CN114990386A - γ"相强化镍基多主元合金及设计方法和增材制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种γ″相强化镍基多主元合金及设计方法和增材制造方法，该镍基多主元合金包括基体γ相和立方状的有序γ″相，所述有序γ″相在所述镍基多主元合金中均匀分布，按原子百分比计，所述镍基多主元合金的成分为：20～28at.％Co、20～28at.％Cr、0.5～6at.％Nb、0.5～6at.％V、余量为Ni。本发明的镍基多主元合金通过错配度更大的γ″相强化，获得了更好的强化效果，本发明能够使增材制造的镍基高温合金的裂纹得到有效控制，并保证镍基高温合金在高温下的力学性能。

Description

γ″相强化镍基多主元合金及设计方法和增材制造方法
技术领域
本发明涉及一种合金设计及增材制造技术领域，具体地，涉及一种γ″相强化镍基多主元合金及设计方法和增材制造方法。
背景技术
镍基高温合金具有优异的物理与力学性能，可在高温、复杂应力环境长期可靠工作，被广泛用于制造航空、航天、舰船发动机的热端部件。
目前，镍基高温合金构件的制备技术主要包括熔模铸造技术、粉末冶金技术和变形技术三种。为适应不同的制备技术，研究人员开发出了不同种类的合金材料，比如，K465、K438、K417等铸造合金，FGH95、FGH96、FGH97等粉末合金，GH4169、GH3536、GH3230等变形合金。上述不同种类的合金具有独特的成分和组织特征，以适应不同制备技术的要求。
增材制造技术是近年来新兴的一种数字化、智能化与柔性化的先进制造技术，在航空航天等领域有着广阔的应用前景。与传统熔模铸造、粉末冶金和锻造的工艺过程和成形原理不同，增材制造技术是非常小的移动液相熔池在相对非常大的固态基体上非平衡快速凝固过程。在这种成形条件下，热传输、溶质传输均发生了较大变化。
现有技术中，高温合金中主要强化相是具有L12有序结构的γ′相，因为γ′与γ基体之间错配度较小，所以需要高温合金中存在体积分数大于50％的γ′相，才能保持一定的高温性能，其中典型代表就是K465、K438、K417等铸造高温合金。但是这些铸造高温合金会在增材制造过程中快速析出大量γ′相，导致裂纹生成，成型性极差。部分低γ′相体积分数，或固溶强化的变形高温合金，如GH4169、GH3536等，虽然可以成形，但是这类合金高温强度较低，不适用于对高温力学性能要求较高的构件。
鉴于此，亟需一种适用于增材制造的可兼顾高温力学性能和增材制造成形性的高温合金及其成分设计方法。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种γ″相强化镍基多主元合金及设计方法和增材制造方法，能够使增材制造的镍基高温合金的裂纹得到有效控制，同时保证镍基高温合金在高温下的力学性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
根据本发明的第一方面，提供一种γ″相强化镍基多主元合金，包括基体γ相和立方状的有序γ″相，所述有序γ″相在所述镍基多主元合金中均匀分布，按原子百分比计，所述镍基多主元合金的成分为：20～28at.％Co、20～28at.％Cr、0.5～6at.％Nb、0.5～6at.％V，余量为Ni。
进一步地，所述有序γ″相在所述镍基多主元合金中的体积分数为10％～40％。
根据本发明的第二方面，提供一种上述的γ″相强化镍基多主元合金的设计方法，包括：
选用Ni、Co和Cr作为镍基合金的基体元素，根据Thermo-Calc热力学计算结果，确定母合金中基体元素的含量；
向所述母合金添加用于促进有序γ″相析出的合金元素Nb，根据含有不同体积分数的有序γ″相的合金增材制造性能，确定所述镍基多主元合金中有序γ″相体积分数，基于所述镍基多主元合金中有序γ″相体积分数确定Nb元素的含量；
添加V元素，根据Thermo-Calc热力学计算结果，确定V元素的含量。
进一步地，所述根据Thermo-Calc热力学计算结果，确定母合金中基体元素的含量，包括：Co：20～28at.％，Cr：20～28at.％，Ni：余量。
进一步地，所述基于所述镍基多主元合金中有序γ″相体积分数确定Nb元素的含量，包括：所述镍基多主元合金中有序γ″相体积分数为10～40％，所述Nb元素的含量为0.5～6at.％。
进一步地，所述根据Thermo-Calc热力学计算结果，确定V元素元素的含量，包括：V元素的含量为0.5～6at.％。
根据本发明的第三方面，提供一种上述的γ″相强化镍基多主元合金的增材制造方法，包括：
按上述的镍基多主元合金的成分配制各元素材料，将配制好的各元素材料置入高频感应熔炼炉中；
调节电流至40～60A，使得各元素材料熔炼均匀，并浇铸成圆柱体形的铸锭；
采用等离子旋转电极雾化法将所述铸锭制备成粉末；
在Ar保护气氛下，采用SLM成形工艺，使用所述粉末制备形成镍基多主元合金成形件。
进一步地，SLM成形工艺过程中，采用单道扫描方式进行扫描，扫描层间旋转角度为67°。
进一步地，激光输入功率为100～200W，激光光斑直径为30～50μm。
进一步地，扫描速度为500～1100mm/s，扫描间距为75～95μm，铺粉层厚为20～30μm。
与现有技术相比，本发明具有如下至少之一的有益效果：
本发明的γ″相强化镍基多主元合金及设计方法和增材制造方法，提供一种第二相共格强化的镍基多主元合金及其设计方法，不同于传统镍基高温合金主要通过体积分数超过60％的γ′相强化，本发明的镍基多主元合金通过错配度更大的γ″相强化，并且通过更少量的第二相析出，能够获得更好的强化效果。本发明不仅可以确保镍基高温合金在高温下的力学性能，还能同时有效地控制增材制造过程中镍基高温合金的裂纹含量，从而为增材制造专用高性能高温合金的研发提供指导思想。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例中Thermo-Calc热力学软件计算结果；
图2为本发明实施例1中不同打印参数下样品的横截面金相照片示意图；
图3为本发明实施例1中不同打印参数下样品的致密度变化曲线；
图4为本发明实施例1中不同打印参数下样品的显微硬度度变化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明实施例提供一种γ″相强化镍基多主元合金的设计方法，该设计方法可以包括：
S1、选用Ni、Co和Cr作为镍基合金的基体元素，根据Thermo-Calc热力学计算结果，确定母合金中基体元素的含量。
具体为，Co的含量为20～28at.％，既能保持一定的固溶强化效果，又能避免当Co超过30at.％时合金中析出Laves相；Cr的含量为20～28at.％，既能保证合金具有一定的抗氧化性，又能避免合金在800℃以上时，不利高温强度的σ相析出；Ni：余量。
本发明实施例选用镍基高温合金中常用的Ni、Co和Cr作为基体元素，根据Thermo-Calc热力学计算结果，Co和Cr元素含量应低于Ni元素，防止在合金化Nb元素后析出对高温力学性能和增材制造成形性能不利的σ和Laves相。
S2、向母合金添加用于促进有序γ″相析出的合金元素Nb，根据含有不同体积分数的有序γ″相的合金的增材制造性能，确定镍基多主元合金中有序γ″相体积分数，基于镍基多主元合金中有序γ″相体积分数确定Nb元素的含量。
具体为，镍基多主元合金中有序γ″相体积分数10～40％，Nb元素含量为0.5～6at.％。调整合金中有序γ″相形成元素Nb的含量可以控制合金中γ″相的体积分数，含有不同体积分数γ″相的合金，具有不同的增材制造性能，本发明实施例中镍基多主元合金中γ″相体积分数为10～40％，Nb元素含量为0.5～6at.％，相比于现有技术，本发明实施例中的镍基合金中γ″相体积分数更小，从而镍基合金具有更好的增材制造性能。
S3、添加V元素，根据Thermo-Calc热力学计算结果，确定V元素的含量。
具体为，V元素的含量为0.5～6at.％；进一步添加V，可以提高合金中γ″相的热力学稳定性。
根据图1中Thermo-Calc热力学计算可知，添加过量的V元素，会导致合金中析出对增材制造性能和高温力学性能有害的σ相，因此，确定合金中V元素的含量为0.5～6at.％。
在一些优选的实施例中，首先根据确定的γ(基体)+δ(γ″的稳定相)相平衡关系，制定固溶温度以及时效温度，优化设计合金成分制备出含γ+γ″的合金，合金设计详细过程如下：
通过Thermo-calc热力学计算软件计算出NiCoCr三元等原子比合金添加4at.％的γ″形成元素Nb后，合金在700℃以下相组成为γ(基体)+δ(γ″的稳定相)+σ；而在温度超过700℃以上时，合金会析出Laves相。查阅ASMMetalsHandBookVolume03-AlloyPhaseDiagrams相图手册后发现，σ相析出主要是优于Cr含量过高导致，而Co含量过高则会析出Laves相。综上所述，同时降低Co和Cr的含量有利于避免有害相析出，因此选择Ni50Co25Cr25(at.％)作为母合金，成功抑制了σ相和Laves相析出。并且，在该合金基础上，进一步添加0.5～6at.％的V元素，合金依然能保持γ+δ两相组织。
现有技术中采用γ′相作为高温合金的强化相，而γ″相也是高温合金中主要的共格强化相之一。γ″与γ基体之间的错配度明显大于γ′/γ错配度，因此相对更少量的γ″相就可以达到相当不错的高温强化效果。因此γ″相强化的合金可以满足既具有良好的增材成形，又可以保持不错的高温强度。
根据上述的γ″相强化镍基多主元合金的设计方法，本发明实施例相应地提供一种γ″相强化镍基多主元合金，包括基体γ相和立方状的有序γ″相，有序γ″相在镍基多主元合金中均匀分布，按原子百分比计，镍基多主元合金的成分为：20～28at.％Co、20～28at.％Cr、0.5～6at.％Nb、0.5～6at.％V，余量为镍(Ni)。
需要说明的是，镍基多主元合金可能还包括不可避免的杂质。
为使合金具有优异的增材制造性能，在一些优选的实施例中，有序γ″相在镍基多主元合金中的体积分数约为10～40％。
本实施例中的镍基多主元合金，合金的室温屈服强度可达890.6MPa，抗拉强度可达1263.5MPa，延伸率为41％，展现出了优于镍基高温合金(如IN718与IN706)的强塑性配比，γ″相强化镍基多主元合金展现出了非常优异的室温力学性能。而且，镍基多主元合金中γ″相第二相含量约为10～40％，相比于现有技术中含有60％以上的γ′相的镍基高温合金，具有明显的抵抗焊接或增材制造成形过程中裂纹产生的能力。
本发明实施例还提供一种上述实施例中的γ″相强化镍基多主元合金的增材制造方法，该方法包括：
按上述实施例中的镍基多主元合金的成分配制各元素材料，将配制好的各元素材料置入高频感应熔炼炉中；
调节电流至40～60A，使得各元素材料熔炼均匀，并浇铸成圆柱体形的铸锭；具体地，圆柱体形的铸锭的尺寸可以为直径30～40mm，高130～170mm；
采用等离子旋转电极雾化法将铸锭制备成粉末；为有利于增材制造过程，还可以将粉末进行筛分，如可以筛分出15～53μm的粉末；
在Ar保护气氛下，采用SLM成形工艺，使用粉末制备形成镍基多主元合金成形件；采用Ar气对试样进行保护，可以防止制造过程中O、N等杂质进入熔池。
在一些具体的实施例中，SLM成形工艺过程中，采用单道扫描方式进行扫描，扫描层间旋转角度为热应力最小的数值67°。
在SLM成形工艺中，关键工艺参数为激光功率和扫描速度。当激光功率低、扫描速度快时，成形时输入的激光能量较低，试样内部存在尺寸较大的不规则未熔缺陷，随着激光功率的增加或者扫描速度的减慢，试样内部未熔缺陷数量逐渐减少；当激光功率高、扫描速度慢时，由于凝固后较大的残余热应力，会导致试样内部微裂纹数量增加。
在一些具体的实施例中，激光光斑直径为30～50μm，激光输入功率为100～200W，优选地，激光输入功率为125～150W。
在一些具体的实施例中，扫描速度为500～1100mm/s，优选地，扫描速度为700～900mm/s；扫描间距为75～95μm，铺粉层厚为20～30μm。
在一些优选的实施例中，激光输入功率为125～150W，扫描速度为700～900mm/s，激光能量密度在77.1605～119.0476J·mm2时，打印态合金的致密度均超过98％，合金硬度约为345～365Hv，能够保证试样成形过程中无熔合不良、大尺寸气孔等缺陷。
本发明实施例的γ″相强化镍基多主元合金的增材制造方法，镍基多主元合金通过错配度更大的γ″相强化，并且通过更少量的第二相析出，相比于现有技术，能够获得更好的强化效果，不仅可以确保镍基多主元合金在高温下的力学性能，还能同时有效控制增材制造过程中镍基高温合金的裂纹含量，从而为增材制造专用高性能高温合金的研发提供指导思想。
以下对于本发明的γ″相强化镍基多主元合金的增材制造方法利用实施例和对比例进行更加详细的说明。
实施例1
配比5千克的合金，成分为Co：22at.％；Cr：22at.％；Nb：4at.％；V：4at.％；Ni：余量；
将配比好的材料置入高频感应熔炼炉中，调节电流至50A，使得原材料熔炼均匀，浇铸成直径32mm，高150mm的圆柱体4个；
将铸造出的圆柱体进行等离子旋转电极雾化法制备粉末，并筛分出15～53μm的粉末；
使用粉末进行增材制造成形成8×8×8的方块，采用单道扫描方式进行扫描，保护气为Ar气，扫描间距为90μm，铺粉层厚为20μm，激光光斑直径为30μm，扫描层间旋转角度为67°，增材制造具体参数如下表1。
表1
Figure BDA0003687278470000071
对采用不同参数的增材制造方法打印出的样品进行横截面金相分析、致密度测试和硬度测试，结果如图2～4所示，可以看出，打印态的样品中均无裂纹，并且当激光输入功率为125～150W，扫描速度为500～900mm/s，激光能量密度在77.1605～119.0476J·mm2时，打印态合金的致密度超过98％，合金硬度约为345～365Hv。
实施例2
配比5千克的合金，成分为Co：24at.％；Cr：24at.％；Nb：4at.％；V：0.2at.％；Ni：余量；将配比好的材料置入高频感应熔炼炉中，调节电流至50A，使得原材料熔炼均匀，浇铸成直径32mm，高150mm的圆柱体4个；将铸造出的圆柱体进行等离子旋转电极雾化法制备粉末，筛分出15～53μm的粉末；使用粉末进行增材制造成形成8×8×8的方块，采用单道扫描方式进行扫描，保护气为Ar气，扫描间距为90μm，铺粉层厚为20μm，激光光斑直径为30μm，扫描层间旋转角度为67°，具体参数同实施例1中相关参数。
对采用不同参数的增材制造方法打印出的样品进行横截面金相分析、致密度测试以及硬度测试，打印态的样品中均无裂纹，并且当激光输入功率为125～150W，扫描速度为700～900mm/s，激光能量密度在77.1605～119.0476J·mm2时，打印态合金的致密度超过98％，合金硬度约为345～365Hv。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。上述各优选特征在互不冲突的情况下，可以任意组合使用。

Claims (10)

1.一种γ″相强化镍基多主元合金，其特征在于，包括基体γ相和立方状的有序γ″相，所述有序γ″相在所述镍基多主元合金中均匀分布，按原子百分比计，所述镍基多主元合金的成分为：20～28at.％Co、20～28at.％Cr、0.5～6at.％Nb、0.5～6at.％V，余量为Ni。
2.根据权利要求1所述的γ″相强化镍基多主元合金，其特征在于，所述有序γ″相在所述镍基多主元合金中的体积分数为10％～40％。
3.一种权利要求1或2所述的γ″相强化镍基多主元合金的设计方法，其特征在于，包括：
选用Ni、Co和Cr作为镍基合金的基体元素，根据Thermo-Calc热力学计算结果，确定母合金中基体元素的含量；
向所述母合金添加用于促进有序γ″相析出的合金元素Nb，根据含有不同体积分数的有序γ″相的合金增材制造性能，确定所述镍基多主元合金中有序γ″相体积分数，基于所述镍基多主元合金中有序γ″相体积分数确定Nb元素的含量；
添加V元素，根据Thermo-Calc热力学计算结果，确定V元素的含量。
4.根据权利要求3所述的γ″相强化镍基多主元合金的设计方法，其特征在于，所述根据Thermo-Calc热力学计算结果，确定母合金中基体元素的含量，包括：Co：20～28at.％，Cr：20～28at.％，Ni：余量。
5.根据权利要求3所述的γ″相强化镍基多主元合金的设计方法，其特征在于，所述基于所述镍基多主元合金中有序γ″相体积分数确定Nb元素的含量，包括：所述镍基多主元合金中有序γ″相体积分数为10～40％，所述Nb元素的含量为0.5～6at.％。
6.根据权利要求3所述的γ″相强化镍基多主元合金的设计方法，其特征在于，所述根据Thermo-Calc热力学计算结果，确定V元素元素的含量，包括：V元素的含量为0.5～6at.％。
7.一种权利要求1或2所述的γ″相强化镍基多主元合金的增材制造方法，其特征在于，包括：
按权利要求1或2中的镍基多主元合金的成分配制各元素材料，将配制好的各元素材料置入高频感应熔炼炉中；
调节电流至40～60A，使得各元素材料熔炼均匀，并浇铸成圆柱体形的铸锭；
采用等离子旋转电极雾化法将所述铸锭制备成粉末；
在Ar保护气氛下，采用SLM成形工艺，使用所述粉末制备形成镍基多主元合金成形件。
8.根据权利要求7所述的γ″相强化镍基多主元合金的增材制造方法，其特征在于，SLM成形工艺过程中，采用单道扫描方式进行扫描，扫描层间旋转角度为67°。
9.根据权利要求7所述的γ″相强化镍基多主元合金的增材制造方法，其特征在于，激光输入功率为100～200W，激光光斑直径为30～50μm。
10.根据权利要求7所述的γ″相强化镍基多主元合金的增材制造方法，其特征在于，扫描速度为500～1100mm/s，扫描间距为75～95μm，铺粉层厚为20～30μm。
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