CN114976092A - 一种复合双极板的制备方法、复合双极板和燃料电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种复合双极板的制备方法、复合双极板和燃料电池，其中制备方法包括将三维多孔镍泡沫网模板放进真空管式炉内，并在惰性气体环境下进行煅烧；利用化学气相沉积方法在三维多孔镍泡沫网模板上沉积一层或多层石墨烯，维持管式炉的煅烧温度，使用氢气作为载气将碳源通入管式炉进行石墨烯生长；再通过化学腐蚀去除三维多孔镍泡沫网模板中的镍，然后进行清洗和烘干，获得具有各向同性的第二多孔泡沫石墨烯；将第二多孔泡沫石墨烯放入树脂溶液中进行真空浸渍，得到泡沫石墨烯‑树脂复合板材；将复合板材在浸渍容器内静置至表面的树脂溶液沥干后，进行固化成型，最后将固化后得到的复合极板半成品进行去毛刺和表面打磨后得到复合极板成品。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，具体而言，涉及一种复合双极板的制备方法、复合双极板和燃料电池。
背景技术
双极板是燃料电池的关键部件，主要作用为传输和分配反应气体、收集电流、提供机械支撑、导热以及排水。燃料电池双极板一般分为石墨板、金属板和复合板三种类型。其中，石墨板具有良好的导电性、导热性和耐腐蚀性，但是在制备的过程中需要高温处理，工艺繁琐，且纯石墨板的机械强度低、脆性大、导致其难以变轻变薄。另外，石墨板的流场加工主要依赖于精雕机雕刻方法，导致加工成本居高不下。以上缺点限制了石墨双极板在高功率密度和低成本燃料电池上的应用。金属双极板的强度高、韧性好、厚度薄，并且可以通过冲压工艺快速成型，实现低成本的批量生产。但是金属双极板的耐腐蚀性差，即使经过特殊涂层处理，其寿命仍然不足以支撑商用车和固定式发电等应用。复合双极板结合了石墨和金属双极板的优点，具有高强度、高耐腐蚀性、易成型等优点，目前已成为燃料电池双极板研究的发展重点。
在复合双极板的制备工艺中，膨胀石墨冷压浸渍成型工艺主要是通过模压或辊压一次成型膨胀石墨，形成流场板，再通过树脂浸渍、漂洗、固化，从而得到成型的双极板；或是直接利用柔性石墨板材进行树脂浸渍，先进行烘干去除有机溶剂，然后压制成型，最后进行固化保温。
图1为膨胀石墨冷压浸渍成型工艺中树脂浸渍示意图，在实现本说明书实施例的过程中，发明人发现：
1.由于膨胀石墨的孔径分布为各向异性，纵向孔径尺寸相较横向孔径有明显的降低，导致树脂浸渍的速率低，影响生产效率，是制约该工艺成本降低的瓶颈。
2.由于膨胀石墨的孔径分布为各向异性，导致树脂浸渍率低(树脂浸渍率在此定义为复合材料中树脂和膨胀石墨材料的体积比)，降低双极板的气密性。
3.由于膨胀石墨层间导电通路不足，在树脂浸渍以后，双极板的导电性也无法保障，甚至难以满足指标要求。
发明内容
本发明提供一种复合双极板的制备方法、复合双极板和燃料电池，用以克服现有技术中存在的至少一个问题。
根据本说明书实施例的第一方面，提供了一种复合双极板的制备方法，包括以下步骤：
将三维多孔镍泡沫网模板放进真空管式炉内，并在惰性气体环境下进行煅烧，所述惰性气体包括氩气或氮气；
利用化学气相沉积方法在所述三维多孔镍泡沫网模板上沉积一层或多层石墨烯，使石墨烯均匀沉积在所述三维多孔镍泡沫网模板的壁面上，维持所述管式炉的煅烧温度，使用氢气作为载气将碳源通入所述管式炉进行石墨烯生长，关闭碳源，使所述管式炉冷却到室温，得到第一多孔泡沫石墨烯；
通过化学腐蚀去除所述第一多孔泡沫石墨烯中的三维多孔镍泡沫网模板中的镍，再进行清洗和烘干，获得具有各向同性的第二多孔泡沫石墨烯；
将所述第二多孔泡沫石墨烯放入浸渍容器中的树脂溶液中进行真空浸渍，真空浸渍预设值的时间，得到泡沫石墨烯-树脂复合板材；
排出所述浸渍容器内的树脂溶液，将所述复合板材在所述浸渍容器内静置至表面的树脂溶液沥干后，再进行固化成型，所述固化成型具体包括以下步骤：
首先将沥干后的泡沫石墨烯-树脂复合板材通过辊压形成流场；
然后将辊压后的复合板材在预设温度下固化成型，冷却后得到复合极板半成品；
最后将复合极板半成品进行去毛刺和表面打磨后得到复合极板成品。
可选的，所述真空浸渍的预设时长为5～30分钟。
可选的，所述通过化学腐蚀去除所述三维多孔镍泡沫网模板中的镍，具体包括：
利用硝酸溶液腐蚀去除所述三维多孔镍泡沫网模板中的镍，所述硝酸溶液的质量百分比浓度为65％～70％。
可选的，清洗的步骤包括：
通过化学腐蚀去除所述第一多孔泡沫石墨烯中的三维多孔镍泡沫网模板中的镍后，将经过化学腐蚀后的材料进行清洗，清洗步骤依次为去离子水、乙醇和丙酮，清理干净化学腐蚀用的硝酸溶液，然后进行烘干。
可选的，所述将沥干后的泡沫石墨烯-树脂复合板材通过辊压形成流场，具体包括：压力50～80MPa，单流场成型速率为1～5分钟，材料压缩量为50～75％。
可选的，所述固化成型的预设温度为120～180℃。
可选的，所述多孔泡沫石墨烯材料厚度为0.5～1mm，孔隙率为20～40％，平均孔径尺寸为100～500um，树脂和石墨烯泡沫材料的体积比大于99％。
可选的，所述复合双极板的制备方法还包括：
将所述复合板材在所述浸渍容器内静置10～30分钟，直到所述复合板材表面的树脂溶液沥干，其中，所述树脂溶液为无溶剂丙烯酸系列树脂。
根据本说明书实施例的第二方面，提供了一种复合双极板，采用如第一方面中任一所述的制备方法制作而成。
根据本说明书实施例的第三方面，提供了一种燃料电池，包括如第二方面所述的复合双极板。
本说明书实施例利用化学气相沉积技术制备具有各向同性和高孔隙率的多孔泡沫石墨烯材料，使树脂浸渍的速率大幅提升，突破了复合双极板生产速率的瓶颈；树脂在多孔泡沫石墨烯材料内部得到更加充分的浸渍，树脂和石墨烯泡沫材料的体积比(即浸渍率)较高，不仅提升了双极板的气密性还提高了双极板的机械性能；同时利用化学气相沉积技术制备的多孔泡沫石墨烯材料导电和导热性能较好，从而有效保障了在树脂浸润后仍然可以保持较佳的导电和导热性能。
与现有技术相比，本说明书实施例的发明点至少包括：
1、以多孔泡沫石墨烯材料作为基材，通过树脂真空浸渍和冷压固化成型，利用多孔泡沫石墨烯材料的高孔隙率和各向同性的孔径位置分布特征，使树脂浸渍的速率大幅提升，有效缩短树脂浸渍时间，突破复合双极板生产速率的瓶颈，快速制备复合双极板，是本发明实施例的发明点之一。
2、利用具有各向同性的多孔泡沫石墨烯材料作为基材，利用多孔泡沫石墨烯材料的高孔隙率和各向同性的孔径位置分布特征，有利于树脂在泡沫石墨烯内部得到更加充分的浸渍，从而提高复合板的浸渍率，有效提升双极板的气密性，是本发明实施例的发明点之一。
3、利用具有各向同性的多孔泡沫石墨烯材料作为基材，具有更加良好的连贯的导电/导热网络，可以明显提升复合双极板的电导率，在树脂含量较高的时候仍然可以保持优秀的导电和导热性能，而高树脂含量还有利于提高双极板的机械性能，是本发明实施例的发明点之一。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为膨胀石墨冷压浸渍成型工艺中树脂浸渍示意图；
图2为本发明一个实施例的复合双极板的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本说明书实施例及附图中的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本说明书实施例公开了一种复合双极板的制备方法、复合双极板和燃料电池。以下分别进行详细说明。
图2为本发明一个实施例的复合双极板的制备方法；如图2所示，该制备方法包括以下步骤：
S210，将三维多孔镍泡沫网模板放进真空管式炉内，并在惰性气体环境下进行煅烧，煅烧温度为800～100℃，煅烧时长为30-60分钟；所述惰性气体包括氩气或氮气；利用化学气相沉积方法在所述三维多孔镍泡沫网模板上沉积一层或多层石墨烯，使石墨烯均匀沉积在所述三维多孔镍泡沫网模板的壁面上，维持所述管式炉的煅烧温度，使用氢气作为载气将碳源通入所述管式炉进行石墨烯生长，生长时长为15～20分钟，关闭碳源，使所述管式炉冷却到室温，得到第一多孔泡沫石墨烯；
S220，通过化学腐蚀去除所述第一多孔泡沫石墨烯中的三维多孔镍泡沫网模板中的镍，再进行清洗和烘干，获得具有各向同性的第二多孔泡沫石墨烯；
S230，将所述第二多孔泡沫石墨烯放入浸渍容器中的树脂溶液中进行真空浸渍，真空浸渍预设值的时间，得到泡沫石墨烯-树脂复合板材；
S240，排出所述浸渍容器内的树脂溶液，将所述复合板材在所述浸渍容器内静置至表面的树脂溶液沥干后，再进行固化成型，其中，所述固化成型具体包括以下步骤：
首先将沥干后的泡沫石墨烯-树脂复合板材通过辊压形成流场；
然后将辊压后的复合板材在预设温度下固化成型，冷却后得到复合极板半成品；
S250，最后将复合极板半成品进行去毛刺和表面打磨后得到复合极板成品。
上述实施例的清洗烘干后得到的第二多孔泡沫石墨烯具有高电导率、大比表面积和高柔韧性等特点，将具有此特点的第二多孔泡沫烯放入浸渍容器中，通过真空浸渍，使树脂进入泡沫石墨烯的内部孔隙。因为泡沫石墨烯各向同性的孔隙特性，高孔隙率和大平均孔径，树脂浸渍速率比起膨胀石墨有大幅提升，浸渍时间大大缩短，浸渍率大于99％。然后排出树脂溶液。
将树脂浸渍过的板材进行固化成型。首先，沥干后的泡沫石墨烯-树脂复合板材通过辊压形成流场，压力为50-80MPa，单流场成型速率为1-5分钟，材料压缩量为50-75％。然后将辊压后的复合板放置在120-180℃的温度下固化成型，固化时间能够是30分钟，在冷却后就得到石墨烯泡沫-树脂复合的极板的半成品。最后将极板半成品进行去毛刺和表面打磨去树脂后得到最终的极板成品。一种实现方式中，还可以对极板成品进行清洗。
上述实施例的复合双极板的制备方法以多孔泡沫石墨烯材料作为基材，利用多孔泡沫石墨烯材料的高孔隙率和各向同性的孔径位置分布特征，通过树脂真空浸渍和冷压固化成型，使树脂浸渍的速率大幅提升，一方面有效缩短树脂浸渍时间，突破复合双极板生产速率的瓶颈，另一方方面能够提高复合板的浸渍率，有效提升双极板的气密性，第三方面由于其具有更加良好的连贯的导电/导热网络，能明显提升复合双极板的电导率，在树脂含量较高的时候仍然可以保持优秀的导电和导热性能，而高树脂含量还有利于提高双极板的机械性能。
本说明书实施例利用化学气相沉积技术制备具有各向同性和高孔隙率的多孔泡沫石墨烯材料，使树脂浸渍的速率大幅提升，突破了复合双极板生产速率的瓶颈；树脂在多孔泡沫石墨烯材料内部得到更加充分的浸渍，树脂和石墨烯泡沫材料的体积比(即浸渍率)较高，不仅提升了双极板的气密性还提高了双极板的机械性能；同时利用化学气相沉积技术制备的多孔泡沫石墨烯材料导电和导热性能较好，从而有效保障了在树脂浸润后仍然可以保持较佳的导电和导热性能。
一种实现方式中，所述真空浸渍的预设时长为5～30分钟。
泡沫石墨烯各向同性的孔隙特性，高孔隙率和大平均孔径，再通过真空浸渍，树脂能够充分快速的进入泡沫石墨烯的内部孔隙。树脂浸渍速率比起膨胀石墨有大幅提升，浸渍时间大大缩短，浸渍更为充分，以避免微气泡的产生。
一种实现方式中，所述通过化学腐蚀去除所述三维多孔镍泡沫网模板中的镍，具体包括：
利用硝酸溶液腐蚀去除所述三维多孔镍泡沫网模板中的镍，所述硝酸溶液的质量百分比浓度为65％～70％。
一种实现方式中，清洗的步骤包括：
通过化学腐蚀去除所述第一多孔泡沫石墨烯中的三维多孔镍泡沫网模板中的镍后，将经过化学腐蚀后的材料进行清洗，清洗步骤依次为去离子水、乙醇和丙酮，清理干净化学腐蚀用的硝酸溶液，然后进行烘干。
一种实现方式中，所述将沥干后的泡沫石墨烯-树脂复合板材通过辊压形成流场，具体包括：压力50～80MPa，单流场成型速率为1～5分钟，材料压缩量为50～75％。
因为树脂已经在泡沫石墨烯内部得到充分的浸渍，没有微气泡的产生，所以流场成型的过程中不需要额外抽真空。
一种实现方式中，所述固化成型的预设温度为120～180℃。
一种实现方式中，所述多孔泡沫石墨烯材料厚度为0.5～1mm，孔隙率为20～40％，平均孔径尺寸为100～500um，树脂和石墨烯泡沫材料的体积比大于99％。
一种实现方式中，所述复合双极板的制备方法还包括：
将所述复合板材在所述浸渍容器内静置10～30分钟，直到所述复合板材表面的树脂溶液沥干，其中，所述树脂溶液为无溶剂丙烯酸系列树脂。
将排出树脂溶液的复合材料板材放在浸渍容器内静置若干时间(比如10-30分钟)，直到板材表面的树脂溶液沥干，板材上的树脂溶液得到充分的回收，最大程度的减少废液的产生。
根据本说明书实施例的第二方面，提供了一种复合双极板，采用如第一方面中任一所述的制备方法制作而成。
根据本说明书实施例的第三方面，提供了一种燃料电池，包括如第二方面所述的复合双极板。
本领域普通技术人员可以理解：附图只是一个实施例的示意图，附图中的模块或流程并不一定是实施本发明所必须的。
本领域普通技术人员可以理解：实施例中的装置中的模块可以按照实施例描述分布于实施例的装置中，也可以进行相应变化位于不同于本实施例的一个或多个装置中。上述实施例的模块可以合并为一个模块，也可以进一步拆分成多个子模块。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种复合双极板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将三维多孔镍泡沫网模板放进真空管式炉内，并在惰性气体环境下煅烧；所述惰性气体包括氩气或氮气；
利用化学气相沉积方法在所述三维多孔镍泡沫网模板上沉积一层或多层石墨烯，使石墨烯均匀沉积在所述三维多孔镍泡沫网模板的壁面上，维持所述管式炉的煅烧温度，使用氢气作为载气将碳源通入所述管式炉进行石墨烯生长，关闭碳源，使所述管式炉冷却到室温，得到第一多孔泡沫石墨烯；
通过化学腐蚀去除所述第一多孔泡沫石墨烯中的三维多孔镍泡沫网模板中的镍，再进行清洗和烘干，获得具有各向同性的第二多孔泡沫石墨烯；
将所述第二多孔泡沫石墨烯放入浸渍容器中的树脂溶液中进行真空浸渍，真空浸渍预设值的时间，得到泡沫石墨烯-树脂复合板材；
排出所述浸渍容器内的树脂溶液，将所述复合板材在所述浸渍容器内静置至表面的树脂溶液沥干后，再进行固化成型，所述固化成型具体包括以下步骤：
首先将沥干后的泡沫石墨烯-树脂复合板材通过辊压形成流场；
然后将辊压后的复合板材在预设温度下固化成型，冷却后得到复合极板半成品；
最后将复合极板半成品进行去毛刺和表面打磨后得到复合极板成品。
2.根据权利要求1所述的复合双极板的制备方法，其特征在于，所述真空浸渍的预设时长为5～30分钟。
3.根据权利要求1所述的复合双极板的制备方法，其特征在于，所述通过化学腐蚀去除所述三维多孔镍泡沫网模板中的镍，具体包括：
利用硝酸溶液腐蚀去除所述三维多孔镍泡沫网模板中的镍，所述硝酸溶液的质量百分比浓度为65％～70％。
4.根据权利要求1所述的复合双极板的制备方法，其特征在于，清洗的步骤包括：
通过化学腐蚀去除所述第一多孔泡沫石墨烯中的三维多孔镍泡沫网模板中的镍后，将经过化学腐蚀后的材料进行清洗，清洗步骤依次为去离子水、乙醇和丙酮，清理干净化学腐蚀用的硝酸溶液，然后进行烘干。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的复合双极板的制备方法，其特征在于，所述将沥干后的泡沫石墨烯-树脂复合板材通过辊压形成流场，具体包括：压力50～80MPa，单流场成型速率为1～5分钟，材料压缩量为50～75％。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的复合双极板的制备方法，其特征在于，所述固化成型的预设温度为120～180℃。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的复合双极板的制备方法，其特征在于，所述多孔泡沫石墨烯材料厚度为0.5～1mm，孔隙率为20～40％，平均孔径尺寸为100～500um，树脂和石墨烯泡沫材料的体积比大于99％。
8.根据权利要求1所述的复合双极板的制备方法，其特征在于，还包括：
将所述复合板材在所述浸渍容器内静置10～30分钟，直到所述复合板材表面的树脂溶液沥干，其中，所述树脂溶液为无溶剂丙烯酸系列树脂。
9.一种复合双极板，其特征在于，采用如权利要求1-8任一所述的制备方法制作而成。
10.一种燃料电池，其特征在于，包括如权利要求9所述的复合双极板。
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