CN211936912U - 一种合成碘甲烷-d3与碘乙烷-d5的反应器 - Google Patents
一种合成碘甲烷-d3与碘乙烷-d5的反应器 Download PDFInfo
- Publication number
- CN211936912U CN211936912U CN202020337233.1U CN202020337233U CN211936912U CN 211936912 U CN211936912 U CN 211936912U CN 202020337233 U CN202020337233 U CN 202020337233U CN 211936912 U CN211936912 U CN 211936912U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction kettle
- distiller
- reactor
- main pipe
- elevated tank
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本实用新型公开了一种合成碘甲烷‑d3与碘乙烷‑d5的反应器，包括反应釜，反应釜上设置有高位槽和蒸馏器，高位槽上配置有回流冷凝器；反应釜的内部设置有搅拌桨，搅拌桨配置有电机驱动转动；高位槽的侧方位上设置有侧管，高位槽的下端内部设置有滤层；蒸馏器通过第二主管与反应釜连接，第二主管上设置有第二阀门，蒸馏器上设置有接料口。本实用新型的反应器能够通过回流冷凝器回收第一反应阶段的物质，也能够通过蒸馏器回收反应物；避免从循环回流装置更换成常压蒸馏装置的繁琐，既简化了操作，同时避免更换过程中低沸点产品的挥发损耗，减少了污染，提高了收率。
Description
技术领域
本实用新型涉及医药化工设备技术领域，具体涉及到一种合成碘甲烷-d 3与碘乙烷-d 5的反应器。
背景技术
氘代药物又称为重氢药或含氘药，就是把药物分子中特定代谢部位的一个或多个氢原子（H）用氘原子（D）代替所获得的药物，由于氢原子与氘原子之间仅仅相差一个中子，使替换前后的两个基团具有很大的相似性，保持了药物分子的几何构型与分子性质，进而具有相似的生物活性，但由于C-D键比C-H键更短，键能更强，裂解能更高，因而氘代替换后药物分子的化学稳定性与代谢稳定性相对较高，降低毒副作用等。目前，广泛应用于药学、医学、生命科学、食品安全监控、农业、环境科学等。
在氘代药物的合成方法中，以氘代原料或氘代中间体直接引入为普遍采用的方法，既简单又高效，而碘甲烷-d 3与碘乙烷-d 5是使用率较高的氘代试剂，其合成方法主要以甲醇-d 3与乙醇-d 5为原料的合成法。
该反应过程中，由于原料甲醇-d 3与乙醇-d 5价格较贵，控制反应的稳定性及减少损耗是工艺的关键。传统的制备方法首先以循环回流装置进行粗品制备，然后更换为常压蒸馏装置整出目标产品。在第一阶段循环回流反应过程中，由于反应引发后极其剧烈，过程较难控制且危险度较高；更换成常压蒸馏过程中，由于碘甲烷-d 3与碘乙烷-d 5的沸点较低，易造成部分挥发，降低了收率与造成了环境污染。因此，需要可简单操作，较好控制反应体系稳定进行，减少过程产品泄漏的反应器。
实用新型内容
本实用新型的目的在于解决上述问题，设计提供了一种合成碘甲烷-d 3与碘乙烷-d 5的专用反应器，它既可安全有效的控制反应进行，简化了操作，同时减少了产物损耗，提高了收率。
为达上述目的，本实用新型的一个实施例中提供了一种合成碘甲烷-d 3与碘乙烷-d 5的反应器，包括反应釜，反应釜上设置有高位槽和蒸馏器，高位槽上配置有回流冷凝器；
反应釜的内部设置有搅拌桨，搅拌桨配置有电机驱动转动；
高位槽的侧方位上设置有侧管，侧管的上端与高位槽上端连通，侧管的下端与高位槽和反应釜之间的第一主管连通；高位槽的上端设置回流冷凝器，高位槽的下端内部设置有滤层；侧管和第一主管上分别设置有侧管阀门和第一阀门；第一主管和侧管的连接处设置有用于将第一主管和侧管流道部分分开的隔片；
蒸馏器通过第二主管与反应釜连接，第二主管上设置有第二阀门，蒸馏器上设置有接料口。
本实用新型的优化方案之一，高位槽和反应釜上均设置有投料口，反应釜的底部设置有放料口。
本实用新型的优化方案之一，滤层为砂芯滤层。
本实用新型的优化方案之一，蒸馏器为常压蒸馏器。
本实用新型的优化方案之一，反应釜为可加热的反应釜；反应釜包括电加热反应釜。
综上所述，本实用新型具有以下优点：
1、本实用新型的反应器能够根据碘甲烷-d 3与碘乙烷-d 5的合成阶段选择合适的反应设备，能够通过回流冷凝器回收第一反应阶段的物质，也能够通过蒸馏器回收反应物；避免从循环回流装置更换成常压蒸馏装置的繁琐，既简化了操作，同时避免更换过程中低沸点产品的挥发损耗，减少了污染，提高了收率。
2、本实用新型的反应器结构简单，一体化设计较合理，有效的避免了低沸点产品在合成反应中的安全隐患，提高了设备的安全性，同时简化了操作过程，减少了污染，提高了收率。
附图说明
图1为本实用新型一个实施例的示意图。
其中，1、反应釜；2、搅拌桨；3、投料口；4、高位槽；5、回流冷凝器；6、蒸馏器；7、第一主管；8、第二主管；9、侧管；10、侧管阀门；11、第一阀门；12、第二阀门；13、滤层；14、接料口；15、投料口；隔片16。
具体实施方式
本实用新型提供了一种合成碘甲烷-d 3与碘乙烷-d 5的反应器，包括反应釜1，反应釜1是整个化学反应的主要容器，反应釜1可以采用现有技术中常见的反应釜1，反应釜1可以配置合适的支架或者安装固定装置进行加固。本反应需要加热，因此本专利的反应釜1为可加热的反应釜1；优选反应釜1为电加热反应釜1。
反应釜1上设置有高位槽4和蒸馏器6，高位槽上配置有回流冷凝器5；反应釜1的内部设置有搅拌桨2，搅拌桨2配置有电机驱动转动。高位槽实际上是一个容器，起到连接反应釜1和回流冷凝器的作用，也能够通过设置滤层13来多回流到反应釜1的物质进行过滤；为了便于操作和滤层的布置，优选滤层为砂芯滤层。
高位槽的侧方位上设置有侧管，侧管的上端与高位槽上端连通，侧管的下端与高位槽和反应釜1之间的第一主管连通。高位槽的上端设置回流冷凝器，高位槽的下端内部设置有滤层13。
侧管9和第一主管7上分别设置有侧管阀门10和第一阀门11；第一主管和侧管的连接处设置有用于将第一主管和侧管流道部分分开的隔片16；隔片使得高位槽下端与侧管呈分开形状，可以避免上升热流蒸汽与下漏液体剧烈碰撞形成高压乱流，大大降低反应体系的稳定性，如此反复进行，不仅高效完成反应，同时降低剧烈反应引发的体系不稳定性。
蒸馏器通过第二主管8与反应釜1连接，第二主管8上设置有第二阀门12，蒸馏器上设置有接料口14。
本实用新型优选的实施例中，高位槽和反应釜1上均设置有投料口，反应釜1的底部设置有放料口；蒸馏器为常压蒸馏器。
本实用新型的反应器的操作方法为：
1、关闭蒸馏端阀门，即第二阀门，将相应物料和溶剂从投料口3和投料口15加入高位槽与反应釜1，物料加入到高位槽后可以经过过滤后进入到反应釜1中。
2、升温加热，反应釜1中溶剂受热蒸发从侧管上升至高位槽上端的回流冷凝器，蒸汽冷凝后流回至高位槽，溶解部分物质经过砂芯滤层再次回到反应釜1中，如此反复进行，直到反应完毕。
3、关闭反应端阀门，即第一阀门和侧管阀门，开启蒸馏端阀门，反应粗品直接常压蒸馏，经过蒸馏器冷凝后，直接收集产物馏分液体。
Claims (5)
1.一种合成碘甲烷-d3与碘乙烷-d5的反应器，其特征在于：包括反应釜，所述反应釜上设置有高位槽和蒸馏器，高位槽上配置有回流冷凝器；
所述反应釜的内部设置有搅拌桨，所述搅拌桨配置有电机驱动转动；
所述高位槽的侧方位上设置有侧管，侧管的上端与高位槽上端连通，侧管的下端与高位槽和反应釜之间的第一主管连通；所述高位槽的上端设置回流冷凝器，高位槽的下端内部设置有滤层；所述侧管和第一主管上分别设置有侧管阀门和第一阀门；所述第一主管和侧管的连接处设置有用于将第一主管和侧管流道部分分开的隔片；
所述蒸馏器通过第二主管与反应釜连接，所述第二主管上设置有第二阀门，蒸馏器上设置有接料口。
2.如权利要求1所述的反应器，其特征在于：所述高位槽和反应釜上均设置有投料口，反应釜的底部设置有放料口。
3.如权利要求1所述的反应器，其特征在于：所述滤层为砂芯滤层。
4.如权利要求1所述的反应器，其特征在于：所述蒸馏器为常压蒸馏器。
5.如权利要求1所述的反应器，其特征在于：所述反应釜为电加热反应釜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202020337233.1U CN211936912U (zh) | 2020-03-18 | 2020-03-18 | 一种合成碘甲烷-d3与碘乙烷-d5的反应器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202020337233.1U CN211936912U (zh) | 2020-03-18 | 2020-03-18 | 一种合成碘甲烷-d3与碘乙烷-d5的反应器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN211936912U true CN211936912U (zh) | 2020-11-17 |
Family
ID=73180754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202020337233.1U Active CN211936912U (zh) | 2020-03-18 | 2020-03-18 | 一种合成碘甲烷-d3与碘乙烷-d5的反应器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN211936912U (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114195616A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-03-18 | 广东先导微电子科技有限公司 | 一种碘甲烷的制备方法 |
-
2020
- 2020-03-18 CN CN202020337233.1U patent/CN211936912U/zh active Active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114195616A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-03-18 | 广东先导微电子科技有限公司 | 一种碘甲烷的制备方法 |
| CN114195616B (zh) * | 2021-12-23 | 2024-04-12 | 广东先导微电子科技有限公司 | 一种碘甲烷的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112979461B (zh) | 一种3-氯代-4-氧代乙酸戊酯的全连续流制备方法 | |
| CN103073395B (zh) | 微波强化木质素在供氢剂中连续降解制备小分子酚类化合物的工艺 | |
| CN104355973B (zh) | 一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法 | |
| CN211936912U (zh) | 一种合成碘甲烷-d3与碘乙烷-d5的反应器 | |
| CN101148411B (zh) | 一种制备四丙基溴化铵的方法及卧式反应釜 | |
| CN113200996A (zh) | 一种戊酸酯的连续流合成方法 | |
| CN106278836A (zh) | 中等浓度甲醛与甲缩醛合成聚甲氧基二甲醚的装置和方法 | |
| CN113750941A (zh) | 一种乙酸乙酯的生产设备及生产方法 | |
| CN108947774A (zh) | 一种分离异丙醇的方法及装置 | |
| CN105731401A (zh) | 一种生产盐酸羟胺的装置及其方法 | |
| CN111423300A (zh) | 一种β榄香烯的制备方法 | |
| CN212818270U (zh) | 乙烯基醚类精制提纯用萃取装置 | |
| CN108164405A (zh) | 一种频哪酮粗品混合液分离装置 | |
| CN209348631U (zh) | 一种固体催化酯化生产系统 | |
| CN113584099A (zh) | 一种采用微流场反应技术制备二氢香豆素或其衍生物的方法 | |
| CN1394840A (zh) | 丁烯醛生产工艺改进 | |
| CN100522985C (zh) | 利用非均相反应制备18α型甘草酸及其盐的方法 | |
| CN208829569U (zh) | 一种用于合成三氟乙醇的装置 | |
| CN207973695U (zh) | 一种液相催化剂加氢还原法制备对苯二胺的制备系统 | |
| CN111744452A (zh) | 一种2-氯苯甲酸的连续流合成装置及合成2-氯苯甲酸的方法 | |
| CN206590955U (zh) | 一种上流式厌氧污水处理罐 | |
| CN205055993U (zh) | 一种油水两相反应釜 | |
| CN110478951A (zh) | 一种增加催化剂沉降的工艺及催化剂沉降器 | |
| CN204939337U (zh) | 一种从焦化粗苯加氢液中提纯四氢化萘的装置 | |
| CN217297573U (zh) | 一种氯乙酸生产用甲酯废水处理装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |