CN114958310B - 一种相变降温-抗凝冰材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种相变降温‑抗凝冰材料，将亲水性相变材料和降低冰点的盐与氧化物溶胶混合，利用盐中反离子促凝使溶胶在胶凝过程中同时负载相变材料和降低冰点的盐，形成兼具相变降温与缓释抗凝冰双功能材料；相变材料和盐分负载量高且具有定形相变、缓释抗凝冰性，经多次相变‑抗凝冰循环后任具有双重功能，长效性好，将其应用于路面工程中，可实现炎热季节相变降温、低温季节抗凝功双功能。该制备方法简单，一次制备兼具相变降温‑抗凝冰双功能。
Description
技术领域
本发明涉及抗凝冰材料领域，具体涉及一种相变降温-抗凝冰材料及其制备方法。
背景技术
沥青是一种温度敏感性的粘弹性材料，在路面工程中广泛应用的同时也面临着由温度引发的路面病害，如夏季炎热地区，沥青路面在太阳光持续辐射下，吸收较多热量蓄积在沥青路面结构中，导致沥青路表温度往往超过道路石油沥青的软化点，引发热稳定性不良，产生车辙、拥包、推移等热稳性病害；而在冬季低温季节，尤其是初冬或残冬季节，气温冷暖交替，路面极易形成凝冰现象，车轮与路表附着力降低，极易引发交通事故；因此，主动应对环境温度变化的沥青路面尤为必要。
现有技术中只单一涉及相变降温或抗凝冰功能，如专利CN 103509525 B、CN103508701 B只提及相变降温功能；专利CN 101786834 B、CN 104672929 B、CN 108949109B和专利CN 108893095 B只提及抗凝冰功能。尚无通过一次制备实现相变降温和缓释抗凝冰双功能材料。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种相变降温-抗凝冰材料及其制备方法，解决现有相变降温材料、抗凝冰材料的单一功能性，一次性同时解决了相变材料的定形和缓释型抗凝冰材料负载盐量较少的问题。本发明的一种相变降温-抗凝冰材料，基于相变材料的亲水性和降低冰点盐的水溶性，将其分散于氧化物溶胶中，利用降低冰点盐中的反离子促凝使溶胶胶凝，在胶凝过程中同时负载相变材料和降低冰点的盐，经干燥研磨和表面疏水处理后，形成兼具相变降温与缓释抗凝冰双功能材料；该材料可使相变材料定形，且均匀负载盐分，相变材料与降低冰点盐负载量可控，经疏水处理后可明显降低吸温性能，提高相变降温循环稳定性和缓释抗凝冰的长效性；
进一步，所述相变降温-抗凝冰材料原料包括有机固-液相变材料、降低冰点的盐、氧化物溶胶和偶联剂；
进一步，按质量比氧化物水溶胶:有机固-液相变材料:降低冰点盐:＝100:10～150:10～70；
进一步，所述有机固-液相变材料为聚乙二醇；所述聚乙二醇分子量为1000～20000；
进一步，所述降低冰点盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁、乙酸钠、乙酸钾、乙酸镁中的至少一种；
进一步，所述氧化物水溶胶为硅溶胶pH8～10、铝溶胶pH2～4、二氧化钛溶胶pH6～8中的一种，且质量浓度为10～50％；
进一步，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570、KH560、KH550中的一种。
本发明还公开一种相变降温-抗凝冰材料的制备方法，包括以下步骤：
a.将有机固-液相变材料于室温～60℃加入到氧化物溶胶中分散均匀后，加入降低冰点的盐或降低冰点的盐溶液，机械搅拌使其发生胶凝化，静置陈化后形成三维网络结构复合凝胶；
b.将复合凝胶于60～90℃的烘箱中鼓风干燥12～24h，冷却至室温，研磨成粉末；
c.将偶联剂于热态下喷雾至步骤b的粉末表面使其表面疏水改性，硅烷偶联剂质量比例为抗凝冰粉末质量的1％～15％，所得表面疏水粉末于60～90℃的烘箱中鼓风干燥6～12h烘干研磨，制得相变降温-抗凝冰材料。
本发明的有益效果是：本发明公开一种相变降温-抗凝冰材料及其制备方法，利用盐中反离子促凝使溶胶在胶凝过程中同时负载相变材料和降低冰点盐，形成兼具相变降温与缓释抗凝冰双功能材料，盐分和相变降温材料的负载量高且具有缓释性，且能多次持续性释放，长效性好，同时可解决现有的负载型抗凝冰材料载盐量较少，缓释效果不足，以及长效性差的问题，且可直接将相变降温-抗凝冰材料与沥青混合料混合，沥青与相变材料之间无相互影响，各材料都能够发挥其良好的物理性以及化学性。该制备方法简单，水性环保，能主动应对环境温度变化，且成本低廉，具有很有的路用性。本发明的相变降温-抗凝冰材料可作为填料直接添加于涂层材料、雾封层材料、热拌/冷拌沥青混合料、微表处等材料中，可主动应对环境温度变化，夏季主动相变降温，减轻沥青路面的热稳定性病害；冬季可缓释抗凝冰，提高沥青路面的行车安全性。
原理：利用亲水性相变材料和降低冰点盐都可溶解于水的特性，将亲水性相变材料按一定质量比例于温度为室温～60℃加入氧化物溶胶中，依据相变材料分子量大小不同，待相变材料在溶胶中分散均匀后，加入降低冰点盐或降低冰点盐溶液，慢速搅拌，使盐充分溶解于溶胶中，此时溶胶中同时分散有相变材料和降低冰点盐，同时，盐溶液中的反离子进入到溶胶双电层的紧密层，使扩散层减薄，斥力势能降低，促进分散有相变材料和盐离子的溶胶聚集胶凝，在胶凝过程中溶胶粒子相互联接形成三维多孔骨架结构。在此过程中，相变材料和降低冰点盐成分均被分散于凝胶骨架孔隙内，随着水分蒸发(干燥处理)，盐成分达到过饱和结晶析出，同时相变材料也负载于凝胶骨架孔隙内，形成以氧化物为载体，相变材料和降低冰点盐为功能单元的有机/无机复合材料；干燥充分后机械研磨，获得相变-抗凝冰有机/无机复合粉料；又因表面具有较强的亲水性，为了延缓应用过程中有效盐分流失，采用硅烷偶联剂对其表面疏水改性处理，获得兼具相变降温与缓释抗凝冰双功能材料。
在环境温度达到相变材料的相变温度时，相变降温抗凝冰功能材料吸收热量发生相态转变，降低体系温度，当温度降至结晶温度时，它又能释放出储存的热量，发生逆相变，并且可以重复多次可逆循环；当环境温度降至水的冰点时，抗凝冰功能单元遇到雨水或雪水，形成盐溶液，使体系凝固点下降，发挥抗凝冰作用；实现了主动应对环境温度变化，环境温度高时相变降温，环境温度低时缓释抗凝冰。
具体实施方式
实施例一
一种相变降温-抗凝冰材料，它由硅溶胶、聚乙二醇2000、氯化钠和KH570制备而成，其中硅溶胶质量浓度为20％，pH值为10。各原材料质量比为硅溶胶：聚乙二醇2000：氯化钠＝100:50:25。
上述相变降温-抗凝冰材料的制备方法，包括以下步骤：
a.将聚乙二醇2000在60℃加入到二氧化硅溶胶中分散均匀，加入氯化钠，机械搅拌，利用盐中的Na+使混合溶胶发生胶凝，静置陈化后形成三维网络结构复合凝胶；
b.将复合凝胶于60℃的烘箱中鼓风干燥20h，冷却至室温，研磨成粉末；
c.将KH570于热态下喷雾至步骤b的粉末表面使其表面疏水改性，KH570质量比例为抗凝冰粉末质量的4％，所得表面疏水粉末于80℃的烘箱中鼓风干燥10h烘干研磨，制得相变降温-抗凝冰材料。
聚乙二醇2000相变温度为45℃，相变潜热为188.1J/g，本发明的相变储热特性参数采用耐驰DSC 214型测试；
本发明冰点下降值和长效性能分别采用步冷曲线测试、电导率测试评价。具体实施方式为将本实施例制备的相变降温-抗凝冰材料配制成质量分数为20％的溶液置于低温试验箱中，进行步冷曲线测试；将本实施例相变降温-抗凝冰材料按照粉胶比为1:1加入沥青中，加入50g水浸泡1h，采用电导率测试溶液多次循环后盐分析出能力；利用疏水处理相变降温-抗凝冰材料吸湿率前后对比评价其改性效果，以下同此。
本实施例制备的相变降温-抗凝冰材料，有机固-液相变材料PEG2000、盐分质量百分比分别为总质量的52％和26％。于180℃保温1h后没有液体渗漏，定形稳定，相变温度为45.3℃，经50次循环后，相变焓在62J\g左右。在低温下能有效降低水的冰点至-4.32℃；电导率起始值为2.8ms/cm，经50次循环后，缓释长效型抗凝冰沥青胶浆电导率在1.1ms/cm处保持稳定，盐分释放缓慢，具有较好的长效性能，且改性前后吸湿率分别为68％和13％，改性效果良好。
实施例二
一种相变降温-抗凝冰材料，它由二氧化钛溶胶、聚乙二醇4000、乙酸钾、乙酸钠和KH550制备而成，其中二氧化钛溶胶质量浓度为30％，pH值为8；乙酸钾/乙酸钠混合盐质量比为1:1。各原材料质量比为二氧化钛溶胶：聚乙二醇4000：(乙酸钾+乙酸钠)＝100:60:30。
上述相变降温-抗凝冰材料的制备方法，包括以下步骤：
a.将聚乙二醇4000在60℃加入到二氧化钛溶胶中分散均匀，加入乙酸钾和乙酸钠，机械搅拌，利用盐中的Na+、K+使混合溶胶发生胶凝，静置陈化后形成三维网络结构复合凝胶；
b.将复合凝胶于70℃的烘箱中鼓风干燥18h，冷却至室温，研磨成粉末；
c.将KH550于热态下喷雾至步骤b的粉末表面使其表面疏水改性，KH550质量比例为抗凝冰粉末质量的6％，所得表面疏水粉末于80℃的烘箱中鼓风干燥10h烘干研磨，制得相变降温-抗凝冰材料。
本实施例制备的相变降温-抗凝冰材料，有机固-液相变材料PEG4000、盐分质量百分比分别为总质量的50％、25％。于180℃保温1h后没有液体渗漏，定形稳定，相变温度为53.2℃，经50次循环后，相变焓在87J\g左右。在低温下能有效降低水的冰点至-4.14℃；电导率起始值为2.6ms/cm，经50次循环后，缓释长效型抗凝冰沥青胶浆电导率在1.0ms/cm处保持稳定，盐分释放缓慢，具有较好的长效性能，且改性前后吸湿率分别为69％和11％，改性效果良好。
实施例三
一种相变降温-抗凝冰材料，它由二氧化硅溶胶、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、乙酸钾、氯化钠、KH570和去离子水制备而成，其中二氧化钛溶胶质量浓度为30％，pH值为8，聚乙二醇2000/4000和乙酸钾/氯化钠均按质量比1:1混合。各原材料质量比为二氧化硅溶胶：聚乙二醇(聚乙二醇2000+聚乙二醇4000)：盐分(乙酸钾+氯化钠)＝100:80:30。
上述相变降温-抗凝冰材料的制备方法，包括以下步骤：
a.将聚乙二醇2000/4000混合均匀后在60℃加入到二氧化硅溶胶中分散，加入乙酸钾/氯化钠混合溶液，机械搅拌，利用盐中的Na+、K+使混合溶胶发生胶凝，静置陈化后形成三维网络结构复合凝胶；
b.将复合凝胶于90℃的烘箱中鼓风干燥14h，冷却至室温，研磨成粉末；
c.将偶联剂于热态下喷雾至步骤b的粉末表面使其表面疏水改性，硅烷偶联剂质量比例为抗凝冰粉末质量的5％，所得表面疏水粉末于70℃的烘箱中鼓风干燥12h烘干研磨，制得相变降温-抗凝冰材料。
本实施例制备的相变降温-抗凝冰材料，有机固-液相变材料、盐分质量百分分别比为总质量的57％、21％。于180℃保温1h后没有液体渗漏，定形稳定，相变温度为46.0℃，经50次循环后，相变焓在68J\g左右。在低温下能有效降低水的冰点至-4.17℃；电导率起始值为2.3ms/cm，经50次循环后，缓释长效型抗凝冰沥青胶浆电导率在1.2ms/cm处保持稳定，盐分释放缓慢，具有较好的长效性能，且改性前后吸湿率分别为69％和12％，改性效果良好。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖再本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种相变降温-抗凝冰材料，其特征在于：将亲水性相变材料和降低冰点的盐与氧化物溶胶混合，利用盐中反离子促凝使溶胶发生胶凝，在胶凝过程中同时负载相变材料和降低冰点的盐，然后经干燥研磨和表面疏水处理形成兼具相变降温与缓释抗凝冰功能的粉末材料；在胶凝过程中溶胶粒子相互联接形成三维多孔骨架结构,相变材料和降低冰点盐成分均被分散于三维多孔骨架结构的孔隙内，随着干燥处理使水分蒸发，盐成分达到过饱和结晶析出，同时相变材料也负载于三维多孔骨架结构的孔隙内，最终形成以氧化物为载体，相变材料和降低冰点盐为功能单元的有机/无机复合材料；所述相变降温-抗凝冰材料原料包括有机固-液相变材料、降低冰点的盐、氧化物溶胶、偶联剂；所述有机固-液相变材料为聚乙二醇；所述降低冰点的盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁、乙酸钠、乙酸钾、乙酸镁中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的相变降温-抗凝冰材料，其特征在于：按质量比氧化物水溶胶:有机固-液相变材料:降低冰点的盐=100:10～70:10～150。
3.根据权利要求2所述的相变降温-抗凝冰材料，其特征在于：所述聚乙二醇分子量为1000～20000。
4.根据权利要求3所述的相变降温-抗凝冰材料，其特征在于：所述氧化物水溶胶为硅溶胶pH8～10、铝溶胶pH2～4、二氧化钛溶胶pH6～8其中一种或两种，且质量浓度为10～50%。
5.根据权利要求1所述的相变降温-抗凝冰材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570、KH560、KH550中的一种。
6.根据权利要求1-5任一所述的相变降温-抗凝冰材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.将有机固-液相变材料于室温~60℃加入到氧化物溶胶中分散均匀后，加入降低冰点的盐或降低冰点的盐溶液，机械搅拌使其发生胶凝化，静置陈化后形成三维网络结构复合凝胶；
b.将复合凝胶于60～90℃的烘箱中鼓风干燥12～24h，冷却至室温，研磨成粉末；
c.将偶联剂于热态下喷雾至步骤b的粉末表面使其表面疏水改性，硅烷偶联剂质量比例为抗凝冰粉末质量的1%~15%，所得表面疏水粉末于60～90℃的烘箱中鼓风干燥6～12h烘干研磨，制得相变降温-抗凝冰材料。
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