CN114988472A - 一种m相超细二氧化钒粉体的超声微乳液合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种M相超细二氧化钒粉体的超声微乳液合成方法，它属于相变材料制备技术领域，具体涉及一种二氧化硅包壳的单斜相掺杂二氧化钒粉体的制备方法。本发明的目的是要解决现有微乳液法合成过程中部分粉体容易团聚再长大，进而提高了可见光的损失的问题。超声微乳液合成方法：一、将油相、水相、表面活性剂、助表面活性剂进行混合，得到蓝色透明乳液；二、在超声和搅拌共同作用下超声化学反应，得到碱性混合物；三、包覆得到粗品粉体；四：退火得到SiO2@M相VO2超细粉体。优点：一、具有单分散性好、粒径小、化学稳定性高、抗烧结能力强、相变温度接近室温的特点。二、方法简单、时间成本低。本发明主要用于制备M相超细二氧化钒粉体。

Description

一种M相超细二氧化钒粉体的超声微乳液合成方法
技术领域
本发明属于相变材料制备技术领域，具体涉及一种二氧化硅包壳的单斜相掺杂二氧化钒粉体的制备方法。
背景技术
建筑能耗占我国总能耗21％，总碳排放22％，所以发展建筑节能是十分重要的。又由于窗体系统的热量损耗占据建筑总能耗的近60％，所以建筑节能领域中发展先进的智能节能窗体是关键。考虑到窗体的采光功能，只有高可见光透过率、低雾度，同时能够根据自然温度变化调控近红外光透过率来实现建筑节能的热致变色才具备大规模应用的潜力。二氧化钒(VO2)是一种典型的热致变色材料，纯VO2在68℃附近会发生金属绝缘体转变，载流子浓度变化五个数量级，通过进一步掺杂和形貌工程，可以在保证高可见光透过率的同时实现自然环境温区内的近红外调节，因此被众多研究者所关注。
目前的众多合成手段中，磁控溅射、原子层沉积、溶胶凝胶可以制备高质量的连续或多孔VO2薄膜，但其收到成本高昂、设备复杂等条件限制，难以大规模、低成本生产。纳米粉体-聚合物薄膜通过将纳米粉体均匀分散在聚合物基体中得到，而对于粉体的合成和热处理相比于连续薄膜不论是从技术还是从成本上都有较大的优势，所以最具备低成本大规模生产的潜力。纳米粉体-聚合物薄膜能够强化局域表面等离激元共振行为，能够增强金属态的近红外吸收能力，同时小尺寸粉体对于可见光的散射损失很小，具备很高的可见光透过率，实现这些性能的关键就在于合成尺寸小于100nm的M相VO2粉体。目前中国已公开专利《金红石相二氧化钒粉体的制备方法》(公开号：CN 101391814 B)采用水热法合成金红石相二氧化钒粉体，中国已公开专利《一种喷雾热解法制备VO2(M)纳米粉体及薄膜的方法》(公开号： CN 105819508 B)采用喷雾热解法M相VO2纳米粉体，中国已公开专利《一种制备热致变色复合纳米粉体的方法》(公开号：CN 103173207 B)采用微乳液法制备复合纳米粉体，由具有烧结惰性的氧化物包裹二氧化钒或掺杂的二氧化钒构成核壳结构(VO2＠SiO2)的纳米颗粒组成。水热法合成需要高温高压设备，一方面耗能耗时，另一方面高温高压批量生产安全问题较大。喷雾热解法合成的粉体一般尺寸较大，会产生较大的散射损失，不利于可见光透过。微乳液法是一种较为合适的方法，但合成过程中部分粉体容易团聚再长大，进而提高了可见光的损失。
发明内容
本发明的目的是要解决现有微乳液法合成过程中部分粉体容易团聚再长大，进而提高了可见光的损失的问题，而提供一种M相超细二氧化钒粉体的超声微乳液合成方法。
一种M相超细二氧化钒粉体的超声微乳液合成方法，具体是按以下步骤完成的：
一、初混：将油相、水相、表面活性剂、助表面活性剂进行混合，搅拌混匀，得到蓝色透明乳液；所述油相为烷烃类物质；所述水相为VO2+的水溶液，且水相含有原子掺杂剂；所述表面活性剂为阳离子表面活性剂；所述助表面活性剂为醇类物质；所述水相中VO2+的浓度为0.5mol/L～2mol/L，所述水相中原子掺杂剂对应掺杂元素的质量分数为1％～5％；所述油相与水相的质量比为50:(1～5)；所述油相与表面活性剂的质量比为10:(1～2)；所述油相与助表面活性剂的质量比为20:(1～2)；
二、超声搅拌：在超声和搅拌共同作用下向步骤一得到的蓝色透明乳液中加入碱性溶液作为沉淀剂，将pH调至8～11，然后继续在超声和搅拌共同作用下超声化学反应1h～3h，得到碱性混合物；
三、包覆：先将步骤二得到的碱性混合物冷却至室温，加入正硅酸乙酯，在搅拌速度为 500rpm～800rpm下搅拌2h～8h，经过离心分离、洗涤和干燥，得到粗品粉体；
四：退火：将粗品粉体在惰性气氛条件下退火处理，得到SiO2@M相VO2超细粉体。
本发明优点：一、本发明采用超声乳液合成方法，引入多尺度的机械作用(宏观机械作用搅拌和微观机械作用超声)和惰性壳层包覆防止粒子团聚，合成了单分散超细VO2(M)粉体，以满足纳米粉体-聚合物杂化热致变色薄膜的粉体要求，所以本发明制备的SiO2@M相 VO2超细粉体具有单分散性好、粒径小、化学稳定性高、抗烧结能力强、相变温度接近室温的特点。二、本发明制备方法简单、时间成本低、易于规模化生产，具有较好的发展前景。
附图说明
图1是XRD图谱，图中A表示实施例1得到的SiO2@M相VO2超细粉体的XRD图谱， B表示实施例1步骤三得到的粗品粉体的XRD图谱，C表示钒酸铵(NH4VO325-0047)的标准卡，D表示VO2(M)(82-0661)的标准卡；
图2是实施例1得到的SiO2@M相VO2超细粉体的SEM图谱；
图3是实施例1得到的SiO2@M相VO2超细粉体的粒径分布柱形图；
图4是实施例1得到的SiO2@M相VO2超细粉体的DSC曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种M相超细二氧化钒粉体的超声微乳液合成方法，具体是按以下步骤完成的：
一、初混：将油相、水相、表面活性剂、助表面活性剂进行混合，搅拌混匀，得到蓝色透明乳液；所述油相为烷烃类物质；所述水相为VO2+的水溶液，且水相含有原子掺杂剂；所述表面活性剂为阳离子表面活性剂；所述助表面活性剂为醇类物质；所述水相中VO2+的浓度为0.5mol/L～2mol/L，所述水相中原子掺杂剂对应掺杂元素的质量分数为1％～5％；所述油相与水相的质量比为50:(1～5)；所述油相与表面活性剂的质量比为10:(1～2)；所述油相与助表面活性剂的质量比为20:(1～2)；
二、超声搅拌：在超声和搅拌共同作用下向步骤一得到的蓝色透明乳液中加入碱性溶液作为沉淀剂，将pH调至8～11，然后继续在超声和搅拌共同作用下超声化学反应1h～3h，得到碱性混合物；
三、包覆：先将步骤二得到的碱性混合物冷却至室温，加入正硅酸乙酯，在搅拌速度为 500rpm～800rpm下搅拌2h～8h，经过离心分离、洗涤和干燥，得到粗品粉体；
四：退火：将粗品粉体在惰性气氛条件下退火处理，得到SiO2@M相VO2超细粉体。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述烷烃类物质为正己烷、正庚烷和正辛烷中的一种或几种。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述醇类物质为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和正己醇中的一种或几种。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述原子掺杂剂为钨原子掺杂剂、钼原子掺杂剂、镁原子掺杂剂和锆原子掺杂剂中的一种或几种，且原子掺杂剂以金属酸根离子、金属氧化物、金属氯化物或金属溴化物的形式添加。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一中所述水相的制备过程如下：将钒氧离子盐和原子掺杂剂加入水中，搅拌至完全溶解，得到水相，所述原子掺杂剂以金属酸根离子、金属氯化物或金属溴化物的形式添加；所述钒氧离子盐为 VOSO4、VOC2O4或VOCl2。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一中所述水相的制备过程如下：将五氧化二钒加入酸溶液中，再加入还原剂，将五氧化二钒中V由+5价还原至+4价，形成VO2+，再加入原子掺杂剂，搅拌至原子掺杂剂溶解，得到水相，所述原子掺杂剂以金属酸根离子、金属氧化物、金属氯化物或金属溴化物的形式添加；所述酸溶液为浓度为0.5mol/L～1.5mol/L的硫酸溶液或浓度为0.5mol/L～1.5mol/L的盐酸溶液；所述还原剂为草酸、肼或一水合氨。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述碱性溶液中碱为氨水、NaOH或KOH。其他与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中所述超声的频率为25kHz～40kHz，功率为100W～300W；所述搅拌的转速为300rpm～800rpm。其他与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤四中所述惰性气氛采用的气体为氮气或氩气，且气体流量为200sccm～400sccm；步骤四中所述退火的温度为800～1200℃，退火的时间为0.5h～2h。其他与具体实施方式一至九相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果：
实施例1：一种M相超细二氧化钒粉体的超声微乳液合成方法，具体是按以下步骤完成的：
一、初混：向200mL正庚烷中加入4.0g十六烷基三甲基溴化铵和10mL正己醇，然后加入水相，在温度为60℃搅拌混合30min，得到蓝色透明乳液；
所述水相由5mLVO2+前驱液和0.02g偏钨酸铵组成；
所述VO2+前驱液的制备过程如下：将100mL浓度为1mol/L的盐酸溶液和10.0g V2O5混合，再滴加2.0mL一水合氨，然后在温度为60℃和转速为500rpm下磁力搅拌反应2h，得到VO2+前驱液；
二、超声搅拌：在超声和搅拌共同作用下向步骤一得到的蓝色透明乳液中加入浓度为 1mol/L的氨水，将pH调至10，然后继续在超声和搅拌共同作用下超声化学反应2h，得到碱性混合物；所述超声的频率为30kHz，功率为100W；所述搅拌的转速为500rpm；
三、包覆：先将步骤二得到的碱性混合物冷却至室温，加入0.5mL正硅酸乙酯，在搅拌速度为700rpm下搅拌4h，加入40mL二乙二醇促进相分离，然后进行离心分离和洗涤，在温度为80℃下干燥12h，得到粗品粉体；
四：退火：在气体流量为250sccm的氮气气氛下于温度为900℃下对粗品粉体进行退火处理1h，得到SiO2@M相VO2超细粉体。
实施例1中在温度为900℃下退火处理得到的SiO2@M相VO2超细粉体，所以该产品具有化学稳定性高、抗烧结能力强的优点。
图1是XRD图谱，图中A表示实施例1得到的SiO2@M相VO2超细粉体的XRD图谱， B表示实施例1步骤三得到的粗品粉体的XRD图谱，C表示钒酸铵(NH4VO325-0047)的标准卡，D表示VO2(M)(82-0661)的标准卡，通过图1可知，退火前产物(即实施例1步骤三得到的粗品粉体)是NH4VO3，而退火后产物(即实施例1得到的SiO2@M相VO2超细粉体)是VO2(M)。
图2是实施例1得到的SiO2@M相VO2超细粉体的SEM图谱，图3是实施例1得到的SiO2@M相VO2超细粉体的粒径分布柱形图，通过图2和图3可知，实施例1得到的SiO2@M 相VO2超细粉体的粒径主要分布在40nm～80nm，因此实施例1得到的SiO2@M相VO2超细粉体具有单分散性好、粒径小的优点。
图4是实施例1得到的SiO2@M相VO2超细粉体的DSC曲线，通过图4可知，实施例1 得到的SiO2@M相VO2超细粉体的相变温度约为34.1℃，因此实施例1得到的SiO2@M相 VO2超细粉体的相变温度接近室温。
实施例2：一种M相超细二氧化钒粉体的超声微乳液合成方法，具体是按以下步骤完成的：
一、初混：向100mL正己烷中加入4.0g十六烷基三甲基溴化铵和10mL正己醇，然后加入水相，在温度为60℃搅拌混合30min，得到蓝色透明乳液；
所述水相由5mL浓度为1mol/L的VOSO4溶液和0.02g六氯化钨组成；
二、超声搅拌：在超声和搅拌共同作用下向步骤一得到的蓝色透明乳液中加入浓度为 1mol/L的NaOH溶液，将pH调至11，然后继续在超声和搅拌共同作用下超声化学反应2h，得到碱性混合物；所述超声的频率为30kHz，功率为200W；所述搅拌的转速为500rpm；
三、包覆：先将步骤二得到的碱性混合物冷却至室温，加入1.0mL正硅酸乙酯，在搅拌速度为700rpm下搅拌2h，加入40mL二乙二醇促进相分离，然后进行离心分离和洗涤，在温度为80℃下干燥12h，得到粗品粉体；
四：退火：在气体流量为150sccm的氩气气氛下于温度为900℃下对粗品粉体进行退火处理0.5h，得到SiO2@M相VO2超细粉体。
实施例2中在温度为900℃下退火处理得到的SiO2@M相VO2超细粉体，所以该产品具有化学稳定性高、抗烧结能力强的优点。
实施例2步骤一中采用钒氧离子盐作为原料，与实施例1采用V2O5作为原料相比，不需要省略了还原过程，操作更简单。

Claims (10)

1.一种M相超细二氧化钒粉体的超声微乳液合成方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、初混：将油相、水相、表面活性剂、助表面活性剂进行混合，搅拌混匀，得到蓝色透明乳液；所述油相为烷烃类物质；所述水相为VO2+的水溶液，且水相含有原子掺杂剂；所述表面活性剂为阳离子表面活性剂；所述助表面活性剂为醇类物质；所述水相中VO2+的浓度为0.5mol/L～2mol/L，所述水相中原子掺杂剂对应掺杂元素的质量分数为1％～5％；所述油相与水相的质量比为50:(1～5)；所述油相与表面活性剂的质量比为10:(1～2)；所述油相与助表面活性剂的质量比为20:(1～2)；
二、超声搅拌：在超声和搅拌共同作用下向步骤一得到的蓝色透明乳液中加入碱性溶液作为沉淀剂，将pH调至8～11，然后继续在超声和搅拌共同作用下超声化学反应1h～3h，得到碱性混合物；
三、包覆：先将步骤二得到的碱性混合物冷却至室温，加入正硅酸乙酯，在搅拌速度为500rpm～800rpm下搅拌2h～8h，经过离心分离、洗涤和干燥，得到粗品粉体；
四：退火：将粗品粉体在惰性气氛条件下退火处理，得到SiO2@M相VO2超细粉体。
2.根据权利要求1所述的一种M相超细二氧化钒粉体的超声微乳液合成方法，其特征在于步骤一中所述烷烃类物质为正己烷、正庚烷和正辛烷中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种M相超细二氧化钒粉体的超声微乳液合成方法，其特征在于步骤一中所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵。
4.根据权利要求3所述的一种M相超细二氧化钒粉体的超声微乳液合成方法，其特征在于步骤一中所述醇类物质为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和正己醇中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种M相超细二氧化钒粉体的超声微乳液合成方法，其特征在于步骤一中所述原子掺杂剂为钨原子掺杂剂、钼原子掺杂剂、镁原子掺杂剂和锆原子掺杂剂中的一种或几种，且原子掺杂剂以金属酸根离子、金属氧化物、金属氯化物或金属溴化物的形式添加。
6.根据权利要求1、2、2、4或5所述的一种M相超细二氧化钒粉体的超声微乳液合成方法，其特征在于步骤一中所述水相的制备过程如下：将钒氧离子盐和原子掺杂剂加入水中，搅拌至完全溶解，得到水相，所述原子掺杂剂以金属酸根离子、金属氯化物或金属溴化物的形式添加；所述钒氧离子盐为VOSO4、VOC2O4或VOCl2。
7.根据权利要求1、2、2、4或5所述的一种M相超细二氧化钒粉体的超声微乳液合成方法，其特征在于步骤一中所述水相的制备过程如下：将五氧化二钒加入酸溶液中，再加入还原剂，将五氧化二钒中V由+5价还原至+4价，形成VO2+，再加入原子掺杂剂，搅拌至原子掺杂剂溶解，得到水相，所述原子掺杂剂以金属酸根离子、金属氧化物、金属氯化物或金属溴化物的形式添加；所述酸溶液为浓度为0.5mol/L～1.5mol/L的硫酸溶液或浓度为0.5mol/L～1.5mol/L的盐酸溶液；所述还原剂为草酸、肼或一水合氨。
8.根据权利要求1所述的一种M相超细二氧化钒粉体的超声微乳液合成方法，其特征在于步骤二中所述碱性溶液中碱为氨水、NaOH或KOH。
9.根据权利要求8所述的一种M相超细二氧化钒粉体的超声微乳液合成方法，其特征在于步骤二中所述超声的频率为25kHz～40kHz，功率为100W～300W；所述搅拌的转速为300rpm～800rpm。
10.根据权利要求9所述的一种M相超细二氧化钒粉体的超声微乳液合成方法，其特征在于步骤四中所述惰性气氛采用的气体为氮气或氩气，且气体流量为200sccm～400sccm；步骤四中所述退火的温度为800～1200℃，退火的时间为0.5h～2h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103173207A (zh) * 2013-04-17 2013-06-26 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种制备热致变色复合纳米粉体的方法

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