CN114959627A - 超清洁pld样品制备及转移的系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了超清洁PLD样品制备及转移的系统和方法。该系统包括脉冲激光沉积腔室、限位件、靶材屏蔽盒、激光发射装置、真空手套箱和抽真空设备，其中限位件用于限制电机通过传动装置驱动样品托架水平旋转的位置，靶材屏蔽盒内置于脉冲激光沉积腔室下部且可周期性移动，靶材屏蔽盒顶壁设有偏心通孔，靶材屏蔽盒内设有多个沿靶材屏蔽盒周向布置的子屏蔽区，多个子屏蔽区互不连通且可相对于靶材屏蔽盒的顶壁旋转；激光发射装置适于通过激光入射窗口和偏心通孔向置于子屏蔽区内的靶材发射激光，使靶材溅射到置于样品托架上的衬底上并沉积薄膜。该系统不仅方便进样和出样，还能在超清洁的环境下对薄膜样品进行封装转移，提高测试结果的准确性。

Description

超清洁PLD样品制备及转移的系统和方法
技术领域
本发明属于薄膜制备领域，具体而言，涉及超清洁PLD样品制备及转移的系统和方法。
背景技术
开发清洁、环境友好型的固体氧化物燃料电池(SOFC)的主要挑战之一是高温下的性能衰退。固体氧化物燃料电池的阴极与气相杂质(H2O、CO2和SO2)的反应会导致电池电极氧交换动力学的显著下降，因此，研究气相杂质对阴极材料成分和性能的影响显得尤为重要。
然而，目前的研究中大多采用多孔复合电极结构，无法精确定义电极的表面形貌，并且存在多种界面，如气体-电极界面、气体-电解质界面、电极-电解质界面等。在多种界面混合的情况下，不能明确电化学反应界面，很难精确地确认气相杂质与电极界面的反应细节；并且，在电极样品制备完后将其转移至测试设备腔室的过程中，会不可避免的接触环境气氛中的H2O、SO2和CO2等杂质，影响样品测试的精度和准确性。因此需要规避设备自身在样品制备、转移和测试过程中的污染，样品制备完后还要能够超清洁的转移样品，保证样品测试前的洁净度，进而才能精确地研究气相杂质对阴极结构和性能的影响，由此，如何实现样品测试前的洁净度对提高测试的精度和准确性、理解器件失效原因和性能提升、改善器件的工业生产和应用具有重大意义。此外，薄膜样品在生长前后通常是通过手动旋转样品托架实现衬底的安装和样品的拆卸的，还存在有操作不便和旋转角度不易控制的问题。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出超清洁PLD样品制备及转移的系统和方法。采用该系统制备薄膜样品时不仅方便衬底的安装和薄膜样品的拆卸，还能够在超清洁的环境下对薄膜样品进行封装转移，消除样品测试前转移样品过程中气相杂质的污染，提高测试结果的准确性。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种超清洁PLD样品制备及转移的系统。根据本发明的实施例，该系统包括：
脉冲激光沉积腔室，所述脉冲激光沉积腔室包括进样舱门和出样舱门，所述脉冲激光沉积腔室上部内置样品托架，所述样品托架下部的一侧设有用于辅助样品固定的挡板，所述样品托架上部设有连杆，所述连杆通过传动装置与电机相连，所述电机和所述传动装置位于所述脉冲激光沉积腔室外，所述传动装置与所述连杆的连接位置处设有密封法兰，所述电机驱动所述样品托架水平旋转；所述脉冲激光沉积腔室还设有激光入射窗口、气体入口和气体出口，所述气体入口与气体供给装置相连；
限位件，所述限位件包括第一限位件、第二限位件和第三限位件，所述第一限位件设在所述连杆外表面，所述第二限位件和所述第三限位件设在所述脉冲激光沉积腔室内且适于与所述第一限位件接触使所述电机停转，所述第一限位件与所述第二限位件接触时，所述挡板与所述进样舱门相对设置且位于所述样品托架上远离所述进样舱门的一侧；所述第一限位件与所述第三限位件接触时，所述挡板与所述出样舱门相对设置且位于所述样品托架上远离所述出样舱门的一侧；
靶材屏蔽盒，所述靶材屏蔽盒内置于所述脉冲激光沉积腔室下部且可周期性移动，所述靶材屏蔽盒顶壁设有偏心通孔，所述靶材屏蔽盒内设有多个沿所述靶材屏蔽盒周向布置的子屏蔽区，多个所述子屏蔽区互不连通且可相对于所述靶材屏蔽盒的顶壁旋转；
激光发射装置，所述激光发射装置适于通过所述激光入射窗口和所述偏心通孔向置于所述子屏蔽区内的靶材发射激光，以便使靶材溅射到置于所述样品托架上的衬底上并沉积薄膜；
真空手套箱，所述真空手套箱包括进样端、出样端和保护气入口，所述进样端与所述出样舱门密封相连；
抽真空设备，所述抽真空设备与所述气体出口和所述真空手套箱相连。
本发明上述实施例的超清洁PLD样品制备及转移的系统至少具有以下优点：1)该系统将脉冲激光沉积(PLD)腔室和真空手套箱连接起来，能够在制备完样品后通过手套箱实现样品的封装转移，在不与外界环境气氛接触的情况下最大程度的维持样品表面较高的洁净度，为后续其它性能表征提供高洁净度的样品，提高了测试的准确性；2)该系统中可以将靶材置于屏蔽盒中，一方面，通过设置多个子屏蔽区，当需要多种靶材时可以在激光溅射靶材时防止对其它的靶材造成交叉污染，另一方面，通过设置偏心通孔既可以实现对靶材的溅射，还能利用屏蔽盒的顶壁降低热源对靶材以及传动机构的烘烤；再者，可以根据激光溅射靶材的频率设定子屏蔽区相对于屏蔽盒顶壁的旋转速度，结合屏蔽盒的周期性移动频率，可使靶材形成类似于自转加公转的运动状态，达到提高激光对整个靶材表面均匀溅射的效果；3)通过电机驱动样品托架水平转动，并采用限位件定位样品托架的转动位置，更有利于提高设备的自动化操作，且样品托架的旋转角度可精确控制，便于在PLD腔室的进样和出样；4)该系统采用脉冲激光沉积来替代传统的流延法制膜，能够精确制备更加复杂的氧化物薄膜，获得结构致密且界面清晰的超清洁薄膜图案电极，从而能够有效解决现有多孔复合电极结构存在的多种界面对气相杂质与电极界面反应的干扰；5)能够精确制备界面清晰的超清洁薄膜图案电极，并精确的控制样品生长的气氛环境，进而研究气相杂质对阴极结构和性能的影响，对理解器件失效原因和性能提升，以及器件的工业生产和应用具有十分重要的意义。
另外，根据本发明上述实施例的超清洁PLD样品制备及转移的系统还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，超清洁PLD样品制备及转移的系统还包括：控制装置，所述控制装置与所述电机和所述限位件相连，所述控制装置适于在所述第一限位件与所述第二限位件或与所述第三限位件接触时控制所述电机停转。
在本发明的一些实施例中，所述电机上设有第一齿轮，所述传动装置设有第二齿轮，所述第一齿轮与所述第二齿轮垂直旋转。
在本发明的一些实施例中，所述第二限位件和所述第三限位件分别独立地设在所述密封法兰的底部。
在本发明的一些实施例中，所述子屏蔽区的个数为2～5个，所述子屏蔽区的转速不大于50转/分。
在本发明的一些实施例中，所述靶材屏蔽盒的顶壁包括至少两层上下布置的金属板，相邻两层所述金属板之间设有密闭夹层，所述密闭夹层的厚度为3～5mm。
在本发明的一些实施例中，所述金属板为不锈钢板，每层所述金属板的厚度为1.5～2mm。
在本发明的一些实施例中，所述真空手套箱的出样端配置有氮气换气清洁装置。
在本发明的一些实施例中，所述气体供给装置与所述气体入口之间设有流量计和阀门。
在本发明的一些实施例中，所述气体供给装置包括反应气供给装置、保护气供给装置和杂质气体供给装置中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述气体供给装置包括水汽供给装置，所述水汽供给装置通过微漏阀与所述气体入口相连。
在本发明的一些实施例中，所述水汽供给装置与抽真空设备相连。
根据本发明的第二个方面，本发明提出了一种采用上述超清洁PLD样品制备及转移的系统实施超清洁PLD样品制备及转移的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：
(1)利用电机驱动样品托架水平旋转直至第一限位件与第二限位件接触，使样品托架远离挡板的一侧正对进样舱门，通过进样舱门将衬底固定于所述样品托架上；
(2)调节脉冲激光沉积腔室内的气氛和压力，使靶材屏蔽盒周期性移动和自转，利用激光发射装置发生激光，使激光穿过靶材屏蔽盒的偏心通孔对位于子屏蔽区内的靶材进行溅射，以便在衬底上生长所需的薄膜样品；
(3)薄膜样品生长完成后向所述脉冲激光沉积腔室内通入保护气，降低腔室内与真空手套箱内的气压差；
(4)利用所述电机驱动所述样品托架反向水平旋转直至所述第一限位件与第三限位件接触，使所述样品托架远离挡板的一侧正对出样舱门，通过出样舱门将得到的薄膜样品转移至所述真空手套箱内；
(5)在所述真空手套箱中对所述薄膜样品进行热封，并利用氮气对所述真空手套箱的出样端进行清洗，清洗完成后通过所述出样端将得到的薄膜样品移出。
与现有技术相比，本发明上述实施例的超清洁PLD样品制备及转移的方法具有上述超清洁PLD样品制备及转移的系统的所有特征及效果，此处不再赘述。总的来说，该方法不仅操作方便，还能最大程度的维持样品表面的高洁净度，提高相关测试结构的准确性。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中包括：利用水汽供给装置向所述脉冲激光沉积腔室内通入水汽，所述水汽是先将所述水汽供给装置中的水冷冻结冰并抽净冰中的空气，再使冰融化形成的。
在本发明的一些实施例中，所述水汽供给装置中的水为超纯水或蒸馏水；
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，位于靶材屏蔽盒不同子屏蔽区内的靶材的材质相同或不同。
在本发明的一些实施例中，步骤(3)中，所述腔室内与所述真空手套箱内的气压差不大于0.1Pa。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的超清洁PLD样品制备及转移的系统结构示意图。
图2是根据本发明一个实施例的电机带动样品托架水平旋转的示意图。
图3是根据本发明一个实施例的靶材屏蔽盒的俯视图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。在本发明中，除非另有明确的规定和限定，“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种超清洁PLD样品制备及转移的系统。根据本发明的实施例，该系统包括：脉冲激光沉积(PLD)腔室10、限位件、靶材屏蔽盒50、激光发射装置(未示出)、真空手套箱40和抽真空设备(未示出)。采用该系统制备薄膜样品时不仅方便衬底的安装和薄膜样品的拆卸，还能够在样品制备完成后，在不与外界环境气氛接触的情况下，超清洁的对样品进行封装转移，消除样品测试前转移样品过程中气相杂质的污染，提高测试结果的准确性，对理解器件失效原因和性能提升，以及器件的工业生产和应用具有重大意义。需要说明的是，本实用发明提到的PLD均指代脉冲激光沉积。下面参考图1～3对本发明上述实施例的超清洁PLD样品制备及转移的系统进行详细描述。
根据本发明的实施例，参考图1理解，脉冲激光沉积腔室10包括进样舱门11和出样舱门12，脉冲激光沉积腔室10上部内置样品托架13，样品托架13下部的一侧设有用于辅助样品固定的挡板14(例如用于生长薄膜的衬底可以插入样品托架13并直抵于该挡板14)，样品托架13上部设有连杆15，连杆15通过传动装置30与电机20相连，其中连杆15与传动装置30可拆卸相连，电机20可以正反旋转，电机20和传动装置30位于脉冲激光沉积腔室10外，传动装置30与连杆15的连接位置处设有密封法兰16，电机20驱动样品托架13水平旋转(参考图2理解)；脉冲激光沉积腔室10还设有激光入射窗口17、气体入口18和气体出口(未示出)，气体入口18与气体供给装置60相连；靶材屏蔽盒50内置于脉冲激光沉积腔室10下部且可周期性移动，优选位于样品托架13下方，参考图3理解，靶材屏蔽盒50的顶壁设有偏心通孔51，靶材屏蔽盒50内设有多个沿靶材屏蔽盒50周向布置的子屏蔽区52，多个子屏蔽区52互不连通且可相对于靶材屏蔽盒50的顶壁旋转。其中，以电极薄膜为例，在制备薄膜样品时，可以开启激光发射装置并使激光打到靶材53上，靶材53发生等离子体溅射并于位于样品托架13上的衬底上发生化学气相沉积镀膜，其中靶材53置于靶材屏蔽盒50的子屏蔽区52内，由此能够精确制备氧化物电极薄膜，并获得结构致密且界面清晰的超清洁薄膜图案电极，解决现有多孔复合电极结构存在的多种界面对气相杂质与电极界面反应的干扰。
其中，需要说明的是，本发明中靶材的类并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以由待测的电池阴极材料决定；另外，靶材可以为金属，以电极薄膜为例，在薄膜生长过程中，可以通过气体入口向腔室内通入氧气作为反应气，同时为了保持腔室内压力稳定，在通入反应气的同时可以采用抽真空设备(未示出)进行抽真空处理，使二者达到动态平衡。进一步地，为了保证沉积到电化学薄膜的洁净度，在对靶材进行激光溅射时，还可以预先采用抽真空设备通过气体出口(未示出)对PLD腔室进行抽真空处理，优选抽真空后通入反应气，如此重复2～3次，由此可以充分排出腔室内的杂质气体，以进一步提高最终制得薄膜的洁净度。另外，将靶材置于设有多个子屏蔽区的屏蔽盒中，一方面，当需要多种靶材时可以在激光溅射靶材时防止对其它的靶材造成交叉污染，另一方面，通过设置偏心通孔既可以实现对靶材的溅射，还能利用屏蔽盒的顶壁降低热源对靶材以及传动机构的烘烤；再者，可以根据激光溅射靶材的频率设定子屏蔽区相对于屏蔽盒顶壁的旋转速度，结合屏蔽盒的周期性移动频率，可使靶材形成类似于自转加公转的运动状态，达到提高激光对整个靶材表面均匀溅射的效果；又一方面，通过电机驱动样品托架水平转动，还有利于提高设备的自动化操作，方便实际操作。
根据本发明的实施例，限位件包括第一限位件71、第二限位件72和第三限位件73，第一限位件71设在连杆15外表面，第二限位件72和第三限位件73设在脉冲激光沉积腔室10内且适于与第一限位件71接触使电机20停转，第一限位件71与第二限位件72接触时，挡板14与进样舱门11相对设置且位于样品托架13上远离进样舱门11的一侧；第一限位件71与第三限位件73接触时，挡板14与出样舱门12相对设置且位于样品托架13上远离出样舱门12的一侧。由此可以利用第一限位件通过第二限位件72和第三限位件73来限制样品托架13的旋转位置，例如，当进样舱门11与出样舱门12之间的角度为180°时，可以利用第二限位件72和第三限位件73将样品托架13的水平旋转角度限制为180°，以方便薄膜制备前后样品的进样和取样。其中，利用限位件之间的相互作用来限制样品托架的旋转位置，不仅有利于提高设备的自动化操作，而且样品托架的旋转角度也可精确控制，便于在PLD腔室的进样和出样。
根据本发明的实施例，激光发射装置适于通过激光入射窗口17和偏心通孔51向置于子屏蔽区52内的靶材53发射激光，以便使靶材53溅射到置于样品托架13上的衬底上并沉积薄膜样品，由此能够更好的制备界面清晰的超清洁薄膜图案电极，并精确的控制样品生长的气氛环境，进而研究气相杂质对阴极结构和性能的影响。进一步地，真空手套箱40包括进样端、出样端41和保护气入口(未示出)，其进样端与出样舱门12密封相连，由此能够在制备完样品后通过手套箱实现样品的封装转移，在不与外界环境气氛接触的情况下最大程度的维持样品表面较高的洁净度，为后续其它性能表征提供高洁净度的样品，提高了测试的准确性；此外，为了保证沉积得到的电化学薄膜的结净度，在对靶材进行激光溅射时，还可以预先采用抽真空设备通过气体出口(未示出)对PLD腔室进行抽真空处理，优选抽真空后通入反应气，如此重复2～3次，由此可以充分排出腔室内的杂质气体，以进一步提高最终制得薄膜的洁净度。
根据本发明的实施例，抽真空设备(未示出)与PLD腔室的气体出口和真空手套箱相连，由此可以根据实施需要对PLD腔室或真空手套箱进行抽真空处理，以便能够在制备完样品后通过手套箱实现样品的封装转移，在不与外界环境气氛接触的情况下最大程度的维持样品表面较高的洁净度，为后续其它性能表征提供高洁净度的样品，提高测试的准确性。
根据本发明的一些具体实施例，超清洁PLD样品制备及转移的系统还可以包括控制装置(未示出)，控制装置被设置为与电机20和限位件相连，控制装置适于在第一限位件71与第二限位件72或与第三限位件73接触时控制电机20停转，由此一方面更有利于实现设备样品托架的自动化旋转和限位旋转，精确控制样品托架的旋转角度，进而更便于薄膜样品的进样和出样，另一方面可以避免限位件之间接触时造成过大的冲击力进而影响样品托架与其固定的衬底或生长的薄膜样品的固定效果。
根据本发明的一些具体实施例，电机20上可以设有第一齿轮，传动装置30上可以设有第二齿轮，第一齿轮与第二齿轮垂直旋转，由此可以利用第一齿轮和第二齿轮的啮合驱动样品托架13的水平旋转。需要说明的是，传动装置30的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要灵活选择，例如传动装置30可以为减速器。
根据本发明的一些具体实施例，第二限位件72和第三限位件73的具体位置并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要灵活选择，只要能够与第一限位件71接触以达到限位旋转的作用，且不会影响样品托架在第二限位件72和第三限位件73之间的正常旋转即可。例如，第二限位件72和第三限位件73可以分别独立地设在密封法兰的底部。
根据本发明的一些具体实施例，靶材屏蔽盒50中子屏蔽区52的个数并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要灵活选择，例如，子屏蔽区52的个数可以为2～5个，子屏蔽区52的转速优选不大于50转/分。由此既可以提高激光对整个靶材表面均匀溅射的效果，还能实现对多靶材种类的切换。
根据本发明的一些具体实施例，靶材屏蔽盒50的顶壁可以包括至少两层上下布置的金属板，相邻两层金属板之间可以设有密闭夹层，密闭夹层的厚度可以为3～5mm，优选可以包括三层金属板和两层密闭夹层。其中设置密闭夹层后可以显著降低靶材屏蔽盒50顶壁的导热效果，避免屏蔽盒上方加热样品的热源对靶材以及传动机构的烘烤，屏蔽盒上部采用多层隔热钢板，能够进一步提升其隔热效果。另外，金属板的材质可以优选为不锈钢板，由此可以进一步降低薄膜样品生产过程中可能引入的杂质；此外，每层金属板的厚度并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要灵活选择，例如可以为1.5～2mm等。
根据本发明的一些具体实施例，真空手套箱40的出样端41可以配置有氮气换气清洁装置，该装置用于对真空手套箱40的出样端41进行清洗，以实现样品的超清洁转移。其中，优选在真空手套箱40的出样端41设置传样舱，利用氮气换气清洁装置对该传样舱室进行3～5次的氮气清洗后才能打开传样腔室传样，由此可以进一步保证样品的洁净度，提高测试时的准确度。优选地，可以在真空手套箱40的出样端41和手套箱的箱体内分别设置氮气气泵，以便于分别控制手套箱内的热封环境洁净度和出样端的洁净度。
根据本发明的一些具体实施例，脉冲激光沉积腔室10还可以设有：压力传感器(未示出)，由此，当需要向PLD腔室内通入反应气或杂质气体，同时满足维持腔室内气压的动态平衡时，可以通过观察压力传感器的数值判断腔室内的气压情况，并根据实际情况调节通入腔室内和排出腔室外气体的流量，以便维持腔室内的气压稳定。
根据本发明的一些具体实施例，气体供给装置60与气体入口18之间可以设有流量计63和阀门，由此更有利于控制制备薄膜样品时通入PLD腔室内的气体压力或分压。进一步地，气体供给装置60可以包括反应气供给装置、保护气供给装置和杂质气体供给装置中的至少之一，由此可以在不同的气氛环境下制备薄膜样品，以研究正常气氛环境以及气相杂质等对阴极材料结构和性能的影响，其中，保护气供给装置60可以包括氧气储罐，由此可以为固体氧化物薄膜的生长提供氧气环境。另外，当气体供给装置60包括多个气体储罐时，每个气体储罐与气体入口18之间可以分别独立地设有流量计63和阀门，由此可以根据实际需要选择所要通入PLD腔室的气体的组成，并灵活调节PLD腔室内的气氛环境及各气体的分压。
根据本发明的一些具体实施例，气体供给装置60还可以包括水汽供给装置61，水汽供给装置61可以通过微漏阀62与气体入口18相连，由此可以通过微漏阀调节反应气氛的湿度。根据本发明的具体示例，水汽供给装置61可以与抽真空设备相连，水汽供给装置61包括适于盛放(超纯)水的石英瓶，在向PLD腔室中通入水汽时，可以先将水汽供给装置61中的水冷冻结冰并利用抽真空设备抽净冰中的空气，再使冰融化形成水，由此可以进一步提高制备得到样品的洁净度，保证后续测试结果的准确性。
根据本发明的一些具体实施例，参考图1所示，脉冲激光沉积(PLD)腔室10具有进样舱门11和出样舱门12，出样舱门12与真空手套箱40相连，真空手套箱40的进样端与出样舱门12密封相连，真空手套箱40远离PLD腔室10的一侧为出样端41，其中出样端41可以设置为传样腔室；电机20通过传动装置30(可以为减速机传动齿轮箱)驱动样品托架13水平旋转，样品托架13通过第一限位件71、第二限位件72和第三限位件73限制其旋转位置；采用靶材53来沉积薄膜，靶材53置于屏蔽盒50中，屏蔽盒50内置于PLD腔室10下部且相对设置于样品托架13下方；采用流量计63控制进入PLD腔室10的气体流量，气体供给装置60包括水汽供给装置61，水汽供给装置61通过微漏阀62控制PLD腔室10内的气体的湿度。
综上所述，本发明上述实施例的超清洁PLD样品制备及转移的系统至少具有以下优点：1)该系统将脉冲激光沉积(PLD)腔室和真空手套箱连接起来，能够在制备完样品后通过手套箱实现样品的封装转移，在不与外界环境气氛接触的情况下最大程度的维持样品表面较高的洁净度，为后续其它性能表征提供高洁净度的样品，提高了测试的准确性；2)该系统中可以将靶材置于屏蔽盒中，一方面，通过设置多个子屏蔽区，当需要多种靶材时可以在激光溅射靶材时防止对其它的靶材造成交叉污染，另一方面，通过设置偏心通孔既可以实现对靶材的溅射，还能利用屏蔽盒的顶壁降低热源对靶材以及传动机构的烘烤；再者，可以根据激光溅射靶材的频率设定子屏蔽区相对于屏蔽盒顶壁的旋转速度，结合屏蔽盒的周期性移动频率，可使靶材形成类似于自转加公转的运动状态，达到提高激光对整个靶材表面均匀溅射的效果；3)通过电机驱动样品托架水平转动，并采用限位件定位样品托架的转动位置，更有利于提高设备的自动化操作，且样品托架的旋转角度可精确控制，便于在PLD腔室的进样和出样；4)该系统采用脉冲激光沉积来替代传统的流延法制膜，能够精确制备更加复杂的氧化物薄膜，获得结构致密且界面清晰的超清洁薄膜图案电极，从而能够有效解决现有多孔复合电极结构存在的多种界面对气相杂质与电极界面反应的干扰；5)能够精确制备界面清晰的超清洁薄膜图案电极，并精确的控制样品生长的气氛环境，进而研究气相杂质对阴极结构和性能的影响，对理解器件失效原因和性能提升，以及器件的工业生产和应用具有十分重要的意义。
根据本发明的第二个方面，本发明提出了一种采用上述超清洁PLD样品制备及转移的系统实施超清洁PLD样品制备及转移的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：
(1)利用电机驱动样品托架水平旋转直至第一限位件与第二限位件接触，使样品托架远离挡板的一侧正对进样舱门，通过进样舱门将衬底固定于样品托架上。
(2)调节脉冲激光沉积腔室内的气氛和压力，使靶材屏蔽盒周期性移动和自转，利用激光发射装置发生激光，使激光穿过靶材屏蔽盒的偏心通孔对位于子屏蔽区内的靶材进行溅射，以便在衬底上生长所需的薄膜样品，并提高激光对整个靶材表面均匀溅射的效果。
根据本发明的实施例，步骤(2)中还可以包括：利用水汽供给装置向脉冲激光沉积腔室内通入水汽，水汽是先将水汽供给装置中的水冷冻结冰并抽净冰中的空气，再使冰融化形成的，由此，通过集成超纯水路向PLD腔室中通入超清洁的水汽，不仅可以调节反应气氛的湿度，还能保证水汽的洁净度，避免水汽引入其它杂质影响制得的样品的洁净度。优选地，水汽供给装置中的水为超纯水或蒸馏水，更优选超纯水。
根据本发明的实施例，位于靶材屏蔽盒不同子屏蔽区内的靶材的材质可以相同，也可以不同，由此可以根据实际样品需要选择一种或多种靶材，且确保不同靶材之间不会产生交叉污染。
(3)薄膜样品生长完成后向脉冲激光沉积腔室内通入保护气，降低腔室内与真空手套箱内的气压差，以便于实现样品由PLD腔室内向真空手套箱内的转移。其中，当腔室中的气压与真空手套箱中的气压相等或相近时方可打开出样舱门，优选PLD腔室内与真空手套箱内的气压差不大于0.1Pa时打开出样舱门，由此可以避免二者压力差过大导致出样舱门难以打开。
(4)利用电机驱动样品托架反向水平旋转直至第一限位件与第三限位件接触，使样品托架远离挡板的一侧正对出样舱门，通过出样舱门将得到的薄膜样品转移至真空手套箱内。
(5)在真空手套箱中对薄膜样品进行热封，并利用氮气对真空手套箱的出样端进行清洗，清洗完成后通过出样端将得到的薄膜样品移出，由此可以保证出样端的洁净度，确保可以获得高洁净度的薄膜样品。其中，优选利用氮气对出样端(如传样舱室)进行3～5次的氮气清洗(换气)后才能打开出样端传样。
综上所述，与现有技术相比，本发明上述实施例的超清洁PLD样品制备及转移的方法具有上述超清洁PLD样品制备及转移的系统的所有特征及效果，即针对上述超清洁PLD样品制备及转移的系统所描述的特征及效果同样适用于该超清洁PLD样品制备及转移的方法，此处不再赘述。总的来说，该方法不仅操作方便，还能最大程度的维持样品表面的高洁净度，提高相关测试结构的准确性。
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
参考图1理解，利用超清洁PLD样品制备及转移的系统来制备固体氧化物电极材料，并在超清洁环境下对样品进行转移，具体的操作步骤如下：
将进样舱门11打开，启动电机20带动减速机传动齿轮箱30旋转，进而驱动样品托架13在水平方向旋转，待样品托架13上的第一限位件71与限位块第二限位件72接触时，样品托架13停止转动，将样品(衬底)19插入样品托架13；利用设在气体供给装置60和气体入口18之间的流量计63控制腔室10中的气压，水汽供给装置61采用石英瓶储水，调节设在水汽供给装置61和气体入口18之间的微漏阀62，将石英瓶中的水汽引入到腔室10中，调节腔室中的湿度，样品19在不同温度、不同气氛及不同湿度下进行生长；样品19生长完后，控制腔室10中的气压与真空手套箱40内的气压一致或近似一致，之后打开出样舱门12，启动电机20带动减速机传动齿轮箱30旋转，进而驱动样品托架13水平反向旋转，待样品托架13上的第一限位件71与第三限位件73接触时，样品托架13停止转动，将样品19拔出样品托架13；在真空手套箱40中将样品19封装好，对设在真空手套箱40出样端41的传样腔室进行3～5次的氮气清洗后打开传样腔室取出封装好的样品19。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种超清洁PLD样品制备及转移的系统，其特征在于，包括：
脉冲激光沉积腔室，所述脉冲激光沉积腔室包括进样舱门和出样舱门，所述脉冲激光沉积腔室上部内置样品托架，所述样品托架下部的一侧设有用于辅助样品固定的挡板，所述样品托架上部设有连杆，所述连杆通过传动装置与电机相连，所述电机和所述传动装置位于所述脉冲激光沉积腔室外，所述传动装置与所述连杆的连接位置处设有密封法兰，所述电机驱动所述样品托架水平旋转；所述脉冲激光沉积腔室还设有激光入射窗口、气体入口和气体出口，所述气体入口与气体供给装置相连；
限位件，所述限位件包括第一限位件、第二限位件和第三限位件，所述第一限位件设在所述连杆外表面，所述第二限位件和所述第三限位件设在所述脉冲激光沉积腔室内且适于与所述第一限位件接触使所述电机停转，所述第一限位件与所述第二限位件接触时，所述挡板与所述进样舱门相对设置且位于所述样品托架上远离所述进样舱门的一侧；所述第一限位件与所述第三限位件接触时，所述挡板与所述出样舱门相对设置且位于所述样品托架上远离所述出样舱门的一侧；
靶材屏蔽盒，所述靶材屏蔽盒内置于所述脉冲激光沉积腔室下部且可周期性移动，所述靶材屏蔽盒顶壁设有偏心通孔，所述靶材屏蔽盒内设有多个沿所述靶材屏蔽盒周向布置的子屏蔽区，多个所述子屏蔽区互不连通且可相对于所述靶材屏蔽盒的顶壁旋转；
激光发射装置，所述激光发射装置适于通过所述激光入射窗口和所述偏心通孔向置于所述子屏蔽区内的靶材发射激光，以便使靶材溅射到置于所述样品托架上的衬底上并沉积薄膜；
真空手套箱，所述真空手套箱包括进样端、出样端和保护气入口，所述进样端与所述出样舱门密封相连；
抽真空设备，所述抽真空设备与所述气体出口和所述真空手套箱相连。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，还包括：控制装置，所述控制装置与所述电机和所述限位件相连，所述控制装置适于在所述第一限位件与所述第二限位件或与所述第三限位件接触时控制所述电机停转。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述电机上设有第一齿轮，所述传动装置设有第二齿轮，所述第一齿轮与所述第二齿轮垂直旋转；
任选地，所述第二限位件和所述第三限位件分别独立地设在所述密封法兰的底部。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述子屏蔽区的个数为2～5个，所述子屏蔽区的转速不大于50转/分。
5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述靶材屏蔽盒的顶壁包括至少两层上下布置的金属板，相邻两层所述金属板之间设有密闭夹层，所述密闭夹层的厚度为3～5mm；
任选地，所述金属板为不锈钢板，每层所述金属板的厚度为1.5～2mm。
6.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述真空手套箱的出样端配置有氮气换气清洁装置；
任选地，所述气体供给装置与所述气体入口之间设有流量计和阀门；
任选地，所述气体供给装置包括反应气供给装置、保护气供给装置和杂质气体供给装置中的至少之一。
7.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述气体供给装置包括水汽供给装置，所述水汽供给装置通过微漏阀与所述气体入口相连；
任选地，所述水汽供给装置与抽真空设备相连。
8.一种采用权利要求1～7所述的系统实施超清洁PLD样品制备及转移的方法，其特征在于，包括：
(1)利用电机驱动样品托架水平旋转直至第一限位件与第二限位件接触，使样品托架远离挡板的一侧正对进样舱门，通过进样舱门将衬底固定于所述样品托架上；
(2)调节脉冲激光沉积腔室内的气氛和压力，使靶材屏蔽盒周期性移动和自转，利用激光发射装置发生激光，使激光穿过靶材屏蔽盒的偏心通孔对位于子屏蔽区内的靶材进行溅射，以便在衬底上生长所需的薄膜样品；
(3)薄膜样品生长完成后向所述脉冲激光沉积腔室内通入保护气，降低腔室内与真空手套箱内的气压差；
(4)利用所述电机驱动所述样品托架反向水平旋转直至所述第一限位件与第三限位件接触，使所述样品托架远离挡板的一侧正对出样舱门，通过出样舱门将得到的薄膜样品转移至所述真空手套箱内；
(5)在所述真空手套箱中对所述薄膜样品进行热封，并利用氮气对所述真空手套箱的出样端进行清洗，清洗完成后通过所述出样端将得到的薄膜样品移出。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)中包括：利用水汽供给装置向所述脉冲激光沉积腔室内通入水汽，所述水汽是先将所述水汽供给装置中的水冷冻结冰并抽净冰中的空气，再使冰融化形成的，
任选地，所述水汽供给装置中的水为超纯水或蒸馏水；
任选地，步骤(2)中，位于靶材屏蔽盒不同子屏蔽区内的靶材的材质相同或不同。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述腔室内与所述真空手套箱内的气压差不大于0.1Pa。
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