CN114988413B - 一种高纯多孔硅制备的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯多孔硅制备的方法，属于高纯硅制备技术领域。本发明将硅原料粉碎细磨得到硅粉，利用金属辅助化学刻蚀法在超声外场条件下对硅粉进行刻蚀预处理，采用洗涤剂清洗掉硅粉表面的金属纳米颗粒，过滤分离、烘干得到多孔硅粉；将多孔硅粉置于RTP炉中进行快速热处理，得到热处理多孔硅粉；将热处理多孔硅粉置于酸液中，在温度10～80℃下搅拌浸出1～500min，过滤后经洗涤和烘干处理得到高纯多孔硅。本方法金属辅助化学刻蚀协同超声外场得到的多孔硅粉进行RTP热处理吸杂，使内部的杂质再次析出暴露，再通过酸液浸出得到高纯多孔硅。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯多孔硅制备的方法，属于高纯硅制备技术领域。
背景技术
硅材料在绿色可再生新能源领域表现出了巨大的应用潜力，而且硅材料还具有储量丰富、寿命长、稳定性强等特征。然而，硅中的杂质会严重影响硅太阳能电池的转换效率以及威胁锂离子电池的安全性能。为进一步发展和推广新能源，硅材料的低成本研发和高效率利用仍然面临着很多挑战。以廉价硅为原料，直接用其制备成高纯多孔硅或高效去除影响多孔硅产品性能特有杂质的技术越来越受关注。
冶金法中的湿法冶金提纯技术是一种能在较低温度下即可实现工业硅中杂质去除的方法，因其成本低、能耗低及适合规模化应用等特点而被广泛关注。然而，由于硅中内部包裹的杂质无法接触到浸出液致使硅中部分杂质很难被深度去除。
发明内容
针对现有硅中内部包裹的杂质无法接触到浸出液致使硅中部分杂质很难被深度去除的问题，本发明提供一种高纯多孔硅制备的方法，即通过引入多孔结构可使硅中包裹的夹杂暴露，利用超声外场可以改善硅中杂质与浸出液的接触率，快速热退火处理可以加速杂质在硅中的分凝作用，对强化去除硅中杂质有促进的作用。相比其他硅多孔结构引入方法，金属辅助化学刻蚀具有操作简单、结构可控等优点。
一种高纯多孔硅制备的方法，具体步骤如下：
(1)将硅原料粉碎细磨得到硅粉，利用金属辅助化学刻蚀法在超声外场条件下对硅粉进行刻蚀预处理，采用洗涤剂清洗掉硅粉表面的金属纳米颗粒，过滤分离、烘干得到多孔硅粉；
(2)将多孔硅粉置于RTP炉中进行快速热处理，得到热处理多孔硅粉；
(3)将热处理多孔硅粉置于酸液中，在温度10～80℃下搅拌浸出1～500min，过滤后经洗涤和烘干处理得到高纯多孔硅。
所述步骤(1)金属辅助化学刻蚀法的具体方法为
将硅粉置于H2O2-HF-金属盐-醇类溶液体系中，在温度为10～80℃下刻蚀预处理1～300min。
所述H2O2-HF-金属盐-醇类溶液体系与硅粉的液固比mL:g为1～30:1。
所述H2O2-HF-金属盐-醇类溶液体系中H2O2浓度为0～5mol/L，HF浓度为2～10mol/L，金属盐浓度为0.001～1mol/L，醇类浓度为0.1～10mol/L；金属盐为AgNO3、CuSO4、CuCl2或CuNO3；醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙烯醇、乙烯醇中的一种或几种任意比例混合醇。
所述步骤(1)硅原料为金属硅或工业含硅废料，超声频率为20～100KHz。
所述步骤(2)快速热处理的具体方法为
在5～15s内将多孔硅粉预热至100～200℃，以50～150℃/s的升温速率快速升温至900～1200℃，保温10～200min，在5～60s内将多孔硅粉迅速降温至400～600℃，以10～100℃/min的降温速率降温至室温。
所述步骤(3)酸液为氢氟酸、盐酸、硝酸中的一种或多种，氢氟酸的浓度为0.1～20mol/L，盐酸的浓度为0.1～20mol/L，硝酸的浓度为0.1～20mol/L。
所述步骤(3)酸液与热处理多孔硅粉的液固比mL:g为3～20:1。
本发明的有益效果是：
(1)本发明金属纳米颗粒辅助刻蚀法协同超声外场得到的多孔硅粉进行RTP热处理，使内部的杂质再次析出暴露，再通过用酸性溶液进行酸洗来达到硅料中杂质深度脱除和制备高纯多孔硅的目的；
(2)本发明在超声外场下，空化和声流效应的形成有助于提高金属辅助化学刻蚀反应速率或诱导化学反应，不仅有正常的纵向刻蚀，还会产生横向刻蚀，制备更加优良的多孔硅形貌；
(3)本发明通过RTP处理，多孔硅中残留杂质可以扩散到硅表面被进一步去除，制备高纯多孔硅；
(4)本发明方法操作简单、实用性强，浸出液和金属盐可循环使用，降低高纯多孔硅的制备成本。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为实施例1高纯多孔硅形貌图；
图3为实施例2高纯多孔硅形貌图；
图4为实施例3高纯多孔硅形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种高纯多孔硅制备的方法，具体步骤如下：
(1)将纯度约为99.3％的金属硅块粉碎细磨得到硅粉，利用金属辅助化学刻蚀法在超声外场(频率35KHz)条件下对5g硅粉进行刻蚀预处理，采用洗涤剂(浓度为20wt％的硝酸)清洗掉硅粉表面的金属纳米颗粒，过滤分离、烘干得到多孔硅粉；其中金属辅助化学刻蚀法的具体方法为
将5g硅粉置于H2O2-HF-金属盐(Cu(NO3)2)-醇类(甲醇)溶液体系中，在温度为30℃下刻蚀预处理120min，H2O2-HF-金属盐(Cu(NO3)2)-醇类(甲醇)溶液体系与硅粉的液固比mL:g为20:1，H2O2-HF-金属盐(Cu(NO3)2)-醇类(甲醇)溶液体系中H2O2浓度为0.5mol/L，HF浓度为3.45mol/L，金属盐(Cu(NO3)2)浓度为0.01mol/L，醇类(乙醇)浓度为4mol/L；
(2)将多孔硅粉置于RTP炉中进行快速热处理，得到热处理多孔硅粉；其中快速热处理的具体方法为
在10s内将多孔硅粉预热至180℃，以50℃/s的升温速率快速升温至900℃，保温30min，在10s内将多孔硅粉迅速降温至500℃，以50℃/min的降温速率快速降温至室温；
(3)将热处理多孔硅粉置于酸液(酸液中含有2mol/L HF和1mol/L HCl)中，在温度25℃下搅拌浸出60min，过滤后经洗涤和烘干处理得到高纯多孔硅；其中酸液与热处理多孔硅粉的液固比mL:g为10:1；
本实施例高纯多孔硅形貌图见图2，从图2可知，硅料表面已很难发现杂质痕迹并出现显著孔结构；
本实施例高纯多孔硅的纯度为99.995％。
实施例2：一种高纯多孔硅制备的方法，具体步骤如下：
(1)将纯度约为99.3％的金属硅块粉碎细磨得到硅粉，利用金属辅助化学刻蚀法在超声外场(频率20KHz)条件下对3g硅粉进行刻蚀预处理，采用洗涤剂(浓度为25wt％的硝酸)清洗掉硅粉表面的金属纳米颗粒，过滤分离、烘干得到多孔硅粉；其中金属辅助化学刻蚀法的具体方法为
将3g硅粉置于H2O2-HF-金属盐(AgNO3)-醇类(乙醇)溶液体系中，在温度为80℃下刻蚀预处理240min，H2O2-HF-金属盐(AgNO3)-醇类(乙醇)溶液体系与硅粉的液固比mL:g为30:1，H2O2-HF-金属盐(AgNO3)-醇类(乙醇)溶液体系中H2O2浓度为1.0mol/L，HF浓度为4.6mol/L，金属盐(AgNO3)浓度为0.001mol/L，醇类(甲醇)浓度为0.1mol/L；
(2)将多孔硅粉置于RTP炉中进行快速热处理，得到热处理多孔硅粉；其中快速热处理的具体方法为
在5s内将多孔硅粉预热至100℃，以50℃/s的升温速率快速升温至1000℃，保温60min，在20s内将多孔硅粉迅速降温至500℃，以100℃/min的降温速率快速降温至室温；
(3)将热处理多孔硅粉置于酸液(酸液中含有4mol/L HF和1mol/L HCl)中，在温度80℃下搅拌浸出30min，过滤后经洗涤和烘干处理得到高纯多孔硅；其中酸液与热处理多孔硅粉的液固比mL:g为20:1；
本实施例高纯多孔硅形貌图见图3，从图3可知，硅料表面已很难发现杂质痕迹并出现均匀的多孔结构；
本实施例高纯多孔硅的纯度为99.990％。
实施例3：一种高纯多孔硅制备的方法，具体步骤如下：
(1)将纯度约为99.0％的金属硅块粉碎细磨得到硅粉，利用金属辅助化学刻蚀法在超声外场(频率100KHz)条件下对5g硅粉进行刻蚀预处理，采用洗涤剂(浓度为15wt％的硝酸)清洗掉硅粉表面的金属纳米颗粒，过滤分离、烘干得到多孔硅粉；其中金属辅助化学刻蚀法的具体方法为
将5g硅粉置于H2O2-HF-金属盐(AgNO3和CuCl2)-醇类(甲醇和乙二醇)溶液体系中，在温度为40℃下刻蚀预处理30min，H2O2-HF-金属盐(AgNO3和CuCl2)-醇类(甲醇和乙二醇)溶液体系与硅粉的液固比mL:g为3:1，H2O2-HF-金属盐(AgNO3和CuCl2)-醇类(甲醇和乙二醇)溶液体系中H2O2浓度为0.1mol/L，HF浓度为8.0mol/L，金属盐(AgNO3和CuCl2)总浓度为0.04mol/L，醇类(甲醇和乙二醇)总浓度为20mol/L；
(2)将多孔硅粉置于RTP炉中进行快速热处理，得到热处理多孔硅粉；其中快速热处理的具体方法为
在15s内将多孔硅粉预热至200℃，以150℃/s的升温速率快速升温至1200℃，保温200min，在60s内将多孔硅粉迅速降温至500℃，以10℃/min的降温速率快速降温至室温；
(3)将热处理多孔硅粉置于酸液(酸液中含有2mol/LHF、4mol/LHNO3和1mol/L乙酸乙酯)中，在温度10℃下搅拌浸出500min，过滤后经洗涤和烘干处理得到高纯多孔硅；其中酸液与热处理多孔硅粉的液固比mL:g为3:1；
本实施例高纯多孔硅形貌图见图4，从图4可知，硅料表面已很难发现杂质痕迹并出现孔结构阵列；
本实施例高纯多孔硅的纯度为99.90％。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种高纯多孔硅制备的方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)将硅原料粉碎细磨得到硅粉，利用金属辅助化学刻蚀法在超声外场条件下对硅粉进行刻蚀预处理，采用洗涤剂清洗掉硅粉表面的金属纳米颗粒，过滤分离、烘干得到多孔硅粉；所述金属辅助化学刻蚀法的具体方法为：
将硅粉置于H2O2-HF-金属盐-醇类溶液体系中，在温度为10～80℃下刻蚀预处理1～300min；
(2)将多孔硅粉置于RTP炉中进行快速热处理，得到热处理多孔硅粉；所述快速热处理的具体方法为：
在5～15s内将多孔硅粉预热至100～200℃，以50～150℃/s的升温速率快速升温至900～1200℃，保温10～200min，在5～60s内将多孔硅粉迅速降温至400～600℃，以10～100℃/min的降温速率降温至室温；
(3)将热处理多孔硅粉置于酸液中，在温度10～80℃下搅拌浸出1～500min，过滤后经洗涤和烘干处理得到高纯多孔硅。
2.根据权利要求1所述高纯多孔硅制备的方法，其特征在于：H2O2-HF-金属盐-醇类溶液体系与硅粉的液固比mL:g为1～30:1。
3.根据权利要求2所述高纯多孔硅制备的方法，其特征在于：H2O2-HF-金属盐-醇类溶液体系中H2O2浓度为0～5mol/L，HF浓度为2～10mol/L，金属盐浓度为0.001～1mol/L，醇类浓度为0.1～10mol/L；金属盐为AgNO3、CuSO4、CuCl2或CuNO3；醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙烯醇、乙烯醇中的一种或几种任意比例混合醇。
4.根据权利要求1所述高纯多孔硅制备的方法，其特征在于：步骤(1)硅原料为金属硅或工业含硅废料，超声频率为20～100KHz。
5.根据权利要求1所述高纯多孔硅制备的方法，其特征在于：步骤(3)酸液为氢氟酸、盐酸、硝酸中的一种或多种，氢氟酸的浓度为0.1～20mol/L，盐酸的浓度为0.1～20mol/L，硝酸的浓度为0.1～20mol/L。
6.根据权利要求1或5所述高纯多孔硅制备的方法，其特征在于：步骤(3)酸液与热处理多孔硅粉的液固比mL:g为3～20:1。
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