KR102130690B1 - 고엔트로피 합금을 이용한 클래드 및 그 제조방법 - Google Patents

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김형섭
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이석규
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이병주
조용희
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포항공과대학교 산학협력단
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Abstract

고엔트로피 합금재를 준비하는 단계; 고망간강 합금재 또는 스테인리스 합금재를 준비하는 단계; 상기 고엔트로피 합금재의 일면 또는 양면에 상기 고망간강 합금재 및 상기 스테인리스 합금재 중에서 선택된 1종을 접합하는 단계; 상기 접합된 이종의 합금재를 균질화 열처리하는 단계; 상기 열처리된 이종의 합금재를 열간압연하여 열연재를 제조하는 단계; 상기 열연재를 냉간압연하여 냉연재를 제조하는 단계; 및 상기 냉연재를 소둔하는 단계;를 포함하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드 제조방법이 소개된다.

Description

고엔트로피 합금을 이용한 클래드 및 그 제조방법{CLAD USING HIGH ENTROPY ALLOY AND MANAUFACTURING METHOD OF THE SAME}
본 발명은 고엔트로피 합금을 이용한 클래드 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 고엔트로피 합금과 이종 재료의 접합을 통해 기계적 특성이 우수한 클래드 및 그 제조방법에 관한 것이다.
기존의 고엔트로피 합금(high-entropy alloy, HEA)의 정의는 일반적인 합금인 철강, 알루미늄 합금, 타이타늄 합금 등과 같이 합금을 구성하는 주 원소 없이 다섯 가지 이상의 구성 원소를 비슷한 비율로 합금화하여 얻어지는 다원소 합금으로서, 합금 내의 혼합 엔트로피가 높아 금속간화합물 또는 중간상이 형성되지 않고, 면심입방격자(face-centered cubic, FCC) 또는 체심입방격자(body-centered cubic, BCC)와 같은 단상(single phase) 조직을 갖는 금속 소재이다.
특히, Co-Cr-Fe-Mn-Ni 계열의 고엔트로피 합금의 경우, 우수한 극저온 물성, 높은 파괴인성과 내식성을 가지기 때문에 극한환경에 적용할 수 있는 소재로 각광받고 있다.
이러한 고엔트로피 합금을 설계하는 데 있어 중요한 요소는 합금을 구성하는 원소들의 조성 비율이다.
상기 고엔트로피 합금의 조성 비율로, 전형적인 고엔트로피 합금은 최소 다섯 가지 이상의 주요 합금 원소들로 구성하고 있어야 하며, 각각의 합금 구성 원소의 조성 비율은 5 내지 35 at%로 정의되며, 주요 합금 구성 원소 외에 다른 원소를 첨가할 경우, 그 첨가량은 5 at% 미만이어야 하는 것으로 알려져 왔다. 하지만 최근 Fe50Mn30Co10Cr10 고엔트로피 합금이 소개되는 등 고엔트로피 합금의 정의 역시 넓어지고 있는 추세이다.
본 발명은 고엔트로피 합금과 이종 재료의 접합을 통해 기계적 특성이 우수한 클래드 및 그 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 고엔트로피 합금을 이용한 클래드 제조방법은 고엔트로피 합금재를 준비하는 단계; 고망간강 합금재 또는 스테인리스 합금재를 준비하는 단계; 상기 고엔트로피 합금재의 일면 또는 양면에 상기 고망간강 합금재 및 상기 스테인리스 합금재 중에서 선택된 1종을 접합하는 단계; 상기 접합된 이종의 합금재를 균질화 열처리하는 단계; 상기 열처리된 이종의 합금재를 열간압연하여 열연재를 제조하는 단계; 상기 열연재를 냉간압연하여 냉연재를 제조하는 단계; 및 상기 냉연재를 소둔하는 단계;를 포함한다.
상기 고엔트로피 합금재를 준비하는 단계에서, 상기 고엔트로피 합금재는, 전체 100 원자%에 대하여, V: 7 내지 13 원자%, Cr: 7 내지 13 원자%, Fe: 42 내지 48 원자%, Co: 30 내지 40 원자% 및 Ni: 2 내지 8 원자%를 포함할 수 있다.
상기 고망간강 합금재 또는 스테인리스 합금재를 준비하는 단계에서, 상기 고망간강 합금재는, 전체 100 중량%에 대하여, Mn: 20 내지 30 중량%, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
상기 고망간강 합금재 또는 스테인리스 합금재를 준비하는 단계에서, 상기 스테인리스 합금재는, 전체 100 중량%에 대하여, Cr: 10 내지 28 중량%, Ni: 4 내지 10 중량%, Mn: 3 중량% 이하(0%를 제외함), 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
상기 접합하는 단계에서, 상기 고엔트로피 합금재와 상기 고망간강 합금재 또는 상기 스테인리스 합금재의 테두리를 용접할 수 있다.
상기 이종의 합금재를 균질화 열처리하는 단계에서, 1100 내지 1300℃의 온도에서 열처리할 수 있다.
상기 이종의 합금재를 균질화 열처리하는 단계에서, 30 내지 120분 동안 열처리할 수 있다.
상기 이종의 합금재를 열간압연하는 단계에서, 800 내지 1200℃의 온도에서 열간압연할 수 있다.
상기 이종의 합금재를 열간압연하는 단계에서, 상기 이종의 합금재를 85% 이상의 압하율로 열간압연할 수 있다.
상기 열연재를 냉간압연하는 단계에서, 상기 열연재를 60% 이상의 압하율로 냉간압연할 수 있다.
상기 냉연재를 소둔하는 단계에서, 850 내지 1050℃의 온도에서 소둔할 수 있다.
상기 냉연재를 소둔하는 단계에서, 30 내지 120분 동안 소둔할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 고엔트로피 합금을 이용한 클래드는 고엔트로피 합금재; 및 상기 고엔트로피 합금재의 일면 또는 양면에 접합된 한 쌍의 고망간강 합금재;를 포함하고, 상기 고엔트로피 합금재의 일면 또는 양면에 접합된 한 쌍의 고망간강 합금재;를 포함하고, 상기 고엔트로피 합금재는, 전체 100 원자%에 대하여, V: 7 내지 13 원자%, Cr: 7 내지 13 원자%, Fe: 42 내지 48 원자%, Co: 30 내지 40 원자% 및 Ni: 2 내지 8 원자%를 포함하며, 상기 고망간강 합금재는, 전체 100 중량%에 대하여, Mn: 20 내지 30 중량%, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함한다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 의한 고엔트로피 합금을 이용한 클래드는 고엔트로피 합금재; 및 상기 고엔트로피 합금재의 일면 또는 양면에 접합된 한 쌍의 스테인리스강 합금재;를 포함하고, 상기 고엔트로피 합금재는, 전체 100 원자%에 대하여, V: 7 내지 13 원자%, Cr: 7 내지 13 원자%, Fe: 42 내지 48 원자%, Co: 30 내지 40 원자% 및 Ni: 2 내지 8 원자%를 포함하며, 상기 스테인리스 합금재는, 전체 100 중량%에 대하여, Cr: 10 내지 28 중량%, Ni: 4 내지 10 중량%, Mn: 3 중량% 이하(0%를 제외함), 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함한다.
최종 압연 후 두께가 4mm 이하일 수 있다.
25℃에서 인장 변형 후, 인장강도가 700MPa 이상이고, 연신율이 55% 이상일 수 있다.
상기 고엔트로피 합금재는, 면적%로, 1 면적% 이하의 BCC 및 잔부 FCC를 포함할 수 있다.
상기 고망간 합금재는, 면적%로, 100 면적% FCC 일 수 있다.
상기 스테인리스 합금재는, 면적%로, 20 면적% 이하의 BCC 및 잔부 FCC를 포함할 수 있다.
-196℃에서 인장 변형 후, 인장강도가 1100MPa 이상이고, 연신율이 35% 이상일 수 있다.
상기 고엔트로피 합금재는, 면적%로, 25 내지 75 면적% 이하의 BCC, 2 내지 10 면적% 이하의 HCP 및 잔부 FCC를 포함할 수 있다.
상기 고망간 합금재는, 면적%로, 2 면적% 이하의 HCP 및 잔부 FCC를 포함할 수 있다.
상기 스테인리스 합금재는, 면적%로, 100 면적% BCC 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 고엔트로피 합금을 이용한 클래드는 상온 및 극저온에서 강도 및 연신율 등의 기계적 특성이 우수한 효과를 기대할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 고엔트로피 합금을 이용한 클래드 제조방법에 따른 제조 공정도를 나타낸 것이다.
도 2는 비교예에 따른 열연재의 계면 미세조직을 나타낸 도면이다.
도 3은 비교예에 따른 열연재의 계면 분리가 일어난 모습을 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예 1에 따른 열연재의 계면 미세조직을 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 2에 따른 열연재의 계면 미세조직을 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예 1 및 실시예 2의 상온과 극저온에서의 인장 결과이다.
도 7은 본 발명에 따른 실시예 1 및 실시예 2의 상온과 극저온에서의 인장 후, 파면 결과이다.
도 8은 본 발명에 따른 실시예 1 및 실시예 2의 상온에서의 인장 후, 변형 거동을 나타낸 도면이다.
도 9는 본 발명에 따른 실시예 1 및 실시예 2의 극저온에서의 인장 후, 변형 거동을 나타낸 도면이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는”의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다.
보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
고엔트로피 합금을 이용한 클래드
본 발명의 일 실시예에 의한 고엔트로피 합금을 이용한 클래드는 고엔트로피 합금재 및 고엔트로피 합금재의 일면 또는 양면에 접합된 한 쌍의 고망간강 합금재를 포함하고, 고엔트로피 합금재는 전체 100 원자%에 대하여, V: 7 내지 13 원자%, Cr: 7 내지 13 원자%, Fe: 42 내지 48 원자%, Co: 30 내지 40 원자% 및 Ni: 2 내지 8 원자%를 포함하며, 고망간강 합금재는 전체 100 중량%에 대하여, Mn: 20 내지 30 중량%, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함한다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 의한 고엔트로피 합금을 이용한 클래드는 고엔트로피 합금재 및 고엔트로피 합금재의 일면 또는 양면에 접합된 한 쌍의 스테인리스강 합금재를 포함하고, 고엔트로피 합금재는 전체 100 원자%에 대하여, V: 7 내지 13 원자%, Cr: 7 내지 13 원자%, Fe: 42 내지 48 원자%, Co: 30 내지 40 원자% 및 Ni: 2 내지 8 원자%를 포함하며, 스테인리스 합금재는 전체 100 중량%에 대하여, Cr: 10 내지 28 중량%, Ni: 4 내지 10 중량%, Mn: 3 중량% 이하(0%를 제외함), 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함한다.
먼저 하기에서는 고엔트로피 합금재에 포함된 각 성분 원소들의 함량 한정 이유를 살펴본다.
V: 7 내지 13 원자%
바나듐(V)은 7 원자% 미만일 경우, 고용강화 효과가 감소하고, 13 원자%를 초과할 경우, 가격이 증가할 수 있다. 따라서 V은 7 내지 13 원자%로 첨가한다. 구체적으로, 8 내지 12 원자%일 수 있다.
Cr: 7 내지 13 원자%
크롬(Cr)은 7 원자% 미만일 경우, 내식성이 감소하고, 13 원자%를 초과할 경우, 가격이 증가할 수 있다. 따라서 Cr은 7 내지 13 원자%로 첨가한다. 구체적으로, 8 내지 12 원자%일 수 있다.
Fe: 42 내지 48 원자%
철(Fe)은 42 원자% 미만일 경우, 가격이 증가하며, 48 원자%를 초과할 경우, FCC 상이 주가 되는 상을 얻지 못할 수 있다. 따라서 Fe은 42 내지 48 원자%로 첨가한다. 구체적으로, 43 내지 47 원자%일 수 있다.
Co: 30 내지 40 원자%
코발트(Co)는 30 원자% 미만일 경우, 변태유기소성이 일어나지 않을 수 있으며, 40 원자%를 초과할 경우, 가격이 증가할 수 있다. 따라서 Co는 30 내지 40 원자%로 첨가한다. 구체적으로, 32 내지 38 원자%일 수 있다.
Ni: 2 내지 8 원자%
니켈(Ni)은 2 원자% 미만일 경우, FCC 상이 주가 되는 상을 얻지 못할 수 있으며, 8 원자%를 초과할 경우, 가격이 증가할 수 있다. 따라서 Ni은 2 내지 8 원자%로 첨가한다. 구체적으로, 3 내지 7 원자%일 수 있다.
다음으로, 하기에서는 고망간강 합금재에 포함된 각 성분 원소들의 함량 한정 이유를 살펴본다.
Mn: 20 내지 30 중량%
망간(Mn)은 강도를 개선하며 오스테나이트상을 안정화시키는 역할을 할 수 있다. 다만, Mn의 함량이 과도할 경우, 경제적으로 불리할 뿐 아니라 열연단계에서 가열시 내부산화가 심하게 발생되어 표면품질이 나빠지는 문제가 발생할 수 있다. 따라서 Mn의 함량을 20 내지 30 중량%으로 한정한다.
다음으로, 하기에서는 스테인리스강 합금재에 포함된 각 성분 원소들의 함량 한정 이유를 살펴본다.
Cr: 10 내지 28 중량%
크롬(Cr)은 오스테나이트계 스테인리스강의 내식성을 확보하기 위한 필수적인 원소이다. 양호한 내식성을 확보할 수 있다. 다만, Cr의 함량이 과도할 경우, 고농도의 황산 분위기에서 내식성이 감소하게 되고 원가가 상승할 수 있다. 따라서 Cr의 함량을 10 내지 28 중량%으로 한정한다.
Ni: 4 내지 10 중량%
니켈(Ni)은 오스테나이트상 안정화 원소로서, 내식성을 확보하는 필수적인 원소이다. 다만, Ni의 함량이 과도할 경우, 경제성이 떨어질 수 있다. 따라서 Ni의 함량을 4 내지 10 중량%으로 한정한다.
Mn: 3 중량% 이하(0%를 제외함)
망간(Mn)은 강도를 개선하며 오스테나이트상을 안정화시키는 역할을 할 수 있다. 다만, Mn의 함량이 과도할 경우, 경제적으로 불리할 뿐 아니라 열연단계에서 가열시 내부산화가 심하게 발생되어 표면품질이 나빠지는 문제가 발생할 수 있다. 따라서 Mn의 함량을 3 중량% 이하(0%를 제외함)으로 한정한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 고엔트로피 합금을 이용한 클래드는 고엔트로피 합금재의 양면에 한 쌍의 고망간강 합금재 또는 한 쌍의 스테인리스강 합금재가 접합된 3-ply로 이루어질 수 있다. 이때, 클래드의 두께는 4mm 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 고엔트로피 합금을 이용한 클래드는 25℃에서 인장 변형 후, 인장강도가 700MPa 이상이고, 연신율이 55% 이상일 수 있다.
이때, 고엔트로피 합금재는 면적%로, 1 면적% 이하의 BCC 및 잔부 FCC를 포함할 수 있다.
고망간 합금재가 접합된 클래드의 경우, 고망간 합금재는 면적%로, 100 면적% FCC 일 수 있다.
스테인리스강 합금재가 접합된 클래드의 경우, 스테인리스 합금재는 면적%로, 20 면적% 이하의 BCC 및 잔부 FCC를 포함할 수 있다.
한편, -196℃에서 인장 변형 후, 인장강도가 1100MPa 이상이고, 연신율이 35% 이상일 수 있다.
이때, 고엔트로피 합금재는 면적%로, 25 내지 75 면적% 이하의 BCC, 2 내지 10 면적% 이하의 HCP 및 잔부 FCC를 포함할 수 있다.
구체적으로, 고망간 합금재가 접합된 클래드의 경우, 고엔트로피 합금재는 면적%로, 25 내지 35 면적% 이하의 BCC, 5 내지 10 면적% 이하의 HCP 및 잔부 FCC를 포함할 수 있다. 고망간 합금재는 면적%로, 2 면적% 이하의 HCP 및 잔부 FCC를 포함할 수 있다.
구체적으로, 스테인리스강 합금재가 접합된 클래드의 경우, 고엔트로피 합금재는 면적%로, 70 내지 80 면적% 이하의 BCC, 1 내지 5 면적% 이하의 HCP 및 잔부 FCC를 포함할 수 있다. 스테인리스 합금재는 면적%로, 100 면적% BCC 일 수 있다.
고엔트로피 합금을 이용한 클래드 제조방법
본 발명의 일 실시예에 의한 고엔트로피 합금을 이용한 클래드 제조방법은 도 1과 같이, 고엔트로피 합금재를 준비하는 단계, 고망간강 합금재 또는 스테인리스 합금재를 준비하는 단계, 고엔트로피 합금재의 일면 또는 양면에 고망간강 합금재 및 스테인리스 합금재 중에서 선택된 1종을 접합하는 단계, 접합된 이종의 합금재를 균질화 열처리하는 단계, 열처리된 이종의 합금재를 열간압연하여 열연재를 제조하는 단계, 열연재를 냉간압연하여 냉연재를 제조하는 단계 및 냉연재를 소둔하는 단계를 포함한다.
먼저, 고엔트로피 합금재를 준비하는 단계에서는 순도 99.9% 이상의 V, Cr, Fe, Co, Ni 원료 금속을 이용하여 판재 형태의 고엔트로피 합금재를 마련한다. 구체적으로, 고엔트로피 합금재는 전체 100 원자%에 대하여, V: 7 내지 13 원자%, Cr: 7 내지 13 원자%, Fe: 42 내지 48 원자%, Co: 30 내지 40 원자% 및 Ni: 2 내지 8 원자%를 포함할 수 있다. 여기서 각 성분의 함량 한정 이유는 상기한 설명으로 대신하기로 한다.
다음으로, 고망간강 합금재 또는 스테인리스 합금재를 준비하는 단계에서는 망간을 함유하는 판재 형태의 고망간 합금재를 마련하거나, 크롬 및 니켈을 함유하는 판재 형태의 스테인리스 합금재를 마련한다. 구체적으로, 고망간강 합금재는 전체 100 중량%에 대하여, Mn: 20 내지 30 중량%, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
또한, 스테인리스 합금재는 전체 100 중량%에 대하여, Cr: 10 내지 28 중량%, Ni: 4 내지 10 중량%, Mn: 3 중량% 이하(0%를 제외함), 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다. 스테인리스 합금재는 오스테나이트계 스테인리스 합금재일 수 있다.
마찬가지로, 각 성분의 함량 한정 이유는 상기한 설명으로 대신하기로 한다.
다음으로, 접합하는 단계에서는 고엔트로피 합금재와 고망간강 합금재 또는 스테인리스 합금재를 용접한다. 구체적으로, 고엔트로피 합금재와 고망간강 합금재 또는 스테인리스 합금재의 테두리를 용접할 수 있다. 이때, 용접봉은 상용 용접봉을 사용하여도 무방하다. 용접 방식 및 용접봉의 종류에 구애받지 않는다.
고엔트로피 합금재와 고망간강 합금재 또는 스테인리스 합금재를 용접을 통해 이종의 합금재를 제조한다. 구체적으로, 고엔트로피 합금재의 양면에 고망간강 합금재 또는 스테인리스 합금재이 용접된 3-ply 형태의 합금재일 수 있다.
다음으로, 이종의 합금재를 균질화 열처리하는 단계에서는 열처리된 이종의 합금재를 열간압연하여 열연재를 제조한다.
구체적으로, 1100 내지 1300℃의 온도에서 열처리할 수 있다. 열처리 온도가 1100℃ 미만일 경우, 미세조직의 균질화 효과가 충분하지 않을 수 있다. 반면, 1300℃를 초과할 경우, 열처리 비용이 과다해질 수 있다.
또한, 30 내지 120분 동안 열처리할 수 있다. 열처리 시간이 30분 미만일 경우, 마찬가지로 미세조직의 균질화 효과가 충분하지 않을 수 있다. 반면, 120분을 초과할 경우, 열처리 비용이 과다해질 수 있다.
다음으로, 이종의 합금재를 열간압연하는 단계에서는 열처리된 이종의 합금재를 열간압연하여 열연재를 제조한다. 구체적으로, 800 내지 1200℃의 온도에서 열간압연할 수 있으며, 70% 이상의 압하율로 열간압연할 수 있다. 열간압연 온도가 800℃ 미만일 경우, 접합이 충분히 일어나지 않을 수 있고, 열간 압연 온도가 1200℃을 초과할 경우, 열간압연 비용이 과다해질 수 있다.
다음으로, 열연재를 냉간압연하는 단계에서는 열연재를 냉간압연하여 냉연재를 제조한다. 구체적으로, 열연재를 상온의 온도에서 50% 이상의 압하율로 냉간압연할 수 있다.
다음으로, 냉연재를 소둔하는 단계에서는 냉연재를 850 내지 1050℃의 온도에서 소둔할 수 있다. 소둔 온도가 850℃ 미만일 경우, 완전 재결정을 달성하기 어려울 수 있으며 FCC 단상 영역까지 도달하기 어려울 수 있다. 반면, 1050℃을 초과할 경우, 결정립의 조대화가 심해지고, 열처리 비용이 과다해질 수 있다.
또한, 30 내지 120분 동안 소둔할 수 있다. 소둔 시간이 30분 미만일 경우, 마찬가지로 완전 재결정을 달성하기 어려울 수 있다. 반면, 120분을 초과할 경우, 결정립의 조대화가 심해지고, 열처리 비용이 과다해질 수 있다.
소둔 이후, 판재를 냉각시킬 수 있다. 냉각 방법 및 냉각 속도는 특별히 제한하지 않는다.
이하 본 발명의 구체적인 실시예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
(1) 고엔트로피 합금을 이용한 클래드의 제조
[실시예 1] 하기 표 1의 조성을 갖는 고엔트로피 합금재(HEA)와 한 쌍의 고망간강 합금재(High Mn)를 준비하였다.
고엔트로피 합금재의 양면에 각각 고망간간을 배치한 후, 테두리를 용접하여 두께 36mm인 3-ply의 이종의 합금재로 형성시켰다.
이종의 합금재를 도 1에 도시된 바와 같이, 1200℃의 온도에서 1시간 동안 균질화 열처리를 실시한 후, 900 내지 1100℃ 에서 두께 36mm에서 5mm까지 열간압연을 진행하였다. 이를 통해, 고엔트로피 합금과 이종 재료의 접합이 일어났다.
이후, 열연재를 두께 5mm에서 2mm까지 냉간 압연을 진행하였다. 또한, 냉간 압연 각 합금 판재에 대해서는 950℃에서 1시간 가열하여 FCC 상이 유지되도록 소둔 한 후, 수냉(quenching)하였다.
[실시예 2] 하기 표 1의 조성을 갖는 고엔트로피 합금재(HEA)와 한 쌍의 오스테나이트계 스테인리스강 합금재(SUS)를 준비하였다.
이후, 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 열처리하고, 열간압연, 냉간압연 진행 후, 소둔 및 수냉하였다.
[비교예] 하기 표 1의 조성을 갖는 고엔트로피 합금재(HEA)와 한 쌍의 중엔트로피 합금재(MEA)를 준비하였다.
이후, 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 열처리하고, 열간압연, 냉간압연 진행 후, 소둔 및 수냉하였다.
구분 V Cr Fe Co Ni Mn Si C P+S+
N+Ca
고엔트로피 합금재(원자%) 10 10 45 30 5 - - - -
고망간강 합금재(중량%) - - Bal. - - 26 - 0.45 0.03
스테인리스강 합금재(중량%) - 18 Bal. - 8 1.2 0.6 0.05 0.18
중엔트로피 합금재(원자%) - 10 60.5 15.75 13.75 - - - -
(2) 미세조직 분석결과
미세조직 분석을 위하여 실시예 1, 실시예 2 및 비교예에 따라 열간압연까지 완료한 이후의 3-ply 열연재의 미세조직을 분석하였다.
도 2는 비교예에 따른 3-ply 열연재 계면의 SEM 미세조직을 나타낸 것이다. 계면에서 다량의 석출물이 형성되었음을 확인할 수 있다.
SEM 미세조직은 시편의 연마 시의 변형으로 인한 상변태를 최소화하기 위하여 사포 600번, 800번, 1200번, 2000번 순서로 연마 후, 0.04 μm 다이아몬드 연마제 (Diamond suspension)로 연마 후, 50nm의 산화물 연마제(Oxide suspension)로 연마를 수행한 후 진행하였다.
도 3은 비교예에 따른 열간압연 이후의 열연재의 모습을 나타낸 것이다. 도 2를 통해 확인할 수 있는 바와 같이, 3-ply 열연재의 계면에서 다량의 석출물이 형성되었고, 이 때문에 도 3에서 계면 박리 현상이 나타난 것을 확인할 수 있다. 이로 인해 냉간압연 및 소둔을 진행할 수 없었다.
도 4는 실시예 1에 따른 3-ply 열연재 계면의 SEM 미세조직을 나타낸 것이다. 계면에서 아무런 석출물도 형성되지 않은 것을 확인할 수 있다.
도 5는 실시예 2에 따른 3-ply 열연재 계면의 SEM 미세조직을 나타낸 것이다. 마찬가지로, 계면에서 아무런 석출물도 형성되지 않은 것을 확인할 수 있다.
도 2 내지 도 5를 통해 확인할 수 있는 바와 같이, 계면에서 석출물 형성이 없어야 열간압연 시에 계면 박리 현상이 일어나지 않음을 알 수 있다.
(3) 인장시험 결과
하기 표 2는 실시예 1, 실시예 2 및 비교예에 따른 3-ply 고엔트로피 합금을 이용한 클래드 3종의 상온(25℃) 및 극저온(-196℃)에서의 인장시험 결과를 나타낸 것이다.
비교예의 경우, 도 2 및 도 3에서 알 수 있듯이 고엔트로피 합금을 이용한 클래드로의 제조가 불가능하여 도시하지 않았다.
현재 극저온에서는 신율계를 달 수가 없어 인장 전후 길이 변화를 직접 광학현미경으로 측정하여 연신율을 구하였다.
구분 상온(25℃) 극저온(-196℃)
항복강도
(Mpa)		 인장강도
(MPa)		 연신율
(%)		 항복강도
(MPa)		 인장강도
(MPa)		 연신율
(%)
실시예 1 289 730 59.2 691 1196 40.3
실시예 2 292 726 65.3 475 1536 61.4
비교예 - - - - - -
상기 표 2와 같이, 실시예 1 및 실시예 2의 경우, 상온(25℃)에서 항복강도가 280MPa 이상이었고, 인장강도는 720MPa 이상이었으며, 연신율은 55% 이상이었다. 상온에서 인장 변형 후, 높은 강도와 양호한 연신율을 나타내었다.
한편, 극저온(-196℃)에서 항복강도가 470MPa 이상이었고, 인장강도가 1100MPa 이상이었으며, 연신율은 35% 이상이었다. 마찬가지로 극저온에서 인장 변형 후, 높은 강도와 양호한 연신율을 나타내었다.
도 6에서와 같이, 상온에서 극저온으로 내려감에 따라 강도 및 연신율이 모두 상승한 것을 알 수 있었으며, 극저온에서 높은 가공 경화율이 나타남을 알 수 있었다.
(4) 인장시험 후 파면 분석 결과
인장시험 후, 파면을 SEM을 통해 관찰하였으며, 이는 도 7을 통해 확인할 수 있다.
도 7과 같이, 상온에서 인장시험 시의 파면에서는 모두 연성파괴가 발생하였음을 알 수 있다.
한편, 극저온에서 인장시험 시의 파면에서는 실시예1의 경우, 고망간강 합금재 영역에서 취성파괴가 발생하고 고엔트로피 합금재에서는 연성파괴가 발생하였으며, 실시예 2의 경우, 모두 연성파괴가 발생하였음을 확인할 수 있다.
(5) 인장시험 후 파단면 분석 결과
인장시험 후, 파단면을 EBSD를 통해 관찰하였으며, 이는 도 8 및 도 9를 통해 확인할 수 있다.
도 8은 실시예 1 및 실시예 2에 따른 고엔트로피 합금을 이용한 클래드의 상온(25℃)에서 인장 변형 이후, EBSD 분석 결과를 나타낸 것이다.
이를 통해 확인할 수 있는 바와 같이, 상온(25℃)에서 인장 변형 이후에, 실시예 1의 경우, 고망간강 합금재에 해당하는 영역에서는 변형 쌍정이 주로 발생하였으며, 고엔트로피 합금재에 해당하는 영역에서는 변형쌍정 및 소량의 BCC 변태가 관찰되었다.
실시예 2의 경우, 스테인리스강 합금재에 해당하는 영역에서는 BCC 변태 분율이 가장 높았으며, 고엔트로피 합금재에 해당하는 영역에서는 변형 쌍정 및 소량의 BCC 변태가 관찰되었다.
도 9는 실시예 1 및 실시예 2에 따른 고엔트로피 합금을 이용한 클래드의 극저온(-196℃)에서 인장 변형 이후, EBSD 분석 결과를 나타낸 것이다.
이를 통해 확인할 수 있는 바와 같이, 극저온(-196℃)에서 인장 변형 이후에, 실시예 1의 경우, 고망간강 합금재에 해당하는 영역에서는 변형 쌍정이 및 소량의 HCP 변태가 관찰되었으며, 고엔트로피 합금재에 해당하는 영역에서는 다량의 BCC 변태 및 HCP 변태가 관찰되었다.
실시예 2의 경우, 스테인리스강 합금재에 해당하는 영역에서는 BCC 변태 분율이 가장 높았으며, 고엔트로피 합금재에 해당하는 영역에서는 다량의 BCC 변태가 관찰되었다.
이를 통해 알 수 있듯이, 인장 시험 온도가 내려감에 따라, 고엔트로피 합금재와 스테인리스강 합금재의 경우, 변태유기소성을 통한 BCC 변태 분율이 크게 상승하며 기계적 성질이 향상 된다는 것을 알 수 있었다.
본 발명은 상기 구현예 및/또는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 구현예 및/또는 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (23)

  1. 고엔트로피 합금재를 준비하는 단계;
    고망간강 합금재 또는 스테인리스 합금재를 준비하는 단계;
    상기 고엔트로피 합금재의 일면 또는 양면에 상기 고망간강 합금재 및 상기 스테인리스 합금재 중에서 선택된 1종을 접합하는 단계;
    상기 접합된 이종의 합금재를 균질화 열처리하는 단계;
    상기 열처리된 이종의 합금재를 열간압연하여 열연재를 제조하는 단계;
    상기 열연재를 냉간압연하여 냉연재를 제조하는 단계; 및
    상기 냉연재를 소둔하는 단계;를 포함하고,
    상기 고엔트로피 합금재를 준비하는 단계에서,
    상기 고엔트로피 합금재는,
    전체 100 원자%에 대하여, V: 7 내지 13 원자%, Cr: 7 내지 13 원자%, Fe: 42 내지 48 원자%, Co: 30 내지 40 원자% 및 Ni: 2 내지 8 원자%를 포함하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 고망간강 합금재 또는 스테인리스 합금재를 준비하는 단계에서,
    상기 고망간강 합금재는,
    전체 100 중량%에 대하여, Mn: 20 내지 30 중량%, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 고망간강 합금재 또는 스테인리스 합금재를 준비하는 단계에서,
    상기 스테인리스 합금재는,
    전체 100 중량%에 대하여, Cr: 10 내지 28 중량%, Ni: 4 내지 10 중량%, Mn: 3 중량% 이하(0%를 제외함), 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 접합하는 단계에서,
    상기 고엔트로피 합금재와 상기 고망간강 합금재 또는 상기 스테인리스 합금재의 테두리를 용접하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 이종의 합금재를 균질화 열처리하는 단계에서,
    1100 내지 1300℃의 온도에서 열처리하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 이종의 합금재를 균질화 열처리하는 단계에서,
    30 내지 120분 동안 열처리하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 이종의 합금재를 열간압연하는 단계에서,
    800 내지 1200℃의 온도에서 열간압연하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 이종의 합금재를 열간압연하는 단계에서,
    상기 이종의 합금재를 85% 이상의 압하율로 열간압연하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 열연재를 냉간압연하는 단계에서,
    상기 열연재를 60% 이상의 압하율로 냉간압연하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 냉연재를 소둔하는 단계에서,
    850 내지 1050℃의 온도에서 소둔하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 냉연재를 소둔하는 단계에서,
    30 내지 120분 동안 소둔하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드 제조방법.
  13. 고엔트로피 합금재; 및
    상기 고엔트로피 합금재의 일면 또는 양면에 접합된 한 쌍의 고망간강 합금재;를 포함하고,
    상기 고엔트로피 합금재는,
    전체 100 원자%에 대하여, V: 7 내지 13 원자%, Cr: 7 내지 13 원자%, Fe: 42 내지 48 원자%, Co: 30 내지 40 원자% 및 Ni: 2 내지 8 원자%를 포함하며,
    상기 고망간강 합금재는,
    전체 100 중량%에 대하여, Mn: 20 내지 30 중량%, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드.
  14. 고엔트로피 합금재; 및
    상기 고엔트로피 합금재의 일면 또는 양면에 접합된 한 쌍의 스테인리스강 합금재;를 포함하고,
    상기 고엔트로피 합금재는,
    전체 100 원자%에 대하여, V: 7 내지 13 원자%, Cr: 7 내지 13 원자%, Fe: 42 내지 48 원자%, Co: 30 내지 40 원자% 및 Ni: 2 내지 8 원자%를 포함하며,
    상기 스테인리스 합금재는,
    전체 100 중량%에 대하여, Cr: 10 내지 28 중량%, Ni: 4 내지 10 중량%, Mn: 3 중량% 이하(0%를 제외함), 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서,
    두께가 4mm 이하인 고엔트로피 합금을 이용한 클래드.
  16. 제13항 또는 제14항에 있어서,
    25℃에서 인장 변형 후, 인장강도가 700MPa 이상이고, 연신율이 55% 이상인 고엔트로피 합금을 이용한 클래드.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 고엔트로피 합금재는,
    면적%로, 1 면적% 이하의 BCC 및 잔부 FCC를 포함하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드.
  18. 제16항에 있어서,
    상기 고망간 합금재는,
    면적%로, 100 면적% FCC를 포함하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드.
  19. 제16항에 있어서,
    상기 스테인리스 합금재는,
    면적%로, 20 면적% 이하의 BCC 및 잔부 FCC를 포함하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드.
  20. 제13항 또는 제14항에 있어서,
    -196℃에서 인장 변형 후, 인장강도가 1100MPa 이상이고, 연신율이 35% 이상인 고엔트로피 합금을 이용한 클래드.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 고엔트로피 합금재는,
    면적%로, 25 내지 75 면적% 이하의 BCC, 2 내지 10 면적% 이하의 HCP 및 잔부 FCC를 포함하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드.
  22. 제20항에 있어서,
    상기 고망간 합금재는,
    면적%로, 2 면적% 이하의 HCP 및 잔부 FCC를 포함하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드.
  23. 제20항에 있어서,
    상기 스테인리스 합금재는,
    면적%로, 100 면적% BCC를 포함하는 고엔트로피 합금을 이용한 클래드.
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