CN114959425A - 一种基于高熵硼化物析出强化钢及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本专利申请公开了一种基于高熵硼化物析出强化钢及其制备方法，该方法包括以下步骤：步骤1，获取多种硼化物的材料结构，优化并计算其混合焓，找出在TiB2中混合焓为负的硼化物；步骤2，使用Thermo‑Calc软件对复合材料进行热力学模拟，选择一种在熔化过程中析出18‑20vol%硼化物颗粒的钢成分；步骤3，根据热力学模拟结果，计算所需各种样品的重量，称量、干燥、球磨；步骤4，采用真空感应熔炼炉熔炼并铸造，并进行热处理；步骤5，对铸造后的样品进行表征分析。该方法用计算模拟与实验相结合，大大降低研究周期和研究成本，而且工艺简单，对环境污染小，并且研制出来的高熵硼化物硬度较高、强度高、热稳定性好，未来可用于载人航天，国防军工以及汽车制造等方面。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁复合材料领域，具体涉及一种基于高熵硼化物析出强化钢及其制备方法。
背景技术
近年来，人们对被称为高熵的多组分陶瓷的发展越来越感兴趣，因为它们可以表现出比单一碳化物更高的硬度和抗氧化性，并且在许多高温应用方面也可能有潜力，加之高熵材料的核心效应(高熵效应、缓慢扩散、晶格畸变和鸡尾酒效应)的原因导致高熵陶瓷比起单一的陶瓷来说有性能的改善。高熵硼化物通常被定义为四或五种近似等摩尔的单一硼化物的固溶体，通过增强的构型熵来稳定，使吉布自由能最小化。或者，高熵硼化物也可以定义为具有四种或四种以上近等摩尔的主要金属元素的硼化物，或每种金属元素的含量在5％到35％之间的硼化物。
迄今为止，高熵硼化物的制备方法有很多种，许多报道的制造高熵硼化物的方法包括铸造、溅射、激光熔覆和机械合金化。铸造方法铸件组织不够致密，存在缩孔、气孔、渣、裂纹等缺陷，晶粒粗细不均。可以通过磁控溅射在钢表面镀上高熵硼化物和碳化物，但是不能实现强磁性材料的低温高速溅射。而机械合金化则涉及在室温高能球磨中对粉末颗粒进行反复的冷焊、断裂和再焊。以混合粉末为原料，采用机械合金化技术可制备出体积小、均匀的高熵合金粉末，虽应用广泛，但存在效率较低，介质污染严重的问题。自蔓延高温合成结合放电等离子烧结技术也能制备致密的硼化物高熵陶瓷，但由于自蔓延高温反应过程难以随意调控，生成的物相中杂质较多，较低的高熵陶瓷纯度会影响其应用效果。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于高熵硼化物析出强化钢及其制备方法，该方法经过计算模拟与实验相结合，大大降低研究周期和研究成本，而且工艺简单，对环境污染小，并且研制出来的高熵硼化物硬度较高、强度高、热稳定性好，未来可用于载人航天，国防军工以及汽车制造等方面。
本发明所采用的技术方案如下：
一种基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，基于目前开放的数据库(Materials Project、OQMD、SprInger Materials、ICSD和NIST)以及相关文献渠道获取多种硼化物的材料结构，采用基于密度泛函理论的第一性原理计算方法，使用Materials studio或者VASP软件优化并计算其混合焓，找出在TiB2中混合焓为负的硼化物；
步骤2，使用Thermo-Calc软件对不同合金元素等摩尔比的复合材料进行热力学模拟，选择一种在熔化过程中析出18-20vol％硼化物颗粒的钢成分，模拟结果用于下一步制备样品；
步骤3，根据热力学模拟结果，选择一种成分来创建样品，计算所需各种样品的重量，使用精度万分之一的天平进行称量，并使用干燥箱干燥，高能球磨机球磨；
步骤4，使用氩气或氮气为保护气的真空感应熔炼炉进行熔炼并铸造，并进行热处理；
步骤5，对铸造后的样品进行切片处理并使用一系列仪器进行表征分析。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1.本发明制备方法经过计算模拟与实验相结合，大大降低研究周期和研究成本，而且工艺简单，对环境污染小，并且研制出来的高熵硼化物硬度较高、强度高、热稳定性好，未来可用于载人航天，国防军工以及汽车制造等方面。
2.基于目前开放的数据库(Materials Project、OQMD、SprInger Materials、ICSD和NIST)以及相关文献渠道获取多种硼化物的材料结构，采用基于密度泛函理论的第一性原理计算方法，使用Materials project或者VASP软件优化并计算其混合焓，找出在TiB2中混合焓为负的硼化物。本发明采用上述独特的方法选择的元素具有理论支撑，在TiB2中混合焓为负的硼化物为热力学稳定的结构，能有效增强所制备的钢铁复合材料的热稳定性。
3.制备方法采用真空感应熔炼,通过简单的流程将就能碳化物和钢的成分熔炼在一起，在钢基体内原位析出碳化物，采用真空感应熔炼便于调控组织成分，可以制备出组织均匀，且无杂质污染的材料，选择在熔化过程中析出18-20vol％硼化物颗粒的钢成分，能有效提升抗拉强度、硬度，而且发明人在研究中发现，若硼化物体积分数较高，则复合材料抗拉强度和延伸率都比较低，塑性随硼化物含量的升高显著降低；体积分数较低，则复合材料的延伸率虽然达到40％以上，但抗拉强度较低，仅能达到500MPa左右。
作为本发明优选的实施方式，步骤1包括：选取多种元素的硼化物的结构，使用密度泛函理论的第一性原理计算方法，采用Materials studio或者VASP软件进行计算，截断能设置为300eV，结构的能量收敛标准为10-6eV，力的收敛标准设置为每个原子低于
自洽循环次数设置为100。
作为本发明优选的实施方式，步骤2包括：通过Thermo-Calc的铁基数据库或钢数据库，为每一个相选择合适的热力学模型，研究多相热力学模型相边界、相组成与相分数，定义过共晶Fe-9.6wt.％(Ti,M)-4.0wt.％B成分。
作为本发明优选的实施方式，步骤3中：
通过热力学模型的结果，选择20％vol(Ti0.167,Zr0.167,Nb0.167.Hf0.167,Mo0.167,Ta0.167)B2作为研究对象，计算出每一相的标称成分，分别为Ti0.67,Zr1.27,Nb1.3,Ta2.52,Hf2.49,Mo1.33,B4,Fe86.4(wt％)；
熔化所用的原料是纯度99.9wt％及以上的硼颗粒，纯度99.7wt％及以上的Ti箔，纯度99.92wt％及以上的Zr箔、纯度99.8wt％及以上的Nb箔、纯度99.95wt％及以上的Ta丝，纯度99.99wt％及以上的铪铁，含铪50％及以上；纯度99.99wt％及以上的钼铁，含钼50％及以上；纯度99.999wt％及以上的石墨棒和纯度99.95wt％及以上的铁薄片。
干燥箱设置温度为50-80℃，干燥时间2-4h；
球磨转速为800r/min，时间为4-8h。
作为本发明优选的实施方式，所用Ti过量1-1.5g。
作为本发明优选的实施方式，步骤4包括：
步骤4.1，将样品放在石墨坩埚中；
步骤4.2，使用真空感应熔炼炉进行熔炼，真空条件下冶炼，真空度达到10-3Pa后对真空腔室充入氩气或氮气保护气；
步骤4.3，在升温熔炼过程中同步进行混匀，熔炼温度为1500-1700℃；
步骤4.4，全部熔化时，停止熔炼，冷却后取出样品；
步骤4.5，真空封管，然后将样品放进马弗炉，温度设置为900-1200℃，保温24-72h，然后随炉冷却至室温并取出样品。
作为本发明优选的实施方式，步骤5包括：
步骤5.1，样品进行切片表征，在XRD-7000S型衍射仪上，用x射线衍射(XRD)对所有铸锭进行表征，观察材料的物相组成；
步骤5.2，采用蔡司超场发射枪扫描电子显微镜进行背散射电子衍射EBSD采集和能量色散x射线能谱EDS分析；
步骤5.3，使用带有Berkovich尖端的纳米压痕器进行纳米压痕试验，每个样品的硼化物上至少有十个压痕；
步骤5.4，通过超声波模量仪测试高熵硼化物增强相析出钢的宏观弹性模量、测试复合材料密度，加工标准试样测试抗拉强度、屈服强度和延伸率。
作为本发明优选的实施方式，EDS分析时蔡司超场发射枪扫描电子显微镜的加速电压为30kV，对单个粒子进行EDS线扫描，生成能量更高的x射线；
用EDS线扫描分析的样品使用SiC纸粗磨、3μm和1μm金刚石磨料精抛光；
对于EBSD采集，样品使用OP-S胶体二氧化硅悬浮液进行抛光。
本发明实施例还提供了一种基于高熵硼化物析出强化钢。
附图说明
图1是本发明一种基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法实施例的制备流程图；
图2是本发明不同元素在TiB2中的混合焓；
图3是本发明实施例1中样品1-样品4的表征分析结果图；
图4是本发明实施例2中样品5-样品8的表征分析结果图；
图5是本发明实施例3中样品的表征分析结果图。
具体实施方式
体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中具体叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。
实施例1：
如图1所示，一种基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，基于目前开放的数据库(Materials Project、OQMD、SprInger Materials、ICSD和NIST)以及相关文献渠道获取多种硼化物的材料结构，使用Materials studio(MS软件)或者VASP软件优化并计算其混合焓。
步骤1.1从Materials projects上获取稳定MB2结构，没有稳定MB2结构的采用M原子代替Ti原子并使用EOS方法拟合得到。如图2所示，本实施例中，选取29种元素，分别是Al,Sc,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Y,Zr,Nb,Mo,Tc,Ru,Rh,Pd,Ag,Cd,La,Hf,Ta,W,Re,Os,Ir,Pt,Au。
步骤1.2，高精度优化结构，使用密度泛函理论的第一性原理计算方法，采用MS软件或VASP软件进行计算，参数设置为截断能300eV，能量收敛到10-6eV，力的收敛达到
自洽循环次数设置为100。
步骤1.3，计算其在TiB2中的混合焓，选取混合焓为负的硼化物，即热力学稳定的元素，本实施例中选定Zr,Hf,Nb,Ta,Mo进行下一步分析。
步骤2，利用Thermo-Calc模拟软件，为每一个相选择合适的热力学模型，通过Thermo-Calc软件自带的铁基合金数据库，定义过共晶Fe-9.6wt.％(Ti,M)-4.0wt.％B成分，其中M为步骤1中筛选出的有效合金元素种类，X为有效合金元素含量；模拟生成20vol％6B相高熵硼化物增强相的钢复合材料的组分。
步骤2.1，采用不同合金元素等摩尔比的(Ti0.167,Zr0.167,Nb0.167.Hf0.167,Mo0.167,Ta0.167)B2为增强相。
步骤2.2，通过计算，选择20vol％(Ti0.167,Zr0.167,Nb0.167.Hf0.167,Mo0.167,Ta0.167)B2作为研究对象，计算出6B相中的每一相的标称成分，分别为
Ti0.67,Zr1.27,Nb1.3,Ta2.52,Hf2.49,Mo1.33,B4,Fe86.4(wt％)。Ti过量1g，以防止Fe2B的产生。
熔化所用的原料是纯度99.9wt％的硼颗粒，纯度99.7wt％的Ti箔，纯度99.92wt％的Zr箔、纯度99.8wt％的Nb箔、纯度99.95wt％的Ta丝，纯度99.99wt％的铪铁，含铪50％；纯度99.99wt％的钼铁，含钼50％；纯度99.999wt％的石墨棒和纯度99.95wt％的铁薄片。
步骤3，根据步骤2的模拟结果，使用精度万分之一的天平进行称量，并使用干燥箱干燥，高能球磨机球磨。
干燥箱干燥温度设置为60℃，干燥时间为4h。
球磨机转速设置为800r/min，球磨时间为8h。
步骤4，使用氩气或氮气为保护气的真空感应熔炼炉进行熔炼并铸造，并进行热处理。
步骤4.1，将样品放在石墨坩埚中，再把石墨坩埚放入真空感应炉的感应线圈中；
步骤4.2，使用真空感应熔炼炉进行熔炼，真空条件下冶炼，在真空度达到10-3Pa后，向真空腔室充入氩气保护气，在一些实施例中还可以充入氮气保护气；
步骤4.3，在升温熔炼过程中同步进行混匀，熔炼温度为1500-1700℃，本实施例熔炼温度设置为1700℃；
步骤4.4，全部熔化时，停止熔炼，冷却后取出样品；
步骤4.5，真空封管，然后将样品放进马弗炉，温度范围可以为900-1200℃，保温时间范围可以为24-72h，设置4组样品，样品1设置温度为700℃，样品2为900℃，样品3为1100℃，样品4为1300℃，保温时间设置为24h，然后随炉冷却至室温并取出样品。
步骤5，对样品进行切片，然后进行一系列的表征，包括X射线衍射仪，扫面电镜，纳米压痕仪。
步骤5.1，采用XRD-7000S型衍射仪测试与分析熔炼制备的样品的相组成。所采用的样品必须光滑，测试条件为：扫描衍射角范围40°-80°，CuKα辐射(波长为0.154nm)；扫描速度10min；步长0.02deg，并采用MDIjade6.0数据分析软件对XRD物相分析结果进行标定。
步骤5.2，采用蔡司超场发射枪扫描电子显微镜(SEM)进行背散射电子衍射EBSD采集(加速电压20kV，孔径120μm)和能量色散x射线能谱(EDS)，EDS分析时蔡司超场发射枪扫描电子显微镜的加速电压为30kV，对单个粒子进行EDS线扫描，生成能量更高的x射线。用EDS线扫描分析的样品使用SiC纸粗磨、3μm和1μm金刚石磨料精抛光。对于EBSD采集，样品使用OP-S胶体二氧化硅悬浮液进行进行抛光。
步骤5.3，带有Berkovich尖端的安捷伦科技G200纳米压痕器进行显微硬度分析，每个样品至少要有十个压痕，才能成为有意义的统计。分析样品结果，本次实施例结果测得的6B相高熵陶瓷的硬度为45Gpa，相比于纯的TiB2硬度为40.9GPa，确实大大提高了TiB2的硬度。
步骤5.4，通过超声波模量仪测试高熵硼化物增强相析出钢的宏观弹性模量、测试复合材料密度，加工标准试样测试抗拉强度、屈服强度和延伸率等，再将结果与纯的TiB2/Fe作比较。发现高熵硼化物做增强相的复合材料的抗拉强度比纯的复合材料的强度高出60MPa。
本实施例表征分析结果见表1以及图3所示。
如表1所示，样品放进马弗炉，温度范围可以为900-1200℃。当温度低于900℃时(见样品1)，最终所制备的材料的硬度、杨氏模量和抗拉强度较低，温度高于1200℃时(见样品4)，材料的性能提升不明显，而且能耗高。
实施例2：
一种基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，基于目前开放的数据库(Materials Project、OQMD、SprInger Materials、ICSD和NIST)以及相关文献渠道获取多种硼化物的材料结构，使用Materials project或者VASP软件优化并计算其混合焓。
步骤1.1从Materials projects上获取稳定MB2结构，没有稳定MB2结构的采用M原子代替Ti原子并使用EOS方法拟合得到。本实施例中，选取29种元素，分别是Al,Sc,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Y,Zr,Nb,Mo,Tc,Ru,Rh,Pd,Ag,Cd,La,Hf,Ta,W,Re,Os,Ir,Pt,Au。
步骤1.2，高精度优化结构，使用密度泛函理论的第一性原理计算方法，采用MS软件或VASP软件进行计算，参数设置为截断能300eV，能量收敛到10-6eV，力的收敛达到
自洽循环次数设置为100。
步骤1.3，计算其在TiB2中的混合焓，选取混合焓为负的硼化物，即热力学稳定的元素，本实施例中选定Zr,Hf,Nb,Ta,Mo进行下一步分析。
步骤2，利用Thermo-Calc模拟软件，为每一个相选择合适的热力学模型，通过Thermo-Calc软件自带的铁基合金数据库，定义过共晶Fe-9.2wt.％(Ti,M)-3.8wt.％B成分，其中M为步骤1中筛选出的有效合金元素种类，X为有效合金元素含量；模拟生成18vol％6B相高熵硼化物增强相的钢复合材料的组分。
步骤2.1，采用不同合金元素等摩尔比的(Ti0.167,Zr0.167,Nb0.167.Hf0.167,Mo0.167,Ta0.167)B2为增强相。
步骤2.2，通过计算，选择18vol％(Ti0.167,Zr0.167,Nb0.167.Hf0.167,Mo0.167,Ta0.167)B2作为研究对象，计算出6B相中的每一相的标称成分，分别为Ti0.64,Zr1.22,Nb1.24,Ta2.42,Hf2.39,Mo1.28,B4,Fe87(wt％)。Ti过量1.2g，以防止Fe2B的产生。
熔化所用的原料是纯度99.9wt％的硼颗粒，纯度99.7wt％的Ti箔，纯度99.92wt％的Zr箔、纯度99.8wt％的Nb箔、纯度99.95wt％的Ta丝，纯度99.99wt％的铪铁，含铪50％；纯度99.99wt％的钼铁，含钼50％；纯度99.999wt％的石墨棒和纯度99.95wt％的铁薄片。
步骤3，根据步骤2的模拟结果，使用精度万分之一的天平进行称量，并使用干燥箱干燥，高能球磨机球磨。
干燥箱干燥温度设置为60℃，干燥时间为4h。
球磨机转速设置为800r/min，球磨时间为8h。
步骤4，使用氩气或氮气为保护气的真空感应熔炼炉进行熔炼并铸造，并进行热处理。
步骤4.1，将样品放在石墨坩埚中，再把石墨坩埚放入真空感应炉的感应线圈中；
步骤4.2，使用真空感应熔炼炉进行熔炼，真空条件下冶炼，在真空度达到10-3Pa后，向真空腔室充入氩气保护气，在一些实施例中还可以充入氮气保护气；
步骤4.3，在升温熔炼过程中同步进行混匀，熔炼温度为1500-1700℃，本实施例熔炼温度设置为1700℃；
步骤4.4，全部熔化时，停止熔炼，冷却后取出样品；
步骤4.5，真空封管，然后将样品放进马弗炉，温度范围可以为900-1200℃，保温时间范围可以为24-72h，本实施例温度设置为1100℃，保温时间设置4组样品，样品5保温12h，样品6保温24h，样品7保温36h，样品8保温48h，然后随炉冷却至室温并取出样品。
步骤5，对样品进行切片，然后进行一系列的表征，包括X射线衍射仪，扫面电镜，纳米压痕仪
步骤5.1，采用XRD-7000S型衍射仪测试与分析熔炼制备的样品的相组成。所采用的样品必须光滑，测试条件为：扫描衍射角范围40°-80°，CuKα辐射(波长为0.154nm)；扫描速度10min；步长0.02deg，并采用MDIjade6.0数据分析软件对XRD物相分析结果进行标定。
步骤5.2，采用蔡司超场发射枪扫描电子显微镜(SEM)进行背散射电子衍射EBSD采集(加速电压20kV，孔径120μm)和能量色散x射线能谱(EDS)，EDS分析时蔡司超场发射枪扫描电子显微镜的加速电压为30kV，对单个粒子进行EDS线扫描，生成能量更高的x射线。用EDS线扫描分析的样品使用SiC纸粗磨、3μm和1μm金刚石磨料精抛光。对于EBSD采集，样品使用OP-S胶体二氧化硅悬浮液进行进行抛光。
步骤5.3，带有Berkovich尖端的安捷伦科技G200纳米压痕器进行显微硬度分析，每个样品至少要有十个压痕，才能成为有意义的统计。
步骤5.4，通过超声波模量仪测试高熵硼化物增强相析出钢的宏观弹性模量、测试复合材料密度，加工标准试样测试抗拉强度、屈服强度和延伸率等，再将结果与纯的TiB2/Fe作比较。
本实施例表征分析结果见表2以及图4所示。
如表1所示，样品放进马弗炉，保温时间范围可以为24-72h。当保温时间少于24h时(样品5)，最终所制备的材料的硬度、杨氏模量和抗拉强度较低，保温时间超过72h时，材料的性能提升不明显，而且能耗高。
实施例3：
一种基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，基于目前开放的数据库(Materials Project、OQMD、SprInger Materials、ICSD和NIST)以及相关文献渠道获取多种硼化物的材料结构，使用Materials project或者VASP软件优化并计算其混合焓。
步骤1.1从Materials project上获取稳定MB2结构，没有稳定MB2结构的采用M原子代替Ti原子并使用EOS方法拟合得到。本实施例中，选取29种元素，分别是Al,Sc,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Y,Zr,Nb,Mo,Tc,Ru,Rh,Pd,Ag,Cd,La,Hf,Ta,W,Re,Os,Ir,Pt,Au。
步骤1.2，高精度优化结构，使用密度泛函理论的第一性原理计算方法，采用MS软件或VASP软件进行计算，参数设置为截断能300eV，能量收敛到10-6eV，力的收敛达到
自洽循环次数设置为100。
步骤1.3，计算其在TiB2中的混合焓，选取混合焓为负的硼化物，即热力学稳定的元素，本实施例中选定Zr,Cr,W,V,Nb进行下一步分析。
步骤2，利用Thermo-Calc模拟软件，为每一个相选择合适的热力学模型，通过Thermo-Calc软件自带的铁基合金数据库，定义过共晶Fe-9.6wt.％(Ti,M)-4.0wt.％B成分，其中M为步骤1中筛选出的有效合金元素种类，X为有效合金元素含量；模拟生成20vol％6B相高熵硼化物增强相的钢复合材料的组分。
步骤2.1，采用不同合金元素等摩尔比的(Ti0.167,Zr0.167,Nb0.167,Cr0.167,V0.167,W0.167)B2为增强相。
步骤2.2，通过计算，选择20vol％(Ti0.167,Zr0.167,Nb0.167.Cr0.167,V0.167,W0.167)B2作为研究对象，计算出6B相中的每一相的标称成分，分别为Ti0.89,Zr1.69,Nb1.3,Cr0.96,V0.94,W0.76,B4,Fe86.4(wt％)。Ti过量1g，以防止Fe2B的产生。
熔化所用的原料是纯度99.9wt％的硼颗粒，纯度99.7wt％的Ti箔，纯度99.92wt％的Zr箔，纯度99.8wt％的Nb箔，纯度30wt％的钒铁(含钒30wt％)、纯度40wt％的钨铁(含钨30wt％)、纯度50wt％的铬铁(含铬50wt％)；纯度99.999wt％的石墨棒和纯度99.95wt％的铁薄片。
步骤3，根据步骤2的模拟结果，使用精度万分之一的天平进行称量，并使用干燥箱干燥，高能球磨机球磨。
干燥箱干燥温度设置为60℃，干燥时间为4h。
球磨机转速设置为800r/min，球磨时间为8h。
步骤4，使用氩气或氮气为保护气的真空感应熔炼炉进行熔炼并铸造，并进行热处理。
步骤4.1，将样品放在石墨坩埚中，再把石墨坩埚放入真空感应炉的感应线圈中；
步骤4.2，使用真空感应熔炼炉进行熔炼，真空条件下冶炼，在真空度达到10-3Pa后，向真空腔室充入氩气保护气，在一些实施例中还可以充入氮气保护气；
步骤4.3，在升温熔炼过程中同步进行混匀，熔炼温度为1500-1700℃，本实施例熔炼温度设置为1700℃；
步骤4.4，全部熔化时，停止熔炼，冷却后取出样品；
步骤4.5，真空封管，然后将样品放进马弗炉，温度范围可以为900-1200℃，保温时间范围可以为24-72h，本实施例的温度设置为1100℃，保温时间设置为24h，然后随炉冷却至室温并取出样品。
步骤5，对样品进行切片，然后进行一系列的表征，包括X射线衍射仪，扫面电镜，纳米压痕仪
步骤5.1，采用XRD-7000S型衍射仪测试与分析熔炼制备的样品的相组成。所采用的样品必须光滑，测试条件为：扫描衍射角范围40°-80°，CuKα辐射(波长为0.154nm)；扫描速度10min；步长0.02deg，并采用MDIjade6.0数据分析软件对XRD物相分析结果进行标定。
步骤5.2，采用蔡司超场发射枪扫描电子显微镜(SEM)进行背散射电子衍射EBSD采集(加速电压20kV，孔径120μm)和能量色散x射线能谱(EDS)，EDS分析时蔡司超场发射枪扫描电子显微镜的加速电压为30kV，对单个粒子进行EDS线扫描，生成能量更高的x射线。用EDS线扫描分析的样品使用SiC纸粗磨、3μm和1μm金刚石磨料精抛光。对于EBSD采集，样品使用OP-S胶体二氧化硅悬浮液进行进行抛光。
步骤5.3，带有Berkovich尖端的安捷伦科技G200纳米压痕器进行显微硬度分析，每个样品至少要有十个压痕，才能成为有意义的统计。
步骤5.4，通过超声波模量仪测试高熵硼化物增强相析出钢的宏观弹性模量、测试复合材料密度，加工标准试样测试抗拉强度、屈服强度和延伸率等，再将结果与纯的TiB2/Fe作比较。
本实施例表征分析结果见表3。
表1
| 样品 | 保温时间(h) | 保温温度(℃) | 硬度(GPa) | 杨氏模量(GPa) | 抗拉强度(MPa) |
| 样品1 | 24 | 700 | 38.5 | 545.3 | 647.8 |
| 样品2 | 24 | 900 | 43.9 | 555.6 | 655.2 |
| 样品3 | 24 | 1100 | 45.3 | 555.1 | 656.5 |
| 样品4 | 24 | 1300 | 45.6 | 568.9 | 655.7 |
表2
| 样品 | 保温时间(h) | 保温温度(℃) | 硬度(GPa) | 杨氏模量(GPa) | 抗拉强度(MPa) |
| 样品5 | 12 | 1100 | 40.3 | 548.1 | 650.3 |
| 样品6 | 24 | 1100 | 45.3 | 555.5 | 655.9 |
| 样品7 | 36 | 1100 | 45.6 | 556.5 | 656.3 |
| 样品8 | 48 | 1100 | 45.9 | 558.3 | 656.8 |
表3
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，基于目前开放的数据库(Materials Project、OQMD、SprInger Materials、ICSD和NIST)以及相关文献渠道获取多种硼化物的材料结构，采用基于密度泛函理论的第一性原理计算方法，使用Materials studio或者VASP软件优化并计算其混合焓，找出在TiB2中混合焓为负的硼化物；
步骤2，使用Thermo-Calc软件对不同合金元素等摩尔比的复合材料进行热力学模拟，选择一种在熔化过程中析出18-20vol％硼化物颗粒的钢成分，模拟结果用于下一步制备样品；
步骤3，根据热力学模拟结果，选择一种成分来创建样品，计算所需各种样品的重量，使用精度万分之一的天平进行称量，并使用干燥箱干燥，高能球磨机球磨；
步骤4，使用氩气或氮气为保护气的真空感应熔炼炉进行熔炼并铸造，并进行热处理；
步骤5，对铸造后的样品进行切片处理并使用一系列仪器进行表征分析。
2.根据权利要求1所述的基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法，其特征在于，步骤1包括：选取多种元素的硼化物的结构，使用密度泛函理论的第一性原理计算方法，采用Materials studio或者VASP软件进行计算，截断能设置为300eV，结构的能量收敛标准为10-6eV，力的收敛标准设置为每个原子低于
自洽循环次数设置为100。
3.根据权利要求2所述的基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法，其特征在于：步骤2包括：通过Thermo-Calc的铁基数据库或钢数据库，为每一个相选择合适的热力学模型，研究多相热力学模型相边界、相组成与相分数，定义过共晶Fe-9.6wt.％(Ti,M)-4.0wt.％B成分。
4.根据权利要求1所述的基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法，其特征在于，步骤3中：
通过热力学模型的结果，选择20％vol(Ti0.167,Zr0.167,Nb0.167.Hf0.167,Mo0.167,Ta0.167)B2作为研究对象，计算出每一相的标称成分，分别为Ti0.67,Zr1.27,Nb1.3,Ta2.52,Hf2.49,Mo1.33,B4,Fe86.4(wt％)；
熔化所用的原料是纯度99.9wt％及以上的硼颗粒，纯度99.7wt％及以上的Ti箔，纯度99.92wt％及以上的Zr箔、纯度99.8wt％及以上的Nb箔、纯度99.95wt％及以上的Ta丝，纯度99.99wt％及以上的铪铁，含铪50％及以上；纯度99.99wt％及以上的钼铁，含钼50％及以上；纯度99.999wt％及以上的石墨棒和纯度99.95wt％及以上的铁薄片。
干燥箱设置温度为50-80℃，干燥时间2-4h；
球磨转速为800r/min，时间为4-8h。
5.根据权利要求4所述的基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法，其特征在于，所用Ti过量1-1.5g。
6.根据权利要求1所述的基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法，其特征在于：步骤4包括：
步骤4.1，将样品放在石墨坩埚中；
步骤4.2，使用真空感应熔炼炉进行熔炼，真空条件下冶炼，真空度达到10-3Pa后对真空腔室充入氩气或氮气保护气；
步骤4.3，在升温熔炼过程中同步进行混匀，熔炼温度为1500-1700℃；
步骤4.4，全部熔化时，停止熔炼，冷却后取出样品；
步骤4.5，真空封管，然后将样品放进马弗炉，温度设置为900-1200℃，保温24-72h，然后随炉冷却至室温并取出样品。
7.根据权利要求1所述的基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法，其特征在于，步骤5包括：
步骤5.1，样品进行切片表征，在XRD-7000S型衍射仪上，用x射线衍射XRD对所有铸锭进行表征，观察材料的物相组成；
步骤5.2，采用蔡司超场发射枪扫描电子显微镜进行背散射电子衍射EBSD采集和能量色散x射线能谱EDS分析；
步骤5.3，使用带有Berkovich尖端的纳米压痕器进行纳米压痕试验，每个样品的硼化物上至少有十个压痕；
步骤5.4，通过超声波模量仪测试高熵硼化物增强相析出钢的宏观弹性模量、测试复合材料密度，加工标准试样测试抗拉强度、屈服强度和延伸率。
8.根据权利要求6所述的基于高熵硼化物析出强化钢的制备方法，其特征在于，
EDS分析时蔡司超场发射枪扫描电子显微镜的加速电压为30kV，对单个粒子进行EDS线扫描，生成能量更高的x射线；
用EDS线扫描分析的样品使用SiC纸粗磨、3μm和1μm金刚石磨料精抛光；
对于EBSD采集，样品使用OP-S胶体二氧化硅悬浮液进行抛光。
9.一种采用权利要求1-8任一项制备方法所制备的基于高熵硼化物析出强化钢。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN115595491A (zh) * | 2022-11-11 | 2023-01-13 | 浙江大学（Cn） | 具有弱吸放氢晶格畸变的ZrCo基多元金属间化合物的设计、制备方法 |
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| CN105950952A (zh) * | 2016-07-06 | 2016-09-21 | 昆明理工大学 | 一种原位生成钛锆硼化物强化高模量高硬度钢的制备方法 |
| CN108504890A (zh) * | 2018-05-17 | 2018-09-07 | 哈尔滨工业大学 | 一种有基高熵合金复合材料及其制备方法 |
| WO2019120347A1 (de) * | 2017-12-21 | 2019-06-27 | Forschungszentrum Jülich GmbH | Partikelverstärkter hochtemperaturwerkstoff |
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2022
- 2022-06-21 CN CN202210708814.5A patent/CN114959425B/zh active Active
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