CN114958173B - 超疏水自修复高亮度涂料、涂层的制备方法及其涂层 - Google Patents

超疏水自修复高亮度涂料、涂层的制备方法及其涂层 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超疏水自修复高亮度涂料、涂层的制备方法及其涂层，涂料制备方法为：步骤S1，将15～25质量份含氟聚合物PFBA单体，55～65质量份甲基丙烯酸二甲氨乙酯，55～65质量份甲基丙烯酸羟乙酯，2～5质量份抗紫外线剂，2～5质量份抗氧剂、50～200质量份溶剂加入反应容器中，反应2h～3h后得到交联聚合物；步骤S2，将步骤S1制得的交联聚合物和7.5～15质量份异氰酸酯固化剂加入反应容器中搅拌反应20min～40min，制得超疏水自修复高亮度涂料，将超疏水自修复高亮度涂料涂覆在基体上得到超疏水自修复高亮度涂层，本发明制备的涂层不仅具有超疏水性和良好的自修复功能，同时具有高亮度高光泽。

Description

超疏水自修复高亮度涂料、涂层的制备方法及其涂层
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种超疏水自修复高亮度涂料、涂层的制备方法及其涂层。
背景技术
超疏水材料通常指材料表面与水的接触角大于150°，滚动接触角小于10°的材料。众多研究表明，超疏水材料具有防水，自清洁，耐污染，耐腐蚀等诸多优异的性能，在防水涂料，防凝雪涂层，汽车保护膜等领域具有十分重要的应用价值。例如赵严帅在专利《一种二氧化硅超疏水薄膜的制备方法及一种超疏水材料》(专利申请号CN201210095347)中制备了一种SiO2超疏水薄膜，该薄膜具有良好的疏水性能，并且与基体的附着力强。
但是在实际使用过程中，超疏水材料的表面由于机械磨损、高温光照、有机污染以及环境介质腐蚀等诸多因素极易遭到破坏，造成低表面能物质的损失或表面结构的破坏，这一缺陷会严重制约了超疏水材料在工业生产和日常生活中的广泛应用。为了延长超疏水涂层的使用寿命，设计研制具有自修复功能的超疏水材料是极为必要的。例如张楠等在专利《一种超疏水TPU材料汽车漆面保护膜自修复涂层的制备方法》(专利申请号CN202011088685.1)中将纳米粒子的超疏水特性和聚氨酯材料的自愈合特性结合起来，设计了一种兼具超疏水和自修复功能的涂层，该涂层可作为漆面保护膜使用。但是，该涂层的亮度和光泽度不够高。
另外，随着经济的发展和生活水平的提高，市场需求进一步细化，越来越多的企业用户和个人用户对于涂层的外观和色彩有了更高的要求，开发高亮度高光泽的涂层可以更好地满足消费者的个性化需求，提高产品的竞争力。例如郭现卿等在专利《一种用于汽车轮毂涂装的黑色高光粉末涂料》(专利申请号CN202010502863.4)中以聚酯树脂为原料制备了一种高光泽高流平性的涂料，该涂料可用于轮毂涂装。但是，该涂层不具有自修复功能。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种不仅具有超疏水性和良好的自修复功能，同时具有高亮度高光泽的超疏水自修复高亮度涂料、涂层的制备方法及其涂层。
本发明提供了一种超疏水自修复高亮度涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，将15～25质量份含氟聚合物PFBA单体、55～65质量份甲基丙烯酸二甲氨乙酯、55～65质量份甲基丙烯酸羟乙酯、2～5质量份抗紫外线剂、2～5质量份抗氧剂、2～5质量份引发剂、50～200质量份溶剂加入反应容器中，反应2h～3h后得到交联聚合物；
步骤S2，将步骤S1制得的交联聚合物和7.5～15质量份异氰酸酯固化剂加入反应容器中搅拌反应20min～40min，制得超疏水自修复高亮度涂料，
其中，所述含氟聚合物PFBA单体的结构式为：
Figure GDA0004180286780000031
本发明将含氟聚合物PFBA引入到DMAEMA和HEMA的交联聚合物中，能够有效地提高涂层的疏水性和亮度。由于含氟聚合物PFBA可以使涂层分子链排列更为紧密，使水分子更难进入到涂层分子链的缝隙中；含氟聚合物PFBA所含的氟原子会迁移到涂层的表面，降低涂层的表面能，使涂层具备良好的超疏水性能；含氟聚合物PFBA中的苯环间隔基中的π-π共轭体系为氟烷基提供了稳定的分子构象，在长时间接触水分子时也不会发生分子结构的坍塌，使涂层具有较高且稳定的水接触角；并且，含氟聚合物PFBA所含的苯环能够提高交联聚合物的透明度，使涂层拥有高亮度高光泽的优势。而原料HEMA所含的羟基可与异氰酸酯固化剂反应生成网状氨基甲酸酯键从而为涂层破损后的自修复提供条件，实现涂层破损后的快速自我愈合，使涂层具备良好的自修复性能。因此，本发明制备的涂料所形成的涂层不仅具有超疏水性和良好的自修复功能，同时具有高亮度高光泽。
进一步，在本发明提供的超疏水自修复高亮度涂料的制备方法中，还可以具有这样的特征：含氟聚合物PFBA单体的制备方法为：
步骤1，在惰性气体保护下，4-羟基苯甲酸和丙烯酰氯在室温下反应得到中间产物4-丙烯酰氧基-4-苯甲酸，4-丙烯酰氧基-4-苯甲酸的结构式如下：
Figure GDA0004180286780000041
步骤2，在惰性气体保护下，1H,1H,2H,2H-全氟辛醇和4-羟基苯甲酸在室温下反应得到中间产物对羟基苯甲酸十三氟辛酯，对羟基苯甲酸十三氟辛酯的结构式如下：
Figure GDA0004180286780000042
步骤3，在惰性气体保护下，步骤1制得的4-丙烯酰氧基-4-苯甲酸和步骤2制得的对羟基苯甲酸十三氟辛酯在室温下反应得到产物2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯，2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯的结构式如下：
Figure GDA0004180286780000043
步骤S4，在惰性气体的保护下，向步骤3制备的2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯中加引发剂，室温下反应12h-15h后得到含氟聚合物PFBA单体。
进一步，在本发明提供的超疏水自修复高亮度涂料的制备方法中，还可以具有这样的特征：所述引发剂为叔戊基过氧化物、二叔丁基过氧化物、过硫酸铵、偶氮二异丁腈中的一种或多种。
进一步，在本发明提供的超疏水自修复高亮度涂料的制备方法中，还可以具有这样的特征：所述异氰酸酯固化剂为N2655、N3390、N3600中的一种或多种。具体地，固化剂为N2655、N3390、N3600均为Coverstro公司生产。
进一步，在本发明提供的超疏水自修复高亮度涂料的制备方法中，还可以具有这样的特征：所述的溶剂为甲苯、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或多种。
进一步，在本发明提供的超疏水自修复高亮度涂料的制备方法中，还可以具有这样的特征：所述的抗氧剂为Irganox B900、Irganox1010、Irganox1076中的一种或多种。具体地，Irganox B900、Irganox1010、Irganox1076均为BASF公司生产。
进一步，在本发明提供的超疏水自修复高亮度涂料的制备方法中，还可以具有这样的特征：所述的抗紫外线剂为Tinuven234、Tinuven292、Tinuven326中的一种或多种。具体地，Tinuven234、Tinuven292、Tinuven326均为BASF公司生产。
进一步，在本发明提供的超疏水自修复高亮度涂料的制备方法中，还可以具有这样的特征：步骤S2中，搅拌速度为500r/min～600r/min。
本发明还提供了一种超疏水自修复高亮度涂层的制备方法，其特征在于：将上述超疏水自修复高亮度涂料的制备方法制备的超疏水自修复高亮度涂料涂覆在基体上得到超疏水自修复高亮度涂层。
本发明还提供了一种超疏水自修复高亮度涂层，其特征在于：所述超亲水抗脏污的自修复涂层为采用上述的超疏水自修复高亮度涂层的制备方法制得的。
本发明具有如下优点：
本发明将含氟聚合物PFBA引入到DMAEMA和HEMA的交联聚合物中，能够有效地提高涂层的疏水性和亮度。由于含氟聚合物PFBA可以使涂层分子链排列更为紧密，使水分子更难进入到涂层分子链的缝隙中；含氟聚合物PFBA所含的氟原子会迁移到涂层的表面，降低涂层的表面能，使涂层具备良好的超疏水性能；含氟聚合物PFBA中的苯环间隔基中的π-π共轭体系为氟烷基提供了稳定的分子构象，在长时间接触水分子时也不会发生分子结构的坍塌，使涂层具有较高且稳定的水接触角；并且，该含氟聚合物PFBA所含的苯环能够提高交联聚合物的透明度，使涂层拥有高亮度高光泽的优势。原料HEMA所含的羟基可与异氰酸酯固化剂反应生成网状氨基甲酸酯键从而为涂层破损后的自修复提供条件，实现涂层破损后的快速自我愈合，使涂层具备良好的自修复性能。因此，本发明制备的涂料所形成的涂层不仅具有超疏水性和良好的自修复功能，同时具有高亮度高光泽。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，采用以下实施例对本发明的超疏水自修复高亮度涂料、涂层的制备方法及其涂层作具体阐述。
实施例一
本实施例中，引发剂选取偶氮二异丁腈，抗紫外线剂选取BASF公司生产的Tinuven326，抗氧剂选取BASF公司生产的Irganox B900，溶剂选取N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，异氰酸酯固化剂选取Coverstro公司生产的固化剂N3600。
首先制备含氟聚合物PFBA。以4-丙烯酰氧基-4-苯甲酸和对轻基苯甲酸十三氟辛酯为反应底物通过酯化反应和自由基聚合反应制备含氟聚合物PFBA单体。具体制备方法为：
步骤1，在惰性气体保护下，4-羟基苯甲酸和丙烯酰氯在室温下反应得到中间产物4-丙烯酰氧基-4-苯甲酸。
步骤2，在惰性气体保护下，1H,1H,2H,2H-全氟辛醇和4-羟基苯甲酸在室温下反应得到中间产物对羟基苯甲酸十三氟辛酯。
步骤3，在惰性气体保护下，步骤1制得的4-丙烯酰氧基-4-苯甲酸和步骤2制得的对羟基苯甲酸十三氟辛酯在室温下反应得到产物2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯。
步骤4，在惰性气体的保护下，向步骤3制备的2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯中加引发剂，室温下反应12h-15h后得到含氟聚合物PFBA。
超疏水自修复高亮度涂料的制备方法包括以下步骤：
步骤S1，将15g含氟聚合物PFBA单体、60g甲基丙烯酸二甲氨乙酯、60g甲基丙烯酸羟乙酯、2.5g偶氮二异丁腈、2gTinuven326、2gIrganox B900、200gDMF加入反应容器中，反应2h后得到交联聚合物。
步骤S2，将步骤S1制得的交联聚合物和7.5g固化剂N3600加入反应容器中，在500r/min的转速下搅拌反应30min，制得超疏水自修复高亮度涂料。
将制得的超疏水自修复高亮度涂料涂覆在基体上得到超疏水自修复高亮度涂层。
实施例二
本实施例与实施例一相同的部分省略相同的描述，本实施例与实施例一不同的是：步骤S1中，含氟聚合物PFBA单体的加入量为19g。
实施例三
本实施例与实施例一相同的部分省略相同的描述，本实施例与实施例一不同的是：步骤S1中，含氟聚合物PFBA单体的加入量为23g。
实施例四
本实施例与实施例一相同的部分省略相同的描述，本实施例与实施例一不同的是：步骤S1中，含氟聚合物PFBA单体的加入量为25g。
实施例五
本实施例与实施例一相同的部分省略相同的描述，本实施例与实施例一不同的是：步骤S1中，含氟聚合物PFBA单体的加入量为19g。步骤S2中，固化剂N3600的加入量为12g。
实施例六
本实施例与实施例一相同的部分省略相同的描述，本实施例与实施例一不同的是：步骤S1中，含氟聚合物PFBA单体的加入量为19g。步骤S2中，固化剂N3600的加入量为15g。
实施例七
本实施例与实施例一相同的部分省略相同的描述，本实施例与实施例一不同的是：步骤S1中，含氟聚合物PFBA单体的加入量为19g。步骤S2中，固化剂N3600的加入量为5g。
实施例八
本实施例中，引发剂选取过硫酸铵，抗紫外线剂选取BASF公司生产的Tinuven234，抗氧剂选取BASF公司生产的Irganox1010，溶剂选取乙酸乙酯，异氰酸酯固化剂选取Coverstro公司生产的固化剂N3390和N2655的混合物，其中N3390和N2655的质量比为1：1。
超疏水自修复高亮度涂料的制备方法包括以下步骤：
步骤S1，将19g含氟聚合物PFBA单体，65g甲基丙烯酸二甲氨乙酯，65g甲基丙烯酸羟乙酯，5.0g过硫酸铵、5gTinuven 234，4gIrganox1010、150g乙酸乙酯加入反应容器中，反应2.5h后得到交联聚合物。
步骤S2，将步骤S1制得的交联聚合物和12g异氰酸酯固化剂加入反应容器中，在550r/min的转速下搅拌反应40min，制得超疏水自修复高亮度涂料。
将制得的超疏水自修复高亮度涂料涂覆在基体上得到超疏水自修复高亮度涂层。
实施例九
本实施例中，引发剂选取二叔丁基过氧化物和叔戊基过氧化物的混合物，其中，二叔丁基过氧化物和叔戊基过氧化物的质量比为1：1，抗紫外线剂选取BASF公司生产的Tinuven234和Tinuven292的混合物，其中，Tinuven234和Tinuven292的质量比为1：1，抗氧剂选取BASF公司生产的Irganox1076和Irganox B900的混合物，其中，Irganox B900和Irganox1076的质量比为1：1，溶剂选取甲苯，异氰酸酯固化剂选取Coverstro公司生产的固化剂N3390。
超疏水自修复高亮度涂料的制备方法包括以下步骤：
步骤S1，将19g含氟聚合物PFBA单体，55g甲基丙烯酸二甲氨乙酯，55g甲基丙烯酸羟乙酯，2.0g引发剂、3g抗紫外线剂，5g抗氧剂、50g甲苯加入反应容器中，反应3h后得到交联聚合物。
步骤S2，将步骤S1制得的交联聚合物和12g固化剂N3390加入反应容器中，在600r/min的转速下搅拌反应20min，制得超疏水自修复高亮度涂料。
将制得的超疏水自修复高亮度涂料涂覆在基体上得到超疏水自修复高亮度涂层。
对比实施例一
本实施例与实施例一相同的部分省略相同的描述，本实施例与实施例一不同的是：步骤S1中不添加含氟聚合物PFBA单体。
对比实施例二
本实施例与实施例一相同的部分省略相同的描述，本实施例与实施例一不同的是：步骤S1中不添加含氟聚合物PFBA单体。步骤S2中，固化剂N3600的加入量为12g。
对比实施例三
本实施例与实施例一相同的部分省略相同的描述，本实施例与实施例一不同的是：步骤S1中不添加含氟聚合物PFBA单体。步骤S2中，固化剂N3600的加入量为15g。
实施例1-9，对比实施例1-3中制备超疏水自修复高亮度涂料的原料用量如表1所示。
表1.
Figure GDA0004180286780000111
将实施例1至9和对比实施例1至3中制得的样品进行性能测试，测试结果如表2所示。性能测试方法如下：
超疏水性能：根据GB/T 30693-2014测试水接触角；
自修复性能：使用载重110g/cm2的细铜刷刮擦涂层样品10次，然后将样品在60℃的环境下放置5分钟。如果样品80％以上的擦痕被修复，则样品的自修复性能评价为为优，如果样品50％-80％的擦痕被修复，则样品的自修复性能评价为为中，如果样品50％以下的擦痕被修复，则样品的自修复性能评价为差。
光泽：根据GB 8807-1988测试光泽(60°)。
表2.
Figure GDA0004180286780000121
从表2中的性能数据可以看出：
1、实施例7→2→5→6中异氰酸酯固化剂的用量逐渐提高，涂层的自修复性能逐渐变好，且在异氰酸酯固化剂的用量达到7.5质量份时自修复性能可达到良好，超过7.5质量份时可达优秀，对比实施例1→2→3中异氰酸酯固化剂的用量逐渐提高，涂层的自修复性能也逐渐变好，说明异氰酸酯可以提高涂层的自修复性，且随着异氰酸酯固化剂的用量的提高，涂层的自修复性能也提高。
2、实施例1-9的水接触角和光泽(60°)数据明显高于对比例1-3，说明添加了含氟聚合物PFBA后提高了涂层的疏水性和光泽。实施例1→2→3→4中含氟聚合物PFBA的用量逐渐提高，涂层的水接触角和光泽(60°)数据逐渐变大，说明随着含氟聚合物PFBA用量的提高，涂层的疏水性能和光泽逐渐提升。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超疏水自修复高亮度涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将15～25质量份含氟聚合物PFBA单体、55～65质量份甲基丙烯酸二甲氨乙酯、55～65质量份甲基丙烯酸羟乙酯、2～5质量份抗紫外线剂、2～5质量份抗氧剂、2～5质量份引发剂、50～200质量份溶剂加入反应容器中，反应2h～3h后得到交联聚合物；
步骤S2，将步骤S1制得的交联聚合物和7.5～15质量份异氰酸酯固化剂加入反应容器中搅拌反应20min～40min，制得超疏水自修复高亮度涂料，
其中，所述含氟聚合物PFBA单体的结构式为：
Figure FDA0004180286760000011
2.根据权利要求1所述的超疏水自修复高亮度涂料的制备方法，其特征在于：
含氟聚合物PFBA单体的制备方法为：
步骤1，在惰性气体保护下，4-羟基苯甲酸和丙烯酰氯在室温下反应得到中间产物4-丙烯酰氧基-4-苯甲酸；
步骤2，在惰性气体保护下，1H,1H,2H,2H-全氟辛醇和4-羟基苯甲酸在室温下反应得到中间产物对羟基苯甲酸十三氟辛酯；
步骤3，在惰性气体保护下，步骤1制得的4-丙烯酰氧基-4-苯甲酸和步骤2制得的对羟基苯甲酸十三氟辛酯在室温下反应得到产物2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯；
步骤S4，在惰性气体的保护下，向步骤3制备的2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯中加引发剂，室温下反应12h-15h后得到含氟聚合物PFBA单体。
3.根据权利要求1所述的超疏水自修复高亮度涂料的制备方法，其特征在于：
所述引发剂为叔戊基过氧化物、二叔丁基过氧化物、过硫酸铵、偶氮二异丁腈中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的超疏水自修复高亮度涂料的制备方法，其特征在于：
所述异氰酸酯固化剂为N2655、N3390、N3600中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的超疏水自修复高亮度涂料的制备方法，其特征在于：
所述的溶剂为甲苯、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的超疏水自修复高亮度涂料的制备方法，其特征在于：
所述的抗氧剂为Irganox B900、Irganox1010、Irganox1076中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的超疏水自修复高亮度涂料的制备方法，其特征在于：
所述的抗紫外线剂为Tinuven 234、Tinuven292、Tinuven326中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的超疏水自修复高亮度涂料的制备方法，其特征在于：
步骤S2中，搅拌速度为500r/min～600r/min。
9.一种超疏水自修复高亮度涂层的制备方法，其特征在于：
将权利要求1-8中任一权利要求所述的超疏水自修复高亮度涂料的制备方法制备的超疏水自修复高亮度涂料涂覆在基体上得到超疏水自修复高亮度涂层。
10.一种超疏水自修复高亮度涂层，其特征在于：
所述超疏水自修复高亮度涂层为采用权利要求9所述的超疏水自修复高亮度涂层的制备方法制得的。
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