CN108103469B - 一种采用非平衡磁控溅射制备螺纹防咬死涂层的方法 - Google Patents

一种采用非平衡磁控溅射制备螺纹防咬死涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用非平衡磁控溅射技术制备螺纹防咬死涂层的方法，该方法：一、对螺栓进行抛光和清洗：二、对螺栓进行喷砂处理；三、将Ni靶、Ag靶与Pd靶分别置于非平衡磁控溅射设备的多个独立靶位上，在螺栓表面非平衡磁控溅射技术采用沉积Ni过渡层：四、采用非平衡磁控溅射技术继续在Ni过渡层上沉积AgPd涂层，最后由Ni过渡层和AgPd涂层组成螺纹防咬死涂层。本发明解决了螺栓的拆装与锁紧过程中发生的咬死失效问题，其中位于表层的AgPd涂层中Ag具有良好的延展性和润滑性，加入Pd后涂层的热稳定性得到提高，同时AgPd复合涂层具有良好的抗氧化性与较高的硬度，涂层的综合性能得以提升。

Description

一种采用非平衡磁控溅射制备螺纹防咬死涂层的方法
技术领域
本发明属于涂层制备技术领域，具体涉及一种采用非平衡磁控溅射制备螺纹防咬死涂层的方法。
背景技术
螺栓是机械设备中常用的紧固件，一般机器有60％以上的部件需要用到螺纹连接，对机器设备的正常运行及安全生产有着举足轻重的作用。在长时间的使用过程中，螺纹咬死情况的发生对机器设备的日常维修及保养带来了很大的麻烦，特别是对于一些大型设备如水轮及电厂发电机中其螺纹连接件的重量更是达到了几十甚至上百公斤，如果发生螺纹咬死的现象则需要延误大量的工期重新安装，严重影响了企业的经济效益。导致螺栓咬死的外部原因主要由拧紧方式的不恰当，包括施力的角度和旋合的方向，这些都可通过规范人员操作来克服。造成螺纹咬死的内部因素主要是因为金属螺栓在受到损伤时由于自身的防腐特性会在表面形成一层氧化膜(对于奥氏体不锈钢来说氧化层的组分为氧化铬)，在螺纹反复使用被紧固时，螺栓与螺母之间产生的挤压力会把氧化膜拉成毛刺堵塞在螺纹中进而发生粘合咬死，使得螺栓无法被拆卸。通常螺纹中发生阻塞～剪切～锁死的过程只有几秒钟，因此如何及时有效地防止这一情况的发生成为螺栓使用中的关键解决点。
理论分析表明，减小螺纹之间的摩擦系数可较好地避免此问题，通常可以通过添加润滑剂来实现，一般用黄油、二硫化钼、石墨、云母或滑石粉来润滑螺纹的内外表面。重庆大学的邓小桅、程西云等人提出在润滑油中添加纳米硼酸镧可减小螺纹的摩擦系数，提高其抗咬死性能。专利CN202431391U中将与润滑油亲合性强的二硫化钼固体润滑剂喷涂在发动机活塞环的基础镀层上，可将摩擦系数降至0.03～0.07，明显减小了摩擦功损失。但是在零件表面涂覆润滑剂同样存在清理复杂，脱落易造成污染和二次锁死等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种采用非平衡磁控溅射制备螺纹防咬死涂层的方法。该制备方法针对螺栓的拆装与锁紧过程中发生的咬死失效问题，提出一种采用非平衡磁控溅射制备螺纹防咬死涂层的方法，该方法在螺纹表面制备了具有防止螺纹咬死的Ni-AgPd复合涂层，解决了螺栓的拆装与锁紧过程中发生的咬死失效问题，其中位于表层的AgPd涂层中Ag具有良好的延展性和润滑性，加入Pd后AgPd涂层的热稳定性得到提高，同时AgPd复合涂层具有良好的抗氧化性与较高的硬度，涂层的综合性能得以提升。并且本发明通过调节射频功率以及真空室气压大小制备出含不同Pd质量含量的螺纹防咬死涂层，该螺纹防咬死涂层根据螺栓使用环境的要求从而使其耐磨润滑性能发挥到最优。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种采用非平衡磁控溅射制备螺纹防咬死涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、螺栓抛光及清洗：采用振动抛光机对螺栓进行振动抛光，然后依次采用工业除油剂、去离子水、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，每次清洗的时间均为8min～15min；
步骤二、螺纹喷砂：对步骤一中超声清洗后的螺栓进行喷砂处理；
步骤三、非平衡磁控溅射沉积Ni过渡层：将Ni靶、Ag靶与Pd靶分别置于磁控溅射设备的多个独立靶位上，经步骤二喷砂处理后的螺栓置于磁控溅射设备的真空室的载物架上，调节所述螺栓与Ni靶之间的距离、螺栓与Ag靶之间的距离以及螺栓与Pd靶之间的距离均为8cm，抽真空至真空室内的压强不大于5×10-4Pa后，通入高纯氩气使真空室内的压强升至0.05Pa～0.08Pa，并控制真空室内的温度为50℃～200℃，分别开启Ni靶、Ag靶与Pd靶的电源预溅射10min～15min清洗靶材，清洗靶材结束后重新开启Ni靶开始非平衡磁控溅射，设置射频功率150W～1200W，溅射沉积时间为15min～80min，真空室内的压强保持在0.5Pa～1.5Pa之间，载物架的转速为10r/min，最终在螺栓表面沉积得到0.06μm～2.2μm厚的Ni过渡层；
步骤四、非平衡磁控溅射沉积AgPd涂层：待步骤三中Ni过渡层沉积完毕后，关闭Ni靶电源，控制真空室内压强为0.5Pa～2Pa，保持真空室内的温度为50℃～200℃，然后同时开启Ag靶与Pd靶挡板开始非平衡磁控溅射，施加在Ag靶上的射频功率为200W～1000W，施加在Pb靶上的射频功率为80W～350W，溅射沉积的时间为10min～60min，载物架的转速为10r/min，最终在螺栓表面的Ni过渡层上得到0.05μm～1.5μm厚的AgPd涂层最后由Ni过渡层和AgPd涂层组成螺纹防咬死涂层。
上述的一种采用非平衡磁控溅射制备螺纹防咬死涂层的方法，其特征在于，步骤一中振动抛光时向所述振动抛光机中加入金刚石抛光液和直径为0.5mm～5mm的白刚玉滚珠，振动抛光的时间为15min～30min。
上述的一种采用非平衡磁控溅射制备螺纹防咬死涂层的方法，其特征在于，所述白刚玉滚珠和金刚石抛光液的质量比是10:1。
上述的一种采用非平衡磁控溅射制备螺纹防咬死涂层的方法，其特征在于，步骤二中所述喷砂处理采用的喷砂枪头为虹吸式喷头，采用虹吸式喷头进行喷砂处理的工艺条件为：沙粒采用直径为200目～400目的石英砂，喷砂的压力为0.4MPa～0.7MPa，喷砂的时间40s～450s。
上述的一种采用非平衡磁控溅射制备螺纹防咬死涂层的方法，其特征在于，步骤三中所述氩气的流量为30mL/min～90mL/min，所述高纯氩气的质量纯度为99.999％。
上述的一种采用非平衡磁控溅射制备螺纹防咬死涂层的方法，其特征在于，步骤四中所述AgPd涂层中Pd的质量含量为12％～38％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明在螺栓表面采用非平衡磁控溅射技术电镀Ni过渡层和AgPd涂层，Ni过渡层能够使螺栓与AgPd涂层结合的更紧密，AgPd涂层结构均匀致密，通过Ni过渡层可与螺栓结合紧密，能够起到良好的耐磨防咬死功能。其中AgPd涂层中Ag具有良好的延展性和润滑性，但银容易被硫化而生成黑色的硫化银，银钯合金能显著改良单质金属Ag的抗硫化性，其次Pd原子最外层电子数为18，比银少了一个电子层，因此比银的稳定性高，加入Pd后AgPd涂层的热稳定性得到提高，同时AgPd复合涂层具有良好的抗氧化性与较高的硬度，涂层的综合性能得以提升。
2、磁控溅射技术具有设备简单，膜层的附着力强，结构均匀致密等优点，结合性能好，目前磁溅射技术已被用于各种领域功能性薄膜的制备。其中非平衡磁控溅射技术在保留了常规磁控技术优点的同时，也克服了常规磁控溅射技术中由于等离子体离开磁控靶面距离的增加导致浓度的下降，从而使膜层的质量与均匀性受到影响的缺点，因此，非平衡磁控溅射技术使膜层获得较高的沉积速率与均匀性而被广泛使用，故本发明采用射频非平衡磁控溅射技术在螺纹表面镀螺纹防咬死涂层(即Ni-AgPd复合涂层)来达到润滑的效果，该涂层与基体具有良好的结合力，且耐磨性好，从而有效防止了螺纹在机械加工使用过程中出现咬死情况。
3、本发明
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的螺纹防咬死涂层的表面扫描图。
图2是本发明实施例3制备的螺纹防咬死涂层的截面扫描图。
图3为316不锈钢螺栓和实施例3得到的具有螺纹防咬死涂的316不锈钢螺栓上的螺纹的摩擦系数对比图。
具体实施方式
本发明实施例1～实施例3和对比例1采用的磁控溅射设备均为西北有色金属研究院生产的JFM1000型磁控溅射镀膜设备。
实施例1
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、螺栓抛光及清洗：采用振动抛光机对螺栓进行振动抛光，振动抛光的时间为25min，然后依次采用工业除油剂、去离子水、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，每次清洗的时间均为12min；振动抛光时向所述振动抛光机中加入金刚石抛光液和直径为3mm的白刚玉滚珠，白刚玉滚珠作为磨料，所述白刚玉滚珠与氧化铝抛光液的质量比为10:1；所述螺栓的材质为304不锈钢；
步骤二、螺纹喷砂：对步骤一中超声清洗后的螺栓进行喷砂处理；所述喷砂处理采用的喷砂枪头为虹吸式喷头，采用虹吸式喷头进行喷砂处理的工艺条件为：沙粒采用直径为300目的石英砂，喷砂的压力为0.5MPa，喷砂的时间200s；
步骤三、非平衡磁控溅射沉积Ni过渡层：将Ni靶、Ag靶与Pd靶分别置于磁控溅射设备的多个独立靶位上，经步骤二喷砂处理后的螺栓置于磁控溅射设备的真空室的载物架上，调节所述螺栓与Ni靶之间的距离、螺栓与Ag靶之间的距离以及螺栓与Pd靶之间的距离均为8cm，开启抽真空系统使真空室内的压强不大于5×10-4Pa后，通入高纯氩气(高纯氩气的质量纯度为99.999％)使真空室内的压强升至0.06Pa，所述氩气的流量为60mL/min，并控制真空室内的温度为150℃，分别开启Ni靶、Ag靶与Pd靶的电源预溅射12min清洗靶材，清洗靶材结束后重新开启Ni靶开始非平衡磁控溅射，设置射频功率800W，溅射沉积时间为50min，真空室内的压强保持在1Pa之间，载物架的转速为10r/min，最终在螺栓表面沉积得到1.2μm厚的Ni过渡层；
步骤四、非平衡磁控溅射沉积AgPd涂层：待步骤三中Ni过渡层沉积完毕后，关闭Ni靶电源，控制真空室内压强为1Pa之间，保持真空室内的温度为150℃，然后同时开启Ag靶与Pd靶挡板开始非平衡磁控溅射，施加在Ag靶上的射频功率为800W，施加在Pb靶上的射频功率为150W，溅射沉积的时间为40min，载物架的转速为10r/min，最终在螺栓表面的Ni过渡层上得到0.9μm厚的AgPd涂层，所述AgPd涂层中Pd的质量含量为12％；则在螺栓表面由Ni过渡层和AgPd涂层组成螺纹防咬死涂层。
对比例1
本对比例的方法包括以下步骤：
步骤一、螺栓抛光及清洗：采用振动抛光机对螺栓进行振动抛光，振动抛光的时间为25min，然后依次采用工业除油剂、去离子水、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，每次清洗的时间均为12min；振动抛光时向所述振动抛光机中加入金刚石抛光液和直径为3mm的白刚玉滚珠，白刚玉滚珠作为磨料，所述白刚玉滚珠与氧化铝抛光液的质量比为10:1；所述螺栓的材质为304不锈钢；
步骤二、螺纹喷砂：对步骤一中超声清洗后的螺栓进行喷砂处理；所述喷砂处理采用的喷砂枪头为虹吸式喷头，采用虹吸式喷头进行喷砂处理的工艺条件为：沙粒采用直径为300目的石英砂，喷砂的压力为0.5MPa，喷砂的时间200s；
步骤三、非平衡磁控溅射沉积Ni过渡层：将Ni靶和Ag靶分别置于磁控溅射设备的独立靶位上，经步骤二喷砂处理后的螺栓置于磁控溅射设备的真空室的载物架上，调节所述螺栓与Ni靶之间的距离以及所述螺栓与Ag靶之间的距离均为8cm，开启抽真空系统使真空室内的压强不大于5×10-4Pa后，通入高纯氩气使真空室内的压强升至0.06Pa，所述氩气的流量为60mL/min，并控制真空室内的温度为150℃，分别开启Ni靶和Ag靶的电源预溅射12min清洗靶材，清洗靶材结束后重新开启Ni靶开始非平衡磁控溅射，设置射频功率800W，溅射沉积时间为50min，真空室内的压强保持在1Pa之间，载物架的转速为10r/min，最终在螺栓表面沉积得到1.2μm厚的Ni过渡层；
步骤四、非平衡磁控溅射沉积Ag涂层：待步骤三中Ni过渡层沉积完毕后，关闭Ni靶电源，控制真空室内压强为1Pa之间，保持真空室内的温度为150℃，然后同时开启Ag靶挡板开始非平衡磁控溅射，施加在Ag靶上的射频功率为800W，溅射沉积的时间为40min，载物架的转速为10r/min，最终在螺栓表面的Ni过渡层上得到0.8μm的Ag涂层，则在螺栓表面由Ni过渡层和Ag涂层组成螺纹防咬死涂层。
对比实施例1得到的具有螺纹防咬死涂层(Ni-AgPd复合涂层)的304不锈钢螺栓和对比例1得到的具有螺纹防咬死涂层(Ni-Ag涂层)的304不锈钢螺栓，两种涂层在厚度上并内有较大的区别，但是实施例1制备的Ni-AgPd涂层有较高的抗热震性。将实施例1和对比例1具有螺纹防咬死涂层的螺螺栓分别在500℃-室温的条件下循环装配50次，结果表明：实施例1的螺纹防咬死涂层无开裂现象，而对比例1的螺纹防咬死涂层有部分脱落现象。
实施例2
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、螺栓抛光及清洗：采用振动抛光机对螺栓进行振动抛光，振动抛光的时间为15min，然后依次采用工业除油剂、去离子水、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，每次清洗的时间均为8min；振动抛光时向所述振动抛光机中加入金刚石抛光液和直径为0.5mm的白刚玉滚珠，白刚玉滚珠作为磨料，所述白刚玉滚珠与氧化铝抛光液的质量比为10:1；所述螺栓的材质为301不锈钢；
步骤二、螺纹喷砂：对步骤一中超声清洗后的螺栓进行喷砂处理；所述喷砂处理采用的喷砂枪头为虹吸式喷头，采用虹吸式喷头进行喷砂处理的工艺条件为：沙粒采用直径为400目的石英砂，喷砂的压力为0.4MPa，喷砂的时间450s；
步骤三、非平衡磁控溅射沉积Ni过渡层：将Ni靶、Ag靶与Pd靶分别置于磁控溅射设备的多个独立靶位上，经步骤二喷砂处理后的螺栓置于磁控溅射设备的真空室的载物架上，调节所述螺栓与Ni靶之间的距离、螺栓与Ag靶之间的距离以及螺栓与Pd靶之间的距离均为8cm，开启抽真空系统使真空室内的压强不大于5×10-4Pa后，通入高纯氩气(高纯氩气的质量纯度为99.999％)使真空室内的压强升至0.05Pa，所述氩气的流量为30mL/min，并控制真空室内的温度为50℃，分别开启Ni靶、Ag靶与Pd靶的电源预溅射10min～15min清洗靶材，清洗靶材结束后重新开启Ni靶开始非平衡磁控溅射，设置射频功率150W，溅射沉积时间为20min，真空室内的压强保持在0.5Pa，载物架的转速为10r/min，最终在螺栓表面沉积得到0.06μm厚的Ni过渡层；
步骤四、非平衡磁控溅射沉积AgPd涂层：待步骤三中Ni过渡层沉积完毕后，关闭Ni靶电源，控制真空室内压强为0.5Pa，保持真空室内的温度为50℃～200℃，然后同时开启Ag靶与Pd靶挡板开始非平衡磁控溅射，施加在Ag靶上的射频功率为200W，施加在Pb靶上的射频功率为80W，溅射沉积的时间为10min，载物架的转速为10r/min，最终在螺栓表面的Ni过渡层上得到0.05μm厚的AgPd涂层；所述AgPd涂层中Pd的质量含量为22％，则在螺栓表面由Ni过渡层和AgPd涂层组成螺纹防咬死涂层。
图1是本实施例制备的螺纹防咬死涂层的表面扫描图，从图中可以看出涂层表面均匀致密。本实施例得到的具有螺纹防咬死涂层的301不锈钢螺栓在500℃-室温的条件下循环装配50次，结果表明：本实施例的螺纹防咬死涂层无开裂现象。
实施例3
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、螺栓抛光及清洗：采用振动抛光机对螺栓进行振动抛光，振动抛光的时间为30min，然后依次采用工业除油剂、去离子水、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，每次清洗的时间均为15min；振动抛光时向所述振动抛光机中加入金刚石抛光液和直径为5mm的白刚玉滚珠，白刚玉滚珠作为磨料，所述白刚玉滚珠与氧化铝抛光液的质量比为10:1；所述螺栓的材质为316不锈钢；
步骤二、螺纹喷砂：对步骤一中超声清洗后的螺栓进行喷砂处理；所述喷砂处理采用的喷砂枪头为虹吸式喷头，采用虹吸式喷头进行喷砂处理的工艺条件为：沙粒采用直径为200目的石英砂，喷砂的压力为0.7MPa，喷砂的时间40s；
步骤三、非平衡磁控溅射沉积Ni过渡层：将Ni靶、Ag靶与Pd靶分别置于磁控溅射设备的多个独立靶位上，经步骤二喷砂处理后的螺栓置于磁控溅射设备的真空室的载物架上，调节所述螺栓与Ni靶之间的距离、螺栓与Ag靶之间的距离以及螺栓与Pd靶之间的距离均为8cm，开启抽真空系统使真空室内的压强不大于5×10-4Pa后，通入高纯氩气(高纯氩气的质量纯度为99.999％)使真空室内的压强升至0.08Pa，所述氩气的流量为90mL/min，并控制真空室内的温度为200℃，分别开启Ni靶、Ag靶与Pd靶的电源预溅射15min清洗靶材，清洗靶材结束后重新开启Ni靶开始非平衡磁控溅射，设置射频功率1200W，溅射沉积时间为80min，真空室内的压强为1.5Pa，载物架的转速为10r/min，最终在螺栓表面沉积得到2.2μm厚的Ni过渡层；
步骤四、非平衡磁控溅射沉积AgPd涂层：待步骤三中Ni过渡层沉积完毕后，关闭Ni靶电源，控制真空室内压强为2Pa之间，保持真空室内的温度为200℃，然后同时开启Ag靶与Pd靶挡板开始非平衡磁控溅射，施加在Ag靶上的射频功率为1000W，施加在Pb靶上的射频功率为350W，溅射沉积的时间为60min，载物架的转速为10r/min，最终在螺栓表面的Ni过渡层上得到1.5μm厚的AgPd涂层；所述AgPd涂层中Pd的质量含量为38％；则在螺栓表面由Ni过渡层和AgPd涂层组成螺纹防咬死涂层。
图2为本实施例制备的防咬死螺纹涂层的截面扫描图，从图中可以看出制备出的防咬死螺纹涂层的厚度大约为3.5μm，涂层中Ni过渡层与基体之间结合紧密，且涂层中无气孔与裂纹的存在，涂层质量良好。图2中的虚线为涂层与基体的分界线。
图3为316不锈钢螺栓和实施例3得到的具有螺纹防咬死涂的316不锈钢螺栓的摩擦系数对比图，从图中可以实施例3制备的螺纹防咬死涂层的初始摩擦系数相较301不锈钢基体明显降低，可以有效地防止螺栓上的螺纹在装配使用过程中发生咬死。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种采用非平衡磁控溅射制备螺纹防咬死涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、螺栓抛光及清洗：采用振动抛光机对螺栓进行振动抛光，然后依次采用工业除油剂、去离子水、无水乙醇进行超声清洗，每次清洗的时间均为8min～15min；
步骤二、螺纹喷砂：对步骤一中超声清洗后的螺栓进行喷砂处理；
步骤三、非平衡磁控溅射沉积Ni过渡层：将Ni靶、Ag靶与Pd靶分别置于磁控溅射设备的多个独立靶位上，经步骤二喷砂处理后的螺栓置于磁控溅射设备真空室的载物架上，调节所述螺栓与Ni靶之间的距离、螺栓与Ag靶之间的距离以及螺栓与Pd靶之间的距离均为8cm，抽真空至真空室内的压强不大于5×10-4Pa后，通入高纯氩气使真空室内的压强升至0.05Pa～0.08Pa，并控制真空室内的温度为50℃～200℃，分别开启Ni靶、Ag靶与Pd靶的电源预溅射10min～15min清洗靶材，清洗靶材结束后重新开启Ni靶开始非平衡磁控溅射，设置射频功率150W～1200W，溅射沉积时间为15min～80min，真空室内的压强为0.5Pa～1.5Pa，载物架的转速为10r/min，最终在螺栓表面沉积得到0.06μm～2.2μm厚的Ni过渡层；
步骤四、非平衡磁控溅射沉积AgPd涂层：待步骤三中Ni过渡层沉积完毕后，关闭Ni靶电源，控制真空室内压强为0.5Pa～2Pa，保持真空室内的温度为50℃～200℃，然后同时开启Ag靶与Pd靶开始非平衡磁控溅射，施加在Ag靶上的射频功率为200W～1000W，施加在Pb靶上的射频功率为80W～350W，溅射沉积的时间为10min～60min，载物架的转速为10r/min，则在螺栓表面的Ni过渡层上得到0.05μm～1.5μm厚的AgPd涂层，最后由Ni过渡层和AgPd涂层组成螺纹防咬死涂层；所述AgPd涂层中Pd的质量含量为12％～38％。
2.根据权利要求1所述的一种采用非平衡磁控溅射制备螺纹防咬死涂层的方法，其特征在于，步骤一中振动抛光时向所述振动抛光机中加入金刚石抛光液和直径为0.5mm～5mm的白刚玉滚珠，振动抛光的时间为15min～30min。
3.根据权利要求2所述的一种采用非平衡磁控溅射制备螺纹防咬死涂层的方法，其特征在于，所述白刚玉滚珠和金刚石抛光液的质量比是10:1。
4.根据权利要求1所述的一种采用非平衡磁控溅射制备螺纹防咬死涂层的方法，其特征在于，步骤二中所述喷砂处理采用的喷砂枪头为虹吸式喷头，采用虹吸式喷头进行喷砂处理的工艺条件为：沙粒采用直径为200目～400目的石英砂，喷砂的压力为0.4MPa～0.7MPa，喷砂的时间40s～450s。
5.根据权利要求1所述的一种采用非平衡磁控溅射制备螺纹防咬死涂层的方法，其特征在于，步骤三中所述高纯氩气的流量为30mL/min～90mL/min，所述高纯氩气的质量纯度为99.999％。
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