CN108103462B - 航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法 - Google Patents

航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108103462B
CN108103462B CN201810097027.5A CN201810097027A CN108103462B CN 108103462 B CN108103462 B CN 108103462B CN 201810097027 A CN201810097027 A CN 201810097027A CN 108103462 B CN108103462 B CN 108103462B
Authority
CN
China
Prior art keywords
bolt
agpd
coating
target
composite coating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810097027.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108103462A (zh
Inventor
呼丹
高广睿
王宝云
屈静
李超众
颜学柏
李争显
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
XI'AN SURFACE MATERIAL PROTECTION Co Ltd
Original Assignee
XI'AN SURFACE MATERIAL PROTECTION Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by XI'AN SURFACE MATERIAL PROTECTION Co Ltd filed Critical XI'AN SURFACE MATERIAL PROTECTION Co Ltd
Priority to CN201810097027.5A priority Critical patent/CN108103462B/zh
Publication of CN108103462A publication Critical patent/CN108103462A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108103462B publication Critical patent/CN108103462B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/021—Cleaning or etching treatments
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/028—Physical treatment to alter the texture of the substrate surface, e.g. grinding, polishing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54—Controlling or regulating the coating process
    • C23C14/548—Controlling the composition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/02—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings only including layers of metallic material
    • C23C28/021—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings only including layers of metallic material including at least one metal alloy layer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明公开了一种航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni‑AgPd复合涂层的制备方法，该方法为：一、对螺栓进行抛光和清洗；二、对螺栓进行喷砂处理；三、将螺栓放入真空腔室内，再将Ni靶和AgPd靶分别安装在电弧离子镀的阴极靶位，启动阴极Ni靶电弧轰击螺栓，溅射清洗除去螺纹表面的钝化层；四、启动阴极Ni靶沉积Ni过渡层；五、开启AgPd靶电弧轰击螺栓沉积AgPd涂层，最后在螺栓的螺纹表面得到Ni‑AgPd复合涂层。本发明利用电弧离子镀技术在航空用不锈钢/钛合金螺栓表面制备出均匀致密并兼具良好减摩作用的Ni‑AgPd复合涂层，通过调节真空度、电弧电流大小以及镀膜时间保证AgPd涂层中Pd的含量稳定在18％～23％从而使Ni‑AgPd涂层的防锁死性能达到最优。

Description

航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法
技术领域
本发明属于涂层制备技术领域，具体涉及一种航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法。
背景技术
随着航天技术的飞速发展，大量新型飞机被不断被开发出来，同时飞机所用的紧固件也迎来了发展的新纪元。其中以螺纹连接的应用最为广泛。在飞机的发动机以及大组件装配部件上，螺栓以及螺母以各种尺寸与形状遍布于任何部位。在一架普通的客机上约有40多万件螺栓紧固件。在飞机的日常维修与保养过程中，可拆卸的螺栓以及螺钉需要被反复安装，在多次的拆卸与装配的过程中，不锈钢/钛合金螺纹连接很容易发生锁死现象。相关研究表明这种情况发生的原因主要是由于不锈钢/钛合金金属在使用过程中为了防止表面遭受侵蚀而在其表面产生一层金属的氧化层，正是由于这层防锈蚀的氧化层造成了螺纹锁死的现象极易发生。当螺纹被反复拆卸和锁紧时，螺纹牙间产生的摩擦力与压力会破坏掉其表面的氧化层，掉落的氧化层碎屑无法正常排出从而在相互作用力的条件下使得螺纹与工件之间发生黏着，如果这种现象不能得到及时的处理就会使螺纹完全被锁死，无法拆卸。
通常人们针对这种情况采取在螺纹中添加润滑剂，如黄油，二硫化钼，云母，石墨或滑石粉做润滑以减小螺纹与工件之间的摩擦力达到防止螺纹锁死的目的，部分企业采取浸蜡处理来做润滑防锁死。但飞机上的机械部件工作环境较为严格，大部分涉及到高温高压、超高真空以及射线辐射。故不适合采用润滑剂进行处理。而采用软金属或层状物质等固体润滑剂成为了首选。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法。该制备方法利用电弧离子镀技术在航空用不锈钢/钛合金螺栓表面制备出均匀致密并兼具良好减摩作用的Ni-AgPd复合涂层。通过调节真空度、电弧电流大小以及镀膜时间保证AgPd涂层中Pd的含量稳定在20％左右从而使Ni-AgPd涂层的防锁死性能达到最优，制备得到一种航空用不锈钢/钛合金螺栓表面耐磨防锁死涂层。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、螺栓抛光及清洗：采用振动抛光机对螺栓进行振动抛光，然后依次采用工业除油剂、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，每次清洗的时间均为5min～10min，超声清洗过程中控制温度为15℃～40℃；
步骤二、螺纹喷砂：对步骤一中超声清洗后烘干的螺栓进行喷砂处理；
步骤三、螺栓表面溅射清洗：将螺栓放入多弧离子镀膜设备的真空腔室，再将Ni靶和AgPd靶分别安装在多弧离子镀膜设备的阴极靶位，然后抽真空使真空腔室内的压强至0.03Pa～0.1Pa，控制真空腔室内的温度为150℃～250℃，螺栓加负偏压为-400～-1000V，并启动阴极Ni靶电弧轰击螺栓的螺纹表面5min～10min，弧电流为50A～100A，除去螺纹表面的钝化层；所述AgPd靶由质量百分含量为84％的Ag和质量百分含量为16％的Pd组成；
步骤四、沉积Ni过渡层：向真空腔室通入氩气，调整工作气压为0.1Pa～0.5Pa，开启Ni靶电弧轰击步骤三中除去螺纹表面钝化层的螺栓，控制真空腔室内的温度为150℃～350℃，螺栓所加负偏压为-80～-350V，弧电流为70A～95A，沉积时间为15min～50min，制备得到厚度为0.8μm～3μm的Ni过渡层；
步骤五、沉积AgPd涂层：调节螺栓基体上所加负偏压至-100～-350V，通入氩气使真空腔室的真空度为0.2Pa～0.8Pa，开启AgPd靶电弧轰击步骤四中镀有Ni过渡层的螺栓，弧电流为70A～120A，控制真空腔室内温度为150℃～350℃，电弧镀膜的时间为20min～80min，得到厚度为0.5μm～2μm的AgPd涂层，最后在螺栓的螺纹表面得到Ni-AgPd复合涂层。
上述的一种航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中振动抛光时向所述振动抛光机中加入抛光液和直径为0.5mm～5mm的白刚玉滚珠；所述抛光液为氧化铝抛光液或金刚石抛光液，振动抛光的时间为15min～30min。
上述的一种航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法，其特征在于，所述白刚玉滚珠与抛光液的质量比为10:1。
上述的一种航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述喷砂处理采用的喷砂枪，喷砂枪喷砂时的工艺条件为：沙粒采用直径为200目～300目的石英砂，喷砂压力为0.3MPa-0.8MPa，喷砂的时间50s～400s。
上述的一种航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤四和步骤五中所述氩气的流量均为50mL/min～150mL/min。
上述的一种航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤五中所述AgPd涂层中Pd的质量百分含量为18％～23％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明在螺栓基体的螺纹表面电弧镀Ni-AgPd复合涂层上，相比现有的固体润滑涂层，Ni-AgPd复合涂层中Ni过渡层能够使螺栓基体与AgPd涂层很好地结合在一起，AgPd涂层中Ag具有较低的剪切强度并可产生部分磨损颗粒，Pd可提高涂层的热稳定性。尤其当AgPd涂层中Pd的质量含量为18％～23％时AgPd涂层具有良好的减磨润滑的作用，能够起到很好的防止螺纹咬死的作用，对于提高机件使用安全性具有关键的作用。因此在螺纹表面镀AgPd合金涂层可以起到较好的减磨润滑作用从而可防止螺纹锁死状况的发生。
2、本发明采用电弧离子镀技术来在航空用螺栓的螺纹表面电弧镀固体润滑涂层，制备出的涂层有较强附着力、良好的均匀性与致密性，以及较低的摩擦系数，对螺栓的尺寸精度和公差配合影响较小，并且采用本发明方法点弧离子镀润滑涂层后，飞机的飞行寿命可延长约几十倍，因此本发明采用电弧离子镀技术在螺纹表面镀高温Ni-AgPd复合固体润滑涂层可有效减小螺纹的摩擦阻力以达到防锁死的目的。
3、本发明通过设置电弧离子镀的过程中真空室的压强、弧电流以及镀膜时间，用于控制AgPd涂层中Pd的质量含量维持在18％～23％。经本发明的方法制备出的Ni-AgPd复合涂层与基体可实现冶金结合，结合强度高，结构均匀致密，其摩擦系数可降低至0.6以下。同时将镀有Ni-AgPd复合涂层的航空用螺栓在400℃至室温的条件下最多循环70次而没有发生脱落现象，并具有良好的热稳定性较高的高温热稳定性能，可有效解决飞机零部件在反复拆卸与装配中造成的螺纹紧固件锁死问题。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例3制备的Ni-AgPd复合涂层的截面扫描图。
图2是本发明实施例3制备的Ni-AgPd复合涂层中元素Ni线扫描能谱。
图3是本发明实施例3制备的Ni-AgPd复合涂层中元素Ag的线扫描能谱。
图4是本发明实施例3制备的Ni-AgPd复合涂层中元素Pd的线扫描能谱。
具体实施方式
本发明实施例1～实施例3和对比例1中采用的多弧离子镀膜设备为西北有色金属研究院生产的YCJS500型多弧离子镀膜设备。
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、螺栓抛光及清洗：采用振动抛光机对螺栓进行振动抛光，振动抛光的时间为15min，然后依次采用工业除油剂、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，每次清洗的时间均为5min，超声清洗过程中控制温度为15℃～40℃；振动抛光时向所述振动抛光机中加入抛光液和直径为0.5mm的白刚玉滚珠所述白刚玉滚珠作为振动机的磨料，与抛光液配合抛光螺栓的螺纹表面，所述抛光液为氧化铝抛光液；振动抛光的时间为15min；所述白刚玉滚珠与氧化铝抛光液的质量比为10:1；所述螺栓为航空用TC4钛合金螺栓；所述工业除油剂为常见市售的除油剂；
步骤二、螺纹喷砂：对步骤一中超声清洗后烘干的螺栓进行喷砂处理，用于降低螺栓上螺纹表面的起始摩擦系数；所述喷砂处理采用的喷砂枪，喷砂枪喷砂时的工艺条件为：沙粒采用直径为200目的石英砂，喷砂的压力为0.3MPa，喷砂的时间400s；
步骤三、螺栓表面溅射清洗：将螺栓放入多弧离子镀膜设备的真空腔室，再将Ni靶和AgPd靶分别安装在多弧离子镀膜设备的阴极靶位，然后通过抽真空系统抽真空使真空腔室内的压强至0.03Pa，控制真空腔室内的温度为150℃，螺栓加负偏压为-400V，并启动阴极Ni靶电弧轰击螺栓的螺纹表面10min，弧电流为50A，除去螺栓的螺纹表面的钝化层；所述AgPd靶由质量百分含量为84％的Ag和质量百分含量为16％的Pd组成；所述Ni靶的质量纯度在99.9％以上；
步骤四、沉积Ni过渡层：向真空腔室通入氩气，所述氩气的流量均为50mL/min，调整工作气压为0.1Pa，开启Ni靶电弧轰击步骤三中除去螺纹表面钝化层的螺栓，控制真空腔室内的温度为150℃，螺栓所加负偏压为-80V，弧电流为70A，沉积时间为15min，制备得到厚度为0.8μm的Ni过渡层；
步骤五、沉积AgPd涂层：调节螺栓基体上所加负偏压至-100V，通入氩气使真空腔室的真空度为0.8Pa，所述氩气的流量均为50mL/min，开启AgPd靶电弧轰击步骤四中镀有Ni过渡层的螺栓，弧电流为70A，控制真空腔室内温度为150℃，电弧镀膜的时间为20min，得到厚度为0.5μm的AgPd涂层；所述AgPd涂层中Pd的质量百分含量为23％；最后在螺栓的螺纹表面得到Ni-AgPd复合涂层。
本实施例在螺栓的螺纹表面镀有Ni-AgPd复合涂层，经测试，该螺栓在400℃至室温的条件下循环装配50次，Ni-AgPd复合涂层没有发生脱落现象，也具有良好的热稳定性和较高的高温热稳定性能，可有效解决飞机零部件在反复拆卸与装配中造成的螺纹紧固件锁死问题。
实施例2
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、螺栓抛光及清洗：采用振动抛光机对螺栓进行振动抛光，振动抛光的时间为20min，然后依次采用工业除油剂、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，每次清洗的时间均为8min，超声清洗过程中控制温度在15℃～40℃；振动抛光时向所述振动抛光机中加入抛光液和直径为3mm的白刚玉滚珠所述白刚玉滚珠作为振动机的磨料，与抛光液配合抛光螺栓的螺纹表面，所述抛光液为金刚石抛光液；所述白刚玉滚珠和金刚石抛光液的质量比是10:1；所述螺栓为航空用TC11钛合金螺栓；所述工业除油剂为常见市售的除油剂；
步骤二、螺纹喷砂：对步骤一中超声清洗后烘干的螺栓进行喷砂处理，用于降低螺栓上螺纹表面的起始摩擦系数；所述喷砂处理采用的喷砂枪，喷砂枪喷砂时的工艺条件为：沙粒采用直径为250目的石英砂，喷砂的压力为0.6MPa，喷砂的时间150s；
步骤三、螺栓表面溅射清洗：将螺栓放入多弧离子镀膜设备的真空腔室，再将Ni靶和AgPd靶分别安装在多弧离子镀膜设备的阴极靶位，然后通过抽真空系统抽真空使真空腔室内的压强至0.07Pa，控制真空腔室内的温度为200℃，螺栓加负偏压为-700V，并启动阴极Ni靶电弧轰击螺栓的螺纹表面8min，弧电流为80A，除去螺栓的螺纹表面的钝化层；所述AgPd靶由质量百分含量为84％的Ag和质量百分含量为16％的Pd组成；所述Ni靶的质量纯度在99.9％以上；
步骤四、沉积Ni过渡层：向真空腔室通入氩气，所述氩气的流量均为100mL/min，调整工作气压为0.3Pa，开启Ni靶电弧轰击步骤三中除去螺纹表面钝化层的螺栓，控制真空腔室内的温度为250℃，螺栓所加负偏压为-250V，弧电流为85A，沉积时间为40min，制备得到厚度为2μm的Ni过渡层；
步骤五、沉积AgPd涂层：调节螺栓基体上所加负偏压至-250V，通入氩气使真空腔室的真空度为0.5Pa，所述氩气的流量均为100mL/min，开启AgPd靶电弧轰击步骤四中镀有Ni过渡层的螺栓，弧电流为100A，控制真空腔室内温度为250℃，电弧镀膜的时间为50min，得到厚度为1.5μm的AgPd涂层；所述AgPd涂层中Pd的质量百分含量为20％；最后在螺栓的螺纹表面得到Ni-AgPd复合涂层。
本实施例在螺栓的螺纹表面镀有Ni-AgPd复合涂层，经测试，该螺栓在400℃至室温的条件下循环装配70次，Ni-AgPd复合涂层没有发生脱落现象，也具有良好的热稳定性和较高的高温热稳定性能，可有效解决飞机零部件在反复拆卸与装配中造成的螺纹紧固件锁死问题。
对比例1
本对比例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、螺栓抛光及清洗：采用振动抛光机对螺栓进行振动抛光，振动抛光的时间为20min，然后依次采用工业除油剂、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，每次清洗的时间均为8min，超声清洗过程中控制温度在15℃～40℃；振动抛光时向所述振动抛光机中加入抛光液和直径为3mm的白刚玉滚珠,所述白刚玉滚珠作为振动机的磨料，与抛光液配合抛光螺栓的螺纹表面，所述抛光液为金刚石抛光液；所述白刚玉滚珠和金刚石抛光液的质量比是10:1；所述螺栓为航空用TC11钛合金螺栓；所述工业除油剂为常见市售的除油剂；
步骤二、螺纹喷砂：对步骤一中超声清洗后烘干的螺栓进行喷砂处理，用于降低螺栓上螺纹表面的起始摩擦系数；所述喷砂处理采用的喷砂枪，喷砂枪喷砂时的工艺条件为：沙粒采用直径为250目的石英砂，喷砂的压力为0.6MPa，喷砂的时间150s；
步骤三、螺栓表面溅射清洗：将螺栓放入多弧离子镀膜设备真空腔室内，再将Ni靶和Ag靶分别安装在多弧离子镀膜设备的阴极靶位，然后通过抽真空系统抽真空使真空腔室内的压强至0.07Pa，控制真空腔室内的温度为200℃，螺栓加负偏压为-700V，并启动阴极Ni靶电弧轰击螺栓的螺纹表面8min，弧电流为80A，除去螺栓的螺纹表面的钝化层；所述Ag靶由质量百分含量为99.9％以上，所述Ni靶的质量纯度在99.9％以上；
步骤四、沉积Ni过渡层：向真空腔室通入氩气，所述氩气的流量均为100mL/min，调整工作气压为0.3Pa，开启Ni靶电弧轰击步骤三中除去螺纹表面钝化层的螺栓，控制真空腔室内的温度为250℃，螺栓所加负偏压为-250V，弧电流为85A，沉积时间为40min，制备得到厚度为2μm的Ni过渡层；
步骤五、沉积Ag涂层：调节螺栓基体上所加负偏压至-250V，通入氩气使真空腔室的真空度为0.5Pa，所述氩气的流量均为100mL/min，开启Ag靶电弧轰击步骤四中镀有Ni过渡层的螺栓，弧电流为100A，控制真空腔室内温度为250℃，电弧镀膜的时间为50min，得到厚度为1.5μm的Ag涂层；最后在螺栓的螺纹表面得到Ni-Ag复合涂层。
对比实施例2具有Ni-AgPd复合涂层的TC11钛合金螺栓和对比例1具有Ni-Ag涂层的TC11钛合金螺栓相比，加入金属Pd的涂层的热稳定性明显提高，将实施例1与对比例1所述的涂层分别在400℃至室温的条件下循环60次，实施例1所制备的涂层无开裂现象，而对比例1的涂层已经有部分脱落现象，并且实施例1的Ni-AgPd复合涂层有较好的抗硫化性与较高的硬度(900HV)，有利于其磨损性能的提升。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、螺栓抛光及清洗：采用振动抛光机对螺栓进行振动抛光，振动抛光的时间为30min，然后依次采用工业除油剂、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，每次清洗的时间均为10min，超声清洗过程中控制温度为15℃～40℃；振动抛光时向所述振动抛光机中加入抛光液和直径为5mm的白刚玉滚珠，所述白刚玉滚珠作为振动机的磨料，与抛光液配合抛光螺栓的螺纹表面，所述抛光液为氧化铝抛光液；所述白刚玉滚珠和氧化铝抛光液的质量比是10:1；所述螺栓为航空用316不锈钢螺栓；所述工业除油剂为常见市售的除油剂；
步骤二、螺纹喷砂：对步骤一中超声清洗后烘干的螺栓进行喷砂处理，用于降低螺栓上螺纹表面的起始摩擦系数；所述喷砂处理采用的喷砂枪，喷砂枪喷砂时的工艺条件为：沙粒采用直径为300目的石英砂，喷砂的压力为0.8MPa，喷砂的时间50s；
步骤三、螺栓表面溅射清洗：将螺栓放入多弧离子镀膜设备的真空腔室，再将Ni靶和AgPd靶分别安装在多弧离子镀膜设备的阴极靶位，然后通过抽真空系统抽真空使真空腔室内的压强至0.1Pa，控制真空腔室内的温度为250℃，螺栓加负偏压为-1000V，并启动阴极Ni靶电弧轰击螺栓的螺纹表面10min，弧电流为100A，除去螺栓的螺纹表面的钝化层；所述AgPd靶由质量百分含量为84％的Ag和质量百分含量为16％的Pd组成；所述Ni靶的质量纯度在99.9％以上；
步骤四、沉积Ni过渡层：向真空腔室通入氩气，所述氩气的流量均为150mL/min，调整工作气压为0.5Pa，开启Ni靶电弧轰击步骤三中除去螺纹表面钝化层的螺栓，控制真空腔室内的温度为350℃，螺栓所加负偏压为-350V，弧电流为95A，沉积时间为50min，制备得到厚度为3μm的Ni过渡层；
步骤五、沉积AgPd涂层：调节螺栓基体上所加负偏压至-350V，通入氩气使真空腔室的真空度为0.2Pa，所述氩气的流量均为150mL/min，开启AgPd靶电弧轰击步骤四中镀有Ni过渡层的螺栓，弧电流为120A，控制真空腔室内温度为350℃，电弧镀膜的时间为80min，得到厚度为2μm的AgPd涂层；所述AgPd涂层中Pd的质量百分含量为18％；最后在螺栓的螺纹表面得到Ni-AgPd复合涂层。
本实施例在螺栓的螺纹表面镀有Ni-AgPd复合涂层，经测试，该螺栓在400℃至室温的条件下循环装配60次，Ni-AgPd复合涂层没有发生脱落现象，也具有良好的热稳定性和较高的高温热稳定性能，可有效解决飞机零部件在反复拆卸与装配中造成的螺纹紧固件锁死问题。
图1是本实施例制备的Ni-AgPd复合涂层的截面扫描图，图2是本实施例制备的Ni-AgPd复合涂层中元素Ni线扫描能谱，图3是本实施例制备的Ni-AgPd复合涂层中元素Ag的线扫描能谱，图4是本实施例制备的Ni-AgPd复合涂层中元素Pd的线扫描能谱。结合图1、图2、图3、图4可清楚地看出Ni过渡层的厚度大约为3μm，AgPd涂层的厚度大约为2μm，Ni过渡层与基体以及AgPd涂层与Ni过渡层之间呈现良好的结合性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、螺栓抛光及清洗：采用振动抛光机对螺栓进行振动抛光，然后依次采用工业除油剂、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，每次清洗的时间均为5min～10min，超声清洗过程中控制温度为15℃～40℃；
步骤二、螺纹喷砂：对步骤一中超声清洗后烘干的螺栓进行喷砂处理；
步骤三、螺栓表面溅射清洗：将螺栓放入多弧离子镀膜设备的真空腔室，再将Ni靶和AgPd靶分别安装在多弧离子镀膜设备的阴极靶位，然后抽真空使真空腔室内的压强至0.03Pa～0.1Pa，控制真空腔室内的温度为150℃～250℃，螺栓加负偏压为-400～-1000V，并启动阴极Ni靶电弧轰击螺栓的螺纹表面5min～10min，弧电流为50A～100A，除去螺纹表面的钝化层；所述AgPd靶由质量百分含量为84％的Ag和质量百分含量为16％的Pd组成；
步骤四、沉积Ni过渡层：向所述真空腔室通入氩气，调整工作气压为0.1Pa～0.5Pa，开启Ni靶电弧轰击步骤三中除去螺纹表面钝化层的螺栓，控制真空腔室内的温度为150℃～350℃，螺栓所加负偏压为-80～-350V，弧电流为70A～95A，沉积时间为15min～50min，制备得到厚度为0.8μm～3μm的Ni过渡层；
步骤五、沉积AgPd涂层：调节螺栓基体上所加负偏压至-100～-350V，通入氩气使真空腔室的真空度为0.2Pa～0.8Pa，开启AgPd靶电弧轰击步骤四中镀有Ni过渡层的螺栓，弧电流为70A～120A，控制真空腔室内温度为150℃～350℃，电弧镀膜的时间为20min～80min，得到厚度为0.5μm～2μm的AgPd涂层，最后在螺栓的螺纹表面得到Ni-AgPd复合涂层；所述AgPd涂层中Pd的质量百分含量为18％～23％。
2.根据权利要求1所述的航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中振动抛光时向所述振动抛光机中加入抛光液和直径为0.5mm～5mm的白刚玉滚珠；所述抛光液为氧化铝抛光液或金刚石抛光液，所述振动抛光的时间为15min～30min。
3.根据权利要求2所述的航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法，其特征在于，所述白刚玉滚珠与抛光液的质量比为10:1。
4.根据权利要求1所述的航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述喷砂处理采用的喷砂枪，喷砂枪喷砂时的工艺条件为：沙粒采用直径为200目～300目的石英砂，喷砂压力为0.3MPa～0.8MPa，喷砂的时间50s～400s。
5.根据权利要求1所述的航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤四和步骤五中所述氩气的流量均为50mL/min～150mL/min。
CN201810097027.5A 2018-01-31 2018-01-31 航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法 Active CN108103462B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810097027.5A CN108103462B (zh) 2018-01-31 2018-01-31 航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810097027.5A CN108103462B (zh) 2018-01-31 2018-01-31 航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108103462A CN108103462A (zh) 2018-06-01
CN108103462B true CN108103462B (zh) 2019-11-12

Family

ID=62221506

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810097027.5A Active CN108103462B (zh) 2018-01-31 2018-01-31 航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108103462B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108707868B (zh) * 2018-06-08 2021-05-28 贵州航天精工制造有限公司 一种真空离子镀Ag纳米复合涂层紧固件及制备方法
CN110257871A (zh) * 2019-05-21 2019-09-20 上海底特精密紧固件股份有限公司 具有防螺纹锁死涂层的金属螺纹连接件的制作方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104451584A (zh) * 2014-12-08 2015-03-25 西安赛福斯材料防护有限责任公司 一种pvd制备螺纹防锁死涂层的方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4826365A (en) * 1988-01-20 1989-05-02 White Engineering Corporation Material-working tools and method for lubricating
US20030180450A1 (en) * 2002-03-22 2003-09-25 Kidd Jerry D. System and method for preventing breaker failure

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104451584A (zh) * 2014-12-08 2015-03-25 西安赛福斯材料防护有限责任公司 一种pvd制备螺纹防锁死涂层的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Contact Voltage Drop and Wear of Self-Lubricating Ag-Pd Alloy Base Composite Materials";K. Okada et.al;《IEEE Transactions on Components，Hybrids，and Manufacturing Technology》;19880331;第11卷(第1期);第116-123页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108103462A (zh) 2018-06-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106702329B (zh) 一种钛合金表面基于多弧离子镀铝的微弧氧化陶瓷涂层及其制备方法
CN108103462B (zh) 航空用螺栓表面耐磨防锁死Ni-AgPd复合涂层的制备方法
CN110158134A (zh) 一种冷喷涂与微弧氧化相结合的工件表面处理方法
CN109266997A (zh) 一种适用于高温环境的金属工件双层涂层及其制作方法
CN101831652A (zh) 在镁合金表面制备Al-Al2O3复合涂层的方法
JP7242867B2 (ja) 超合金及びその製造方法
CN111485070B (zh) 一种减摩耐磨齿轮零件的制备工艺
CN110923610B (zh) 等离子喷涂用钴基合金复合粉末及熔覆涂层的制备方法
Kuznetsov et al. Formation of wear-and corrosion-resistant ceramic coatings by combined technologies of spraying and micro-arc oxidation
CN110894603B (zh) 一种用于制备耐磨自润滑涂层的材料以及耐磨自润滑涂层和制备方法
CN108251784B (zh) 乳化泵柱塞喷涂复合涂层的方法及包括其的柱塞
CN104593720A (zh) 航空发动机压气机叶片抗沙尘冲蚀复合涂层及其制备方法
CN105088129A (zh) 微纳织构化氮化钛固体润滑膜的制备方法
CN112481577B (zh) 一种抗热震的热障涂层材料及制备方法
CN114990465B (zh) 一种耐磨损叶片及其制备方法和应用
US10047014B2 (en) Plasma-sprayed tin coating having excellent hardness and toughness, the preparation method therefor, and a mold coated with said tin coating
CN202732711U (zh) 一种耐磨轴承
CN113201733B (zh) 一种具有可磨耗封严涂层的复合材料及其制备方法
CN103057205A (zh) 一种氮化钛纳米多层涂层叶轮及其制备方法
Dayı et al. Repairing Al7075 surface using cold spray technology with different metal/ceramic powders
CN111411318B (zh) 一种钛合金轴类件及其制备方法和应用
CN109137042A (zh) 一种钛合金表面高耐磨复合陶瓷涂层及其制备方法
CN108103469B (zh) 一种采用非平衡磁控溅射制备螺纹防咬死涂层的方法
CN115198224A (zh) 一种类硬质合金结构复合陶瓷耐磨涂层的制备方法
CN109554708B (zh) 一种超极限钛合金及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Preparation of wear resistant and anti lock Ni AgPd composite coating for aviation bolts

Effective date of registration: 20200825

Granted publication date: 20191112

Pledgee: Weiyang sub branch of Shaanxi qinnong Rural Commercial Bank Co., Ltd

Pledgor: XI'AN SURFACE MATERIAL PROTECTION Co.,Ltd.

Registration number: Y2020610000130

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20220216

Granted publication date: 20191112

Pledgee: Weiyang sub branch of Shaanxi qinnong Rural Commercial Bank Co.,Ltd.

Pledgor: XI'AN SURFACE MATERIAL PROTECTION Co.,Ltd.

Registration number: Y2020610000130