CN114984887B - 用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜、生产系统及工艺 - Google Patents

用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜、生产系统及工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及邻羟基苯甲酸甲酯的生产技术领域,包括釜体、加料管、操作筒、回流管以及出料管,回流管的底部与釜体相通,操作筒上设置有第一盖合体;冷凝筒套接于回流管的外壁,冷凝筒的内壁与回流管的外壁之间形成冷凝空间,冷凝筒的顶端和底端分别设置有出媒管和进媒管;搅拌杆竖直转动连接于釜体的顶部,搅拌杆上水平设置有若干个连接部;缓释柱为顶部开口的空腔状,缓释柱的侧部开设有若干个与内腔相通的缓释孔,缓释柱与连接部可分离连接,当缓释柱与连接部连接时,缓释柱竖直连接于若干个连接部远离搅拌杆的端部公开了用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜。本发明能够提高生产效果。

Description

用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜、生产系统及工艺
技术领域
本发明涉及邻羟基苯甲酸甲酯的生产技术领域,具体涉及用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜、生产系统及工艺。
背景技术
邻羟基苯甲酸甲酯,又名水杨酸甲酯、柳酸甲酯,是一种有机化合物,化学式为C8H8O3,是一种无色至淡黄色透明液体,有强烈的冬青油香气。
天然品存在于鹿蹄草油、冬青油、桦木油、绿茶籽油、丁香油、檞树油、晚香玉油、小当药油、茶油、依兰依兰油等精油中及樱桃、苹果、草莓的果汁中。微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、乙酸等通用有机溶剂中。露置空气中易变色。主要用于日化香精配方中,主要用以调配依兰、晚香玉、素心兰、金合欢、馥奇、素馨兰等香型香精,但其最为普遍的用途是牙膏的加香。
目前化工行业用于合成邻羟基苯甲酸甲酯的主要原料为水杨酸和甲醇,然后使用浓硫酸作为催化剂进行催化反应;生产工序主要为首先将无水甲醇与水杨酸之间混合,之后将该混合物导入到酯化反应釜内后,向酯化反应釜内加入浓硫酸并升温;其中酯化反应釜的顶部具有甲醇的回流管,在酯化反应过程中,回流管外部的冷凝管通入冷媒后,对蒸发的甲醇进行冷却后,回流回酯化反应釜内,同时酯化反应过程中都需要进行搅拌。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提供用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜、生产系统及工艺,用以达到提高生产质量的效果。
为实现上述目的,本发明所提供的一种用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜,包括,
釜体、连通于所述釜体顶部的加料管、操作筒和回流管以及连通于所述釜体底部的出料管,所述回流管呈竖直状或倾斜状,且所述回流管的底部与所述釜体相通,所述操作筒上可分离设置有第一盖合体;
冷凝筒,所述冷凝筒套接于所述回流管的外壁,且所述冷凝筒的内壁与所述回流管的外壁之间形成冷凝空间,所述冷凝筒的顶端和底端分别设置有出媒管和进媒管,所述出媒管和所述进媒管均与所述冷凝空间相通;
搅拌杆,所述搅拌杆竖直转动连接于所述釜体的顶部,所述搅拌杆上水平设置有若干个连接部;
缓释柱,所述缓释柱为顶部开口的空腔状,所述缓释柱的侧部开设有若干个与内腔相通的缓释孔,所述缓释柱与所述连接部可分离连接,当所述缓释柱与所述连接部连接时,所述缓释柱竖直连接于若干个所述连接部远离所述搅拌杆的端部。
进一步的,每个所述连接部的自由端均水平设置有一U字形的连接体,所述连接体的开口朝向远离所述搅拌杆的方向,所述缓释柱外壁的横截面为与所述连接体的开口侧相配合的矩形,所有的所述缓释孔均正对于所述搅拌杆。
进一步的,所述连接体自由端的外侧均设置有防脱部,所述缓释柱的两侧均水平设置有若干个第一扣接体,所述第一扣接体自由端的下侧竖直设置有第二扣接体,所述第一扣接体的底部抵触于所述连接体的顶部,所述第二扣接体的一侧贴合于所述连接体的外侧,另一侧贴合于所述防脱部靠近所述搅拌杆的一侧。
进一步的,位于底部的所述连接体的自由端之间设置有稳定部,所述稳定部贴合于所述缓释柱背离所述搅拌杆的一侧。
进一步的,位于顶部的所述连接体的顶部竖直设置有第一限位体,水平穿过所述第一限位体并与所述第一限位体活动连接设置有限位柱,所述限位柱靠近所述搅拌杆的一端设置有离心盘,所述离心盘贴合于所述第一限位体,且所述限位柱贴合于一所述第一扣接体的顶部。
进一步的,位于顶部的所述连接体的顶部还竖直设置有第二限位体,所述第二限位体与所述第一限位体之间具有设定间距,当所述离心盘抵触于所述第二限位体时,所述限位柱的自由端位于所述第一限位体内,所述第一限位体和所述第二限位体均由磁性材料制成,所述离心盘可与所述第一限位体或所述第二限位体磁性相吸,每个所述缓释柱的两侧均具有一所述第一限位体和所述第二限位体。
进一步的,所述缓释柱的侧部倾斜设置有反洗管,所述反洗管的底部设置有喇叭状的导流部,所述导流部开口较小的一端与所述反洗管的端部相通,所述反洗管的顶部与所述缓释柱相通,所述反洗管的顶部高于所述缓释孔,且所述反洗管的顶部与相邻的所述第二扣接体之间均具有设定间隔;
所述缓释柱的内腔中水平设置有铰接柱,所述铰接柱高于所述反洗管的顶部,所述铰接柱上铰接有铰接板,所述铰接板的顶部与所述铰接柱铰接,底部呈竖直状贴合于所述缓释柱与所述反洗管相连一侧的内壁。
进一步的,所述釜体的侧部水平设置有与所述釜体相通的辅助筒,所述辅助筒上可分离设置有第二盖合体,所述操作筒的轴心所在的直线与所述辅助筒的轴心所在的直线相交,且所述操作筒与所述辅助筒位于所述搅拌杆的同一侧。
本发明还提供了一种用于邻羟基苯甲酸甲酯的生产系统,包括搅拌釜、洗涤釜、干燥箱、过滤器、减压蒸馏器以及如上任一项所述的酯化反应釜,所述搅拌釜与所述加料管相通,所述出料管与所述洗涤釜相通,所述洗涤釜、所述干燥箱、所述过滤器以及所述减压蒸馏器依次相通。
本发明还提供了一种使用如上所述的用于邻羟基苯甲酸甲酯的生产系统进行生产的工艺,包括以下步骤,
S1,将无水甲醇和水杨酸导入到搅拌釜中,并搅拌均匀;
S2,打开加料管上的阀,并使得搅拌完成的混合物进入到釜体内,关闭加料管上的阀;
S3,打开第一盖合体,并将空的缓释柱固定到连接部上;
S4,当所有的缓释柱都固定完成后,将浓硫酸依次注入到每个缓释柱中,并关闭第一盖合体;
S5,对釜体的外壁进行加热,同时搅拌杆在电机的带动作用下进行转动,搅拌杆带动连接部和缓释柱对釜体内的物料进行搅拌,位于缓释柱内的浓硫酸通过缓释孔释放出来,通过进媒管向冷凝空间内注入冷媒,通过出媒管将冷媒导出;
S6,酯化反应完成后,继续加热,停止注入冷媒,将多余的甲醇排出;
S7,打开出料管上的阀,使得物料流入洗涤釜,加入碳酸钠溶液和蒸馏水并搅拌,将物料洗涤至中性;
S8,将S7中的物料导入到干燥箱内,加热干燥;
S9,将干燥完成了的物料使用过滤器进行过滤,获得油状物;
S10,采用减压蒸馏器对油状物进行减压蒸馏,获得邻羟基苯甲酸甲酯。
本发明所提供的用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜的有益效果是:在进行酯化反应的时候,首先是将无水甲醇与水杨酸在搅拌釜中充分搅拌完成后,通过加料管注入到釜体内;之后将缓释柱通过直径较大的操作筒放入到釜体内(其中操作筒的直径较大,能够使得缓释柱和反洗管都穿过);将所有的缓释柱的位置固定完成后,迅速将浓硫酸分布或同时注入到几个缓释柱内,然后将第一盖合体盖上之后(二者通过螺纹或螺栓等常规结构实现连接),釜体外部的加热管内注入导热油等对釜体内进行加热,同时电机带动搅拌杆进行转动。
搅拌杆在转动的时候,同时带动了连接部和缓释柱进行转动,而连接部和缓释柱就能够对釜体内的物料进行搅拌,并加速反应的进行,同时也是的反应的均匀度更佳。其中缓释孔的直径较小,这样在搅拌的过程中,缓释柱内的浓硫酸便缓慢的通过缓释孔流出到釜体内,并对釜体进行催化反应。其中由于浓硫酸具有强氧化性和酸性,因此现有技术中将浓硫酸直接导入到无水甲醇和水杨酸中的方式,很容易引起有机物碳化、氧化、醇脱水、醚化等情况;但是采用本申请的方案进行生产的时候,浓硫酸是通过分散开来的缓释孔逐步、缓慢的进入到釜体内的,这样便可以很好的防止现有生产中存在的问题;同时由于缓释柱是随着连接部进行转动的,这样就使得浓硫酸的分布范围更广;而且由于缓释柱还能够对物料起到搅拌的作用,如此便能够使得浓硫酸的分布效果更加,从侧面使得反应的效果和质量都更佳。
其中,在实际生产的时候,可以通过一个总管上连通若干个(优选为2-4个)支管,然后通过支管同时向所有的缓释柱内注入浓硫酸;同时缓释柱为能够耐受浓硫酸(升温条件下)和无水甲醇等的材料制成,比如特制的高强度玻璃等;而且为了防止浓硫酸洒出,还能够在缓释柱的顶部通过过盈配合的方式连接盖子,然后再该盖子上开有孔,便于浓硫酸正常流出;同时开有缓释孔处的缓释柱的内腔的横截面较小,没有开缓释孔处的内腔横截面较大,这样首先能够装入足够的浓硫酸,其次由于开有缓释孔处的内腔横截面较小,所以是的浓硫酸向外流出的速度能够进一步的得到控制。
在酯化反应的过程中,进媒管和出媒管用于将冷媒注入到冷凝空间中,并对甲醇进行冷凝后,使得甲醇能够通过回流管流回到釜体内继续进行反应。当酯化反应完成后,打开出料管上的阀便可以将物料向外排出,简单方便。
附图说明
图1是本发明所提供的用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜一实施例的结构示意图;
图2是本发明所提供的用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜一实施例的剖视图;
图3是图2中A部分的放大图;
图4是本发明所提供的用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜中搅拌杆和缓释柱部分一实施例的示意图;
图5是图4中B部分的放大图;
图6是图4中C部分的放大图;
图7是图4中D部分的放大图;
图8是本发明所提供的用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜中搅拌杆和缓释柱部分一实施例的剖视图;
图9是图8中E部分的放大图;
图10是图8中F部分的放大图;
图11是图8中G部分的放大图;
图12是本发明所提供的用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜中搅拌杆部分一实施例的示意图;
图13是图12中H部分的放大图;
图14是本发明所提供的用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜中缓释柱一实施例的示意图。
图中标号:1、釜体;2、加料管;3、操作筒;4、回流管;5、出料管;6、第一盖合体;7、冷凝筒;8、出媒管;9、进媒管;10、搅拌杆;11、连接部;12、缓释柱;13、缓释孔;14、连接体;15、防脱部;16、第一扣接体;17、第二扣接体;18、稳定部;19、第一限位体;20、限位柱;21、离心盘;22、第二限位体;23、反洗管;24、导流部;25、铰接柱;26、铰接板;27、辅助筒;28、第二盖合体。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例的附图,对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例,本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1至图14所示,
一种用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜,包括,
釜体1、连通于所述釜体1顶部的加料管2、操作筒3和回流管4以及连通于所述釜体1底部的出料管5,所述回流管4呈竖直状或倾斜状,且所述回流管4的底部与所述釜体1相通,所述操作筒3上可分离设置有第一盖合体6;
冷凝筒7,所述冷凝筒7套接于所述回流管4的外壁,且所述冷凝筒7的内壁与所述回流管4的外壁之间形成冷凝空间,所述冷凝筒7的顶端和底端分别设置有出媒管8和进媒管9,所述出媒管8和所述进媒管9均与所述冷凝空间相通;
搅拌杆10,所述搅拌杆10竖直转动连接于所述釜体1的顶部,所述搅拌杆10上水平设置有若干个连接部11;
缓释柱12,所述缓释柱12为顶部开口的空腔状,所述缓释柱12的侧部开设有若干个与内腔相通的缓释孔13,所述缓释柱12与所述连接部11可分离连接,当所述缓释柱12与所述连接部11连接时,所述缓释柱12竖直连接于若干个所述连接部11远离所述搅拌杆10的端部。
每个所述连接部11的自由端均水平设置有一U字形的连接体14,所述连接体14的开口朝向远离所述搅拌杆10的方向,所述缓释柱12外壁的横截面为与所述连接体14的开口侧相配合的矩形,所有的所述缓释孔13均正对于所述搅拌杆10;由于缓释孔13是正对于搅拌杆10的,因此即使浓硫酸在转动过程中受到了离心作用,也可以较好的防止浓硫酸被过快的向外离心脱出。
所述连接体14自由端的外侧均设置有防脱部15,所述缓释柱12的两侧均水平设置有若干个第一扣接体16,所述第一扣接体16自由端的下侧竖直设置有第二扣接体17,所述第一扣接体16的底部抵触于所述连接体14的顶部,所述第二扣接体17的一侧贴合于所述连接体14的外侧,另一侧贴合于所述防脱部15靠近所述搅拌杆10的一侧。位于底部的所述连接体14的自由端之间设置有稳定部18,所述稳定部18贴合于所述缓释柱12背离所述搅拌杆10的一侧。
位于顶部的所述连接体14的顶部竖直设置有第一限位体19,水平穿过所述第一限位体19并与所述第一限位体19活动连接设置有限位柱20,所述限位柱20靠近所述搅拌杆10的一端设置有离心盘21,所述离心盘21贴合于所述第一限位体19,且所述限位柱20贴合于一所述第一扣接体16的顶部。
位于顶部的所述连接体14的顶部还竖直设置有第二限位体22,所述第二限位体22与所述第一限位体19之间具有设定间距,当所述离心盘21抵触于所述第二限位体时,所述限位柱20的自由端位于所述第一限位体19内,所述第一限位体19和所述第二限位体22均由磁性材料制成,所述离心盘21可与所述第一限位体19或所述第二限位体22磁性相吸,每个所述缓释柱12的两侧均具有一所述第一限位体19和所述第二限位体22。
所述缓释柱12的侧部倾斜设置有反洗管23,所述反洗管23的底部设置有喇叭状的导流部24,所述导流部24开口较小的一端与所述反洗管23的端部相通,所述反洗管23的顶部与所述缓释柱12相通,所述反洗管23的顶部高于所述缓释孔13,且所述反洗管23的顶部与相邻的所述第二扣接体17之间均具有设定间隔,这样使得在将缓释柱12连接到连接体14上的时候,可以很好的防止反洗管23与连接体14之间发生碰撞。同时反洗管23优选为附图中的圆弧形,这样便能够更好的便于溶液沿着反洗管23进行流动;而且反洗管23和喇叭的导流部24都能够使得搅拌效果更佳,即反洗管23加大了搅拌范围,同时喇叭状的导流部24不仅便于溶液流入到反洗管23中,而且在酯化反应过程中,导流部24的外侧能够对溶液起到向外驱动的作用,从而能够使得不同高度的溶液能够在一定程度上进行反应,从侧面加大了搅拌效果和酯化反应速度;
所述缓释柱12的内腔中水平设置有铰接柱25,所述铰接柱25高于所述反洗管23的顶部,所述铰接柱25上铰接有铰接板26,所述铰接板26的顶部与所述铰接柱25铰接,底部呈竖直状贴合于所述缓释柱12与所述反洗管23相连一侧的内壁。
所述釜体1的侧部水平设置有与所述釜体1相通的辅助筒27,所述辅助筒27上可分离设置有第二盖合体28,所述操作筒3的轴心所在的直线与所述辅助筒27的轴心所在的直线相交,且所述操作筒3与所述辅助筒27位于所述搅拌杆10的同一侧。
本发明还提供了一种用于邻羟基苯甲酸甲酯的生产系统,包括搅拌釜、洗涤釜、干燥箱、过滤器、减压蒸馏器以及如上任一项所述的酯化反应釜,所述搅拌釜与所述加料管2相通,所述出料管5与所述洗涤釜相通,所述洗涤釜、所述干燥箱、所述过滤器以及所述减压蒸馏器依次相通。
本发明还提供了一种使用如上所述的用于邻羟基苯甲酸甲酯的生产系统进行生产的工艺,包括以下步骤,
S1,将无水甲醇和水杨酸导入到搅拌釜中,并搅拌均匀;
S2,打开加料管2上的阀,并使得搅拌完成的混合物进入到釜体1内,关闭加料管2上的阀;
S3,打开第一盖合体6,并将空的缓释柱12固定到连接部11上;
S4,当所有的缓释柱12都固定完成后,将浓硫酸依次注入到每个缓释柱12中,并关闭第一盖合体6;
S5,对釜体1的外壁进行加热,同时搅拌杆10在电机的带动作用下进行转动,搅拌杆10带动连接部11和缓释柱12对釜体1内的物料进行搅拌,位于缓释柱12内的浓硫酸通过缓释孔13释放出来,通过进媒管9向冷凝空间内注入冷媒,通过出媒管8将冷媒导出;
S6,酯化反应完成后,继续加热,停止注入冷媒,将多余的甲醇排出;
S7,打开出料管5上的阀,使得物料流入洗涤釜,加入碳酸钠溶液和蒸馏水并搅拌,将物料洗涤至中性;
S8,将S7中的物料导入到干燥箱内,加热干燥;
S9,将干燥完成了的物料使用过滤器进行过滤,获得油状物;
S10,采用减压蒸馏器对油状物进行减压蒸馏,获得邻羟基苯甲酸甲酯。
在进行酯化反应的时候,首先是将无水甲醇与水杨酸在搅拌釜中充分搅拌完成后,通过加料管2注入到釜体1内;之后将缓释柱12通过直径较大的操作筒3放入到釜体1内(其中操作筒3的直径较大,能够使得缓释柱12和反洗管23都穿过);将所有的缓释柱12的位置固定完成后,迅速将浓硫酸分布或同时注入到几个缓释柱12内,然后将第一盖合体6盖上之后(二者通过螺纹或螺栓等常规结构实现连接),釜体1外部的加热管内注入导热油等对釜体1内进行加热,同时电机带动搅拌杆10进行转动。
搅拌杆10在转动的时候,同时带动了连接部11和缓释柱12进行转动,而连接部11和缓释柱12就能够对釜体1内的物料进行搅拌,并加速反应的进行,同时也是的反应的均匀度更佳。其中缓释孔13的直径较小,这样在搅拌的过程中,缓释柱12内的浓硫酸便缓慢的通过缓释孔13流出到釜体1内,并对釜体1进行催化反应。其中由于浓硫酸具有强氧化性和酸性,因此现有技术中将浓硫酸直接导入到无水甲醇和水杨酸中的方式,很容易引起有机物碳化、氧化、醇脱水、醚化等情况;但是采用本申请的方案进行生产的时候,浓硫酸是通过分散开来的缓释孔13逐步、缓慢的进入到釜体1内的,这样便可以很好的防止现有生产中存在的问题;同时由于缓释柱12是随着连接部11进行转动的,这样就使得浓硫酸的分布范围更广;而且由于缓释柱12还能够对物料起到搅拌的作用,如此便能够使得浓硫酸的分布效果更加,从侧面使得反应的效果和质量都更佳。
其中,在实际生产的时候,可以通过一个总管上连通若干个(优选为2-4个)支管,然后通过支管同时向所有的缓释柱12内注入浓硫酸;同时缓释柱12为能够耐受浓硫酸(升温条件下)和无水甲醇等的材料制成,比如特制的高强度玻璃等;而且为了防止浓硫酸洒出,还能够在缓释柱12的顶部通过过盈配合的方式连接盖子,然后再该盖子上开有孔,便于浓硫酸正常流出;同时开有缓释孔13处的缓释柱12的内腔的横截面较小,没有开缓释孔13处的内腔横截面较大,这样首先能够装入足够的浓硫酸,其次由于开有缓释孔13处的内腔横截面较小,所以是的浓硫酸向外流出的速度能够进一步的得到控制。
在酯化反应的过程中,进媒管9和出媒管8用于将冷媒注入到冷凝空间中,并对甲醇进行冷凝后,使得甲醇能够通过回流管4流回到釜体1内继续进行反应。当酯化反应完成后,打开出料管5上的阀便可以将物料向外排出,简单方便。
在将缓释柱12固定到连接部11上的时候,首先是电机转动使得一组连接体14都位于操作筒3的下方,然后工人移动缓释柱12,并将缓释柱12向下穿过操作筒3;当操作筒3完全进入到釜体1内后,将缓释柱12竖直移动到连接体14的侧部,此时缓释柱12的底部略高于底部的连接体14,之后水平移动缓释柱12,并使得缓释柱12的侧部卡入在除底部的所有连接体14的开口中,直到缓释柱12稳定贴合在若干个连接体14的内壁上之后,向下移动缓释柱12,直到所有的第一扣接体16都分别抵触到相应的连接体14的顶部,同时此时的第二扣接体17也都抵触在了防脱部15的侧部上;最后移动离心盘21,并使得离心盘21与第二限位体22分离后,并与第一限位体19磁性相吸,此时的限位柱20抵触早第一扣接体16的顶部,完成了对缓释柱12的连接和定位,简单方便。
其中此时的缓释柱12在水平方向上受到了连接体14、防脱部15、稳定部18等的限位,在竖直方向上受到了限位柱20和连接体14的限位,因此缓释柱12的位置是稳定的,使用稳定性更高。同时离心盘21与第一限位体19之间是磁性相吸的,所以限位柱20的位置稳定性可以保证;不仅如此,当搅拌杆10在转动的过程中,离心盘21在离心力的作用下,也能更好的保证离心盘21和限位柱20的位置稳定性。而在将缓释柱12取出来的时候,只需推动限位柱20的自由端,并使得离心盘21磁性吸附在第二限位体22上的时候,此时的限位柱20便能够不对第一扣接体16起到限位的作用;同时第二限位体22既能够暂时固定离心盘21的位置,同时也可以防止离心盘21和限位柱20与第一限位体19发生脱离。其中离心盘21、限位柱20等也均由可耐受生产环境的材料制成,比如磁石。
以附图4为例,从上往下看,在酯化过程中此时的搅拌杆10做逆时针转动,此时的铰接板26是竖直的状态贴合在缓释柱12的内壁上的,因此可以较好的防止浓硫酸流入到反洗管23中(并非绝对避免,但是即使有部分浓硫酸从反洗管23中流出也会被分散开来);然后在反应的一段时间之后,此时缓释柱12内的浓硫酸基本都已经向外流出;然后搅拌杆10反向转动,即机搅拌杆10带动缓释柱12等做顺时针转动,其中反洗管23和导流部24都是位于液面下方的,这样在惯性作用力下,溶液便能够通过反洗管23进入到缓释柱12中,并且液体在流动过程中能够对铰接板26起到一个冲击作用,使得溶液能够正常的流入到缓释柱12内,并对缓释柱12内的残留浓硫酸起到一个冲洗的作用,这样便能够将浓硫酸都冲出后进行使用。同时由于在反洗的时候,缓释柱12内的浓硫酸残留量是较少的,能够很好的被稀释,因此可以较好的防止氧化等情况的发生。
其中,在将缓释柱12连接到连接体14以及从连接体14上取下的时候,此时不仅可以通过操作筒3进行操作,同时还能够将第二盖合体28打开之后,通过辅助筒27进行操作,由于操作筒3和辅助筒27是位于搅拌杆10的同一侧的,因此使得实际的操作便捷度能够更好的提高。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定,对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜,其特征在于:包括,
釜体(1)、连通于所述釜体(1)顶部的加料管(2)、操作筒(3)和回流管(4)以及连通于所述釜体(1)底部的出料管(5),所述回流管(4)呈竖直状或倾斜状,且所述回流管(4)的底部与所述釜体(1)相通,所述操作筒(3)上可分离设置有第一盖合体(6);
冷凝筒(7),所述冷凝筒(7)套接于所述回流管(4)的外壁,且所述冷凝筒(7)的内壁与所述回流管(4)的外壁之间形成冷凝空间,所述冷凝筒(7)的顶端和底端分别设置有出媒管(8)和进媒管(9),所述出媒管(8)和所述进媒管(9)均与所述冷凝空间相通;
搅拌杆(10),所述搅拌杆(10)竖直转动连接于所述釜体(1)的顶部,所述搅拌杆(10)上水平设置有若干个连接部(11);
缓释柱(12),所述缓释柱(12)为顶部开口的空腔状,所述缓释柱(12)的侧部开设有若干个与内腔相通的缓释孔(13),所述缓释柱(12)与所述连接部(11)可分离连接,当所述缓释柱(12)与所述连接部(11)连接时,所述缓释柱(12)竖直连接于若干个所述连接部(11)远离所述搅拌杆(10)的端部。
2.根据权利要求1所述的用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜,其特征在于:每个所述连接部(11)的自由端均水平设置有一U字形的连接体(14),所述连接体(14)的开口朝向远离所述搅拌杆(10)的方向,所述缓释柱(12)外壁的横截面为与所述连接体(14)的开口侧相配合的矩形,所有的所述缓释孔(13)均正对于所述搅拌杆(10)。
3.根据权利要求2所述的用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜,其特征在于:所述连接体(14)自由端的外侧均设置有防脱部(15),所述缓释柱(12)的两侧均水平设置有若干个第一扣接体(16),所述第一扣接体(16)自由端的下侧竖直设置有第二扣接体(17),所述第一扣接体(16)的底部抵触于所述连接体(14)的顶部,所述第二扣接体(17)的一侧贴合于所述连接体(14)的外侧,另一侧贴合于所述防脱部(15)靠近所述搅拌杆(10)的一侧。
4.根据权利要求3所述的用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜,其特征在于:位于底部的所述连接体(14)的自由端之间设置有稳定部(18),所述稳定部(18)贴合于所述缓释柱(12)背离所述搅拌杆(10)的一侧。
5.根据权利要求3所述的用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜,其特征在于:位于顶部的所述连接体(14)的顶部竖直设置有第一限位体(19),水平穿过所述第一限位体(19)并与所述第一限位体(19)活动连接设置有限位柱(20),所述限位柱(20)靠近所述搅拌杆(10)的一端设置有离心盘(21),所述离心盘(21)贴合于所述第一限位体(19),且所述限位柱(20)贴合于一所述第一扣接体(16)的顶部。
6.根据权利要求5所述的用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜,其特征在于:位于顶部的所述连接体(14)的顶部还竖直设置有第二限位体(22),所述第二限位体(22)与所述第一限位体(19)之间具有设定间距,当所述离心盘(21)抵触于所述第二限位体(22)时,所述限位柱(20)的自由端位于所述第一限位体(19)内,所述第一限位体(19)和所述第二限位体(22)均由磁性材料制成,所述离心盘(21)可与所述第一限位体(19)或所述第二限位体(22)磁性相吸,每个所述缓释柱(12)的两侧均具有一所述第一限位体(19)和所述第二限位体(22)。
7.根据权利要求5所述的用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜,其特征在于:所述缓释柱(12)的侧部倾斜设置有反洗管(23),所述反洗管(23)的底部设置有喇叭状的导流部(24),所述导流部(24)开口较小的一端与所述反洗管(23)的端部相通,所述反洗管(23)的顶部与所述缓释柱(12)相通,所述反洗管(23)的顶部高于所述缓释孔(13),且所述反洗管(23)的顶部与相邻的所述第二扣接体(17)之间均具有设定间隔;
所述缓释柱(12)的内腔中水平设置有铰接柱(25),所述铰接柱(25)高于所述反洗管(23)的顶部,所述铰接柱(25)上铰接有铰接板(26),所述铰接板(26)的顶部与所述铰接柱(25)铰接,底部呈竖直状贴合于所述缓释柱(12)与所述反洗管(23)相连一侧的内壁。
8.根据权利要求1所述的用于邻羟基苯甲酸甲酯生产的酯化反应釜,其特征在于:所述釜体(1)的侧部水平设置有与所述釜体(1)相通的辅助筒(27),所述辅助筒(27)上可分离设置有第二盖合体(28),所述操作筒(3)的轴心所在的直线与所述辅助筒(27)的轴心所在的直线相交,且所述操作筒(3)与所述辅助筒(27)位于所述搅拌杆(10)的同一侧。
9.一种用于邻羟基苯甲酸甲酯的生产系统,其特征在于,包括搅拌釜、洗涤釜、干燥箱、过滤器、减压蒸馏器以及如权利要求1至8任一项所述的酯化反应釜,所述搅拌釜与所述加料管(2)相通,所述出料管(5)与所述洗涤釜相通,所述洗涤釜、所述干燥箱、所述过滤器以及所述减压蒸馏器依次相通。
10.一种使用如权利要求9所述的用于邻羟基苯甲酸甲酯的生产系统进行生产的工艺,其特征在于:包括以下步骤,
S1,将无水甲醇和水杨酸导入到搅拌釜中,并搅拌均匀;
S2,打开加料管(2)上的阀,并使得搅拌完成的混合物进入到釜体(1)内,关闭加料管(2)上的阀;
S3,打开第一盖合体(6),并将空的缓释柱(12)固定到连接部(11)上;
S4,当所有的缓释柱(12)都固定完成后,将浓硫酸依次注入到每个缓释柱(12)中,并关闭第一盖合体(6);
S5,对釜体(1)的外壁进行加热,同时搅拌杆(10)在电机的带动作用下进行转动,搅拌杆(10)带动连接部(11)和缓释柱(12)对釜体(1)内的物料进行搅拌,位于缓释柱(12)内的浓硫酸通过缓释孔(13)释放出来,通过进媒管(9)向冷凝空间内注入冷媒,通过出媒管(8)将冷媒导出;
S6,酯化反应完成后,继续加热,停止注入冷媒,将多余的甲醇排出;
S7,打开出料管(5)上的阀,使得物料流入洗涤釜,加入碳酸钠溶液和蒸馏水并搅拌,将物料洗涤至中性;
S8,将S7中的物料导入到干燥箱内,加热干燥;
S9,将干燥完成了的物料使用过滤器进行过滤,获得油状物;
S10,采用减压蒸馏器对油状物进行减压蒸馏,获得邻羟基苯甲酸甲酯。
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