CN106702329B - 一种钛合金表面基于多弧离子镀铝的微弧氧化陶瓷涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛合金表面基于多弧离子镀铝的微弧氧化陶瓷涂层及其制备方法，属于金属表面处理技术领域。首先在钛合金基体表面进行多弧离子镀形成具有纳米尺度的纯铝层，然后在该镀铝层表面进行交流脉冲的微弧氧化，通过控制脉冲频率、氧化时间等电参数，在钛合金表面形成外层为Al2O3，底层为TiO2梯度复合陶瓷涂层，从而实现钛合金表面具有纳米尺度耐磨硬质功能涂层的制备。由于，Al2O3陶瓷层的硬度约为1000‑1500HV甚至以上，涂层的耐磨性应较TiO2陶瓷层有显著提升，而且原位生长的内层TiO2与基材依旧能够保持良好的结合。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，具体涉及一种钛合金表面基于多弧离子镀铝的微弧氧化陶瓷涂层及其制备方法。
背景技术
钛合金紧固件由于具有质量轻、强度高、耐蚀性好的特点，在国内外军民用飞机上的应用越来越普遍。但是，钛合金硬度低，耐磨性能差，由其磨损而诱发断裂是紧固件失效的重要诱因之一。因此，需要对其表面进行防护处理。
目前，钛合金表面硬化处理方法主要分为二类，一类是在钛合金表面施加硬度较大的涂层，例如电镀硬铬或化学镀镍，用物理气相沉积(PVD)的方法制备氮化物等硬质涂层等等；第二类是通过改变钛合金表层的化学成分和微观组织来提高其硬度，例如渗氮、渗碳以及氧化等。经过上述方法处理后钛合金的耐磨性都有不同程度的提高。但是硬铬和镍等金属层对钛合金耐磨性提高的程度有限；氮化物等硬质涂层虽然硬度较高，但当涂层厚度(大于5μm)增加时，涂层中较高的内应力导致涂层易剥落，而且紧固件通常形状复杂，涂层发生剥落的趋势增加；表面渗氮和渗碳等可显著提高钛合金的耐磨性，但通常渗氮和渗碳处理都是在较高的温度进行，处理过程中合金内部组织可能发生变化，从而对合金力学性能产生不利影响。
微弧氧化是从普通阳极氧化发展而来的，它突破了传统的阳极氧化电流、电压法拉第区域的限制，把阳极电位由几十伏提高到几百伏，氧化电流也从小电流发展到大电流，由直流发展到交流，致使在样品表面上出现电晕、辉光、微弧放电、甚至火花放电等现象。该技术具有以下特点：(1)孔隙率低，膜层有很高的耐腐蚀性能；(2)陶瓷层从基体上生长，与基体的结合紧密，不容易脱落；(3)通过改变工艺条件和在电解液中添加胶体微粒，可以方便的调整膜层的微观结构及获得新的微观结构，即实现了膜层的功能设计；(4)能在内外表面生成均匀膜层，扩大了微弧氧化的适用范围等。
目前，关于钛合金的微弧氧化研究主要集中在两方面：一是钛合金表面生物活性陶瓷层的制备，这类研究主要是通过在溶液中引入钙、磷等生物活性离子，通过调整微弧氧化膜层的工艺参数如电压、电流、频率等，在膜层表面制备含有磷酸钙或羟基磷灰石的生物活性涂层。该类涂层的主要功能用于提高钛合金在人体内的生物活性，膜层的耐磨性并不是很高。另一方面为了提高钛合金表面的耐磨性，通过在溶液中引入铝酸盐，经过微弧氧化处理在钛合金表面形成含有尖晶石结构的Al2TiO5，进而提高钛合金表面的显微硬度和耐磨性，钛酸铝是一种具有低热膨胀系数及低导热系数的陶瓷材料，通常用作耐火材料，然而，钛酸铝陶瓷材料也存在处理过程中易发生裂纹而导致其弯曲强度低的缺点。另外，常用钛合金的微弧氧化处理液还包括硅酸盐、磷酸盐和碳酸盐等，这些电解液中所形成的微弧氧化膜的主要成分为锐钛矿TiO2和金红石TiO2，两者的显微硬度值为500HV左右，相对于渗氮、渗碳等方法形成的氮化钛或碳化钛涂层，其硬度和耐磨性较低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种钛合金表面基于多弧离子镀铝的微弧氧化陶瓷涂层及其制备方法，本发明的微弧氧化陶瓷涂层为复合涂层，由外层Al2O3层以及内层TiO2层组成，该复合涂层不仅与基体结合牢固，而且涂层能有效地提高钛合金基体的耐蚀性，同时，该复合防护层具有较高的硬度、耐磨性和抗刮伤性，可大幅度提高钛合金的综合防护性能。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种钛合金表面基于多弧离子镀铝的微弧氧化陶瓷涂层，该微弧氧化陶瓷涂层是由依次覆盖于钛合金表面的TiO2陶瓷层和Al2O3陶瓷层形成的梯度复合陶瓷涂层。所述TiO2陶瓷层厚度为5～50μm；所述Al2O3陶瓷层厚度为5～30μm，孔隙率为30％～70％，硬度为1000～1500HV。
该微弧氧化陶瓷涂层与基体的结合强度为25～40MPa(GB/T 5210-85)，表面维氏硬度最大达1000～1500HV，耐中性盐雾试验达1000～3000小时(GB/T 10125)，摩擦系数为0.2～0.8，磨损量为0.05～0.5g(HB5057-93)。
本发明基于多弧离子镀铝的微弧氧化陶瓷涂层的制备方法为：首先采用多弧离子镀方法在钛合金表面制备纳米尺度的纯铝镀层，然后对所述纯铝镀层进行微弧氧化工艺，从而在钛合金表面获得所述微弧氧化陶瓷涂层。
所述多弧离子镀方法包括如下步骤：
(1)纯铝靶材的制备：
将铝锭置于真空感应炉中精炼，工艺参数为：温度700～850℃，保温时间3-8分钟，真空度1～5×10-1Pa。然后浇铸成圆柱形靶锭。对靶锭进行机械加工，制成成型靶材。(2)钛合金基体材料的喷砂预处理：
磨料采用Al2O3，磨料粒度为100～500微米，喷砂机喷嘴压力为0.1～0.5MPa，喷射角度为45°掠射，喷嘴与钛板表面距离保持在1～3cm，粗化时间10～60s。
(3)多弧离子镀制备纯铝镀层，主要工艺参数的控制包括基体沉积温度、反应气体压强与流量、靶源电流、基体负偏压、基体沉积时间等，具体过程为：膜层沉积前，首先通入氩气，施加脉冲偏压轰击钛合金表面以去除污物；具体参数为：电弧电流50～90A，偏压-600～-1000V，通氩气真空度0.1～0.3Pa，本底真空度3～8×10-3MPa，占空比5～20％，加热温度150～300℃，轰击时间3～10分钟；轰击后进行镀膜，镀膜过程工艺参数：偏压-20～-100V，占空比20～40％，镀膜时间0.5～3小时。所得纯铝镀层厚度为5～30微米，晶粒尺寸为10～100nm。
对所得纯铝镀层进行微弧氧化工艺的过程如下：
将覆盖纯铝镀层的钛合金放入微弧氧化电解液中，采用交流脉冲方式进行微弧氧化；所述微弧氧化电解液组成为：氢氧化钠1～3g/L，硅酸钠5～20g/L，硼酸钠1～5g/L，磷酸钠5～10g/L，草酸3～8g/L，其余为水；所述微弧氧化工艺参数为：脉冲频率为50～2000Hz，正向电流密度为1～10A/dm2，反向电流密度1～5A/dm2，正向电压400～500V，负向电压80～150V，温度为20～50℃，占空比30～70％，氧化时间为20～120min。
通过上述微弧氧化工艺，将纯铝镀层转变为硬质的Al2O3陶瓷层，同时，在镀铝层与钛基体的界面处，将钛基体进一步氧化形成TiO2过渡层，从而在钛合金基体表面形成由外层Al2O3层和内层TiO2层组成的复合梯度陶瓷涂层。由于Al2O3陶瓷层具有较高的硬度(HV1000～1500)，而TiO2陶瓷层与基体的弹性模量又相近，因此，该复合陶瓷层(Al2O3/TiO2)不仅与基体的具有较高的结合强度，同时，对钛合金基体的耐磨性和硬度均有较大的提高。
本发明的优点和有益效果如下：
1、本发明中采用多弧离子镀技术在钛合金表面镀纯铝层，多弧离子镀过程的突出特点在于它能产生由高度离化的被蒸发材料组成的等离子体，其中离子具有很高的动能。蒸发、离化、加速都集中在阴极斑点及其附近很小的区域内。其特点如下：(1)最显著的特点是从阴极直接产生等离子体(2)入射粒子能量高，涂层的致密度高，强度和耐久性好(3)离化率高，一般可达60％～80％(4)沉积速度快，绕镀性好(5)设备较为简单，采用低电压电源工作比较安全(6)一弧多用，电弧既是蒸发源和离化源，又是加热源和离子溅射清洗的离子源(7)外加磁场可以改善电弧放电，使电弧细碎，细化涂层微粒，增加带电粒子的速率，并可以改善阴极靶面刻蚀的均匀性，提高靶材的利用率。
2、目前，钛合金微弧氧化技术主要通过改变电解液的成分，进而调控涂层的微结构，然而，此方法制备的涂层主要相结构为锐钛矿TiO2和金红石TiO2，TiO2的硬度一般为500HV，对于钛合金表面高耐磨性能提高有限。采用本发明方法先在钛合金表面多弧离子镀铝后，然后，经过微弧氧化处理，所形成的膜层主要成分为Al2O3，显微硬度将从500HV提高到1500HV，而且，多弧离子镀层一般多为柱状晶结构，晶粒为纳米级，由于微弧氧化涂层的结构与金属晶粒存在密切关系，晶粒细化有利于进一步降低涂层的孔隙率，提高涂层的致密性，从而改善微弧氧化涂层的硬度、耐磨性等指标。
3、通过本发明方法在钛合金基体表面制备基于多弧离子镀铝的微弧氧化梯度复合陶瓷涂层，有效地提高钛合金基体表面硬度，具有较强的耐磨、耐刮伤和耐绝缘效果，而且，梯度复合涂层底层为TiO2，与金属基体形成冶金结合，结合强度也大幅度。本发明钛合金表面梯度复合陶瓷涂层的制备过程中无有害物质的使用，且能量利用效率高，具有环境友好及能耗低的特点。
4、由本发明获得的梯度复合陶瓷涂层体系的结合强度为25～40MPa(GB/T 5210-85)，表面维氏硬度最大可达1000～1500HV，耐中性盐雾试验达1000～3000小时(GB/T10125)，摩擦系数为0.2～0.8，磨损量为0.05～0.5g(HB5057-93)。
5、本发明适用于纯钛以及各种系列的钛合金。
附图说明
图1为本发明实施例1多弧离子镀铝层的表面和截面形貌；其中：(a)表面；(b)截面；(c)经液氮冷淬断面(观察柱状晶结构)。
图2为本发明实施例1微弧氧化复合梯度涂层的表面和截面；其中：(a)表面；(b)截面。
图3为本发明实施例1多弧离子镀铝层和微弧氧化复合梯度涂层XRD分析；其中：(a)镀铝层；(b)复合梯度涂层。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
1、实验材料：Ti-6Al-4V
2、靶材制备：将铝锭置于真空感应炉中精炼，工艺参数为：温度710℃，保温时间3分钟，真空度1×10-1Pa。然后浇铸成圆柱形靶锭。对靶锭进行机械加工，制成成型靶材
3、钛合金基体材料的喷砂预处理：磨料采用Al2O3，磨料粒度为微米，喷砂机喷嘴压力为0.2MPa。喷射角度为45°掠射，喷嘴与钛板表面距离保持在1.5cm，粗化时间20s。喷砂后先用大量自来水冲洗再用去离子水清洗，以除去表面残留的砂粒和金属屑。
4、多弧离子镀的制备过程为：膜层沉积前，首先通入氩气，施加脉冲偏压轰击钛合金合金表面以去除污物。具体参数为：电弧电流90A，偏压-600V，通氩气真空度：0.3Pa。本底真空度:8×10-3MPa，占空比10％，加热150度。轰击时间：3分钟。镀膜过程工艺参数:偏压-20V，占空比40％，镀膜时间：1小时(膜厚10微米)。
5、微弧氧化：将经过多弧离子镀处理后的钛合金试样放入微弧氧化电解液中，采用交流脉冲方式进行微弧氧化；微弧氧化电解液为：氢氧化钠1g/L，硅酸钠15g/L，硼酸钠2g/L，焦磷酸钠2g/L，草酸3g/L，其余为水；工艺参数：脉冲频率为500Hz，正向电流密度为3A/dm2，反向电流密度2A/dm2，正向电压500V，负向电压80V，温度为20～50℃，占空比40％，氧化时间为60min。
图1为Ti-6Al-4V基合金离子镀铝涂层的表面和截面形貌。由图1(a)可看出，涂层的表面均匀致密，不存在缝隙孔洞，涂层由许多细小晶粒紧密堆叠在一起，呈菜花状。图2(b)表明，涂层厚度大致为10μm，界面清晰但无间隙、孔洞存在，断面截面发现涂层为柱状晶结构。根据图3(a)XRD分析，镀层表面为纯铝相。
图2为离子镀铝涂层经微弧氧化后的表面和截面形貌。由图2(a)可看出，涂层的表面由许多熔融放电颗粒和大小不一的放电微孔所组成，涂层较为均匀致密。图2(b)表明，涂层厚度大致为15μm，并且分为两层，外层为三氧化铝层，涂层内部有一些细小微孔，但不贯穿基体，靠近基体处为二氧化钛界面层，厚度为1μm，障碍层内无任何微孔，同时界面结合处紧密无任何缺陷。根据图3(b)XRD分析，经微弧氧化后，表面为三氧化二铝晶体结构。
由本实施例获得的梯度复合陶瓷涂层体系的结合强度大于30MPa，表面维氏硬度最大可达1000HV，耐中性盐雾试验达1500小时以上，摩擦系数为0.2，磨损量为0.1g。
实施例2
1、实验材料：纯钛(TC4)
2、靶材制备：将铝锭置于真空感应炉中精炼，工艺参数为：温度780℃，保温时间3分钟，真空度2×10-1Pa。然后浇铸成圆柱形靶锭。对靶锭进行机械加工，制成成型靶材。
3、钛合金基体材料的喷砂预处理：磨料采用Al2O3，磨料粒度为300微米，喷砂机喷嘴压力为0.2MPa。喷射角度为45°掠射，喷嘴与钛板表面距离保持在2cm，粗化时间25s。喷砂后先用大量自来水冲洗再用去离子水清洗，以除去表面残留的砂粒和金属屑。
4、多弧离子镀的制备过程为：膜层沉积前，首先通入氩气，施加脉冲偏压辉光放电轰击钛合金合金表面以去除污物。具体参数为：电弧电流60A，偏压-600V，通氩气真空度：0.3Pa。本底真空度:5×10-3MPa，占空比5％，加热200度。轰击时间：3分钟。镀膜过程工艺参数:偏压-30V，占空比20％，镀膜时间：0.5小时(膜厚5微米)。
5、微弧氧化：将具有纯铝镀层的钛合金试样放入微弧氧化电解液中，采用交流脉冲方式进行微弧氧化；微弧氧化电解液为：氢氧化钠1g/L，硅酸钠10g/L，硼酸钠2g/L，磷酸钠5g/L，草酸5g/L，其余为水；工艺参数：脉冲频率为200Hz，正向电流密度为2A/dm2，反向电流密度2A/dm2，正向电压400V，负向电压100V，温度为20～50℃，占空比60％，氧化时间为50min。
由本实施例获得的梯度复合陶瓷涂层体系的结合强度大于30MPa，表面维氏硬度最大可达1200HV，耐中性盐雾试验达2000小时以上，摩擦系数为0.25，磨损量为0.2g。
实施例3
1、实验材料：Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si(TC11)
2、靶材制备：将铝锭置于真空感应炉中精炼，工艺参数为：温度750℃，保温时间5分钟，真空度1×10-1Pa。然后浇铸成圆柱形靶锭。对靶锭进行机械加工，制成成型靶材。
3、钛合金基体材料的喷砂预处理：钛合金基体的喷砂预处理：磨料采用Al2O3，磨料粒度为300微米，喷砂机喷嘴压力为0.4MPa。喷射角度为45°掠射，喷嘴与钛板表面距离保持在1.5cm左右，粗化时间30s。喷砂后先用大量自来水冲洗再用去离子水清洗，以除去表面残留的砂粒和金属屑。
4、多弧离子镀的制备过程为：膜层沉积前，首先通入氩气，施加脉冲偏压辉光放电轰击钛合金合金表面以去除污物。具体参数为：电弧电流80A，偏压-1000V，通氩气真空度：0.2Pa。本底真空度:5×10-3MPa，占空比15％，加热300度。轰击时间：5分钟。镀膜过程工艺参数:偏压-10V，占空比25％，镀膜时间：2.5小时(膜厚25微米)。
5、微弧氧化：将具有纯铝镀层的钛合金试样放入微弧氧化电解液中，采用交流脉冲方式进行微弧氧化；微弧氧化电解液为：氢氧化钠2g/L，硅酸钠5g/L，硼酸钠2g/L，磷酸钠10g/L，草酸3g/L，其余为水；工艺参数：脉冲频率1500Hz，正向电流密度5A/dm2，反向电流密度3A/dm2，正向电压400V，负向电压120V，温度为20～50℃，占空比50％，氧化时间为100min。
由本实施例获得的梯度复合陶瓷涂层体系的结合强度大于30MPa，表面维氏硬度最大可达1300HV，耐中性盐雾试验达1500小时以上，摩擦系数为0.3，磨损量为0.35g。
实施例4
1、实验材料：Ti-4Al-7Mo-10V-2Fe-1Zr(TB4)
2、靶材制备：将铝锭置于真空感应炉中精炼，工艺参数为：温度820℃，保温时间3分钟，真空度2×10-1Pa。然后浇铸成圆柱形靶锭。对靶锭进行机械加工，制成成型靶材
3、钛合金基体材料的喷砂预处理：磨料采用Al2O3，磨料粒度为350微米，喷砂机喷嘴压力为0.5MPa。喷射角度为45°掠射，喷嘴与钛板表面距离保持在1.5cm左右，粗化时间30s。喷砂后先用大量自来水冲洗再用去离子水清洗，以除去表面残留的砂粒和金属屑。
4、多弧离子镀的制备过程为：膜层沉积前，首先通入氩气，施加脉冲偏压辉光放电轰击钛合金合金表面以去除污物。具体参数为：电弧电流70A，偏压-900V，通氩气真空度：0.30Pa。本底真空度:6×10-3MPa，占空比20％，加热300度。轰击时间：6分钟。镀膜过程工艺参数:偏压-40V，占空比40％，镀膜时间：1.5小时(膜厚15微米)。
5、微弧氧化具体过程为，将具有纯铝镀层的钛合金试样放入微弧氧化电解液中，采用交流脉冲方式进行微弧氧化；微弧氧化电解液为：氢氧化钠2g/L，硅酸钠20g/L，硼酸钠1g/L，磷酸钠6g/L，草酸5g/L，其余为水；工艺参数：脉冲频率为2000Hz，正向电流密度为5A/dm2，反向电流密度4A/dm2，正向电压400V，负向电压100V，温度为20～50℃，占空比60％，氧化时间为80min。
由本实施例获得的梯度复合陶瓷涂层体系的结合强度大于40MPa，表面维氏硬度最大可达1200HV，耐中性盐雾试验达3000小时以上，摩擦系数为0.4，磨损量为0.5g。
实施例5
1、实验材料：Ti-6.5Al-1.5Zr-1Mo-1V(TA15)
2、靶材制备：将铝锭置于真空感应炉中精炼，工艺参数为：温度800℃，保温时间5分钟，真空度3×10-1Pa。然后浇铸成圆柱形靶锭。对靶锭进行机械加工，制成成型靶材
3、钛合金基体材料的喷砂预处理：磨料采用Al2O3，磨料粒度为300微米，喷砂机喷嘴压力为0.3MPa。喷射角度为45°掠射，喷嘴与钛板表面距离保持在1.5cm左右，粗化时间15s。喷砂后先用大量自来水冲洗再用去离子水清洗，以除去表面残留的砂粒和金属屑。
4、多弧离子镀的制备过程为：膜层沉积前，首先通入氩气，施加脉冲偏压辉光放电轰击钛合金合金表面以去除污物。具体参数为：电弧电流80A，偏压-800V，通氩气真空度：0.2Pa。本底真空度:4×10-3MPa，占空比10％，加热200度。轰击时间：3分钟。镀膜过程工艺参数:偏压-20V，占空比40％，镀膜时间：2小时(膜厚20微米)。
5、微弧氧化具体过程为，将具有纯铝镀层的钛合金试样放入微弧氧化电解液中，采用交流脉冲方式进行微弧氧化；微弧氧化电解液为：氢氧化钠3g/L，硅酸钠5g/L，硼酸钠2g/L，磷酸钠10g/L，草酸2g/L，其余为水；工艺参数：脉冲频率为1000Hz，正向电流密度为10A/dm2，反向电流密度5A/dm2，正向电压450V，负向电压120V，温度为20～50℃，占空比60％，氧化时间为30min。
由本实施例获得的梯度复合陶瓷涂层体系的结合强度大于30MPa，表面维氏硬度最大可达1200HV，耐中性盐雾试验达1500小时以上，摩擦系数为0.25，磨损量为0.5g。
Claims (1)
1.一种钛合金表面基于多弧离子镀铝的微弧氧化陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述微弧氧化陶瓷涂层是由依次覆盖于钛合金表面的TiO2陶瓷层和Al2O3陶瓷层形成的梯度复合陶瓷涂层；
所述的钛合金表面基于多弧离子镀铝的微弧氧化陶瓷涂层的制备方法为：首先采用多弧离子镀方法在钛合金表面制备纳米尺度的纯铝镀层，然后对所述纯铝镀层进行微弧氧化工艺，将纯铝镀层转变为Al2O3陶瓷层，同时，在镀铝层与钛合金基体的界面处，将钛合金基体表面氧化形成TiO2陶瓷层，从而在钛合金表面获得梯度复合陶瓷涂层；所述纯铝镀层厚度为5～30微米，晶粒尺寸为10～100nm；所述TiO2陶瓷层厚度为5～50μm；所述Al2O3陶瓷层厚度为5～30μm，孔隙率为30％～70％，硬度为1000～1500HV；
该微弧氧化陶瓷涂层与基体的结合强度为25～40MPa，表面维氏硬度最大达1000～1500HV，耐中性盐雾试验达1000～3000小时，摩擦系数为0.2～0.8，磨损量为0.05～0.5g；
所述多弧离子镀方法包括如下步骤：
(1)纯铝靶材的制备：将铝锭置于真空感应炉中精炼，工艺参数为：温度700～850℃，保温时间3-8分钟，真空度1～5×10-1Pa；然后浇铸成圆柱形靶锭，对靶锭进行机械加工，制成成型靶材；
(2)钛合金基体材料的喷砂预处理：磨料采用Al2O3，磨料粒度为100～500微米，喷砂机喷嘴压力为0.1～0.5MPa，喷射角度为45°掠射，喷嘴与钛板表面距离保持在1～3cm，粗化时间10～60s；
(3)多弧离子镀制备纯铝镀层，制备过程为：膜层沉积前，首先通入氩气，施加脉冲偏压轰击钛合金表面以去除污物；具体参数为：电弧电流50～90A，偏压-600～-1000V，通氩气真空度0.1～0.3Pa，本底真空度3～8×10-3MPa，占空比5～20％，加热温度150～300℃，轰击时间3～10分钟；轰击后进行镀膜，镀膜过程工艺参数：偏压-20～-100V，占空比20～40％，镀膜时间0.5～3小时；
所述微弧氧化工艺过程为：将覆盖纯铝镀层的钛合金放入微弧氧化电解液中，采用交流脉冲方式进行微弧氧化；所述微弧氧化电解液组成为：氢氧化钠1～3g/L，硅酸钠5～20g/L，硼酸钠1～5g/L，磷酸钠5～10g/L，草酸3～8g/L，其余为水；所述微弧氧化工艺参数为：脉冲频率为50～2000Hz，正向电流密度为1～10A/dm2，反向电流密度1～5A/dm2，正向电压400～500V，负向电压80～150V，温度为20～50℃，占空比30～70％，氧化时间为20～120min。
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