电解加工来提升涡轮叶片在苛刻工况下的耐磨性能，但是使用该方法不仅成本高昂且性能提升效果一般。与现有技术相比，本发明采用依次增加Al原子百分比制备AlxCoCrFeNi高熵合金涂层，再与Ni-P/Al2O3调节层交替复合制备成梯度涂层，从而增强高熵合金涂层与叶片基体的结合能力；通过真空热处理高熵合金涂层，提高涂层的组织致密度、硬度以及涂层间的结合力，从而极大地增强涡轮钻具叶片的综合耐磨性能。
2、多层不同Al原子百分含量AlxCoCrFeNi高熵合金涂层从叶片基体到叶片表面按照Al原子百分含量由低到高依次增加，靠近叶片基体的涂层为Al原子百分含量较低的AlxCoCrFeNi高熵合金涂层，呈FCC相，具有良好的塑性和韧性，可以有效提升涂层与叶片基体的结合强度，避免涂层与叶片在钻探作业时发生剥落失效；Al元素具有较大的原子半径，而且是BCC相形成元素，随着Al含量的增加高熵合金涂层逐渐由FCC相向BCC相向转变，BCC相的硬度相比FCC相要更高，因此外部的涂层为Al原子百分含量较高的AlxCoCrFeNi高熵合金涂层，使得涂层具有更高的硬度和耐磨性，在实际工况下可以很大程度上减轻叶片的磨损程度。因此采用多层不同Al原子百分含量AlxCoCrFeNi高熵合金涂层，可以保护涡轮钻具叶片，有效延长叶片的使用寿命。
3、采用超音速火焰喷涂技术可控性高，且可对涡轮叶片进行重复喷涂处理，易于实现大规模工业生产应用，从而提高钻进效率，节约钻探成本，提高经济效益。而超音速火焰喷涂技术会导致涂层存在孔隙(2％～4％)和较高的表面粗糙度(15～25μm)，由于本发明申请是多层涂层结构分次制备，如果直接在上一层较低Al原子比例的涂层表面喷涂下一层较高原子比例的涂层，会因过高粗糙度而导致涂层致密性较低、结合强度差的问题，因此喷涂后电刷镀Ni-P可以填补涂层孔隙并降低表面粗糙度，增强涂层间的结合，Al2O3的加入有利于提高Ni-P镀层组织的致密性和均匀性，促进结晶形核。
4、真空热处理可以消除喷涂涂层内部的残余应力，降低孔隙率；但当涂层过厚时仅采用一次真空热处理会导致涂层内应力无法充分释放，导致出现裂纹或发生涂层剥落，因此每制备一次高熵合金涂层，即进行一次真空热处理，可有效消除涂层残余应力，降低孔隙率，并增强整体涂层的韧性。此外通过一定温度(400～600℃)的真空热处理会促进BCC相的形成，而BCC相往往具有较高的硬度，因此，高熵合金涂层的硬度、耐磨性也会提升。而当真空热处理温度低于400℃时高熵合金涂层的组织及力学性能变化不明显，对涂层的韧性和耐磨性影响不大，并且温度超过600℃时高熵合金涂层会发生BCC相向FCC相的转变，FCC相的硬度值低于BCC相，导致涂层的硬度和耐磨性下降。
5、本发明的制备方法简单、合理，既能有效提升叶片力学性能又能控制加工成本、易于生产制备。制备得到的耐磨损叶片具有广泛的应用范围，可作为涡轮钻具的作业叶片，适用于各种苛刻工况条件。以其优异的耐磨损性能可大幅降低作业成本、减少叶片损耗替换。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中，本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：
图1为本发明所提供的耐磨损叶片的横截面结构示意图；
图2为本发明实施例1所提供的耐磨损叶片的显微硬度；
图3为本发明实施例1所提供的耐磨损叶片的磨损率。
主要附图标记说明：
1-叶片基体，2-AlxCoCrFeNi高熵合金涂层，3-调节层。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
本发明实施例通过提供一种耐磨损叶片，解决现有技术中叶片易磨损、力学强度不佳的问题。
本发明中的技术方案为解决上述问题，总体思路如下：
结合图1，本发明的目的在于提供一种耐磨损叶片，所述叶片包括叶片基体1、位于基体表面的具有多层结构的AlxCoCrFeNi高熵合金涂层2以及在任意相邻两层所述AlxCoCrFeNi高熵合金涂层之间设置的调节层3；从叶片基体到叶片表面方向的每层所述AlxCoCrFeNi高熵合金涂层中Al的原子百分含量依次增加，其中，x的范围为0～2。若x的值过大时高熵合金涂层的脆性增加，韧性下降，因此将x设定在0-2范围内。
在一优选的实施方式中，所述叶片基体的材质采用本领域技术人员熟知的基体材质即可，如可采用35CrMo钢作为叶片基体。
在一优选的实施方式中，与所述叶片基体相连接的第一层高熵合金涂层中Al的原子百分含量可以是0％，也可以是小于33％的任意数值，只要满足第一层高熵合金涂层与后续高熵合金涂层的Al的原子百分含量依次递增即可；更优选的，与所述叶片基体相连接的第一层高熵合金涂层中Al的原子百分含量分别为0％、3％或6％；对应的CoCrFeNi的原子百分含量分别为100％、97％或94％。
在一优选的实施方式中，所述耐磨损叶片最表面的高熵合金涂层中Al的原子百分含量不高于33％。
在一优选的实施方式中，所述具有多层结构的AlxCoCrFeNi高熵合金涂层至少为两层。
在一优选的实施方式中，所述每层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层厚度为200～300μm。
在一优选的实施方式中，所述每层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层的孔隙率为2％～4％，表面粗糙度为15～25μm。
在一优选的实施方式中，从叶片基体到叶片表面方向，任意相邻两层所述AlxCoCrFeNi高熵合金涂层之间的Al原子百分含量以不低于5％的梯度依次增加。如设置梯度小于5％，则对材料的硬度和耐磨性提升不明显。
在一优选的实施方式中，所述调节层为电刷镀Ni-P/Al2O3涂层；所述Ni-P/Al2O3涂层的成分包括电刷镀镀液和纳米氧化铝；其中，电刷镀镀液成分包括NiSO4.7H2O 20～40g/L、Na2SO4 2～4g/L、NaH2PO2.H2O 6～8g/L、CH3COOH 1.8～2.8g/L、C6H8O7 4.0～5.0g/L、十二烷基苯磺酸钠0.05～0.10g/L和硫脲0.02～0.04g/L；所述纳米氧化铝粒径为20～30nm，浓度为10～40g/L。
在一优选的实施方式中，所述调节层的厚度不超过每层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层的粗糙度，即调节层的厚度为15～25μm。调节层存在的目的一是降低涂层表面粗糙度，二是使涂层表面的表面更为平整，粗糙度值更为均匀。若调节层的厚度过厚，会导致高熵合金涂层被完全覆盖，若电刷镀层的表面粗糙度太低，会导致后续喷涂时结合强度下降。因此，将调节层厚度设定为15～25μm。
在一优选的实施方式中，所述具有多层结构的AlxCoCrFeNi高熵合金涂层和所述调节层的总厚度为600～800μm。若总厚度小于600μm难以满足多层结构，若总厚度大于800μm导致残余应力太大，涂层间结合力降低。
本发明的另一目的在于提供一种耐磨损叶片的制备方法，具体包括以下步骤：
S1预处理叶片基体；
S2采用热喷涂法用高熵合金粉末制备一层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层；
S3对步骤S2获得的高熵合金涂层进行真空热处理；
S4在步骤S3处理后的高熵合金涂层表面制备一层调节层；
S5在步骤S4获得的调节层表面依次循环：以步骤S2的方法热喷涂高熵合金涂层、以步骤S3的方法对高熵合金涂层真空热处理、以步骤S4的方法制备调节层；其中，步骤S2和步骤S3循环次数为m次，步骤S4循环次数为m-1次；2≤m≤4；
S6对真空热处理后的最外层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层，进行打磨抛光处理，即可得到具有多层高熵合金涂层的耐磨损叶片。
在一优选的实施方式中，步骤S1中，所述预处理包括打磨、表面清洁和粗化处理。更优选的，所述打磨处理为采用砂磨进行处理5-10min，目的是使涂层表面的粗糙度比较均匀，为下一步的喷砂处理做准备；所述表面清洁为以无水乙醇为清洁剂，在超声波清洗仪中清洗5-10min，目的是除氧化、除油、除锈；粗化处理为喷砂处理；所述喷砂粗化采用金刚砂；金刚砂的粒度为400～800μm；喷砂压力为0.1～0.3MPa；喷砂时间为20～40s；喷砂距离为20～40mm，目的是使叶片基体有一定的粗糙度(5～10μm)，增强涂层与基体的结合强度。
在一优选的实施方式中，步骤S2中，所述热喷涂具体操作步骤为：采用超音速火焰喷涂技术，使用氢气作为燃料，氧气作为助燃气体，氮气作为送粉载气；氢气流量为400～800slpm；氧气流量为100～300slpm；氮气流量为20～40slpm；喷涂距离为200～300mm；喷涂角度为60°～90°；送粉率为10～50g/min。本步骤中，若送粉率过低，涂层沉积速率慢，会增加生产成本；若送粉率过高，容易导致喷涂喷嘴堵嘴，损坏喷涂设备。
在一优选的实施方式中，步骤S2中，所述高熵合金粉末的制备方法为真空雾化法；具体包括以下步骤：利用真空熔炼高压气体雾化制粉技术，将不同原子比的纯铝、纯钴、纯铬、纯铁和纯镍的纯金属锭装入熔炼室的坩埚内进行熔炼,开始熔炼前将熔炼室和雾化室分别进行抽真空。加热温度至1400-1500℃(依据Al含量不同高熵合金熔点发生略微变化),使金属锭完全熔化。接着将坩埚中的熔融金属倒入中间包中,熔融金属从中间包下的喷嘴流出,被高速的高纯氩气冲击形成小液滴,金属液滴在冷却室中冷却形成固态颗粒,并被收集到集粉罐中。高速的高纯氩气压力为6-8MPa,漏嘴直径为φ4-6mm。制粉过程中所用保护气体和雾化的介质气体均为高纯氩气(纯度为99.99％)。制备得到的高熵合金原料粉末的粒度为15～45μm。
在一优选的实施方式中，步骤S3中，所述真空热处理具体操作步骤为：
S31前处理：对真空热处理设备进行气密性检查和样品清洗；其中，样品清洗为将喷涂高熵合金涂层的叶片用酒精超声5-10min；
S32抽真空：将样品置入真空热处理设备，密封、抽真空至炉内真空度小于2×10- 4Pa；
S33升温阶段：把炉体循环水打开，使炉壁保持室温状态；待真空度小于2×10-4Pa，将预设温度调为50℃，打开加热开关，之后以50℃为单位依次升高预设温度，直到炉内温度升至400～600℃为止；
S34保温阶段：保温阶段持续2～4小时；
S35冷却阶段：关闭真空热处理设备，至样品冷却至室温即可进行后续操作。
在一优选的实施方式中，步骤S4中，所述制备调节层具体操作步骤为：通过电刷镀制备的Ni-P/Al2O3涂层，电刷镀过程中电净电压为12～16V；电刷镀打底层电压为14～18V；电刷镀Ni-P/Al2O3调节层制备工艺条件为正接，电压6～10V，时间2～4小时。
在一优选的实施方式中，每一次经步骤S2处理后，制备得到的AlxCoCrFeNi高熵合金涂层的孔隙率为2％～4％，表面粗糙度为15～25μm；每一次经所述步骤S2、步骤S3和步骤S4处理后，在AlxCoCrFeNi高熵合金涂层表面的调节层的表面粗糙度为5～10μm。由此可以看出，添加调节层后表面粗糙度下降。并且该粗糙度值有利于后续热喷涂高熵合金涂层的处理。
在一优选的实施方式中，所述打磨抛光处理可以以本领域技术人员所已知的任意装置和方式，更优选的打磨抛光方式为：使用金相砂纸依次进行200、400、800、1200、1500和2000目打磨，并使用丝绒抛光布配合金刚石抛光液进行抛光处理。
本发明的另一目的在于提供上述一种耐磨损叶片或上述任一一项方法制备得到的耐磨损叶片的应用。本发明方案提供的耐磨损叶片具有优异的力学强度和耐磨损能力，可以作为装置叶片广泛应用于涡轮钻具中。
以下各个实施例的具体结构相同，所述耐磨损叶片包括叶片基体和位于基体表面的多层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层；从基体到表面方向的每层所述AlxCoCrFeNi高熵合金涂层中Al的原子百分含量逐渐提高，且x的范围为0～2；任意两层所述AlxCoCrFeNi高熵合金涂层之间设有用于调控表面粗糙度和结合强度的调节层；既通过Al原子百分含量的增加保证了涡轮叶片的耐磨性能，还通过CoCrFeNi基高熵合金涂层显著改善了AlxCoCrFeNi高熵涂层与叶片基体的结合强度，并采用Ni-P/Al2O3调节层降低表面粗糙度和提高结合强度，采用逐层真空热处理以充分释放涂层内应力，更好地提升涂层综合性能，极大地增强涡轮钻具叶片的综合耐磨性能。
下面通过具体实施例详细说明本申请的技术方案：
若未特别指明，本发明中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，本发明中所用的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。本发明中所述室温为25℃。
实施例1
从叶片基体到表面方向的第一层高熵合金涂层中Al的原子百分含量为0％；CoCrFeNi的原子百分含量为100％。
所述每层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层厚度约为300μm。
所述多层结构的AlxCoCrFeNi高熵合金涂层为两层，最外层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层Al原子百分含量为20％。
所述两层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层之间的Al原子百分含量以20％的梯度依次增加；
所述两层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层之间设有一层用于调控表面粗糙度和结合强度的调节层；
所述调节层为电刷镀Ni-P/Al2O3涂层；
所述Ni-P/Al2O3调节层的成分包括：电刷镀镀液和纳米氧化铝；电刷镀镀液成分为NiSO4.7H2O 20g/L，Na2SO4 2g/L，NaH2PO2.H2O 6g/L，CH3COOH 1.8g/L，C6H8O7 4.0g/L，十二烷基苯磺酸钠0.05g/L、硫脲0.02g/L；所述纳米氧化铝粒径为20～30nm，浓度为10g/L；
所述的耐磨损叶片，所述AlxCoCrFeNi高熵合金涂层和调节层的总厚度约为600μm。
所述的耐磨损叶片制备方法，包括以下步骤：
(1)将叶片基体进行预处理；
(2)在上一步骤获得的叶片表面热喷涂一层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层；
(3)对上一步获得的高熵合金涂层进行真空热处理；
(4)将上一步获得的高熵合金涂层表面制备一层调节层；
(5)依次重复步骤(2)、步骤(3)；
(6)对最外层的AlxCoCrFeNi高熵合金涂层进行打磨抛光处理以满足精度要求，即在叶片基体表面获得两层结构的高熵合金涂层。
所述的一种耐磨损叶片及其制备方法，所述的预处理包括表面打磨处理、表面清洁和粗化处理。打磨处理为采用砂磨进行处理；表面清洁包括除氧化、除油、除锈，采用无水乙醇在超声波清洗仪中清洗；粗化处理为喷砂处理；所述喷砂粗化采用金刚砂；金刚砂的粒度为400μm；喷砂压力为0.1MPa；喷砂时间为20s；喷砂距离为20mm。
所述的一种耐磨损叶片及其制备方法，热喷涂采用超音速火焰喷涂技术，使用氢气作为燃料，氧气作为助燃气体，氮气作为送粉载气；氢气流量为400slpm；氧气流量为100slpm；氮气流量为20slpm；喷涂距离为200mm；喷涂角度为60°；送粉率为10g/min。
所述的一种耐磨损叶片及其制备方法，每一层高熵合金涂层制备结束后均单独进行一次真空热处理。包括如下步骤：
(1)前处理：对真空热处理设备进行气密性检查和样品清洗；
(2)抽真空：将样品置入真空热处理设备，密封、抽真空至炉内真空度小于2×10- 4Pa；
(3)升温阶段：把炉体循环水打开，使炉壁保持室温状态；待真空度满足要求后，采用阶梯升温方式，有效防止涂层升温速率过快导致涂层开裂、致密度下降，首先将预设温度调为50℃，打开加热开关，之后以50℃为单位依次升高预设温度，直到炉内温度升至400℃为止；
(4)保温阶段：保温阶段持续2小时；
(5)冷却阶段：关闭真空热处理设备，保证炉体循环水始终运行，随炉冷却。
所述的一种耐磨损叶片及其制备方法，电刷镀过程中电净电压为12V；电刷镀打底层电压为14V；电刷镀Ni-P/Al2O3调节层制备工艺条件为正接，电压6V，时间2小时。
效果例1
对实施例1制备得到的耐磨损叶片进行性能测试，结果如下：
1、热处理对高熵合金涂层显微硬度的影响
针对实施例1所提供的耐磨损叶片采用显微硬度计(MICEMET-6030，Buehler，美国)测试其显微维氏硬度，测试载荷为200g，保载时长为15s；测试结果如图2所示，本发明实施例1获得的耐磨损叶片叶片最外层的高熵合金涂层表面维氏硬度为748HV0.2，高于叶片基体硬度(278HV0.2)。并对最外层未经过真空热处理的高熵合金涂层进行显微硬度测试，其显微硬度为532HV0.2。相比最外层未真空热处理的涂层，涂层进行真空热处理后硬度得到进一步提升。
2、涂层摩擦磨损性能测试
采用UMT多功能磨损试验机(UMT-TriboLab，CETR公司，美国)测试摩擦学性能，选择线性滑动模块作为夹具，摩擦磨损试验中，采用直径6mm的Si3N4球作为对磨球，磨痕长度5mm，滑动频率4Hz，磨损时间20min，法向载荷分别为5N。
磨损率，指的是单位长度内单位载荷下所磨损的体积。它反映了涂层试样在摩擦磨损试验与对磨球摩擦过程中被磨耗的体积量。磨损率的大小也从侧面反映出了材料的磨损性能，磨损率越小，材料的耐磨性能则越好，反之则越差。
测试结果如图3所示，本发明实施例获得的多层结构的Al原子百分含量不同的高熵合金涂层的平均磨损率为0.68*10-4mm3·N-1·m-1，明显低于叶片基体的磨损率(3.55*10-4mm3·N-1·m-1)。并对最外层未经过真空热处理的高熵合金涂层进行测试，其磨损率为1.07*10-4mm3·N-1·m-1。相比最外层未真空热处理的涂层，涂层磨损率得到进一步提升。说明该技术方案可以有效地延缓叶片的磨损失效，增加叶片在实际工况条件下的服役寿命。
实施例2
从叶片基体到表面方向的第一层高熵合金涂层中Al的原子百分含量为3％；CoCrFeNi的原子百分含量为97％。
所述每层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层厚度约为250μm。
所述多层结构的AlxCoCrFeNi高熵合金涂层为三层，最外层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层Al原子百分含量为33％。
所述三层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层之间的Al原子百分含量以10％的梯度依次增加；
所述三层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层之间设有两层用于调控表面粗糙度和结合强度的调节层；
所述调节层为电刷镀Ni-P/Al2O3涂层；
所述Ni-P/Al2O3调节层的成分包括：电刷镀镀液和纳米氧化铝；电刷镀镀液成分为NiSO4.7H2O 30g/L，Na2SO4 3g/L，NaH2PO2.H2O 7g/L，CH3COOH 2.3g/L，C6H8O7 4.5g/L，十二烷基苯磺酸钠0.07g/L、硫脲0.03g/L；所述纳米氧化铝粒径为20～30nm，浓度为25g/L；
所述的耐磨损叶片，所述AlxCoCrFeNi高熵合金涂层和调节层的总厚度约为750μm。
所述的耐磨损叶片制备方法，包括以下步骤：
(1)将叶片基体进行预处理；
(2)在上一步骤获得的叶片表面热喷涂一层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层；
(3)对上一步获得的高熵合金涂层进行真空热处理；
(4)将上一步获得的高熵合金涂层表面制备一层调节层；
(5)重复步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)、步骤(2)和步骤(3)；
(6)对最外层的AlCoCrFeNi高熵合金涂层进行打磨抛光处理以满足精度要求，即在叶片基体表面获得三层结构的高熵合金涂层。
所述的一种耐磨损叶片及其制备方法，所述的预处理包括表面打磨处理、表面清洁和粗化处理。打磨处理为采用砂磨进行处理；表面清洁包括除氧化、除油、除锈，采用无水乙醇在超声波清洗仪中清洗；粗化处理为喷砂处理；所述喷砂粗化采用金刚砂；金刚砂的粒度为600μm；喷砂压力为0.2MPa；喷砂时间为30s；喷砂距离为30mm。
所述的一种耐磨损叶片及其制备方法，热喷涂采用超音速火焰喷涂技术，使用氢气作为燃料，氧气作为助燃气体，氮气作为送粉载气；氢气流量为600slpm；氧气流量为200slpm；氮气流量为30slpm；喷涂距离为250mm；喷涂角度为75°；送粉率为30g/min。
所述的一种耐磨损叶片及其制备方法，每一层高熵合金涂层制备结束后均单独进行一次真空热处理。包括如下步骤：
(1)前处理：对真空热处理设备进行气密性检查和样品清洗；
(2)抽真空：将样品置入真空热处理设备，密封、抽真空至炉内真空度小于2×10- 4Pa；
(3)升温阶段：把炉体循环水打开，使炉壁保持室温状态；待真空度满足要求后，采用阶梯升温方式，有效防止涂层升温速率过快导致涂层开裂、致密度下降，首先将预设温度调为50℃，打开加热开关，之后以50℃为单位依次升高预设温度，直到炉内温度升至500℃为止；
(4)保温阶段：保温阶段持续3小时；
(5)冷却阶段：关闭真空热处理设备，保证炉体循环水始终运行，随炉冷却。
所述的一种耐磨损叶片及其制备方法，电刷镀过程中电净电压为14V；电刷镀打底层电压为16V；电刷镀Ni-P/Al2O3调节层制备工艺条件为正接，电压8V，时间2.5小时。
实施例3
从叶片基体到表面方向的第一层高熵合金涂层中Al的原子百分含量为6％；CoCrFeNi的原子百分含量为94％。
所述每层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层厚度约为200μm。
所述多层结构的AlxCoCrFeNi高熵合金涂层为四层，最外层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层Al原子百分含量为21％。
所述四层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层之间的Al原子百分含量以5％的梯度依次增加；
所述四层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层之间设有三层用于调控表面粗糙度和结合强度的调节层；
所述调节层为电刷镀Ni-P/Al2O3涂层；
所述Ni-P/Al2O3调节层的成分包括：电刷镀镀液和纳米氧化铝；电刷镀镀液成分为NiSO4.7H2O 40g/L，Na2SO4 4g/L，NaH2PO2.H2O 8g/L，CH3COOH 2.8g/L，C6H8O7 5.0g/L，十二烷基苯磺酸钠0.10g/L、硫脲0.04g/L；所述纳米氧化铝粒径为20～30nm，浓度为40g/L；
所述的耐磨损叶片，所述AlxCoCrFeNi高熵合金涂层和调节层的总厚度约为800μm。
所述的耐磨损叶片制备方法，包括以下步骤：
(1)将叶片基体进行预处理；
(2)在上一步骤获得的叶片表面热喷涂一层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层；
(3)对上一步获得的高熵合金涂层进行真空热处理；
(4)将上一步获得的高熵合金涂层表面制备一层调节层；
(5)重复步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)、步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)、步骤(2)和步骤(3)；
(6)对最外层的AlCoCrFeNi高熵合金涂层进行打磨抛光处理以满足精度要求，即在叶片基体表面获得四层结构的高熵合金涂层。
所述的一种耐磨损叶片及其制备方法，所述的预处理包括表面打磨处理、表面清洁和粗化处理。打磨处理为采用砂磨进行处理；表面清洁包括除氧化、除油、除锈，采用无水乙醇在超声波清洗仪中清洗；粗化处理为喷砂处理；所述喷砂粗化采用金刚砂；金刚砂的粒度为800μm；喷砂压力为0.3MPa；喷砂时间为40s；喷砂距离为40mm。
所述的一种耐磨损叶片及其制备方法，热喷涂采用超音速火焰喷涂技术，使用氢气作为燃料，氧气作为助燃气体，氮气作为送粉载气；氢气流量为800slpm；氧气流量为300slpm；氮气流量为40slpm；喷涂距离为300mm；喷涂角度为90°；送粉率为50g/min。
所述的一种耐磨损叶片及其制备方法，每一层高熵合金涂层制备结束后均单独进行一次真空热处理。包括如下步骤：
(1)前处理：对真空热处理设备进行气密性检查和样品清洗；
(2)抽真空：将样品置入真空热处理设备，密封、抽真空至炉内真空度小于2×10- 4Pa；
(3)升温阶段：把炉体循环水打开，使炉壁保持室温状态；待真空度满足要求后，采用阶梯升温方式，有效防止涂层升温速率过快导致涂层开裂、致密度下降，首先将预设温度调为50℃，打开加热开关，之后以50℃为单位依次升高预设温度，直到炉内温度升至600℃为止；
(4)保温阶段：保温阶段持续4小时；
(5)冷却阶段：关闭真空热处理设备，保证炉体循环水始终运行，随炉冷却。
所述的一种耐磨损叶片及其制备方法，电刷镀过程中电净电压为16V；电刷镀打底层电压为18V；电刷镀Ni-P/Al2O3调节层制备工艺条件为正接，电压10V，时间3小时。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种耐磨损叶片，其特征在于，所述叶片包括叶片基体1、位于基体表面的具有多层结构的AlxCoCrFeNi高熵合金涂层2以及在任意相邻两层所述AlxCoCrFeNi高熵合金涂层之间设置的调节层3；从叶片基体到叶片表面方向的每层所述AlxCoCrFeNi高熵合金涂层中Al的原子百分含量依次增加，其中，x的范围为0～2；所述调节层具体组成为Ni-P/Al2O3。
2.如权利要求1所述的耐磨损叶片，其特征在于，
所述具有多层结构的AlxCoCrFeNi高熵合金涂层至少为两层；
从叶片基体到叶片表面方向，任意相邻两层所述AlxCoCrFeNi高熵合金涂层之间的Al原子百分含量以不低于5％的梯度依次增加。
3.如权利要求1所述的耐磨损叶片，其特征在于，所述调节层为电刷镀Ni-P/Al2O3涂层；所述Ni-P/Al2O3涂层包括纳米氧化铝；所述纳米氧化铝粒径为20～30nm。
4.如权利要求1所述的耐磨损叶片，其特征在于，所述具有多层结构的AlxCoCrFeNi高熵合金涂层和所述调节层的总厚度为600～800μm。
5.如权利要求1所述的耐磨损叶片的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1预处理叶片基体；
S2采用热喷涂法用高熵合金粉末制备一层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层；
S3对步骤S2获得的高熵合金涂层进行真空热处理；
S4在步骤S3处理后的高熵合金涂层表面制备一层Ni-P/Al2O3调节层；
S5在步骤S4获得的调节层表面依次循环：以步骤S2的方法热喷涂高熵合金涂层、以步骤S3的方法对高熵合金涂层真空热处理、以步骤S4的方法制备调节层；其中，步骤S2和步骤S3循环次数为m次，步骤S4循环次数为m-1次；2≤m≤4；
S6对真空热处理后的最外层AlxCoCrFeNi高熵合金涂层，进行打磨抛光处理，即可得到具有多层高熵合金涂层的耐磨损叶片。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述预处理包括打磨、表面清洁和粗化处理。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述热喷涂具体操作步骤为：采用超音速火焰喷涂技术，使用氢气作为燃料，氧气作为助燃气体，氮气作为送粉载气；
氢气流量为400～800slpm；氧气流量为100～300slpm；氮气流量为20～40slpm；喷涂距离为200～300mm；
喷涂角度为60°～90°；送粉率为10～50g/min。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述真空热处理具体操作步骤为：
S31前处理：对真空热处理设备进行气密性检查和样品清洗；
S32抽真空：将样品置入真空热处理设备，密封、抽真空；
S33升温阶段：把炉体循环水打开，使炉壁保持室温状态；待真空度小于2×10-4Pa，将预设温度调为50℃，打开加热开关，之后以50℃为单位依次升高预设温度，直到炉内温度升至400～600℃为止；
S34保温阶段：保温阶段持续2～4小时；
S35冷却阶段：关闭真空热处理设备，至样品冷却至室温即可进行后续操作。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述制备调节层具体操作步骤为：通过电刷镀制备的Ni-P/Al2O3涂层，电刷镀过程中电净电压为12～16V；电刷镀打底层电压为14～18V；电刷镀Ni-P/Al2O3调节层制备工艺条件为正接，电压6～10V，时间2～4小时。
10.一种如权利要求1-4任意一项所述的耐磨损叶片或按权利要求5-9任意一项所述的方法制备得到的耐磨损叶片的应用，其特征在于，作为涡轮钻具叶片。
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